Preparation of the Magnesium Hydroxide-Activated Carbon Composites and Optimize of Their Decolorization Process for Syrup
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摘要: 为寻找绿色环保且具有高吸附性的糖浆脱色材料，本文通过原位生成氢氧化镁沉积在活性炭表面，制备了氢氧化镁-活性炭复合材料，采用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）、比表面积和空隙度分析仪（BET）和X射线衍射仪（XRD）对制备的复合材料进行了表征，并以脱色率为指标，复合材料投入量、pH、脱色温度、脱色时间为影响因素，采用单因素及正交试验优化赤砂糖回溶糖浆脱色的最佳工艺。结果证明所制备的氢氧化镁-活性炭复合材料为多孔性，其比表面积和空隙率大、晶型结构良好、吸附能力强。糖浆脱色的最佳工艺为：复合材料用量为0.70 g，pH为10.00，脱色温度为50 ℃，脱色时间为50 min。在该工艺条件下的脱色率可达到80.7%，脱色效果明显优于商用活性炭。综上表明，氢氧化镁-活性炭复合材料对糖浆具有较理想的脱色效果，作为一种绿色材料在工业制糖方面具有一定的应用前景。Abstract: In this study, magnesium hydroxide-activated carbon composites were prepared by in-situ generation of magnesium hydroxide deposited on the surface of activated carbon to find green and environmentally friendly syrup decolorization material with high adsorption. These composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), specific surface area and porosity analyzer (BET) and X-ray diffraction (XRD). Besides, the optimal decolorization of remelt syrup of brown granulated sugar was optimized by single factor and orthogonal experiments with the decolorization rate as the index, and the input amount, pH, decolorization temperature and decolorization time of the composites as the influencing factors. The results showed that the prepared composites were porous, with large specific surface area and porosity, sound crystal structure and strong adsorptive capacity. The decolorization rate could reach 80.7% under the optimal process of syrup decolorization as: 0.70 g composite material, pH 10.00, 50 ℃ decolorization temperature and 50 min decolorization, of which the decolorization effect was significantly better than that of commercial activated carbon. The above indicates that magnesium hydroxide-activated carbon composites have an ideal decolorization effect on syrup, and present certain application prospects as a green material in the sugar industry.
