Optimization of Ultrahigh Pressure-Hot Air Drying of Chinese Yam Based on CRITIC Combined with Response Surface Methodology
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摘要: 目的:本研究建立并优化山药(Chinese yam,CY)超高压(Ultra-high pressure,UHP)预处理联合热风干燥(Hot air drying,HAD)工艺,以期缩短山药干燥时间并提高山药品质。方法:以干燥时间、复水比、色差值、多糖及总酚含量为指标,通过单因素实验探讨不同超高压压力、保压时间及干燥温度条件对山药干燥时间的影响,利用CRITIC法计算各指标的权重系数和不同条件下山药综合评分,并以综合评分为响应值,通过响应面法优化超高压预处理联合热风干燥的加工工艺。结果:超高压预处理能显著缩短干燥时间(P<0.05)并提高山药品质,山药干燥时间、复水比、总酚含量、色差值和多糖含量所占权重分别为0.34、0.19、0.19、0.14、0.14,最佳工艺参数为压力380 MPa、保压时间9 min、干燥温度50 ℃,该条件下验证试验各指标结果分别为干燥时间400±17.32 min、复水比2.18±0.04 g/g、色差值6.02±0.18、多糖含量78.08±1.33 mg/g、总酚含量2.77±0.16 mg/g和山药综合评分74.75±2.40,验证结果与预测值的相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为2.71%,说明该模型具有良好的预测性。结论:该研究建立了一种高效节能的超高压预处理联合热风干燥工艺,可为山药加工规范化研究及应用提供新思路。Abstract: Objective: The ultra-high pressure (UHP) pretreatment combined with hot air drying (HAD) process of Chinese yam (CY) was established and optimized in this study, in order to shorten the drying time of CY and improve its quality. Methods: The drying time, rehydration ratio (RR), color difference value, polysaccharide and total phenol content (TPC) were used as indicators to investigate the effects of different UHP pressure, holding time and drying temperature conditions on CY processing by single factor experiment, the weight coefficient of five indicators and the comprehensive score under different conditions were calculated by the CRITIC method, using the comprehensive score as the response value to optimize the processing technology of UHP pretreatment combined with HAD by response surface methodology. Results: UHP pretreatment could significantly shorten the drying time (P<0.05) and improve the quality of CY. The weights of drying time, RR, TPC, color difference value and polysaccharide content of CY were 0.34, 0.19, 0.19, 0.14 and 0.14, respectively. The optimal process parameters were determined as follows: Pressure 380 MPa, holding time 9 minutes, drying temperature 50 ℃. Under these conditions, the results of the validation experiment for each indicator were drying time of 400±17.32 min, RR of 2.18±0.04 g/g, color difference value of 6.02±0.18, polysaccharide content of 78.08±1.33 mg/g, TPC of 2.77±0.16 mg/g, and comprehensive score of 74.75±2.40. The relative standard deviation (RSD) between the validation result and the predicted value was 2.71%, indicating that the model had good predictability. Conclusion: This study established an efficient and energy-saving UHP-HAD drying process of CY, which would provide new ideas for the standardized research and application of CY processing.
