基于全二维气相色谱质谱法对全脂乳粉在不同水合工艺下挥发性成分的分析

刘媛; 靳春平; 贾志磊; 付永猛; 安保森; 徐飞鸿; 付瑞东; 王萍; 邹强; 李启明

doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070229

基于全二维气相色谱质谱法对全脂乳粉在不同水合工艺下挥发性成分的分析

1.
乳品营养与功能四川省重点实验室，四川省优质乳品制备与质量控制技术工程实验室，新希望乳业股份有限公司，四川成都 610000
2.
成都大学食品与生物工程学院，四川成都 610106
3.
青岛新希望琴牌乳业有限公司，山东青岛 266000

基金项目: 乳制品及牛肉制品精深加工关键技术研究与产业化应用示范（2020YFN0153）。

详细信息

作者简介:
刘媛（1980−），女，硕士，高级工程师，研究方向：乳品饮料加工技术，E-mail：liuyuan1121@163.com

通讯作者:
李启明（1979−），男，博士，高级工程师，研究方向：乳品技术开发研究，E-mail：qm258@126.com

中图分类号: TS252
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出版历程
- 收稿日期: 2022-07-19
- 网络出版日期: 2023-04-02
- 刊出日期: 2023-05-31

Analysis on Volatile Components of Whole Milk Powder under Different Rehydration Processes by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography-Mass Spectrometry

1.
Dairy Nutrition and Function Key Laboratory of Sichuan Province, Sichuan Engineering Laboratory for High-quality Dairy Product Preparation and Quality Control Technology, New Hope Dairy Corporated Limited Company, Chengdu 610000, China
2.
College of Food and Biological Engineering, Chengdu University, Chengdu 610106, China
3.
Qingdao Newhope Dairy Company, Qingdao 266000, China

摘要

摘要: 为了优化全脂乳粉水合工艺，探究低温水合对复原乳风味影响，本研究采用顶空固相微萃取（Headspace solid phase microextraction，HS-SPME）结合全二维气相色谱质谱法（Comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry，GC-GC-MS）考察全脂乳粉单段水合（55 ℃水合30 min）和两段水合（55 ℃水合30 min后4 ℃水合4、8、12 h）工艺条件下复原乳主要挥发性化合物相对含量，并利用ROAV法和主成分分析法分析挥发性物质对复原乳的风味贡献。结果表明：四组复原乳样品共鉴定出醇、醚、呋喃等9大类挥发性物质共68种，十二醇、正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-壬醛为四组复原乳共有的特征风味物质，醛类化合物对复原乳特征风味的贡献大于其他挥发性化合物；通过主成分分析，将单段水合复原乳与两段水合复原乳进行了良好区分，增加工序4 ℃水合工艺有利于降低1-辛烯-3-醇、十二醇、反式-2-癸烯醛造成的异味，其中4 ℃水合8 h最有利于提升复原乳有益风味，为最佳水合工艺。该结果为工业化复原乳的生产提供参考依据。
- 全二维气相色谱质谱法 /
- 复原乳 /
- 挥发性物质 /
- ROAV值 /
- 主成分分析
Abstract: In order to optimize the rehydration process of whole milk powder and explore the effect of low temperature rehydration on the flavor of reconstituted milk, headspace solid phase microextraction (HS-SPME) combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry (GC-GC-MS) was used in this study. The percentage of main volatile compounds in the reconstituted milk was investigated under the process conditions of single-stage rehydration (55 ℃ for 30 min) and two-stage rehydration (4 ℃ for 4, 8 and 12 h after rehydration 55 ℃ for 30 min). The ROAV method and principal component analysis were used to analyze the flavor contribution of volatile substances to the reconstituted milk. The results showed that a total of 68 kinds of volatile substances divided into 9 types, such as alcohol, ether and furan were identified in the 4 groups of reconstituted milk samples. Among these substances, dodecanol, n-hexanal, n-octaldehyde, nonanal, trans-2-octenal, decanal, and trans-2-nonanal were the common characteristic flavor substances in the four groups of reconstituted milk, the contribute of aldehydes to the reconstituted milk was more than that of other volatile compounds. The single-stage hydration reconstituted milk was well differentiated from the two-stage hydration reconstituted milk by principal component analysis. The rehydration process at 4 ℃ was beneficial to reduce the smell caused by 1-octene-3-alcohol, dodecanol and trans-2-decenoaldehyde. The rehydration process at 4 ℃ for 8 h was the most beneficial to improve the beneficial flavor of the reconstituted milk, which was the best rehydration process. The results could provide a reference for the industrial production of reconstituted milk.
- comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry (GC-GC-MS) /
- reconstituted milk /
- volatile substances /
- ROAV value /
- principal component analysis