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糖汁清净是制糖工业中关键工序，其目的是除去糖汁中的胶体、色素等非糖成分，以提高白砂糖产品的品质[1−2]。“十三五”以来，工业领域以传统行业绿色化转型为重点，以绿色科技创新为基础，大力推行绿色制造工程。在制糖工业中开发低硫、无毒、高效的澄清技术，将成为未来的新发展趋势[3]。糖汁清净工艺主要包括石灰法[4]、亚硫酸法[5]和碳酸法[6]，其中，国内的制糖企业普遍使用亚硫酸法和碳酸法[7]，但这两种清净工艺存在污染环境等不足[8]。因此，发展绿色高效的糖汁清净工艺、实现糖业生产绿色化，是我国制糖行业亟待解决的难题。目前糖汁清净中常用的吸附剂有活性炭[9]、大孔树脂[10]等。活性炭拥有非常稳定的化学性质，受水浸、高温和高压的影响较小，可重复使用，是应用非常广泛的碳质吸附材料[11−12]，其还有价格低廉、吸附能力强的优点，作为吸附剂在糖汁中进行脱色处理是一个经典的方法[13−14]。此外，在强碱条件下，原位形成的氢氧化镁有价廉易得、吸附性强、绿色环保的独特优势，在糖汁清净中具有很强的吸附作用[15−16]。但镁盐直接用于糖汁的清净脱色，容易在糖汁中引入硫酸根等新杂质，增大白砂糖产品的电导灰分[17]。
清净剂是糖汁清净过程中必不可少的助剂之一，直接影响糖汁清净脱色的效果[18]。目前，有关镁盐物质用于糖汁清净的研究报道较少，而氢氧化镁-活性炭复合材料作为一种无机多孔材料，具有比表面积大、密度小、吸附能力强的优点，常用于污水处理中[19]。合成氢氧化镁-活性炭复合材料，将其作为清净剂应用于糖汁的清净脱色，与传统活性炭脱色工艺相比，不仅能提高糖汁的清净脱色效果，还能降低脱色成本，简化生产工艺，保障糖汁清净工艺的环保性，实现糖业生产绿色化。氢氧化镁-活性炭复合材料的制备方法包括过量浸渍法[20]、机械混合法[21]和化学沉淀-原位复合法等，其中化学沉淀-原位复合法操作简易，成本低廉，适合于制备氢氧化镁-活性炭复合材料。
本文拟通过化学沉淀-原位复合法制备氢氧化镁-活性炭复合材料，基于高碱性条件下原位生成的Mg（OH）2胶粒具有极高的正电荷特性，结合活性炭形成性能独特的多孔性吸附材料，实现对糖汁中带负电荷的色素及胶粒的吸附，优化糖汁澄清工艺，为发展绿色高效的糖汁清净剂提供依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
活性炭 台山市粤侨试剂塑料有限公司；六水氯化镁 分析纯，成都市科隆化学品有限公司；氨水、氢氧化钠、盐酸 分析纯，西陇科学股份有限公司；赤砂糖 食用级，广西崇左东亚糖业有限公司，将赤砂糖配制成25%（重量）的赤砂糖回溶糖浆（糖浆），待用；实验用水为去离子水。
ZFD-A5040A型鼓风干燥箱 上海智城分析仪器制造有限公司；TG16-WS型台式高速离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；EVOLUTION 220型紫外可见分光光度计 赛默飞世尔（上海）仪器有限公司；Phenom ProX型扫描电镜-能谱仪 复纳科学仪器（上海）有限公司；D8 Advance X型射线衍射仪 德国布鲁克AXS有限公司；ASAP2460型比表面积和孔隙度分析仪 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司；FiveEasy Plus型pH计 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；WAY-3S型阿贝折射仪 上海仪电物理光学仪器有限公司；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵 上海亚荣生化仪器厂。
1.2 实验方法
1.2.1 氢氧化镁-活性炭复合材料的制备
称取60.00 g活性炭置于200 mL烧杯中，向烧杯中加入120 mL去离子水并煮沸半小时，抽滤，用超纯水洗涤4~5次以除去表面的浮沫，然后于烘箱中110 ℃烘干3 h；称取60.00 g活性炭浸渍于120 mL的2 mol/L氯化镁溶液中，于常温下搅拌14 h，然后用浓氨水调节溶液pH至10.00，继续搅拌2 h后抽滤，再用去离子水洗涤至中性，最后取滤渣于105 ℃下烘干得到氢氧化镁-活性炭复合材料[22]。
1.2.2 氢氧化镁-活性炭复合材料的表征
通过扫描电镜-能谱仪（SEM-EDS）联用检测材料表面形貌及元素含量和组成；在相对压力p/p0=0.0~1.0的范围内采用比表面积和孔隙度分析仪（BET）测定其氮气吸附-脱附等温曲线，比表面积采用BET模型线性回归得到，另外用氦气测定系统的死容积，相对压力最大到0.99，用BJH法计算孔容、孔径[23]；在电压为40 kv、电流为40 mA、扫描步长为0.1°、时间步长为0.1 s、角度为5°~80°[24]下利用X射线衍射仪（XRD）对复合材料的表面组成和晶体结构进行测定。
1.2.3 单因素实验
1.2.3.1 氢氧化镁-活性炭复合材料投入量对糖浆脱色的影响