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Keywords:
- Chinese yam /
- ultrahigh pressure pretreatment /
- drying /
- CRITIC law /
- response surface methodology
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山药(Chinese yam,CY)为薯蓣科植物薯蓣(Dioscorea opposita Thunb.)的干燥根茎,为我国广泛使用的药食同源类植物资源。具有“补脾养胃,生津益肺,补肾涩精”之功效[1],其富含多糖类、多酚类、皂苷类、氨基酸、微量元素等功能性成分[2],具有较高的食药价值和保健功能。山药品质除与其品种、产地、采收等因素密切相关外,加工方式也是影响其品质形成的关键环节[3],山药鲜样含水量高达70%~80%,加工方式不当,极易腐烂或褐变,严重影响山药品质和经济效益[4]。
山药常用干燥方法有热风干燥(Hot air drying,HAD)、真空冷冻干燥、微波干燥、红外干燥等,真空脉动干燥和气体射流冲击干燥等新型技术也有一定应用[5]。其中,热风干燥具有操作简便、生产成本低、加工量大等优势[6],但在实际应用中存在耗时长、耗能高,且易出现营养成分流失和物料表面硬化等问题[7]。干燥前的预处理具有提升干燥速率、保持色泽、减少有效成分损失及提高品质等作用[8],当前果蔬产品干燥过程中,主要的预处理方式包括超高压(Ultra-high pressure,UHP)、漂烫、超声、冻融、脉冲电场和渗透脱水等[9]。其中超高压技术作为新型非热物理预处理技术,在灭菌、抑酶、保护活性成分及保持色泽等方面具有明显优势[10],如谭宏渊等[11]研究超高压预处理对山药品质特性的影响,发现超高压预处理后的山药片干燥时间明显缩短,风味物质得以较好地保留,且色泽白度值有显著提升(P<0.05)。虽然已有不同预处理对山药品质影响的研究,但针对山药超高压预处理联合热风干燥工艺优化的研究鲜有报道。
CRITIC法是一种客观的权重赋值法,该方法能同时分析指标的对比强度及冲突性,可以满足食品干燥指标的复杂性及客观实际[12],响应面试验是通过建立回归方程来分析自变量和因变量之间相互作用的统计方法[13]。两者相结合的评价方法在加工工艺优化上已有应用,如张佳旭等[14]用CRITIC联合响应面试验对厚朴饮片产地加工一体化工艺条件进行优化,建立的模型预测性良好,且优化工艺简便易行。因此,本研究拟建立山药超高压预处理联合热风干燥工艺(UHP-HAD),并基于CRITIC联合响应面法,分别探讨压力、保压时间、干燥温度因素对山药干燥时间、水分比、色差值、多糖含量、总酚含量等指标的影响,并优化山药超高压热风干燥的最佳工艺参数,以期为山药的规范化生产和产地加工深入研究提供参考。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
新鲜山药 采集于河南省焦作市温县,粗细均匀25±0.3 mm、无虫害及褐变,置于4 ℃冰箱内冷藏备用,保存时间不超过24 h。山药的初始含水率测定参照GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》,用直接干燥法(温度设定为105 ℃,干燥至恒重)测定,山药的初始含水率为79.84%±0.23%;无水乙醇、苯酚、浓硫酸(纯度≥98%)、氯仿、正丁醇、无水碳酸钠、无水葡萄糖(纯度≥98%)、福林酚试剂、没食子酸(纯度≥98%) 分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;DZ-400自动化真空包装仪 惠州市旭田包装机械有限公司;HPP600MPA/5L超高压设备 包头科发高压科技有限公司;TG16-WS医用离心机 长沙湘仪离心机仪器有限公司;KQ2200B超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司;NH-310色差仪 广东三恩时智能科技有限公司;PX125DZH万分之一天平 奥豪斯(常州)仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 单因素实验
新鲜山药去皮后,切成直径为22±0.4 mm,厚度为5±0.2 mm的山药片[15],真空包装后经超高压处理后进行热风干燥。根据前期预实验,固定保压时间为10 min,干燥温度为50 ℃,对压力(200、300、400和500 MPa)进行单因素实验;固定压力为400 MPa,干燥温度为50 ℃,对保压时间(5、10、15和20 min)进行单因素实验。有研究表明,当干燥温度低于40 ℃时,山药的干燥时间较长;干燥温度高于70 ℃时,山药快速失水皱缩且表面焦化[16],故本实验固定压力为400 MPa,保压时间为10 min,干燥温度选择40、50、60和70 ℃。对照组山药直接于50 ℃进行热风干燥。
1.2.2 指标测定
1.2.2.1 干燥时间测定
以山药片放入烘箱开始计时,每隔30 min测定一次重量,直至连续两次称重误差≤0.01 g时停止干燥,期间所需时间即为干燥时间。
1.2.2.2 色差值测定
以新鲜山药片作为标准样品,选择4 mm孔径,利用色差仪测定不同处理组干燥后山药样品的明暗度、红绿值和黄蓝值。采用色差值(ΔE)进行色泽评价,如公式(1)所示:
ΔE=√(L∗0−L∗)2+(a∗0−a∗)2+(b∗0−b∗)2 (1) 式中:ΔE,总色差;L0*、a0*、b0*分别是新鲜山药的明暗度、红绿值和黄蓝值;L*、a*、b*分别为干燥后样品的明暗度、红绿值和黄蓝值。
