Evaluation of Uncertainty in Determination of Sucralose in Soy Sauce by High Performance Liquid Chromatography
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摘要: 目的：建立一种高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法。方法：按照食品安全国家标准GB 22255-2014进行检测，依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012分析酱油中三氯蔗糖的含量，建立不确定度评定数学模型，分析测量过程中的不确定度因素，通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定，并且进行计算。结果：按置信区间为95%，酱油中三氯蔗糖含量为（0.048±0.007）g/kg，k=2。结论：建立了高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法，最终确定酱油中三氯蔗糖的含量测定结果的不确定度来源主要有：三氯蔗糖标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率，明确检测酱油中三氯蔗糖含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比。Abstract: Objective: To establish an evaluation method for the uncertainty of high-performance liquid chromatography in the determination of sucralose in soy sauce. Methods: Testing was conducted in accordance with the national food safety standard GB 22255-2014. The content of sucralose in soy sauce was analyzed in accordance with the national metrological technical specification JJF 1059.1-2012. An uncertainty evaluation mathematical model was established to analyze the uncertainty factors during the measurement process. The uncertainty of the test results was evaluated and calculated through repeated sample measurements, standard solution purity, standard curve, glassware, weighing process, recovery rate, and testing instruments. Results: According to the confidence interval of 95%, the content of sucralose in soy sauce was (0.048±0.007) g/kg, k=2. Conclusion: The evaluation method for the uncertainty of sucralose in soy sauce by high performance liquid chromatography was established. The sources of the uncertainty of the determination results of sucralose in soy sauce were finally determined as follows: The fitting of the standard curve established by sucralose standard solution, and the recovery rate. And the proportion of various uncertainty evaluation factors in the process of determining sucralose content in soy sauce was cleared.
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Keywords:
- high performance liquid chromatography /
- soy sauce /
- sucralose /
- uncertainty /
- evaluation