分别量取糖浆溶液50 mL，考察不同投入量（0.40、0.50、0.60、0.70、0.80 g）对糖浆脱色率的影响，在pH为10.00，温度为30 ℃下静置脱色30 min，通过离心机在4000 r/min下离心20 min，取上清液于波长为560 nm下通过紫外可见分光光度计测定吸光度，并利用阿贝折射仪测定折光锤度，平行三次，计算脱色率。
1.2.3.2 pH对脱色率的影响
分别量取糖浆溶液50 mL，考察不同 pH（7.00、8.00、9.00、10.00、11.00）对糖浆脱色率的影响，在投入量为0.70 g，温度为30 ℃下静置脱色30 min，其他操作同1.2.3.1。
1.2.3.3 脱色温度对脱色率的影响
分别量取糖浆溶液50 mL，考察不同脱色温度（20、30、40、50、60 ℃）对糖浆脱色率的影响，在投入量为0.70 g，pH为10.00下静置脱色30 min，其他操作同1.2.3.1。
1.2.3.4 脱色时间对脱色率的影响
分别量取糖浆溶液50 mL，考察不同脱色时间（10、20、30、40、50 min）对糖浆脱色率的影响，在投入量为0.70 g，pH为10.00，温度为50 ℃下静置脱色，其他操作同1.2.3.1。
1.2.4 正交试验
为了考察各因素之间的交互影响，以糖浆脱色率为指标，在单因素实验的基础上，采用正交试验设计，获取最优实验组合[25]。以氢氧化镁-活性炭复合材料投入量（A）、pH（B）、脱色时间（C）及温度（D）为因素，按四因素三水平L9（34） 进行正交试验，其因素水平表如表1所示。
表 1 氢氧化镁-活性炭复合材料正交试验因素水平Table 1. Orthogonal experiment factor level of magnesium hydroxide-activated carbon composites水平 A投入量（g） B pH C脱色温度（℃） D脱色时间（min） 1 0.6 9 30 30 2 0.7 10 40 40 3 0.8 11 50 50 1.2.5 对比实验
由1.2.4部分确定氢氧化镁-活性炭复合材料的最佳工艺条件，在此工艺条件下分别使用复合材料、活性炭、镁盐对糖浆进行脱色，并通过紫外可见分光光度计和阿贝折射仪分别测定脱色前后糖浆的吸光度和折光锤度，计算脱色率，比较三种材料的脱色效果。
1.2.6 再生实验
由1.2.4部分确定氢氧化镁-活性炭复合材料的最佳工艺条件，在此工艺条件下进行吸附实验，反应结束后，过滤、收集滤液，测定吸光度和折光锤度；收集滤渣，用80 ℃超纯水浸泡30 min后多次洗涤至滤液无杂质，抽滤后取滤渣于105 ℃烘箱中干燥，重复上述步骤，并依次记录实验数值。
1.2.7 色值测定
利用阿贝折射仪测试糖浆和脱色后糖浆的折光锤度，并在560 nm下通过紫外可见分光光度计测定脱色前后的吸光度，计算糖浆脱色率，其计算公式如下：
(1) (2) 式中：IU560为560 nm的波长下测得的国际糖色值；A560为在波长为560 nm下使用紫外可见分光光度计所测得的样品液吸光度；b代表比色皿的厚度（cm）；c表示样液溶质的浓度（g/mL），c=清汁折光锤度×相应视密度（20 ℃）/100；D表示脱色率（%）；IU前、IU后分别代表处理前、后糖浆的色值。
1.3 数据处理
本文实验数据均为3次平行试验的平均值，使用Origin2019软件和IBM SPSS Statistics 25软件进行数据分析。
2. 结果与分析
2.1 氢氧化镁-活性炭复合材料的表征
2.1.1 扫描电镜及能谱分析（SEM-EDS）
图1分别为活性炭、氢氧化镁-活性炭复合材料的SEM图，从图1A可以看出活性炭表面附着许多不规则的细小颗粒，是因为在制备活性炭的过程中，灰分在高温下不与活化剂发生反应，从而在活性炭的表面或空隙内部滞留[26]，该颗粒没有吸附性能，反而会使得糖汁难以进入活性炭孔隙内[27]，减少接触面积，导致活性炭吸附性能的下降。同时，这些灰分颗粒还可以和碱发生反应，产生溶于水或酸的物质[28]。图1C为氢氧化镁-活性炭复合材料的SEM图，结合XRD分析可知，这些表面颗粒是Mg（OH）2，其以晶体的形式覆盖在活性炭表面，从而增大复合材料的表面积，增加复合材料与糖浆的吸附位点。图1B、D分别为活性炭和复合材料的孔图结构，如图所示，图1D复合材料的孔径明显比图1B活性炭的孔径要大，其内部孔道明显，是因为复合材料在制备过程中经过碱处理，破坏了活性炭的原有孔隙，形成较大的孔洞结构，该结构为其脱色性能提供了良好的条件。通过EDS分析，其结果如图2所示，可得到复合材料中的元素及其原子分数为C（65.96%）、O（28.89%）、Mg（5.15%），进一步证明了Mg和C的存在，说明了材料兼具活性炭和镁盐的特性。