1.2.2.3 复水比测定
本实验用复水比(rehydration ratio,RR)作为山药复水性的评价指标。分别称取约3.0 g不同处理条件下干燥的山药样品,将其浸泡在25±1 ℃的蒸馏水中2 h,取出后快速擦干表面水分并称重,计算公式(2):
RR=m2m1 (2) 式中:m1为复水前山药的质量,g;m2为复水后山药的质量,g。
1.2.2.4 多糖含量测定
采用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量[17],称取山药粉末(过60目筛)约5.0 g,加入蒸馏水200 mL,超声提取2 h(功率100 W、70 ℃),冷却后进行抽滤,滤液浓缩至100 mL,加400 mL 80%乙醇静置12 h后过滤收集沉淀物,得山药粗多糖。将粗多糖用100 mL蒸馏水复溶,用等体积Sevag试剂(V氯仿:V正丁醇=4:1)脱蛋白后,将上清液浓缩干燥即为脱蛋白后山药粗多糖,取约2.0 mg脱蛋白后山药粗多糖,溶于20 mL水中,在490 nm处测定多糖溶液吸光值,多糖含量的计算公式见式(3)。
以葡萄糖为标准品建立标准回归曲线,代入样品溶液的吸光值即可计算多糖含量。标准曲线方程为y=0.386x+0.0204,R2=0.9948。
山药多糖含量(mg/g)=20×C1×M1M2×M3 (3) 式中:C1为代入标准曲线求得的多糖浓度(mg/mL);M1为干燥得到的脱蛋白后山药粗多糖质量(g);M2为称取的脱蛋白后山药粗多糖质量(mg);M3为称取山药粉末质量(g)。
1.2.2.5 总酚含量测定
采用福林酚法进行总酚的测定[18]。称取约2.0 g山药粉末,加入80%乙醇溶液40 mL,超声30 min(频率45 kHz,功率30 W),10000 r/min离心10 min后,取上清液定容至40 mL后,测定上清液在760 nm处的吸光值,总酚含量计算公式见式(4)。
以没食子酸为标准品建立标准回归曲线,代入样品溶液的吸光值即可计算总酚含量。标准曲线方程为y=2.6413x+0.2009,R²=0.9946。
总酚含量(mg/g)=40×C2M4 (4) 式中:C2为代入曲线求得的总酚浓度(mg/mL);M4为称取山药粉末的质量(g)。
1.2.2.6 综合评分计算方法
基于CRITIC法,将干燥时间、复水比、色差值、多糖含量、总酚含量等变量的实际值进行标准化处理,然后分别计算信息冲突性、波动性及信息量[19],计算其权重系数,将标准化后的各指标数据分别与权重相乘求得的总和即为综合评分。
根据式(5)~式(6),计算各指标标准化数值。
正向指标(指标的值越大越好)包括复水比、多糖含量、总酚含量:
X′ij=Xij−min(Xj)max(Xj)−min(Xj) (5) 逆向指标(指标的值越小越好)包括干燥时间、色差值:
X′ij=maxXj−Xijmax(Xj)−min(Xj) (6) 式中,Xij为检测指标;min(Xj)表示各指标最小值;max(Xj)表示各指标最大值;X′ij表示各指标准化值。
冲突性计算见式(7):
Aj=∑ni=1(1−rij) (7) 波动性计算见式(8):
Sj=√∑mi=1(Xij−ˉXj)2n−1 (8) 其中,rij表示第i个指标与第j个指标的关系系数;Sj表示各指标的波动性;ˉXj为每个指标数据均值。
信息量计算见公式(9):
Cj=Sj×Aj (9) 权重计算见公式(10):
Wj=Cj∑nj=1Cj (10) 综合评分(Z)计算见公式(11):
Z=∑nj=1WjX′ij (11) 1.2.3 响应面优化试验
基于单因素实验结果,根据Box-Behnken中心组合设计试验,采用3因素3水平的分析方法。选取超高压压力(A)、保压时间(B)及干燥温度(C)为试验因素,优化山药超高压预处理联合热风干燥工艺。自变量的试验水平分别以−1、0、1进行编码见表1。
表 1 响应面试验设计的因素水平Table 1. Factors and levels of the response surface experimental design水平 因素 A超高压压力(MPa) B保压时间(min) C干燥温度(℃) −1 300 5 40 0 400 10 50 1 500 15 60 1.3 数据处理
本研究中各指标测定实验均设置3个平行,取平均值。实验数据采用Excel 2019和SPSS 20.0软件进行统计分析,利用Design-Expert 13通过响应面试验对实验条件进行优化,实验中显著性水平为P<0.05。
2. 结果与分析
2.1 UHP-HAD对干燥时间的影响
山药经超高压预处理后,其干燥时间较未处理组显著缩减(P<0.05),不同压力处理组干燥时间缩减11.32%~24.53%(图1A),这是由于超高压处理破坏了山药组织结构,增加细胞通透性,降低内部结构对水分的束缚力,提高了水分迁移能力[20]。在0~400 MPa范围内干燥时间与压力值呈负相关,500 MPa时较400 MPa干燥时间略有回升,原因是压力过大导致组织结构破坏严重,微通道收缩甚至消失,影响了山药水分的散失[21]。如图1B所示,保压时间在0~10 min范围内,干燥时间与保压时间呈显著负相关(P<0.05),当保压时间超过10 min时,干燥时间没有显著变化(P>0.05)。由图1C可知,温度对干燥时间影响具有显著性差异(P<0.05),温度越高,干燥时间越短,70 ℃干燥时间为320 min,较40 ℃时缩短了34.04%。
2.2 UHP-HAD对色差值的影响
新鲜山药切片易发生酶促褐变,这是由于山药富含的酚类物质在多酚氧化酶(Polyphenol oxidase,PPO)等催化下形成醌,醌再进一步氧化聚合形成褐色色素[22]。因此色泽常作为评价山药品质优劣的重要指标,如图2A所示,经常压50 ℃烘干后,山药呈黄褐色,图2B所示经400 MPa处理10 min后干燥,其颜色呈白色,图2C为常压60 ℃烘干后山药,色泽比前两者更深。以上结果表明,超高压可以更好地保持山药片的色泽。