HTML全文

复原乳是指将乳粉加入适量的水中加工得到的液体乳，其固形物含量与原乳相当^[1]。复原乳在乳品工业上的使用，能一定程度上缓解奶源的季节性或周期性紧缺，满足生产加工和人民群众日益增长的乳制品需求^[2]。大量研究表明，加工过程对乳制品风味具有不同程度的影响，鲜乳在加热过程中引发的乳蛋白交联、脂肪氧化、美拉德反应、焦糖化反应等会引起牛乳风味变化^[3-4]，对乳品风味产生不良影响^[5]。同时，由鲜乳生产得到的乳粉在储藏期间受温度、湿度、环境、时间等影响，风味也会发生一定程度变化^[6]。LI等^[7]研究表明，随着储存期的延长，乳粉风味物质总量和黄度值b^*都增大，乳粉质量的下降必然会导致复原乳风味的改变。

乳粉水合是复原乳生产的重要环节，即乳蛋白吸水、溶解的过程^[8]，水合过程对复原乳的风味有显著影响^[9]。李妍等^[10]研究表明乳蛋白在45~55 ℃条件下溶解速率较快且在此条件下1 h可完成水合，LAN等^[11]研究表明复原乳受热过程中乳过氧化物含量随温度的升高而升高，JANSSON等^[12]对乳清蛋白受热研究也表明，复原乳呈异味挥发性物质的形成与温度存在依耐性，降低加热温度和缩短加热时间能够降低二甲基二硫和二甲基三硫等呈异味化合物导致的复原乳风味劣变，故实际工业生产中常采用50~55 ℃、30 min条件进行乳粉水合，但复原乳的风味依旧与鲜乳存在较大差距。CHOI等^[13]研究发现脱脂乳在4 ℃条件下储存风味减弱，这可能是由于挥发性物质向环境中扩散丢失导致的，利用该方法可降低呈异味挥发性物质在乳中的含量。以往关于复原乳的文献，对乳蛋白复水性、稳定性^[14-15]及不同受热条件对风味的影响^[16]进行了研究，但对不同温度条件下多段水合工艺研究报道较少。

本文采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱质谱法（GC-GC-MS），结合实际工业化生产工艺，分析了单段水合（55 ℃水合30 min）和两段水合（55 ℃水合30 min后，4 ℃水合4、8、12 h）工艺条件下复原乳挥发性风味成分，比对质谱数据库和保留指数（Retention index，RI）进行定量鉴定分析，寻求最佳风味水合工艺参数，为提升复原乳风味质量提供参考依据。

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

全脂乳粉　Open Country Dairy 新西兰；甲醇、正己烷　色谱纯，成都科龙化工试剂厂；正构烷烃　C₇~C₂₅，西格玛奥德里奇贸易有限公司。

JJ3000B型电子天平　常熟双杰；UPT-Ⅱ-10T超纯水仪　成都优普；TW-PB型巴氏水浴槽　易研科技；RW20型数显搅拌器　IKA；GCMS2020NX气相色谱-质谱仪（GC/MS）　日本岛津；SSM1810 全二维气相色谱固态热调制器　上海雪景；DK-98-П电热水浴锅　天津泰斯特。

1.2 实验方法

1.2.1 复原乳制备

根据GB 25190《灭菌乳》中牛乳蛋白质≥2.9%^[17]和全脂奶粉蛋白质约24%的换算，按照水粉比7:1进行复原，制成干物质约12.5%的复原乳。

1.2.2 奶粉水合与取样

将RO（Reverses osmosis）水升温至50~55 ℃，缓慢加入全脂乳粉并在1200 r/min搅拌机中搅拌5 min，随后将搅拌机转速降低至500 r/min并保持温度55 ℃水合30 min，水合结束后降温至4 ℃并在此温度条件下继续水合4、8、12 h。分别在复原乳55 ℃水合结束并降温至4 ℃时，4 ℃水合4、8、12 h时取样，样品依次编号为A、B、C、D组，置于−20 ℃冷藏备用。

1.2.3 顶空固相微萃取及全二维气相色谱质谱条件

参照王岩等^[18]的方法并有所修改，准确称取5.00 g样品，置于40 mL 顶空瓶中，旋紧瓶盖后，50 ℃水浴平衡20 min，然后采用75 μm CAR/PDMS 萃取头吸附30 min后在GC进样口解吸5 min。GC条件：一维柱：DB-Wax （30 m×0.25 mm×0.25 μm）；二维柱：DB-17 MS（1.2 m×0.18 mm×0.18 μm）；调制柱：HV 系列调制柱（C₅~C₃₀）。载气为高纯氦气（纯度≥99.999%）；进样口温度250 ℃；不分流进样；流速1.2 mL/min；升温程序：初始温度40 ℃，保持2 min，然后以6 ℃/min 升温到240 ℃。MS条件：EI电离源，离子源温度和电压分别为 230 ℃和70 eV；质量扫描范围m/z 41~330。