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酱油常用多种谷物经过发酵等多种工艺酿造而成，是生活中常用的调味品[1−2]。三氯蔗糖又称蔗糖精，为蔗糖甜度的600倍以上，是一种能量比较低、没有营养的甜味剂，不能被人体吸收，可以有效预防肥胖和龋齿，无需胰岛素代谢，适宜糖尿病人食用[3−6]。在生产过程中常常作为酱油的一种食品添加剂，可以改善口感，抑制咸味[7−10]。但是，三氯蔗糖属于人工合成甜味剂，结构稳定，已经作为一种新型的持久污染物得到关注，需严格控制食品中添加的三氯蔗糖量[11]，根据文献报道过量使用三氯蔗糖不仅会破坏环境甚至可能会对人体造成伤害[12−16]。GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[17]中明确规定，三氯蔗糖的使用限量值为0.25 g/kg。
目前三氯蔗糖含量的主要检测方法有：液相色谱法[11,18]、气相色谱法[19]、气相色谱质谱法[1]、超高效液相色谱质谱法[20−21]。在实际检测过程中，可能存在检测结果与限量值接近，或刚超限量值，影响结果判断，而测量不确定度是表征被测量数值的分散性，与测量结果具有重要联系的参数，不确定度的分析与评定可直接体现检测结果的准确性，能更加客观、合理地评价检测结果，是评价检测结果的重要指标，直接影响检测结果是否符合限量值要求[22−24]。因此，必须要对检测结果进行不确定度评定，分析检测各过程对不确定度的影响，从而保障检测结果的准确性和可靠性。
先前有文献报道关于利用高效液相色谱法评定酱腌菜[25]、保健品益生菌粉[11]、食用槟榔[26]、饮料[27]中三氯蔗糖的不确定度。目前报道的酱油中三氯蔗糖含量检测的不确定度评定只有利用高效液相色谱-质谱联用法[28]，而依据食品安全国家标准GB 22255-2014《食品安全标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[29]利用高效液相色谱法检测酱油中三氯蔗糖含量，对结果进行不确定度评定，目前国内外没有研究报道。
因此，本文建立了高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法，明确在酱油中三氯蔗糖含量检测过程中带来的各种不确定度评定的因素及占比，并且进行了分析，提出了改进方法，为检测人员提供科学、合理的检测数值，以期提高检测结果的准确性，保证最终结果的可靠性。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
酱油样品 随机市购；三氯蔗糖标准品 纯度99.7% ，坛墨质检科技股份有限公司；甲醇、乙腈 色谱级，国药集团；稀释三氯蔗糖标准品溶剂的水符合国家标准GB/T 6682-2008[30]用水要求。
UltiMate3000高效液相色谱仪，配蒸发光散射检测器 Thermo Fisher；BSA200S-WEI电子天平 赛多利斯；HZY-324/523电子天平 福州志华科学仪器；XYG-90-H超纯水机 北京湘顺源有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 标准溶液配制
称取0.1 g（精确至0.001 g）三氯蔗糖标准品，定容于100 mL容量瓶中，即得浓度为1 mg/mL的三氯蔗糖标准储备液，用移液管吸取三氯蔗糖标准储备液1、2、5、10、20 mL于50 mL容量瓶中，定容，即得浓度为0.02、0.04、0.1、0.2、0.4 mg/mL的三氯蔗糖标准使用液用于制备标准曲线。
1.2.2 样品处理
实验酱油样品处理方法按照国家标准GB 22255-2014[29]方法要求进行。酱油样品混匀后，称取2 g置于50 mL离心管，加1.0 g中性氧化铝，加3 mL水，涡旋混合器振荡3 min后加入15 mL甲醇，继续振荡30 s，超声波提取20 min，3000 r/min离心10 min，将上清液移入50 mL离心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇水溶液（75+25），涡旋混合30 s，3000 r/min离心10 min，重复2次，将上清液合并于150 mL分液漏斗中。在150 mL分液漏斗中，加入30 mL正己烷，震摇分层，下层水相移入蒸发皿，置水浴蒸干，用9 mL水冲洗3次后合并，超声波提取5 min，3000 r/min离心10 min。3 mL甲醇洗脱，蒸干洗脱液，用乙腈+水=11+89（V/V）溶解，0.45 μm过滤，备用。
1.2.3 液相色谱条件
采用C18柱（粒径5 μm，4.6 mm×150 mm）；柱温：35 ℃；流动相：乙腈+水（V/V），洗脱程序及比例见表1；流速：1.0 mL/min；进样量20 μL；蒸发光检测器：温度70 ℃，气体流速1.5 L/min。
表 1 液相色谱洗脱程序Table 1. Liquid chromatography elution procedure时间
（min）水
（%）乙腈
（%）0~14 89 11 15~22 10 90 23~26 89 11 1.2.4 数学模型
X=C×V×1000m×1000 (1) 式中：X—三氯蔗糖在酱油样品中的含量（g/kg）；C—三氯蔗糖的浓度（由标准曲线知）（mg/mL）；V—酱油样品定容体积（mL）；m—酱油样品质量（g）；1000—换算系数[29]。
1.3 数据处理
利用UltiMate 3000高效液相色谱仪数据采集工作站进行数据采集和处理，Microsoft Excel 2021、PowerPoint 2021进行数据统计、绘制图表。
2. 结果与分析
根据1.2.4数学模型、检测过程分析，不确定度来源有：酱油样品重复测定，三氯蔗糖标准品、酱油样品称量，三氯蔗糖标准品纯度，三氯蔗糖标准品建立的标准曲线，三氯蔗糖标准品溶液配制过程中所使用的玻璃器具，加入标准溶液后的回收率，测量三氯蔗糖含量的液相色谱仪不确定因素。不确定度分量来源见图1。