由表2可知,与对照组相比,山药经超高压处理后其L*值变化较小,b*值显著下降(P<0.05),且更接近于新鲜山药切片;ΔE值在5.15~8.89之间,均低于对照组(8.96),这是由于超高压条件下,PPO酶的三级结构被破坏,酶活性位点的氨基酸组成发生改变,进而抑制酶活性[23]。其中压力对ΔE的影响呈现先下降后升高的趋势,400 MPa条件下的ΔE最小,为5.15,色泽保持效果最好。保压时间为0~10 min时,随着保压时间的增加,ΔE逐渐减小,10 min条件下色泽变化最小,保压时间继续的延长,ΔE出现升高趋势,推测是由于PPO存在失活的最佳保压时间,较长的保压时间并不会持续加强酶活性的抑制作用[24]。随着干燥温度的提升,ΔE呈现出先减小后增大的变化趋势,温度为50 ℃时,ΔE最低,当温度提高到60 ℃以上时,ΔE显著增大(P<0.05),这是由于高温会促进山药代谢,加快黄色素积累[25],导致山药颜色变黄和皱缩(图2C),因此低温更利于保持山药色泽。
表 2 不同处理条件山药色泽变化Table 2. Color aberration of CY under different treatment conditions处理条件 L* a* b* ΔE 新鲜山药切片 74.27±0.95 −0.92±0.05 6.15±0.09 − 对照组(50 ℃烘干) 82.58±0.18a −0.39±0.07a 9.45±0.26a 8.96±0.80a 200 MPa 10 min
50 ℃81.67±0.23b −0.42±0.05a 8.36±0.11b 7.75±0.66b 300 MPa 80.28±1.20c 0.18±0.04b 7.43±0.19c 6.25±1.49bc 400 MPa 79.37±0.48c −0.49±0.06a 6.55±0.25d 5.15±0.71c 500 MPa 79.97±0.64c −0.15±0.09c 6.50±0.07d 5.77±0.35c 5 min 400 MPa
50 ℃80.15±0.68cd −0.13±0.04b 6.54±0.10c 5.95±0.67bc 10 min 79.37±0.48d −0.49±0.06a 6.55±0.25c 5.15±0.71c 15 min 80.98±0.69bc −0.22±0.07b 7.06±0.31b 6.83±0.85b 20 min 81.24±0.69b −0.14±0.06b 7.34±0.09b 7.12±0.30b 40 ℃ 400 MPa
10 min80.54±0.64b 1.28±0.08a 7.14±0.10c 6.72±0.59b 50 ℃ 79.37±0.48b −0.49±0.06c 6.55±0.25c 5.15±0.71c 60 ℃ 81.41±1.16ab −0.34±0.08b 8.07±0.04b 7.42±0.88b 70 ℃ 82.89±0.53a −0.55±0.09d 9.31±0.30a 8.89±0.21a 注:同列不同小写字母表示差异显著(P<0.05);表4同。 2.3 UHP-HAD对复水比的影响
复水比代表了干制品重新吸收水分后恢复到新鲜状态的程度,是衡量干制品品质的重要指标[26]。经超高压预处理,山药复水比由1.94 g/g提高到2.03~2.36 g/g,这是由于超高压可增加细胞间隙,破坏细胞壁,扩增显微通道,促进水分流动[27]。压力是影响山药复水比的主要因素(图3A),随着压力的增加,复水比呈现先增大后减小的变化趋势,在300 MPa时复水比最高,且与其他实验组有显著差异(P<0.05),这是因为过大的压力处理破坏了山药的组织结构,造成细胞壁破裂,降低了山药片的持水能力,进而使其复水能力下降[28]。由图3B可知,保压5~10 min时山药复水性较好,保压时间超过15 min时,复水比出现显著下降(P<0.05)。由图3C可知,不同保压温度处理对复水比的影响较小。
2.4 UHP-HAD对多糖含量的影响
多糖是山药重要的活性成分,具有抗衰老、抗肿瘤等功效,是山药品质的重要评价指标。如图4A所示,超高压预处理可有效保留山药多糖成分,在0~400 MPa范围内,山药多糖含量随之增加,由60.30 mg/g提高到68.94~79.25 mg/g,这是由于随着压力的增大,多糖溶出率提高,从而使多糖含量增加[29],但当压力达到500 MPa时,超高压的机械作用改变了细胞结构,阻碍了山药多糖的释放[30]。由图4B可知,保压时间对山药多糖含量变化的影响较小,具体表现为5~15 min保压条件下的多糖含量相近,当保压时间为20 min时,较长的保压时间会引起多糖分子结构的改变,使其降解为单糖[31]。如图4C所示,较低烘干温度利于多糖成分保留,当温度超过60 ℃时,多糖显著下降(P<0.05),这是由于高温利于焦糖化或美拉德反应发生,使多糖转化为寡糖或焦糖[14]。
2.5 UHP-HAD对总酚含量的影响
总酚是山药发挥抗氧化活性的重要成分。对不同处理组山药总酚含量进行比较分析,结果表明超高压预处理可有效保留山药总酚含量,如图5A所示,随着压力增加,总酚含量不断增加,400 MPa时含量最高,达到3.02 mg/g,较常压处理提升20.73%,但500 MPa稍有下降,可能是由于过高的压力导致酚类物质降解引起的[32]。由图5B可知,随着保压时间的延长,总酚含量呈现出先增大后减小的变化趋势,这与色泽变化趋势一致,均是由于超高压影响PPO酶活。由图5C可知,不同干燥温度条件下,总酚含量具有显著差异(P<0.05),较低烘干温度的山药总酚含量较高,而70 ℃干燥条件下总酚含量最低,这是由于酚类物质耐热性差,在高温条件下会发生不可逆的化学转化,导致酚类物质含量的下降[33]。
2.6 不同处理条件下山药的综合评分