定性方法：将各组分的MS碎片模式与NIST 20谱库进行比对，保留正反匹配度≥750的挥发性组分，同时根据相同气相色谱条件下正构烷烃标准品的保留时间计算保留指数（RI），RI的计算如公式（1）所示：

$\mathrm{R}\mathrm{I}=100\mathrm{n}+100\times \frac{\mathrm{t}-{\mathrm{t}}_{\mathrm{n}}}{{\mathrm{t}}_{\mathrm{n}+1}-{\mathrm{t}}_{\mathrm{n}}}$

(1)

式中：n和n+1分别为未知化合物流出前后正构烷烃碳原子数；t为未知化合物保留时间，min；t_n和t_n+1为相应正构烷烃的保留时间（t_n<t<t_n+1）。

定量方法：釆用峰面积归一化法定量，确定各挥发性组分的相对含量，每组样品重复三次。

1.2.4 关键性风味物质评价

参考刘登勇等^[19]的方法，采用ROAV法确定复原乳中关键挥发性风味物质。定义对样品风味贡献最大的组分为ROAV_stan=100，对其他香气成分ROAV计算如公式（2）所示：

${\text{ROA}}{{\text{V}}_{\text{A}}} = \frac{{{{\text{C}}_{\text{A}}}}}{{{{\text{C}}_{{\text{stan}}}}}} \times \frac{{{{\text{T}}_{{\text{stan}}}}}}{{{{\text{T}}_{\text{A}}}}} \times 100$

(2)

式中：C_A和T_A分别为各挥发性物质的相对含量和相对应的感觉阈值，mg/kg；C_stan和T_stan分别为对样品总体风味贡献最大组分的相对含量和相对应的感觉阈值，mg/kg。

取ROAV>1的组分为复原乳的特征风味物质，取0.1≤ROAV<1的组分为对复原乳有修饰作用的挥发性物质，并对ROAV>0.1的组分进行主成分分析。

1.3 数据处理

采用SPSS 26统计分析软件进行数据处理，采用Origin 2018 C和Venny2.1.0进行绘图。

2. 结果与分析

2.1 全脂奶粉挥发性风味成分分析

采用SPME-GC-GC-MS对4个不同水合条件复原乳进行挥发性风味物质检测，各样品色谱图如图1所示，挥发性物质的相对含量见表1。四组复原乳样品共检出68种挥发性风味物质，随着水合时间的延长，复原中的风味物质种类及含量呈现动态变化。四组复原乳样品检出挥发性风味物质种类分别为50、30、35、32种。与A组相比，低温水合后复原乳挥发性风味物质种类总体呈下降趋势，这可能由于复原乳中的挥发性物质向环境中扩散而损失^[13]。由图2 可知，增加4 ℃水合工艺使A组中19种挥发性物质消失（或未被检出），主要包括烷类和酯类化合物，这些物质的消失可能造成复原乳特征风味减弱，降低不良风味的影响。20种挥发性物质在A、B、C、D四组复原乳中均被检出，占总检出挥发性物质种类的29.4%，主要为醛、醇、酯类化合物，这些物质可能构成复原乳的特征风味。B、C、D三组中，各有2、5、7种物质仅在本组中检出，主要为烃类、醇类、酯类和醛类化合物，这些特有化合物的存在，可能影响各不同水合工艺条件下复原乳特有风味。

图 1 四组复原乳SPME-GC-GC-MS色谱图

Figure 1. SPME-GC-GC-MS chromatograms of four groups of reconstituted milk

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表 1 水合复原乳挥发性风味物质信息表

Table 1. Information of volatile flavor substances in hydrated and reconstituted milk