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图 1 活性炭及氢氧化镁-活性炭复合材料SEM图注：（A）：活性炭的形貌（6400×）； （B）：活性炭的孔图（46000×）； （C）：氢氧化镁-活性炭复合材料的形貌（7600×）； （D）：氢氧化镁-活性炭复合材料的孔图（46000×）。Figure 1. SEM diagram of magnesium hydroxide-activated carbon composites and activated carbon![]()
图 2 氢氧化镁-活性炭复合材料的EDS图Figure 2. EDS photograph of magnesium hydroxide-activated carbon composites2.1.2 比表面积及孔径分析（BET）
图3A为氢氧化镁-活性炭复合材料在−195.85 ℃下的N2吸附/脱附曲线，由图可以看出在较低的相对压力下复合材料的吸附量迅速上升，说明吸附质与表面存在较强的相互作用[29]。由国际理论与应用化学联合会（IUPAC）对等温线的分类，样品的吸附脱附曲线为Ⅳ型曲线，说明了氢氧化镁-活性炭复合材料具有介孔结构。在p/p0为0.4~1.0的中高压区范围内，吸附曲线和脱附曲线不一致，是因为孔道中发生了毛细凝聚，形成了回滞环，由IUPAC规定分类所知，该回滞环属于H3型，表明了复合材料内大部分孔隙呈狭缝状，结构不规则[30]，可能是由于制备氢氧化镁-活性炭复合材料时，在碱处理下Mg2+在活性炭孔道中结晶所致。由图3B孔径分布图可知该复合材料孔直径主要集中在3~10 nm之间，较为集中，由BJH法可测得平均孔径为6.9746 nm。并且由BET法测得复合材料表面积为316.89462 m2/g，单点解吸总空隙体积为0.253019 cm³/g，t-plot微孔体积为0.100828 cm³/g。
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图 3 氢氧化镁-活性炭复合材料的N2吸附/脱附等温线及孔径分布Figure 3. N2 adsorption/ desorption isotherm and pore size distribution of magnesium hydroxide-activated carbon composites2.1.3 X射线衍射仪（XRD）
图4为X射线衍射仪对复合材料的分析结果，在2θ=18°、32°、38°、50°、58°、62°、68°处分别检测出氢氧化镁的衍射峰，与氢氧化镁标准库非常一致，其对应的晶面分别为（001）、（100）、（101）、（102）、（110）、（111）、（103），表明Mg（OH）2的高结晶性[31]。整体来看Mg（OH）2的几个峰峰面积越高越窄且越窄越尖锐，说明其晶层直径大，排列整齐[32]。结合SEM和EDS分析可知氢氧化镁以晶体的形式存在于活性炭表面。
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图 4 氢氧化镁-活性炭复合材料的XRD分析Figure 4. XRD analysis of magnesium hydroxide -activated carbon composites2.2 单因素实验
将干燥后的氢氧化镁-活性炭复合材料进行单因素实验，分别考察在其他因素不变的情况下投入量（A）、pH（B）、脱色时间（C）、温度（D）对氢氧化镁-活性炭复合材料脱色效果的影响。该单因素实验结果如图5所示，如图5（A）可知在其他条件不变的情况下，脱色率随复合材料投入量的增加而增大，当投入量为0.70 g时，脱色率为75.2%，此时脱色率最高，脱色效果最好，但投入量继续增大时，脱色率降低，可能是复合材料对糖浆的吸附作用已达到饱和，因此复合材料的最佳投入量为0.7 g。
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图 5 氢氧化镁-活性炭复合材料的单因素实验结果注：（A）：投入量；（B）：pH；（C）：脱色温度；（D）：脱色时间；不同字母表示各组间差异显著（P<0.05）。Figure 5. Single factor experiment results of magnesium hydroxide-activated carbon composites如图5（B）所示，在其他条件不变的情况下，随pH增大，复合材料的脱色效果先增大后降低，脱色率在pH从7.00到10.00之间增长迅速，而到pH大于10.00之后，脱色率降低，说明在碱性作用下，复合材料的脱色效果好，而当pH过高时，复合材料的脱色作用明显降低，是因为当pH过大时，体系中会引起更多的副反应，使糖浆中的一些还原糖分解成深色络合物，增加糖浆色值[33]，因此pH的选择为10.00。