基于CRITIC法,运用1.2.2.6项下公式对各指标权重系数及综合评分进行计算,权重系数计算结果如表3所示,山药干燥时间、复水比、总酚含量、色差值和多糖含量所占权重分别为0.34、0.19、0.19、0.14、0.14。
表 3 山药各项指标的权重Table 3. Weight of indicators for comprehensive evaluation of CY指标 波动性 冲突性 信息量 权重 干燥时间 30.33 5.63 170.80 0.34 复水比 25.47 3.76 95.76 0.19 总酚含量 39.34 2.39 94.06 0.19 色差值 31.25 2.22 69.25 0.14 多糖含量 29.20 2.36 68.91 0.14 综合评分结果见表4,在压力400 MPa、保压时间10 min、干燥温度50 ℃的条件下综合评分最高(72.87±2.11),且不同处理条件的综合评分差异明显(P<0.05),根据综合评分数值大小,缩小实验范围为超高压压力300~500 MPa,保压时间5~15 min,干燥温度40~60 ℃后进行响应面优化设计。
表 4 不同处理条件的山药综合评分Table 4. Comprehensive score evaluation of CY under different treatment conditions实验条件 指标 干燥时间(min) 复水比(g/g) 色差值 多糖含量(mg/g) 总酚含量(mg/g) 综合评分 压力(MPa) 200 470±17.32a 2.19±0.01b 7.75±0.58a 68.94±0.75c 2.55±0.11d 29.69±2.40d 300 440±17.32ab 2.36±0.01a 6.25±0.42ab 75.49±2.88b 2.80±0.14b 50.07±2.46c 400 400±17.32c 2.14±0.02c 5.15±0.27b 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 500 410±17.32bc 2.03±0.03d 5.77±0.56b 77.13±2.65ab 2.67±0.03c 47.82±1.56b 保压时间(min) 5 460±17.32a 2.18±0.02a 5.95±0.33ab 75.51±2.51b 2.86±0.02b 44.33±2.75c 10 400±17.32b 2.14±0.01a 5.15±0.27b 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 15 380±17.32b 2.06±0.02b 6.83±0.35a 74.17±1.53bc 2.66±0.20b 49.58±1.93b 20 390±17.32b 2.02±0.01c 7.12±0.40a 72.17±1.76c 2.25±0.07b 40.25±1.69d 干燥温度(℃) 40 470±17.32a 2.11±0.03a 6.72±0.36b 76.28±2.54a 2.91±0.02b 38.96±6.14c 50 400±17.32b 2.14±0.01a 5.15±0.27c 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 60 360±17.32c 2.05±0.01a 7.42±0.84b 69.89±3.72b 2.65±0.06c 45.59±5.08b 70 320±17.32d 2.03±0.03a 8.89±0.39a 60.42±2.84c 2.55±0.09d 34.24±0.05d 2.7 响应面优化试验
基于响应面法优化试验设计结果,山药各指标平均值及综合评分见表5。利用Design-Expert 13软件进行响应面优化试验分析,建立综合评分的二次多项回归模型,得到综合评分拟合方程:综合评分Z=73.21−3.53A−1.99B+2.34C+1.07AB−1.12AC−4.55BC−10.71A2−13.13B2−11.95C2。
表 5 山药干燥工艺响应面法优化试验设计及结果(n=3)Table 5. Optimization experimental design and results of CY drying process using Box-Behnken response surface methodology (n=3)序号 A B C 干燥时间(min) 复水比(g/g) 色差值 多糖含量(mg/g) 总酚含量
(mg/g)综合评分 1 400 10 50 400±17.32 2.17±0.02 5.85±0.29 77.42±4.13 2.76±0.04 70.90±1.24 2 400 15 60 340±17.32 1.99±0.02 7.59±0.24 60.16±4.27 2.70±0.10 44.75±1.33 3 400 10 50 390±30.00 2.17±0.02 6.21±0.16 77.30±3.29 2.78±0.02 72.41±0.45 4 300 10 40 460±17.32 2.14±0.01 6.98±1.22 85.46±1.56 2.74±0.04 51.10±1.21 5 500 10 40 460±17.32 2.19±0.01 6.59±1.28 71.11±6.35 2.74±0.06 47.40±0.65 6 300 5 50 440±17.32 2.26±0.01 6.46±1.03 77.92±3.38 2.70±0.08 46.27±1.46 7 400 10 50 400±17.32 2.18±0.01 5.99±0.26 76.94±3.66 2.80±0.04 74.45±1.38 8 300 15 50 430±17.32 2.18±0.04 6.75±0.77 73.41±2.99 2.72±0.08 50.64±0.87 