Effect of Pretreatment and Low-temperature Extrusion on the Physicochemical Properties of Embryonic Rice Flour
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摘要: 以留胚米为原料,焙炒预糊化粉碎后,在挤压机螺杆转速100 r/min,水分含量30%,挤压温度50~90 ℃的条件下对留胚米粉进行挤压。研究在预糊化-低温挤压过程中不同的挤压温度对留胚米粉理化性质的影响。结果表明:随着挤压温度的升高,留胚米粉的糊化度逐步提高;淀粉、脂肪、蛋白质、γ-氨基丁酸(GABA)含量均有所下降,而当温度超过70 ℃后,可溶性膳食纤维含量显著(P<0.05)升高;留胚米粉的吸水性指数显著下降(P<0.05),水溶性指数、膨胀势有所上升;总色差∆E增大;粒径显著增大(P<0.05);差示扫描量热仪分析发现留胚米粉的起始温度(T0)、峰值温度(TP)和终止温度(TC)逐渐升高,吸热焓由1.14 J/g下降至0.82 J/g,糊化程度逐步增加;傅里叶红外光谱分析表明,在所有挤压温度下留胚米粉的淀粉结构中并未产生新的基团或化学键。上述结果显示,预糊化-低温挤压对留胚米粉的理化特征具有显著影响,适宜的挤压温度减少了营养成分的损失。Abstract: The embryonic rice flour was roasted, pre-gelatinized, and extruded at a screw speed of 100 r/min, a moisture content of 30%, and an extrusion temperature of 50~90 ℃. The effects of different extrusion temperatures on the physicochemical properties of embryonic rice flour were investigated in the pre-gelatinization-low temperature extrusion process. The results showed that with the increase of extrusion temperature, the pasting degree of embryonic rice flour gradually increased. The contents of starch, fat, protein, and GABA decreased, while the contents of soluble dietary fiber increased significantly after the temperature exceeded 70 ℃. The water absorption index of embryonic rice flour decreased significantly (P<0.05), the water solubility index and swelling potential increased. The total color difference increased first and then decreased. The particle size increased significantly (P<0.05). The analysis of differential scanning calorimetry showed that the enthalpy of heat absorption decreased from 1.14 to 0.82 J/g, and the degree of pasting increased gradually at the starting temperature (T0), peak temperature (TP), and termination temperature (TC) of embryonic rice flour. Fourier infrared spectroscopy showed that no new groups or chemical bonds were formed in the starch structure of rice flour at all extrusion temperatures. The above results showed that pre-gelatinization-low temperature extrusion had a significant effect on the physicochemical characteristics of embryonic rice flour, and the appropriate extrusion temperature reduced the loss of nutrients.