如图5（C）所示，在其他条件不变的情况下，脱色率随温度的增加而增加，当温度大于30 ℃时，大部分色素已被复合材料吸附，吸附速率增长幅度减慢，但仍能继续上升，这是因为温度的增高可降低糖浆的粘度，加快糖分子的运动，色素分子更易进入氢氧化镁-活性炭复合材料空隙，有利于色素的吸附；而当温度大于50 ℃时，脱色率明显下降，这是因为温度过高会导致色素的脱附[34]，因此选择脱色温度为50 ℃。
如图5（D）所示，在其他条件不变时，改变脱色时间，脱色率在10~30 min之间时，增长幅度较快，当脱色时间大于30 min时，脱色率增长趋于平缓，这是因为氢氧化镁-活性炭复合材料在糖浆中吸附了大量的色素，已基本达到饱和状态。因此，脱色时间选择为30 min。
2.3 正交试验
通过氢氧化镁-活性炭复合材料的单因素实验结果列出四因素三水平表进行正交试验，其正交试验结果如表2所示，采用极差分析法，对各因素的R值进行分析。各因素中pH的极差值最大，说明在影响脱色率的因素中，pH最具有显著影响性，根据极差大小可知影响脱色率的主要因素排序为：B>A>C>D，由表3可知，各因素对糖浆脱色率表现出极显著差异（P<0.01），综合指标可知最佳工艺条件为A2B2C3D3，即最佳工艺为复合材料投入量0.7 g、pH10.00、温度50 ℃、脱色时间50 min，在该条件下脱色率为80.7%。
表 2 氢氧化镁-活性炭复合材料正交试验结果Table 2. Orthogonal experiment results of magnesium hydroxide-activated carbon composites试验号 A投入量 B pH C脱色温度 D脱色时间 脱色率（%） 1 1 1 1 1 63.2 2 1 2 2 2 74.5 3 1 3 3 3 69.2 4 2 1 2 3 78.1 5 2 2 3 1 79.5 6 2 3 1 2 62.4 7 3 1 3 2 69.8 8 3 2 1 3 68.7 9 3 3 2 1 51.4 K1 68.967 70.500 64.767 64.700 K2 73.333 74.233 68.000 68.003 K3 63.433 61.000 73.967 72.000 R 9.900 13.233 8.200 7.300 表 3 正交试验方差分析Table 3. Analysis of variance of orthogonal experiment方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性 A投入量 455.540 2 227.770 192.904 * B pH 837.176 2 418.588 354.513 * C脱色温度 298.276 2 149.138 126.309 * D脱色时间 240.782 2 120.391 101.962 * 误差 21.253 18 1.181 − 注：“−”表示未检测到；“*”表示极显著（P<0.01）。 2.4 对比实验
在最佳工艺条件下对比氢氧化镁-活性炭复合材料和单一镁盐、商用活性炭的脱色性能。将氢氧化镁-活性炭复合材料、镁盐和活性炭分别在投入量为0.70 g、pH10.00、温度为50 ℃下对糖浆脱色50 min，并通过紫外可见分光光度计和阿贝折射仪分别测定其吸光度和折光锤度，通过式（1）、（2）计算其色值和脱色率。经三次平行实验后，结果如图6所示，氢氧化镁-活性炭复合材料的平均脱色率为80.7%，相比于同条件下的镁盐和商业活性炭的脱色效果具有显著性差异（P<0.05），表明氢氧化镁-活性炭复合材料对糖浆的脱色性能更具有优势。
2.5 再生实验
由图7结果可知，氢氧化镁-活性炭复合材料重复使用后，对糖浆的脱色率为59.9%。其脱色率降低可能是因为再生过程中一些孔道被堵塞导致复合材料的吸附位点变少，吸附效果变差。但相比于图6中商用活性炭和镁盐的脱色率，重复使用后的复合材料脱色率更高，说明了氢氧化镁-活性炭复合材料具有良好的再生性能，可多次利用，具有一定的经济效益。
3. 结论
本研究通过化学沉淀-原位复合法制备氢氧化镁-活性炭复合材料，基于高碱性条件下原位生成的氢氧化镁-活性炭复合材料具有正电荷的特性和独特的多孔结构，能实现对糖浆中非糖色素的吸附，优化糖浆脱色工艺。由晶相组成、骨架结构、微观形貌、孔隙结构的表征表明，氢氧化镁-活性炭复合材料的比表面积为316.89462 m2/g、平均孔径为6.9746 nm，该复合材料具有制备简单、比表面积和孔隙率大、晶形结构好、吸附能力强等优点。采用单因素和正交试验优化了复合材料的最优工艺为投入量0.70 g、pH10.00、温度50 ℃、脱色时间50 min，在此条件下糖浆脱色率最高可达80.7%。通过对比实验和再生实验，证明了复合材料脱色率明显优于商业活性炭和镁盐，其拥有良好的重生性能。以上结果为发展镁法制糖提供了新的理论依据，对深入认识甘蔗糖汁清净工艺的本质、丰富制糖科学与工程的方法学和理论体系具有重要的价值，进一步证明了氢氧化镁-活性炭复合材料的环境效益和使用价值，其作为清净剂在低硫无硫工业制糖中具有一定的应用前景。