9 400 15 40 470±17.32 2.09±0.01 6.62±0.79 70.91±0.31 2.80±0.03 47.04±0.66 10 500 15 50 400±17.32 2.13±0.02 6.89±0.90 70.87±1.63 2.65±0.05 44.61±1.24 11 400 5 40 490±17.32 2.14±0.02 6.53±0.90 74.92±1.55 2.75±0.10 42.46±1.43 12 500 10 60 330±17.32 1.92±0.01 7.17±0.12 61.24±2.58 2.72±0.05 47.76±2.21 13 400 5 60 350±17.32 2.02±0.02 7.11±1.30 64.49±1.64 2.79±0.10 58.26±2.41 14 400 10 50 390±0 2.20±0.02 6.12±0.21 76.56±4.56 2.78±0.03 74.18±1.32 15 300 10 60 380±17.32 2.05±0.04 7.76±0.65 72.98±0.23 2.79±0.47 55.92±1.44 16 500 5 50 410±17.32 2.15±0.02 6.49±0.63 71.61±0.91 2.64±0.10 45.95±0.45 17 400 10 50 390±30.00 2.20±0.01 5.86±0.12 78.49±1.85 2.75±0.07 74.10±0.76 试验方差分析结果如表6所示,总模型方程高度显著(P<0.0001),失拟项F=1.68(P>0.05),说明模型不受失拟项的影响,拟合效果较好。模型决定系数R2=0.9909,决定系数R2adj=0.9793,变异系数(CV)为3.07%,表明模型的可信度较高,重现性较好,该模型可用于优化山药超高压热风干燥工艺的条件。由表6可知,在一次项中,超高压压力(A)和干燥温度(C)对山药综合评分的影响差异极显著(P<0.001),保压时间(B)对山药综合评分的影响差异显著(P<0.05),二次项中A2、B2和C2的影响高度显著(P<0.0001),交互项中BC影响极显著(P<0.01),AB和AC的影响则不显著(P>0.05)。比较F值可知,各因素对山药综合评分的影响大小顺序为:超高压压力(A)>干燥温度(C)>保压时间(B)。
表 6 山药干燥响应面试验方差分析Table 6. Analysis of variance of the response surface test during drying process of CY方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F P 显著性 模型 2287.35 9 254.15 84.95 <0.0001 *** A-超高压压力 99.5 1 99.5 33.26 0.0007 ** B-保压时间 31.58 1 31.58 10.56 0.0141 * C-干燥温度 43.67 1 43.67 14.6 0.0065 ** AB 4.61 1 4.61 1.54 0.2547 AC 4.98 1 4.98 1.66 0.238 BC 81.9 1 81.9 27.38 0.0012 ** A² 483.12 1 483.12 161.49 <0.0001 *** B² 725.44 1 725.44 242.48 <0.0001 *** C² 601.65 1 601.65 201.1 <0.0001 *** 残差 20.94 7 2.99 失拟项 11.68 3 3.89 1.68 0.3071 不显著 纯误差 9.26 4 2.32 总离差 2308.29 16 注:其中,*表示P<0.05,差异显著;**表示P<0.01,差异极显著;***表示P<0.0001,差异高度显著。 绘制各因素山药综合评分的3D响应面与等高线图(图6)。等高线图与响应面图相对应,等高线图形状接近圆形,两个自变量间的交互效应较弱,性状接近椭圆形,两个自变量间交互作用较强[34],BC两个因素等高线图为椭圆形,表明干燥温度和保压时间交互作用较强。在响应面图中,面越陡峭,该因素对响应值的影响越大,所以超高压压力(A)和干燥温度(C)对山药加工工艺综合评分的影响较大。以山药综合评分最大值为筛选条件,使用Design-Expert 13软件拟合得到山药干燥最佳工艺参数为超高压压力382.353 MPa、保压时间9.480 min、干燥温度51.255 ℃,综合评分理论值为73.77。根据操作的可行性及实际应用调整预测最佳工艺,即山药超高压预处理压力为380 MPa、保压时间9 min、干燥温度50 ℃。
2.8 最佳工艺预测及验证试验
根据最优条件进行3组平行验证试验,并计算各指标综合评分的平均值和预测值的RSD,结果如表7所示。实际测定值与预测值间RSD为2.71%,与预测结果接近,表明该工艺稳定性较好。
表 7 优化条件验证试验结果Table 7. Verify test results of optimized condition实验
验号干燥时间
(min)复水比
(g/g)色差值 多糖含量
(mg/g)总酚含量
(mg/g)综合
评分1 420 2.17 5.95 76.84 2.78 73.32 2 390 2.21 6.22 77.93 2.75 73.40 3 390 2.15 5.89 79.48 2.77 77.52 平均值±
标准差400±17.32 2.18±0.04 6.02±0.18 78.08±1.33 2.77±0.16 74.75±2.40 3. 结论