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近年以来,伴随中国社会、经济的迅速发展,人们对生活水平的要求也悄然发生了一系列变化。我国居民家庭也由过去的“温饱型”向“发展型”和“享受型”转变,人们也由吃饱到更注重营养健康。正是在这样的消费观念下,留胚米越来越受到追捧,日渐成为居民餐桌上的新宠。留胚米顾名思义即保留了胚芽和部分糠层,其胚芽保留率在80%以上的稻米[1]。与日常的精制大米相比留胚米保留了更多的维生素、不饱和脂肪酸和微量元素,可以降低心血管疾病、Ⅱ型糖尿病和癌症等慢性疾病的发生率。米胚中的蛋白质属于全价蛋白质[2],该蛋白质氨基酸结构与大量实验分析出的对人类身体有益的理想蛋白质氨基酸结构十分相似。贾贞等[3]研究发现,米胚中含有的一种长寿因子谷胱甘肽,因其极强的抗氧化能力,在食用时具有抗癌,抗衰老等作用,在医药和食品领域被广泛应用。所以,从多个层面入手系统研究留胚米的加工与应用对于提高居民生活水平,丰富留胚米加工利用的理论依据具有一定的现实意义。
焙炒作为一种预糊化的工艺可以显著增加留胚米的香气,改变淀粉和蛋白质的形态、结构和功能特性。刘颖等[4]以糙米与粳米复配经焙炒后制成的复配糙米粉拥有更好的冲调性和适口性。王子妍等[5]使用GC-IMS和PCA来建立风味指纹图谱,成功表征了来自不同焙炒阶段留胚米中的挥发性有机化合物,并得出结论中度焙炒下的留胚米样品香气浓郁香醇,能较全面的反映其特点。挤压膨化技术以其诸多优势在食品加工领域中得以广泛应用,使其成为一种常见的方便食品加工技术,也是提高食品配料功能性和消化性的一种极具吸引力的方式[6],例如方便食品、素肉、代餐食品、婴儿食品、零食等日常食品均可使用挤压膨化技术。然而,在挤压膨化过程中由于美拉德反应的发生,会不可避免的减少原料中蛋白质的营养价值[7];同时,由于在加工过程中受到了高温、高压、高剪切力影响,维生素A、B1以及维生素C和E等维生素耐温性差,遇到高温容易分解。同时受高温破坏的还有酚类化合物结构,高温的加工过程会令其活性减弱[8]。张珺[9]研究了不同加工处理方式对糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量的影响,得出结论糙米在120 ℃下挤压膨化GABA的损失率为56.92%。与此同时,目前市面上的大多数挤压膨化食品,因其高温高压的处理条件使得食品的的膨化程度及糊化程度较高,这样虽然增加了消化性,但维生素、GABA等营养成分损失较多,降低了食品的营养价值[10]。而采用低温挤压的加工方式,可以更好地保留食品原有的营养,适度提高食品的消化时间。使得留胚米粉可作为原料制备代餐粉、婴幼儿辅食等产品。
本研究以留胚米为原料,采用预糊化-低温挤压的加工方式,分析比较不同挤压程度对留胚米粉营养成分、水合特性、热特性以及红外光谱分析等理化性质的影响。旨在为留胚米加工利用拓宽思路,丰富留胚米加工利用的理论依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
留胚米 哈尔滨工程北米科技有限公司;葡萄糖、盐酸、硫酸铜、亚甲蓝、亚铁氰化钾、酒石酸钾钠、乙酸锌、碘、碘化钾等试剂 均为分析纯,天津市大茂化学试剂厂。
DSE-25双螺杆挤压膨化机 德国本布拉德公司;T-500型精密天平 常熟双杰测试仪器厂;LBCS-41色差仪 青岛路博建业环保科技有限公司;DF-101S集热式恒温油浴锅 河南胜博仪器有限公司;Tec-Master型快速黏度分析仪(RVA) 瑞典Perten仪器公司;IS10傅里叶红外光谱仪 美国Nicolet公司;Mastersizer 2000激光粒度仪 德国布鲁克公司
1.2 实验方法
1.2.1 预处理-低温挤压留胚米粉的制备
根据前期实验结果,取200 g留胚米于恒温油浴锅中200 ℃焙炒18 min,待彻底冷却后将其粉碎,过50目筛,选取筛过的留胚米粉作为样品F1,将未处理的留胚米粉样品记为F作为对比。