2.1 样品重复测定的不确定度Urel1
酱油样品进行6次测试，结果为：0.0479、0.0480、0.0475、0.0481、0.0477、0.0476 g/kg，平均值为：¯x=0.0478 g/kg，根据公式（2），酱油样品重复测定引起的不确定度U（¯x）。
U(¯x)=√∑Si=1(xi−¯x)2n−1 (2) 计算结果，U(¯x)=0.000236643，Urel1=U(¯x)¯x=0.0000966092。
2.2 称量引入的不确定度Urel2
2.2.1 标准品称量引入的不确定度U标（M1）
用BSA200S-WEI电子天平称量三氯蔗糖标准品，根据检定校准证书（证书编号：力学字第2022TP0034），最大允许误差0.5 mg。标准不确定度：U标（m1）=0.5/√3=0.288675 mg（矩阵分布评定，k=√3），三氯蔗糖标准品称量为101.2 mg，相对不确定度U标（M1）=0.288675/101.2=0.002852521。
2.2.2 样品称量引入的不确定度U样（M2）
用HZY-324/523电子天平称量样品，根据检定校准证书（证书编号：力学字第2021TP0232），最大允许误差0.001 g。标准不确定度U样（m2）=0.001/√3=0.000577 g（矩阵分布评定，k=√3），酱油样品取样量为5.01 g，相对不确定度U样（M2）=0.000577/5.01=0.000115。
称量过程中引入的相对不确定度：Urel2=√U2标(M1)+U2样(M2)=0.002855。
2.3 三氯蔗糖标准品纯度引入的不确定度Urel3
根据生产厂家附赠的标准品证书可知，三氯蔗糖标准品纯度为99.7%，扩展不确定度0.5%。按照矩形分布评定其标准不确定度为0.005/√3=0.002886751，相对不确定度为Urel3=0.002886751/0.997=0.002895438。
2.4 标准曲线拟合的不确定度Urel4
根据国家标准[29]，5个不同浓度的三氯蔗糖含量点，数据见表2。
表 2 标准曲线数据表Table 2. Standard curve data table序号 标准溶液浓度
（mg/mL）实际测量浓度
（mg/mL）峰面积对数 1 0.02 0.0202 0.315 2 0.04 0.04 1.049 3 0.1 0.0965 3.295 4 0.2 0.2041 9.478 5 0.4 0.4014 25.585 注：线性方程为：Y=95.92x1.4433，相关系数r=0.9997，a=95.92（截距），b=1.4433（斜率）。 本实验对酱油样品检测进行6次重复，酱油样品进样液中三氯蔗糖峰面积对应的浓度结果分别为：0.0959、0.0977、0.0952、0.0964、0.0955、0.0953 mg/mL，平均质量浓度C为0.0960 mg/mL，因此，由标准曲线拟合的不确定度按（3）计算：
U(c)=Sa¯C√1M+1P+(C−¯C)2∑Ni=1(Ci−¯C)2 (3) 式中：S为三氯蔗糖三氯蔗糖标准溶液峰面积的标准偏差，S=√∑Ni=1[Yi−(a×Cib)]2N−2=0.150996644；C=0.0960 mg/mL；b为工作曲线的斜率，b=1.4433；a为工作曲线的截距，a=95.92；Yi为第i次测量时三氯蔗糖标准液的峰面积对数；M为酱油样品平行测定次数，M=6；P为三氯蔗糖标准溶液测定次数，P=5；¯C为三氯蔗糖标准系列溶液的平均质量浓度（mg/mL），¯C=0.15244 mg/mL；Ci为第i次测量时三氯蔗糖标准溶液的浓度（mg/mL）；∑Ni=1(Ci−¯C)2=0.097909292。
将上述带入公式（3）计算结果：标准曲线引入的标准不确定度U（c）=0.006524622，相对不确定度Urel4=U（c）/C=0.067964808。
2.5 配制过程所用玻璃器具校准的相对合成标准不确定度Urel5
实验过程中玻璃器具的不确定度为：温度（T）和容量允许误差（δ）。实验过程操作温度25 ℃，而国家计量技术规程JJG 196-2006[31]要求为20 ℃，相差5 ℃，故而只需考虑稀释三氯蔗糖标准品的溶剂（水）体积膨胀[32]。膨胀系数为0.00021 ℃−1，温度（T）带来的不确定度为U1=（0.00021×5×V）/√3（V为玻璃器具规格，按矩形分布计算）；容量允许误差（δ）带来的不确定度为U2=δ/√6（按三角分布）。
则合成不确定度为UV=√U21+U22，相对不确定度为U=UV/V。
按照上述方法，本实验中使用5次50 mL容量瓶、1次100 mL容量瓶，1、2、5、10、20 mL单标线移液管各1次。配制过程的不确定度见表3。
表 3 玻璃器具的使用引入的不确定度Table 3. Uncertainty introduced by the use of glassware玻璃器具规格（A级） 最大允许误差 不确定度
U1不确定度U2 标准不确定度
UV相对不确定度