分类	序号	中文名称	分子式	相对含量（%）
分类	序号	中文名称	分子式	A	B	C	D
醇	1	1-戊醇	C₅H₁₂O	0.15±0.04^b	0.27±0.06^a	0.28±0.05^a	0.23±0.02^a
	2	正己醇	C₆H₁₄O	0.18±0.02	—	—	—
	3	四氢芳樟醇	C₁₀H₂₂O	0.13±0.01^b	0.18±0.02^a	0.19±0.02^a	—
	4	1-辛烯-3-醇	C₈H₁₆O	0.16±0.02	—	—	—
	5	2,3-丁二醇	C₄H₁₀O₂	0.15±0.03	—	—	—
	6	十二醇	C₁₂H₂₆O	2.58±1.29^a	1.77±0.55^a	1.32±0.30^a	2.19±0.24^a
	7	1-十六烷醇	C₁₆H₃₄O	0.43±0.14^a	—	0.26±0.02^b	0.18±0.01^b
	8	芳樟醇	C₁₀H₁₈O	—	0.23±0.03^a	—	0.21±0.03^a
	9	辛醇	C₈H₁₈O	—	—	—	0.20±0.03
	10	3-十二烷醇	C₁₈H₃₈O₄	—	—	—	0.16±0.01
总醇				3.78±1.43^a	2.45±0.56^a	2.05±0.24^a	3.17±0.25^a
醚	11	十二烷基二乙二醇醚	C₁₆H₃₄O₃	0.56±0.22	—	—	—
总醚				0.56±0.22
呋喃	12	2-正戊基呋喃	C₉H₁₄O	0.29±0.07^a	—	0.40±0.14^a	—
呋喃	13	2-丁基四氢呋喃	C₈H₁₆O	0.28±0.04	—	—	—
总呋喃				0.57±0.05^a	—	0.40±0.14^a	—
醛	14	正己醛	C₆H₁₂O	12.44±2.42^a	10.85±2.07^a	15.51±1.89^a	8.08±3.33^b
	15	正辛醛	C₈H₁₆O	1.72±0.17^ab	1.55±0.28^b	2.05±0.3^a	1.51±0.22^b
	16	壬醛	C₉H₁₈O	6.30±0.69^a	6.65±0.84^a	7.69±0.79^a	7.44±1.95^a
	17	反-2-辛烯醛	C₈H₁₄O	0.77±0.19^a	0.52±0.11^a	0.82±0.28^a	0.51±0.06^a
	18	癸醛	C₁₀H₂₀O	0.67±0.08^a	0.65±0.01^a	0.78±0.24^a	0.62±0.14^a
	19	反式-2-壬醛	C₉H₁₆O	0.27±0.07^a	0.23±0.03^a	0.22±0.03^a	0.25±0.03^a
	20	反式-2-癸烯醛	C₁₀H₁₈O	0.19±0.08^a	—	0.23±0.07^a	—
	21	2-十一烯醛	C₁₁H₂₀O	0.25±0.09	—	—	—
	22	十四烷醛	C₁₄H₂₈O	0.19±0.03	—	—	—
	23	顺式二庚醛	C₇H₁₂O	0.47±0.02^a	0.46±0.07^a	—	—
	24	戊醛	C₅H₁₀O	—	1.05±0.11	—	—
	25	异戊醛	C₅H₁₀O	—	—	—	0.36±0.11
总醛				23.27±3.62^ab	21.96±2.75^ab	27.30±3.45^a	18.77±1.57^b
酸	26	己酸	C₆H₁₂O₂	0.34±0.16^a	0.34±0.04^a	—	—
	27	辛酸	C₈H₁₆O₂	0.38±0.05^ab	0.47±0.04^a	0.32±0.12^b	—
	28	正癸酸	C₁₀H₂₀O₂	0.74±0.24^a	0.97±0.25^a	0.88±0.07^a	0.34±0.10^b
	29	月桂酸	C₁₂H₂₄O₂	—	0.63±0.09^a	0.58±0.08^a	—
总脂肪酸				1.46±0.08^ab	2.41±0.34^a	1.78±0.10^ab	0.34±0.10^b
酮	30	5-甲基-2-己酮	C₇H₁₄O	2.34±0.36^a	1.77±0.17^ab	1.68±0.15^b	2.12±0.44^a
酮	31	甲基壬基甲酮	C₁₁H₂₂O	0.19±0.01^a	0.23±0.02^a	—	—
	32	十二烷-6,7-二酮	C₁₂H₂₂O₂	0.16±0.01	—	—	—
总酮				2.69±0.38^a	2.00±0.16^ab	1.68±0.15^b	2.12±0.44^ab
烷	33	4-甲基辛烷	C₉H₂₀	2.24±1.00^ab	1.87±0.56^b	3.05±0.31^ab	3.49±0.72^a