本实验以鲜山药为原料,通过单因素实验探讨不同超高压压力、保压时间及干燥温度条件对山药加工的影响,明确超高压预处理可以明显缩短干燥时间,并在一定程度上改善山药色泽、复水性,并有效保留多糖与总酚含量,提升山药品质。在此基础上对山药超高压联合热风干燥工艺进行了响应面优化试验,明确不同因素对山药品质的影响程度为超高压压力<干燥温度<保压时间,优化最佳工艺参数为超高压压力380 MPa、保压时间9 min、干燥温度50 ℃,得出综合评分为74.75±2.40,与预测值的RSD为2.71%。本研究可为高品质山药产地加工提供新的思路。此外,对超高压处理过程中PPO等多种酶活特性的研究有待进一步深入,以更好阐明超高压预处理提升山药品质的生化机制。
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表 1 响应面试验设计的因素水平
Table 1 Factors and levels of the response surface experimental design
水平 因素 A超高压压力(MPa) B保压时间(min) C干燥温度(℃) −1 300 5 40 0 400 10 50 1 500 15 60 表 2 不同处理条件山药色泽变化
Table 2 Color aberration of CY under different treatment conditions
处理条件 L* a* b* ΔE 新鲜山药切片 74.27±0.95 −0.92±0.05 6.15±0.09 − 对照组(50 ℃烘干) 82.58±0.18a −0.39±0.07a 9.45±0.26a 8.96±0.80a 200 MPa 10 min
50 ℃81.67±0.23b −0.42±0.05a 8.36±0.11b 7.75±0.66b 300 MPa 80.28±1.20c 0.18±0.04b 7.43±0.19c 6.25±1.49bc 400 MPa 79.37±0.48c −0.49±0.06a 6.55±0.25d 5.15±0.71c 500 MPa 79.97±0.64c −0.15±0.09c 6.50±0.07d 5.77±0.35c 5 min 400 MPa
50 ℃80.15±0.68cd −0.13±0.04b 6.54±0.10c 5.95±0.67bc 10 min 79.37±0.48d −0.49±0.06a 6.55±0.25c 5.15±0.71c 15 min 80.98±0.69bc −0.22±0.07b 7.06±0.31b 6.83±0.85b 20 min 81.24±0.69b −0.14±0.06b 7.34±0.09b 7.12±0.30b 40 ℃ 400 MPa
10 min80.54±0.64b 1.28±0.08a 7.14±0.10c 6.72±0.59b 50 ℃ 79.37±0.48b −0.49±0.06c 6.55±0.25c 5.15±0.71c 60 ℃ 81.41±1.16ab −0.34±0.08b 8.07±0.04b 7.42±0.88b 70 ℃ 82.89±0.53a −0.55±0.09d 9.31±0.30a 8.89±0.21a 注:同列不同小写字母表示差异显著(P<0.05);表4同。 表 3 山药各项指标的权重
Table 3 Weight of indicators for comprehensive evaluation of CY
指标 波动性 冲突性 信息量 权重 干燥时间 30.33 5.63 170.80 0.34 复水比 25.47 3.76 95.76 0.19 总酚含量 39.34 2.39 94.06 0.19 色差值 31.25 2.22 69.25 0.14 多糖含量 29.20 2.36 68.91 0.14 表 4 不同处理条件的山药综合评分
Table 4 Comprehensive score evaluation of CY under different treatment conditions
实验条件 指标 干燥时间(min) 复水比(g/g) 色差值 多糖含量(mg/g) 总酚含量(mg/g) 综合评分 压力(MPa) 200 470±17.32a 2.19±0.01b 7.75±0.58a 68.94±0.75c 2.55±0.11d 29.69±2.40d 300 440±17.32ab 2.36±0.01a 6.25±0.42ab 75.49±2.88b 2.80±0.14b 50.07±2.46c 400 400±17.32c 2.14±0.02c 5.15±0.27b 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 500 410±17.32bc 2.03±0.03d 5.77±0.56b 77.13±2.65ab 2.67±0.03c 47.82±1.56b 保压时间(min) 5 460±17.32a 2.18±0.02a 5.95±0.33ab 75.51±2.51b 2.86±0.02b 44.33±2.75c 10 400±17.32b 2.14±0.01a 5.15±0.27b 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 15 380±17.32b 2.06±0.02b 6.83±0.35a 74.17±1.53bc 2.66±0.20b 49.58±1.93b 20 390±17.32b 2.02±0.01c 7.12±0.40a 72.17±1.76c 2.25±0.07b 40.25±1.69d 干燥温度(℃) 40 470±17.32a 2.11±0.03a 6.72±0.36b 76.28±2.54a 2.91±0.02b 38.96±6.14c 50 400±17.32b 2.14±0.01a 5.15±0.27c 79.25±1.76a 3.02±0.10a 72.87±2.11a 60 360±17.32c 2.05±0.01a 7.42±0.84b 69.89±3.72b 2.65±0.06c 45.59±5.08b 70 320±17.32d 2.03±0.03a 8.89±0.39a 60.42±2.84c 2.55±0.09d 34.24±0.05d 表 5 山药干燥工艺响应面法优化试验设计及结果(n=3)