将米粉倒入料筒进行加工。设备工艺参数如下:螺杆转速:100 r/min,留胚米粉水分含量:30 %。设置模头温度分别为50、70、90 ℃。待加工好的留胚米粉被挤出后,干燥、粉碎并过50目筛,将最终得到的留胚米粉分别根据相对应的挤压温度记为样品F2~F4。
1.2.2 糊化度的测定
参考关桦楠等[11]的方法进行测定。
1.2.3 总淀粉的测定
参照GB/T 5009.9-2016食品中淀粉的测定。
1.2.4 可溶性膳食纤维的测定
参照GB/T 37492-2019食品中可溶性膳食纤维的测定。
1.2.5 脂肪的测定
参照国标法GB/T 5009.6-2016食品中脂肪的测定。
1.2.6 蛋白质的测定
以考马斯亮蓝法[12]测定食品中蛋白质含量。
1.2.7 γ-氨基丁酸(GABA)的测定
参考陈恩成等[13]的方法。取样品5 g粉碎,15 mL 60%乙醇溶液70 ℃水浴中回流提取2 h,将提取液放入高速离心机中以3000 r/min的速度离心,收集上清液。
在锥形瓶中加入300 μL上清液,0.1 mol/L四硼酸钠缓冲液以及6%重蒸苯酚溶液400 μL,然后混匀,之后将600 μL 77.5% NaClO溶液倒入到锥形瓶中,再次混匀。完成以上操作后,将其放入沸水中加热10 min,后冷却5 min。观察锥形瓶中溶液颜色变化,当其颜色转为蓝绿色时,吸取60%乙醇溶液2.0 mL,加入到锥形瓶中,645 nm下比色。
1.2.8 水合特性分析
按照刘淑一等[14]的操作方法,称取2.50 g米粉加入到装有30 mL去离子水的离心管中,震动器转速设为230 r/min,震荡时间30 min后,4000 r/min离心15 min。取上清液,在105 ℃恒温烘箱对上清液进行蒸发处理,直至恒重。以公式来计算样品吸水性指数(WAI)、水溶性指数(WSI)和膨胀势(SP):
WAI(%)=m2m WSI(%)=m1m SP(%)=m4−m3m 式中:
m 表示留胚米粉样品的质量,g;m1 表示上清液质量(干燥后),g;m2 表示标有号的离心管中沉淀的质量,g;m3 表示离心管质量,g; m4表示毛重,g1.2.9 色度的测定
取适量样品于比色皿中,放入色差计中开始测量色差,记录L*、a*、b*,可使用以下公式来计算总色差ΔE:
ΔE=√(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2 式中:
ΔE 表示色差;ΔL、Δa、Δb 表示原留胚米粉的L*、a*、b*值与预糊化-低温加压处理后留胚米的L*、a*、b*值之间的差。1.2.10 粒径的测定
称取0.5 g样品,将其放入到装有10 mL去离子水的锥形瓶中,超声处理30 min,以激光粒度分析仪在(0.1~5000 nm)测量范围扫描。
1.2.11 热特性测定
参照张永兰[15]的方法进行测定,将2 mg样品直接在铝DSC坩埚中称重,然后加入7.5 μL的超纯水形成悬浮液,用压片机对坩埚进行压片密封,室温下平衡2 h。样品的升温速率为10 ℃/min,以空密封坩埚为参照。记录了四个热参数:起始温度(T0)、峰值温度(TP)和终止温度(TC),以及热焓值的变化(ΔH)。每个样品做3个平行。
1.2.12 傅里叶红外光谱分析
对于挤压所造成留胚米粉的分子水平变化,可通过傅里叶红外光谱(FTIR)进行研究分析。主要步骤如下:先将留胚米粉样品放入烘箱干燥;取样品粉适量放入研钵中,溴化钾与样品按1:100的比例加入,进行充分研磨并压片;之后对其开展全波段扫描分析;扫描时波长分辨率设为4 cm−1,扫描范围为4000~400 cm−1,测量在干燥环境中进行;设置横坐标为波长,纵坐标为透过率,得到样品的红外光谱图。采用Omnic软件对光谱图进行分析处理。
1.3 数据处理
所有实验均重复三次,分析数据并以平均值±标准偏差表示。其中曲线图使用Origin 2021和Microsoft Office Excel进行绘制,统计学分析使用SPSS 25进行单因素方差分析。
2. 结果与分析
2.1 不同挤压温度对留胚米粉糊化度的影响
糊化度是衡量谷物糊化程度的一个指标,由淀粉结构的变化引起[16]。由表1可看出,随着挤压温度的升高,留胚米粉的糊化度逐步提高,最高为82.27%,说明低温挤压后的留胚米粉也可基本达到熟化的程度。原因在于留胚米粉在挤压过程中高压和高剪切力的作用下,淀粉分子间的氢键断裂、降解并产生糊化作用,产生小分子量的物质[17]。在这个过程中,淀粉分子的状态随着能量的变化而变化。不同的温度使淀粉发生不同程度的糊化,70 ℃挤压膨化的糊化度适中。