	34	十二烷	C₁₂H₂₆	0.44±0.02	—	—	—
	35	十一烷	C₁₁H₂₄	3.13±0.29^a	1.44±0.17^b	1.16±0.86^c	2.90±0.50^ab
	36	正十五烷	C₁₅H₃₂	0.40±0.02^b	0.47±0.05^b	0.25±0.02^c	0.97±0.07^a
	37	正十九烷	C₁₉H₄₀	0.67±0.38^a	0.63±0.06^ab	0.30±0.02^b	0.35±0.04^ab
	38	正二十一烷	C₂₁H₄₄	0.31±0.04	—	—	—
	39	姥鲛烷	C₁₉H₄₀	1.05±0.06	—	—	—
	40	正十七烷	C₁₇H₃₆	1.14±0.26^a	—	—	0.24±0.03^b
	41	正十八烷	C₁₈H₃₈	0.88±0.12	—	—	—
	42	5-苯基十一烷	C₁₇H₂₈	0.18±0.03	—	—	—
	43	戊基环丙烷	C₈H₁₆	0.23±0.02^a	0.21±0.04^a	0.22±0.03^a	0.25±0.02^a
	44	2,6,10-三甲基十四烷	C₁₇H₃₆	1.03±0.07	—	—	—
	45	十三烷	C₁₃H₂₈	—	—	—	1.12±0.15
	46	十四烷	C₁₄H₃₀	—	0.55±0.05	—	—
	47	正十六烷	C₁₆H₃₄	—	—	—	0.83±0.50
	48	1-氢过氧己烷	C₆H₁₄O₂	—	0.17±0.02^a	0.18±0.01^a	—
	49	1-环丙基戊烷	C₈H₁₆	0.21±0.02^a	0.18±0.03^a	0.20±0.00^a	0.22±0.02^a
	50	2,4,6-三甲基癸烷	C₁₃H₂₈	—	—	0.17±0.01	—
	51	2,6-二甲基癸烷	C₁₂H₂₆	—	—	0.26±0.01	—
	52	1-甲基-2-辛基-环丙烷	C₁₂H₂₄	—	—	0.50±0.04	—
	53	环十二烷	C₁₂H₂₄	—	—	—	0.50±0.03
总烷				11.90±0.70^a	5.52±0.56^b	6.29±0.77^b	10.87±0.85^a
烯	55	（R）-1-甲基-5-（1-甲基乙烯基）-环己烯	C₁₀H₁₆	22.14±1.55^a	21.32±2.68^a	23.67±1.88^a	23.79±1.65^a
烯	55	月桂烯	C₁₀H₁₆	—	—	—	0.20±0.03
总烯				22.14±1.55^a	21.32±2.68^a	23.67±1.88^a	23.99±1.64^a
酯	56	甲酸庚酯	C₈H₁₆O₂	0.12±0.01	—	—	—
	57	丁位癸内酯	C₁₀H₁₈O₂	0.75±0.05^b	1.09±0.08^a	0.80±0.07^b	0.80±0.09^b
	58	棕榈酸甲酯	C₁₇H₃₄O₂	0.71±0.16^a	—	0.38±0.02^b	0.30±0.04^b
	59	乙二醇月桂酸酯	C₁₄H₃₀O₂	1.07±0.12^a	0.87±0.09^ab	0.85±0.13^b	0.48±0.04^c
	60	丁位十二内酯	C₁₂H₂₂O₂	0.35±0.06^a	0.47±0.07^a	0.41±0.08^a	0.40±0.05^a
	61	油酸甲酯	C₁₉H₃₆O₂	0.41±0.06^a	—	0.25±0.01^b	—
	62	亚油酸甲酯	C₁₉H₃₄O₂	0.98±0.13	—	—	—
	63	邻苯二甲酸二异丁酯	C₁₆H₂₂O₄	0.62±0.06	—	—	—
	64	亚麻酸甲酯	C₁₉H₃₂O₂	0.19±0.03	—	—	—
	65	二氯乙酸十二烷基酯	C₁₄H₂₆Cl₂O₂	0.2±0.02	—	—	—
	66	γ-十二内酯	C₁₂H₂₂O₂	—	—	0.18±0.02	—
	67	邻苯二甲酸正丁异辛酯	C₂₀H₃₀O₄	—	—	0.29±0.03	—
	68	9-顺式,11-反式十八碳二烯酸甲酯	C₁₉H₃₄O₂	—	—	0.55±0.08^a	0.40±0.03^a
总酯				5.40±0.37^a	2.43±0.22^c	3.71±0.24^b	2.38±0.16^c
总挥发性物质				71.75±4.44^a	58.07±2.09^c	66.89±2.58^ab	61.61±1.68^bc
注：同行不同字母代表组间具有显著差异（P<0.05）；“—”表示未检出。