Table 5 Optimization experimental design and results of CY drying process using Box-Behnken response surface methodology (n=3)
序号 A B C 干燥时间(min) 复水比(g/g) 色差值 多糖含量(mg/g) 总酚含量
(mg/g)综合评分 1 400 10 50 400±17.32 2.17±0.02 5.85±0.29 77.42±4.13 2.76±0.04 70.90±1.24 2 400 15 60 340±17.32 1.99±0.02 7.59±0.24 60.16±4.27 2.70±0.10 44.75±1.33 3 400 10 50 390±30.00 2.17±0.02 6.21±0.16 77.30±3.29 2.78±0.02 72.41±0.45 4 300 10 40 460±17.32 2.14±0.01 6.98±1.22 85.46±1.56 2.74±0.04 51.10±1.21 5 500 10 40 460±17.32 2.19±0.01 6.59±1.28 71.11±6.35 2.74±0.06 47.40±0.65 6 300 5 50 440±17.32 2.26±0.01 6.46±1.03 77.92±3.38 2.70±0.08 46.27±1.46 7 400 10 50 400±17.32 2.18±0.01 5.99±0.26 76.94±3.66 2.80±0.04 74.45±1.38 8 300 15 50 430±17.32 2.18±0.04 6.75±0.77 73.41±2.99 2.72±0.08 50.64±0.87 9 400 15 40 470±17.32 2.09±0.01 6.62±0.79 70.91±0.31 2.80±0.03 47.04±0.66 10 500 15 50 400±17.32 2.13±0.02 6.89±0.90 70.87±1.63 2.65±0.05 44.61±1.24 11 400 5 40 490±17.32 2.14±0.02 6.53±0.90 74.92±1.55 2.75±0.10 42.46±1.43 12 500 10 60 330±17.32 1.92±0.01 7.17±0.12 61.24±2.58 2.72±0.05 47.76±2.21 13 400 5 60 350±17.32 2.02±0.02 7.11±1.30 64.49±1.64 2.79±0.10 58.26±2.41 14 400 10 50 390±0 2.20±0.02 6.12±0.21 76.56±4.56 2.78±0.03 74.18±1.32 15 300 10 60 380±17.32 2.05±0.04 7.76±0.65 72.98±0.23 2.79±0.47 55.92±1.44 16 500 5 50 410±17.32 2.15±0.02 6.49±0.63 71.61±0.91 2.64±0.10 45.95±0.45 17 400 10 50 390±30.00 2.20±0.01 5.86±0.12 78.49±1.85 2.75±0.07 74.10±0.76 表 6 山药干燥响应面试验方差分析
Table 6 Analysis of variance of the response surface test during drying process of CY
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F P 显著性 模型 2287.35 9 254.15 84.95 <0.0001 *** A-超高压压力 99.5 1 99.5 33.26 0.0007 ** B-保压时间 31.58 1 31.58 10.56 0.0141 * C-干燥温度 43.67 1 43.67 14.6 0.0065 ** AB 4.61 1 4.61 1.54 0.2547 AC 4.98 1 4.98 1.66 0.238 BC 81.9 1 81.9 27.38 0.0012 ** A² 483.12 1 483.12 161.49 <0.0001 *** B² 725.44 1 725.44 242.48 <0.0001 *** C² 601.65 1 601.65 201.1 <0.0001 *** 残差 20.94 7 2.99 失拟项 11.68 3 3.89 1.68 0.3071 不显著 纯误差 9.26 4 2.32 总离差 2308.29 16 注:其中,*表示P<0.05,差异显著;**表示P<0.01,差异极显著;***表示P<0.0001,差异高度显著。 表 7 优化条件验证试验结果
Table 7 Verify test results of optimized condition
实验
验号干燥时间
(min)复水比
(g/g)色差值 多糖含量
(mg/g)总酚含量
(mg/g)综合
评分1 420 2.17 5.95 76.84 2.78 73.32 2 390 2.21 6.22 77.93 2.75 73.40 3 390 2.15 5.89 79.48 2.77 77.52 平均值±
标准差400±17.32 2.18±0.04 6.02±0.18 78.08±1.33 2.77±0.16 74.75±2.40 -
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