U50 mL容量瓶 ±0.05 0.030310889 0.020412415 0.036543353 0.000730867 100 mL容量瓶 ±0.10 0.060621778 0.040824829 0.073086706 0.000730867 1 mL移液管 ±0.007 0.000606218 0.002857738 0.00292133 0.00292133 2 mL移液管 ±0.010 0.001212436 0.004082483 0.004258717 0.002129358 5 mL移液管 ±0.015 0.003031089 0.006123724 0.006832825 0.001366565 10 mL移液管 ±0.020 0.006062178 0.008164966 0.010169399 0.00101694 20 mL移液管 ±0.030 0.012124356 0.012247449 0.017233688 0.000861684 由表3数据，配制过程的相对合成标准不确定度为：
Urel5 = [(0.000730867)2 × 5+(0.000730867)2+(0.00292133)2 + (0.002129358)2 + (0.001366565)2+(0.00101694)2+(0.000861684)2]1/2=0.004462903。
2.6 回收率引入的相对不确定度Urel6
称取3份无三氯蔗糖的酱油空白样品，加入浓度为0.02、0.05、0.2 mg/mL的标准溶液，测定实际浓度，计算回收率（表4）。
表 4 回收率测定结果（n=3）Table 4. Determination results of recovery rate (n=3)序号 加入浓度（mg/mL） 实测浓度（mg/mL） 回收率（%） 平均回收率（%） 1 0.02 0.0184 92.00 94.33 2 0.05 0.0456 91.20 3 0.2 0.1996 99.80 由表4数据，测定3次回收率，平均回收率为94.33%，标准偏差S为4.75%，则回收率引入的标准不确定度u（rec）=S/√n=1.583333333%，相对不确定度Urel6=u（rec）/94.33%=0.016785045。
2.7 液相色谱仪引入的相对不确定度Urel7
依据UltiMate3000液相色谱仪检定证书（证书编号：化学字第2021YX0005）定量测量重复性为1.1%，按照均匀分布计算k=√3，则液相色谱仪的相对不确定度为：Urel7=1.1%/√3=0.00635。
2.8 合成标准不确定度Ux
综上，实验过程中，影响检验结果的各个因素引入的相对不确定度，见表5。各个因素引入的相对不确定度占比，见图2。
表 5 相对不确定度一览表Table 5. List of relative uncertainty名称 来源 数值 Urel1 样品重复测定 0.0000966092 Urel2 称量 0.002855 Urel3 标准品纯度 0.002895438 Urel4 标准曲线拟合 0.067964808 Urel5 玻璃器具校准 0.004462903 Urel6 回收率 0.016785045 Urel7 液相色谱仪 0.00635 ![]()
图 2 各测量不确定度的占比统计图Figure 2. Statistical chart of the proportion of measurement uncertainty由表5可知，相对不确定度Urel为：
Urel=√Urel12+Urel22+Urel32+Urel42+Urel52+Urel62+Urel72=0.0706。 根据1.2.4数学模型、酱油样品的测试结果，酱油样品进样液中三氯蔗糖峰面积对应的浓度C=0.0960 mg/mL，酱油样品定容体积V=1 mL，酱油样品取样量m=2.003 g，则三氯蔗糖的平均含量为X=0.047928108 g/kg。合成标准不确定度Ux=Urel×X=0.0706×0.047928108=0.003383724 g/kg。
2.9 酱油样品中三氯蔗糖的检测结果
2.9.1 扩展标准不确定度U
相对扩展不确定度为U=Ux×k=0.003383724×2=0.006767449 g/kg（k=2，P=95%）。
2.9.2 不确定度评估报告
高效液相色谱法检测酱油样品中食品添加剂三氯蔗糖的含量：当k=2时，X±U=（0.048±0.007）g/kg。
3. 讨论
分析在实验过程中，利用食品安全国家标准GB 22255-2014《食品安全标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》[29]检测三氯蔗糖含量，结合国家计量技术规范JJF 1059.1-2012[33]、国家计量技术规程JJG 196-2006[31]要求对检测结果评估，分析不确定度的主要来源。通过对酱油样品重复测定，三氯蔗糖标准品，酱油样品称量，三氯蔗糖标准品纯度，三氯蔗糖标准品建立的标准曲线，三氯蔗糖标准品溶液配制过程中所使用的玻璃器具，加入标准溶液后的回收率，测量三氯蔗糖含量的液相色谱仪对检测结果不确定度进行评定。
根据图2可知，三氯蔗糖含量检测过程进行不确定度评定主要影响因素为：三氯蔗糖标准品建立的标准曲线拟合，占比约为67%；其次为回收率，占比约为17%；其他因素共占比约为16%（其中：酱油样品重复测定约0.1%，三氯蔗糖标准品、酱油样品称量约2.8%，三氯蔗糖标准品纯度约2.9%，三氯蔗糖标准品溶液配制过程中所使用的玻璃器具约4.4%，测量三氯蔗糖含量的高效液相色谱仪约6.2%）。因此，为了降低检测三氯蔗糖含量过程的不确定度，应该从以下方面考虑：a.测定酱油样品前期，应该做预实验，设定多个三氯蔗糖标准溶液浓度范围，初步选择酱油样品中所含三氯蔗糖浓度大致范围；依据所选范围设定合适的浓度点再精细测定酱油样品中三氯蔗糖的浓度。b.通过调整三氯蔗糖标准溶液标准曲线的权重，提高浓度低含量时的准确性。c.在测定过程中，操作人员应该注意酱油样品前处理，提高样品的回收率。d.实验中高效液相色谱仪带来的不确定度可以通过做好仪器保养、期间核查、定时检定校准，从而降低不确定度。e.针对三氯蔗糖标准品配制过程中所使用的玻璃器具带来的不确定度，可以通过配制三氯蔗糖标准溶液标准曲线时选用高级别的容量瓶和单线标的刻度吸管，从而提高检测准确性。f.人员在实验过程中，严格按照国家标准操作，同时，可以增加酱油样品、三氯蔗糖标准溶液测定次数从而降低不确定度。g.对于三氯蔗糖标准品带来的不确定度，可能三氯蔗糖标准品中存在其他杂质，赋与三氯蔗糖标准品的值与实际三氯蔗糖标准品的值存在偏差，可以通过选择购买纯度更高的三氯蔗糖标准品，降低由三氯蔗糖标准品带来的不确定度。