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图 2 四组复原乳挥发性风味物质Venny图

Figure 2. The Venny diagram of the volatile flavor substances in the four groups of reconstituted milk

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2.1.1 醇类风味物质分析

由表1可知，在四组复原乳中共检出10种醇，A组复原乳中检出7种、B组复原乳中检出4种，C组复原乳检出4种，D组复原乳检出6种，四组复原乳挥发性风味物质中醇相对含量分别为3.78%、2.45%、2.05%、3.17%，四种复原乳总醇相对含量无显著差别（P>0.05），由此可见4 ℃水合对醇类相对含量影响不大。经过4 ℃水合后，正己醇、1-辛烯-3-醇、2,3-丁二醇消失，正己醇具有水果清香，且与乳品酪香味有关^[20-21]，1-辛烯-3-醇于乳的腐败味相关^[22]，2,3-丁二醇具有黄油、奶酪香味^[23]，这些物质的丢失可能造成复原乳有益风味的衰减，也有可能降低腐败味，但醇类化合物阈值较高，对乳品风味影响低于醛、酮类化合物^[24]，仅在高浓度下对乳品风味起调节作用，实际影响需进一步进行风味贡献分析。

2.1.2 醛类风味物质分析

乳制品中醛的形成与加热过程中游离脂肪酸自动氧化有关^[25]。本实验中水合降低了复原乳中醛类挥发性风味物质的丰富度，四组复原乳共检出12种醛，分别占挥发物总量的23.27%、21.96%、27.30%、18.77%，总醛相对含量仅低于烃类化合物，且醛类物质阈值较低，对乳品风味贡献较大^[26]。正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-壬醛在四种复原乳样品中均被检出，它们占挥发性物质总量的18.41%~27.07%，其中正己醛含量最高，占总挥发性风味物质总量分别为12.44%、10.85%、15.51%、8.08%，是醛类物质的主要部分。除正辛醛外，共有醛类化合物在8 h内4 ℃水合过程中，相对含量无显著差异（P>0.05），可能对复原乳特征风味起重要表征作用。

2.1.3 酮类风味物质分析

酮类物质是牛乳中典型的挥发性风味物质，使牛乳具有甜香气味^[27]。酮类主要来源于脂肪的β氧化^[28-29]，本实验中四组复原乳共检出3种酮，包括5-甲基-2-己酮、甲基壬基甲酮、十二烷-6,7-二酮，总酮占挥发性物质总量分别为2.69%、2.00%、1.68%、2.12%，甲基壬基甲酮、十二烷-6,7-二酮经过4 ℃水合逐渐消失，5-甲基-2-己酮在四组复原乳中均被检出，占总酮含量百分比均超过85%，构成复原乳酮类物质的主体。

2.1.4 脂肪酸类风味物质分析

四组复原乳中共检出4种脂肪酸，有己酸、辛酸、正癸酸、月桂酸。总脂肪酸相对含量分别为1.46%、2.41%、1.78%、0.34%。B组复原乳中检出上述全部脂肪酸且总酸相对含量最高，为2.41%；月桂酸仅在B组和C组的复原乳中被检出。4 ℃水合4、8 h脂肪酸含量较高，说明脂肪酸可能是4 ℃水合过程的中间产物。由于己酸、辛酸、正癸酸分别具有类似于绵羊的气味、强烈异味、汗味^[30]，故4 ℃水合4、8 h可能不利于抑制脂肪酸产生的异味。

2.1.5 酯类风味物质分析

酯类来源于乳中脂肪酸和醇类的酯化反应。大多数酯类化合物具有花果香气，故有利于风味的提升^[31]。四组复原乳中共检出酯类挥发性风味物质13种。A组复原乳中检出脂类10种，总酯类相对含量为5.40%；B组中检出3种，总酯类相对含量为2.43%；C组中检出8种，总酯类相对含量3.71%；D组中检出5种，总酯相对含量2.38%。B、C、D组总酯占挥发性物质总量均显著低于A组（P<0.05），在4 ℃水合过程中，甲酸庚酯、亚油酸甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、亚麻酸甲酯、二氯乙酸十二烷基酯消失，这与张超越等^[32]对人乳在4 ℃下储存研究中酯类化合物变化趋势类似。γ-十二内酯、邻苯二甲酸正丁异辛酯仅在C组复原乳中被检出。除A组复原乳中的乙二醇月桂酸酯和B组复原乳中的丁位癸内酯外，其他所有样品中检出酯类相对含量均低于1%。