2.2 不同挤压温度留胚米粉营养成分的分析
通过分析表2数据发现,预糊化-低温挤压留胚米粉淀粉含量降低,主要是因为经过加工的淀粉其支链被破坏了。在高温以及高剪切力的作用下,大分子的支链淀粉降解成小分子寡糖或葡萄糖[18],最终使得预糊化-低温挤压后留胚米粉的淀粉含量显著降低(P<0.05)。同时经过预糊化-低温挤压后的留胚米粉的脂肪与蛋白质含量也显著下降(P<0.05)。原因可能是,在挤压过程时,处于高温高压的环境中,水分受热蒸发减少,脂肪发生部分分解,蛋白质产生变性,使原料中的脂肪与淀粉或蛋白质形成脂肪复合物,进而降低了留胚米粉中脂肪及蛋白质含量[19]。甘油三酯在挤压膨化过程中会被水解,形成能够与淀粉相结合的游离脂肪酸[20]。γ-氨基丁酸的含量在挤压温度低于70 ℃时仅有轻微降低,当温度高于70 ℃后下降明显。原因可能是,GABA是一种非蛋白质氨基酸,它会在挤压过程中与其它物质反应,高温也会破坏GABA的结构,使GABA发生降解[21]。可溶性膳食纤维含量增加,而其含量在挤压温度大于70 ℃时,增加量更为突出,主要原因是温度升高破坏了不溶性膳食纤维的糖苷键,将其变为了可溶性膳食纤维[22]。
表 2 不同挤压温度留胚米粉营养成分Table 2. Nutrients of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures样品 淀粉含量(%) 脂肪含量(%) 蛋白质含量(%) 可溶性膳食纤维(%) GABA含量(mg/100 g) F 80.38±0.34a 4.02±0.11a 8.83±0.18a 0.96±0.17e 50.19±0.43a F1 78.86±0.22b 2.59±0.18b 7.39±0.16b 1.29±0.05d 43.16±0.23b F2 73.78±0.18c 2.22±0.26c 6.34±0.23c 1.54±0.19c 40.16±0.35c F3 71.65±0.21d 1.33±0.14d 4.31±0.34d 1.86±0.21b 24.16±0.61d F4 69.51±0.11e 1.19±0.09e 3.23±0.21e 2.31±0.14a 18.14±0.52e 表 3 不同温度挤压膨化留胚米粉水合特性Table 3. Hydration characteristics of extruded rice flour at different temperatures样品 WAI(%) WSI(%) SP(%) F 4.96±0.21a 7.07±0.06e 3.81±0.22e F1 4.57±0.23b 8.14±0.15d 4.35±0.18d F2 4.51±0.14c 8.33±0.18c 4.72±0.17c F3 4.48±0.21d 8.56±0.21b 4.97±0.13b F4 4.39±0.16e 8.73±0.13a 5.34±0.15a 表 4 不同挤压温度留胚米粉的色度Table 4. Chromaticity of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures样品 L* a* b* ΔE F 50.24±0.31a 0.71±0.18e 9.55±0.14e − F1 49.00±0.21b 1.02±0.11d 11.18±0.11a 1.51±0.43d F2 48.61±0.30c 1.25±0.14c 10.76±0.15d 1.69±0.33c F3 46.63±0.16d 1.35±0.12b 10.98±0.09b 1.77±0.29b F4 44.26±0.41e 1.44±0.15a 10.79±0.11c 1.83±0.28a 表 5 不同挤压温度留胚米粉的热特性Table 5. Thermal characteristics of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures样品 T0(℃) Tp(℃) Tc(℃) ΔH(J·g−1) F 64.77±0.92a 78.87±0.78a 84.03±0.28a 4.02±0.49e F1 92.51±1.84b 104.66±0.21b 117.35±0.85b 1.14±0.07d F2 93.54±0.64c 105.75±0.07c 118.75±1.06c 1.04±0.21c F3 94.94±0.28d 106.68±0.29d 119.31±0.07d 0.91±0.07b F4 96.06±0.35e 107.68±0.14e 120.54±0.64e 0.82±0.40a 2.3 不同挤压温度留胚米粉水和特性的分析