4. 结论
本文建立了高效液相色谱法测定酱油样品中三氯蔗糖的含量不确定度的评定方法，最终确定酱油样品中三氯蔗糖的含量测定结果的不确定度来源主要有两部分：三氯蔗糖标准溶液建立的标准曲线的拟合（占比约为67%）、回收率（占比约为17%），明确检测酱油样品中三氯蔗糖含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比，并且进行了分析、提出了改进的方法，有助于依据食品安全国家标准GB 22255-2014《食品安全标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》检测过程中，降低检测各个过程中引入不确定度带来的风险，提高了检测的准确性，也为检测过程中质量控制提供了参考依据。
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图 2 各测量不确定度的占比统计图
Figure 2. Statistical chart of the proportion of measurement uncertainty
表 1 液相色谱洗脱程序
Table 1 Liquid chromatography elution procedure
时间
（min）水
（%）乙腈
（%）0~14 89 11 15~22 10 90 23~26 89 11 
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表 2 标准曲线数据表
Table 2 Standard curve data table
序号 标准溶液浓度
（mg/mL）实际测量浓度
（mg/mL）峰面积对数 1 0.02 0.0202 0.315 2 0.04 0.04 1.049 3 0.1 0.0965 3.295 4 0.2 0.2041 9.478 5 0.4 0.4014 25.585 注：线性方程为：Y=95.92x1.4433，相关系数r=0.9997，a=95.92（截距），b=1.4433（斜率）。
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表 3 玻璃器具的使用引入的不确定度
Table 3 Uncertainty introduced by the use of glassware
玻璃器具规格（A级） 最大允许误差 不确定度
U1不确定度U2 标准不确定度
UV相对不确定度
U50 mL容量瓶 ±0.05 0.030310889 0.020412415 0.036543353 0.000730867 100 mL容量瓶 ±0.10 0.060621778 0.040824829 0.073086706 0.000730867 1 mL移液管 ±0.007 0.000606218 0.002857738 0.00292133 0.00292133 2 mL移液管 ±0.010 0.001212436 0.004082483 0.004258717 0.002129358 5 mL移液管 ±0.015 0.003031089 0.006123724 0.006832825 0.001366565 10 mL移液管 ±0.020 0.006062178 0.008164966 0.010169399 0.00101694 20 mL移液管 ±0.030 0.012124356 0.012247449 0.017233688 0.000861684
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表 4 回收率测定结果（n=3）
Table 4 Determination results of recovery rate (n=3)
序号 加入浓度（mg/mL） 实测浓度（mg/mL） 回收率（%） 平均回收率（%） 1 0.02 0.0184 92.00 94.33 2 0.05 0.0456 91.20 3 0.2 0.1996 99.80
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表 5 相对不确定度一览表
Table 5 List of relative uncertainty
名称 来源 数值 Urel1 样品重复测定 0.0000966092 Urel2 称量 0.002855 Urel3 标准品纯度 0.002895438 Urel4 标准曲线拟合 0.067964808 Urel5 玻璃器具校准 0.004462903 Urel6 回收率 0.016785045 Urel7 液相色谱仪 0.00635
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