2.1.6 烷类、烯类风味物质分析

四组复原乳共检测出烷类21种，丰富度在所有检出挥发性风味物质中最高，但相对含量低，其中15种烷烃相对含量低于1%。在A组复原乳中检出13种烷，总烷相对含量11.90%；B组复原乳中检出8种烷，总烷相对含量5.52%；C组复原乳检出10种烷，总烷相对含量6.29%；D组复原乳中检出10种烷，总烷相对含量10.87%。4-甲基辛烷、十一烷、正十五烷、正十九烷、戊基环丙烷、1-环丙基戊烷为四种复原乳共有。四组复原乳仅检出两种烯烃，其中（R）-1-甲基-5-（1-甲基乙烯基）-环己烯为四种复原乳共有；月桂烯仅在D组复原乳中检出。虽然检出烯烃种类较少，但占总挥发性风味物质的相对含量较高，仅次于醛类。四种复原乳中总烯相对含量分别为22.14%、21.32%、23.67%、23.99%。烃类风味阈值较高，故一般对乳品风味贡献不大，本实验中四组复原乳检出烃类碳链均较长（C₇~C₂₁），在4 ℃水合过程中相对含量逐步增加，除经由饲料中转入牛乳中外^[33]，含量呈动态变化的长链烃可能来源于烷基自由基的脂肪酸氧化过程^[34]。

2.1.7 呋喃类、醚类风味物质分析

所有复原乳中仅检出2种呋喃，其中在A组复原乳中检出2-正戊基呋喃、2-丁基四氢呋喃，B组、D组复原乳中未检出呋喃，C组复原乳仅检出2-正戊基呋喃，且所有检出的呋喃相对含量均未超过1%。总体而言，4 ℃水合降低了复原乳中呋喃类风味物质含量。四组复原乳中，仅在A组复原乳中检出十二烷基二乙二醇醚，占总挥发性风味物质总量的0.56%。

2.2 挥发性化合物对复原乳风味贡献分析

2.2.1 挥发性化合物ROAV值分析

为了准确说明被检出挥发性物质对复原乳风味贡献的大小，本实验对查询到的阈值的挥发性风味物质进行ROAV分析^[35-36]，并对风味贡献值大于0.1的物质进行主成分分析。各相关组分ROAV值见表2。经计算，在四组复原乳样品中，壬醛的C_A/T_A值均为最高，故设定壬醛在4组样品中的ROAV值为100。

表 2 四种复原乳的挥发性风味物质及ROAV值

Table 2. Volatile flavor compounds and ROAV values of four reconstituted milks

序号	中文名称	阈值^[35-36] （mg/kg）	ROAV
序号	中文名称	阈值^[35-36] （mg/kg）	A	B	C	D
1	1-戊醇	0.15	0.02	0.03	0.03	0.02
2	正己醇	0.0056	0.57	—	—	—
3	1-辛烯-3-醇	0.0015	1.84	—	—	—
4	2,3-丁二醇	>100	0.00	—	—	—
5	十二醇	0.016	2.81	1.83	1.18	2.02
6	芳樟醇	0.00022	—	17.30	—	14.11
7	辛醇	0.1258	—	—	—	0.02
8	2-正戊基呋喃	0.0058	0.87	—	0.98	—
9	正己醛	0.005	43.44	35.92	44.39	23.88
10	正辛醛	0.0008	37.48	31.96	36.74	27.85
11	壬醛	0.0011	100.00	100.00	100.00	100.00
12	反-2-辛烯醛	0.003	4.46	2.85	3.93	2.52
13	癸醛	0.003	3.92	3.60	3.70	3.04
14	反式-2-壬醛	0.00019	24.51	20.44	16.87	19.78
15	反式-2-癸烯醛	0.0004	8.46	—	8.39	—
16	十四烷醛	0.11	0.03	—	—	—
17	戊醛	0.012	—	1.45	—	—
18	异戊醛	0.0011	—	—	—	4.89
19	己酸	3	0.00	0.00	—	—
20	辛酸	3	0.00	0.00	0.00	—
21	正癸酸	5	0.00	0.00	0.00	0.00
22	5-甲基-2-己酮	0.062	0.66	0.47	0.39	0.51
23	甲基壬基甲酮	0.0055	0.59	0.70	—	—
24	十二烷	10	0.00	—	—	—
25	十一烷	10	0.01	0.00	0.00	0.00
26	正十五烷	1	0.01	0.01	0.00	0.01
27	丁位癸内酯	0.066	0.20	0.27	0.17	0.18
28	棕榈酸甲酯	2	0.01	—	0.00	0.00
29	丁位十二内酯	0.098	0.06	0.08	0.06	0.06
30	邻苯二甲酸二异丁酯	0.03	0.36	—	—	—
31	γ-十二内酯	0.002	—	—	1.32	—