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图 1 活性炭及氢氧化镁-活性炭复合材料SEM图
注：（A）：活性炭的形貌（6400×）； （B）：活性炭的孔图（46000×）； （C）：氢氧化镁-活性炭复合材料的形貌（7600×）； （D）：氢氧化镁-活性炭复合材料的孔图（46000×）。
Figure 1. SEM diagram of magnesium hydroxide-activated carbon composites and activated carbon
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图 2 氢氧化镁-活性炭复合材料的EDS图
Figure 2. EDS photograph of magnesium hydroxide-activated carbon composites
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图 3 氢氧化镁-活性炭复合材料的N2吸附/脱附等温线及孔径分布
Figure 3. N2 adsorption/ desorption isotherm and pore size distribution of magnesium hydroxide-activated carbon composites
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图 4 氢氧化镁-活性炭复合材料的XRD分析
Figure 4. XRD analysis of magnesium hydroxide -activated carbon composites
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图 5 氢氧化镁-活性炭复合材料的单因素实验结果
注：（A）：投入量；（B）：pH；（C）：脱色温度；（D）：脱色时间；不同字母表示各组间差异显著（P<0.05）。
Figure 5. Single factor experiment results of magnesium hydroxide-activated carbon composites
表 1 氢氧化镁-活性炭复合材料正交试验因素水平
Table 1 Orthogonal experiment factor level of magnesium hydroxide-activated carbon composites
水平 A投入量（g） B pH C脱色温度（℃） D脱色时间（min） 1 0.6 9 30 30 2 0.7 10 40 40 3 0.8 11 50 50 
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表 2 氢氧化镁-活性炭复合材料正交试验结果
Table 2 Orthogonal experiment results of magnesium hydroxide-activated carbon composites
试验号 A投入量 B pH C脱色温度 D脱色时间 脱色率（%） 1 1 1 1 1 63.2 2 1 2 2 2 74.5 3 1 3 3 3 69.2 4 2 1 2 3 78.1 5 2 2 3 1 79.5 6 2 3 1 2 62.4 7 3 1 3 2 69.8 8 3 2 1 3 68.7 9 3 3 2 1 51.4 K1 68.967 70.500 64.767 64.700 K2 73.333 74.233 68.000 68.003 K3 63.433 61.000 73.967 72.000 R 9.900 13.233 8.200 7.300
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表 3 正交试验方差分析
Table 3 Analysis of variance of orthogonal experiment
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性 A投入量 455.540 2 227.770 192.904 * B pH 837.176 2 418.588 354.513 * C脱色温度 298.276 2 149.138 126.309 * D脱色时间 240.782 2 120.391 101.962 * 误差 21.253 18 1.181 − 注：“−”表示未检测到；“*”表示极显著（P<0.01）。
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