水溶性指数(WSI)主要反映原料中淀粉的降解程度,水溶性指数增大,也表明其消化性增强[23]。吸水指数(WAI)可以表示淀粉的吸水能力,与淀粉糊化程度有关。膨胀势(SP)反映了淀粉的吸水力和在离心后淀粉糊的持水力,反映了淀粉颗粒内键的结合程度[24]。由表3可知,与未经挤压膨化的留胚米粉相比,随着糊化度的增大,经挤压膨化后的留胚米粉的WSI和SP显著升高。挤压温度增加使得物料吸收热量增加,进而增加了分子动能,淀粉蛋白质分解会加强,糊化程度也会提高[25],所以会增加更多的水溶性物质,从而导致留胚米粉的吸水性指数和膨胀势升高。留胚米粉在挤压的过程中,淀粉颗粒的完整性和结晶区被破坏,从而增加了与水的结合能力,导致其膨胀势增大。
2.4 不同挤压温度留胚米粉色度的分析
由表4可以看出,相较于未挤压膨化的留胚米粉,挤压后的米粉,L*先增大后降低,说明颜色先变白后变暗;a*都普遍较大,说明颜色偏红,同时随着挤压温度的提高,红色逐渐加深;b*也都较大,说明挤压膨化后物料颜色偏黄,同时随着挤压温度升高,ΔE不断增大。这可能与物料发生的美拉德反应与焦糖化反应等非酶褐变和碳化反应有关[26]。
2.5 不同挤压温度留胚米粉粒径的分析
从图1可以看出,挤压后留胚米粉的粒径显著增大(P<0.05),并且随着挤压温度的升高,留胚米粉的糊化度不断增大,留胚米粉的粒径也随之增大。当挤压温度达到90 ℃时,平均粒径最大为182.3 μm,相较于50 ℃时,粒径增大显著(P<0.05)。低温挤压后的留胚米淀粉颗粒破损并挤压结团,大颗粒比例显著增加(P<0.05),形状更不规则[27]。
2.6 不同挤压温度留胚米粉热特性的分析
不同挤压温度对留胚米粉热特性的影响如表5所示。由于在淀粉糊化或熟化过程中,淀粉分子的晶体结构被破坏而吸收能量,属于吸热过程,所以会有吸热峰,一般来讲,糊化程度与吸热峰有较为紧密的关联,前者越高,后者就会越高[28]。随着挤压温度的升高,T0、Tp、Tc均逐渐升高,可能是由于在挤压过程中淀粉与脂肪和蛋白质所形成的复合物有关,淀粉通过形成复合物减少了其无定形区分子链的移动,导致改性淀粉颗粒膨胀所需的温度升高[29]。
与此同时,随着挤压温度升高,ΔH会不断降低。主要是因为高温破坏了淀粉结晶结构双螺旋间的氢键[30],或者部分直链和支链淀粉出现凝胶化现象所引起的[31]。随着温度的升高挤压后糊化度增加,淀粉颗粒发生了形变,导致淀粉颗粒内部结构变得疏松,颗粒越容易解体,因此在DSC中糊化所需的能量降低。于双双等[32]用DSC方法研究挤压参数对脱胚玉米热性能影响,结果说明不同挤压参数改变脱胚玉米粉的热性能,与本研究结果类似。
2.7 不同挤压温度留胚米粉红外光谱分析
在3000~2800 cm−1附近属于饱和烃基(-CH2或-CH3)的C-H伸缩振动峰;1540 cm−1附近属于CONH基团C=O键伸缩振动峰,也可以称作肽键的特征峰[33];在1640 cm−1附近属于C=O(羧基或酰胺羰基)伸缩振动与N-H变角振动峰;1157 cm−1附近吸收峰归属为C-O键以及C-C键的伸缩振动;1022 cm−1附近吸收峰为C-O键伸缩振动和C-OH键弯曲振动;1080 cm−1附近吸收峰归属为C-H键的弯曲振动[31]。从图2可知,经过挤压处理后,留胚米淀粉主要吸收峰的形状、峰位是基本相同的,仅部分吸收峰的强度略有差异,未出现新的吸收峰,未产生新的基团或化学键。任静等[34]研究表明,淀粉典型共同特征吸收峰主要为:3650~3200 cm−1附近极强且较宽的吸收峰是O-H键的伸缩振动,因为分子中-OH之间具有H键,能够让吸收峰加宽[35]。
3. 结论
本实验以经过焙炒后的留胚米粉为原料,研究在低温挤压过程中不同的挤压温度对留胚米粉理化性质所产生的影响。通过对挤压前后留胚米粉的糊化度、营养成分、色度、热特性、红外特性、水合特性及粒径的对比结论如下:随着挤压温度的升高,留胚米粉糊化度会逐渐提高,最高为82.27%,说明已基本熟化。与未糊化的留胚米粉相比,通过预糊化-低温挤压使得留胚米粉中的淀粉、脂肪、蛋白质和GBGA含量均有所下降,但在70 ℃后GABA含量下降显著(P<0.05);可溶性膳食纤维含量升高;色度、粒径显著增大;留胚米粉的糊化温度逐渐提高,吸热焓逐渐降低,糊化程度逐步增加;淀粉结构基本保持不变,未产生新的基团或化学键;吸水性指数显著降低,水溶性指数显著升高(P<0.05)。综上所述,在不同的低温挤压阶段,留胚米粉的理化性质变化较大,预糊化-低温挤压留胚米全粉的最适挤压温度为70 ℃,此时留胚米全粉的糊化度适中,营养成分损失较少。
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表 1 不同挤压温度留胚米粉的糊化度
Table 1 Gelatinization degree of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures
表 2 不同挤压温度留胚米粉营养成分
Table 2 Nutrients of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures
样品 淀粉含量(%) 脂肪含量(%) 蛋白质含量(%) 可溶性膳食纤维(%) GABA含量(mg/100 g) F 80.38±0.34a 4.02±0.11a 8.83±0.18a 0.96±0.17e 50.19±0.43a F1 78.86±0.22b 2.59±0.18b 7.39±0.16b 1.29±0.05d 43.16±0.23b F2 73.78±0.18c 2.22±0.26c 6.34±0.23c 1.54±0.19c 40.16±0.35c F3 71.65±0.21d 1.33±0.14d 4.31±0.34d 1.86±0.21b 24.16±0.61d F4 69.51±0.11e 1.19±0.09e 3.23±0.21e 2.31±0.14a 18.14±0.52e 表 3 不同温度挤压膨化留胚米粉水合特性
Table 3 Hydration characteristics of extruded rice flour at different temperatures
样品 WAI(%) WSI(%) SP(%) F 4.96±0.21a 7.07±0.06e 3.81±0.22e F1 4.57±0.23b 8.14±0.15d 4.35±0.18d F2 4.51±0.14c 8.33±0.18c 4.72±0.17c F3 4.48±0.21d 8.56±0.21b 4.97±0.13b F4 4.39±0.16e 8.73±0.13a 5.34±0.15a 表 4 不同挤压温度留胚米粉的色度
Table 4 Chromaticity of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures
样品 L* a* b* ΔE F 50.24±0.31a 0.71±0.18e 9.55±0.14e − F1 49.00±0.21b 1.02±0.11d 11.18±0.11a 1.51±0.43d F2 48.61±0.30c 1.25±0.14c 10.76±0.15d 1.69±0.33c F3 46.63±0.16d 1.35±0.12b 10.98±0.09b 1.77±0.29b F4 44.26±0.41e 1.44±0.15a 10.79±0.11c 1.83±0.28a 表 5 不同挤压温度留胚米粉的热特性
Table 5 Thermal characteristics of preserved embryo rice flour at different extrusion temperatures
样品 T0(℃) Tp(℃) Tc(℃) ΔH(J·g−1) F 64.77±0.92a 78.87±0.78a 84.03±0.28a 4.02±0.49e F1 92.51±1.84b 104.66±0.21b 117.35±0.85b 1.14±0.07d F2 93.54±0.64c 105.75±0.07c 118.75±1.06c 1.04±0.21c F3 94.94±0.28d 106.68±0.29d 119.31±0.07d 0.91±0.07b F4 96.06±0.35e 107.68±0.14e 120.54±0.64e 0.82±0.40a -
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1. 徐高孟,戴涛涛,吕成良,阳莎,邓利珍,梁瑞红,李俶,刘成梅,陈军. 双螺杆挤压联合低温冲击磨技术改良大米抛光粉品质. 食品工业科技. 2024(19): 104-113 . 本站查看
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