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四组复原乳的共有挥发性风味物质中十二醇、正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-壬醛的ROAV值大于1，为共有的特征风味物质。由表2可知，醛类化合物对复原乳特征风味的贡献大于其他挥发性化合物，其中正己醛、正辛醛、壬醛、反式-2-壬醛作用较为突出，这些醛的ROAV值均明显高于其他挥发性物质。正己醛具有清香、果香^[37]，正辛醛具有强烈的水果香味和油腻味^[38]、壬醛有柑橘类水果香味和脂肪味^[39]、反式-2-壬醛具有纸板味^[40]，它们可能对复原乳特有风味品质形成较大贡献。在其他ROAV值大于1的挥发性化合物中，1-辛烯-3-醇为A组复原乳特有，它的风味贡献可能形成单段水合复原乳与增加4 ℃水合复原乳风味的主要差异。增加4 ℃水合工艺的复原乳中，芳樟醇仅在B、D组检出，戊醛仅在B组检出，反式-2-癸烯醛和γ-十二内酯仅在C组检出，异戊醛仅在D组检出，这些风味物质可能是构成了不同4 ℃水合时长下复原乳风味差异的主要因素。

2.2.2 挥发性物质主成分分析

对表2中ROAV值均大于0.1的挥发性物质的相对含量进行主成分分析。提取特征值大于1的主成分，如表3所示，本实验中前3主成分解释了总变异的100%：第一主成分解释总变异的42.840%，第二主成分解释总变异的36.292%，第三主成分解释总变异的20.868%。

表 3 主成分方差贡献率

Table 3. Principal component variance contribution rate

成分	初始特征值			提取载荷平方和
成分	总计	方差百分比（%）	累积（%）	总计	方差百分比（%）	累积（%）
1	8.14	42.840	42.840	8.14	42.840	42.840
2	6.895	36.292	79.132	6.895	36.292	79.132
3	3.965	20.868	100	3.965	20.868	100

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表2中ROAV值大于0.1的挥发性风味物质在3个主成分上的载荷如表4所示。对载荷绝对值大于0.4的成分进行分析，2-正戊基呋喃、正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-癸烯醛、γ-十二内酯与第一主成分呈主要正相关，十二醇、芳樟醇、反式-2-壬醛、异戊醛、5-甲基-2-己酮与第一主成分呈主要负相关；正己醇、1-辛烯-3-醇、十二醇、2-正戊基呋喃、反-2-辛烯醛、反式-2-壬醛、反式-2-癸烯醛、5-甲基-2-己酮、邻苯二甲酸二异丁酯与第二主成分呈主要正相关，壬醛、戊醛、丁位癸内酯与第二主成分呈主要负相关；芳樟醇、壬醛、异戊醛与第三主成分呈主要正相关，戊醛、甲基壬基甲酮、丁位癸内酯与第三主成分呈主要负相关。

表 4 因子载荷矩阵

Table 4. Factor loading matrix

挥发性成分	主成分
挥发性成分	1	2	3
正己醇	−0.04	1.00	−0.08
1-辛烯-3-醇	−0.04	1.00	−0.08
十二醇	−0.65	0.74	0.17
芳樟醇	−0.57	−0.30	0.77
2-正戊基呋喃	0.90	0.43	0.10
正己醛	0.95	0.18	−0.24
正辛醛	0.99	0.08	0.08
壬醛	0.42	−0.67	0.61
反-2-辛烯醛	0.86	0.52	0.06
癸醛	1.00	−0.05	−0.03
反式-2-壬醛	−0.51	0.83	0.24
反式-2-癸烯醛	0.86	0.51	0.09
戊醛	−0.33	−0.42	−0.85
异戊醛	−0.57	−0.30	0.77
5-甲基-2-己酮	−0.50	0.79	0.35
甲基壬基甲酮	−0.35	0.36	−0.87
丁位癸内酯	−0.29	−0.54	−0.79
邻苯二甲酸二异丁酯	−0.04	1.00	−0.08
γ−十二内酯	0.95	−0.28	0.16

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四组复原乳在PC1、PC2、PC3上得分分布如图3所示。在PC2上B、C、D组得分相近且远低于A组，说明在PC2上能较好地区分单段水合和增加4 ℃水合的双段水合复原乳，且A组受PC2正向端风味物质影响高于B、C、D组，这与表2中复原乳经过4 ℃水合后正己醇、1-辛烯-3-醇、十二醇、反式-2-癸烯醛丢失的结果相对应，正己醇与乳制品酪香味相关^[21]，1-辛烯-3-醇与乳的腐败味相关^[22]，十二醇具有弱而持久的油脂气味，反式-2-癸烯醛具有油脂味^[41]，由于正己醇ROAV值较低，故实际四种复原乳在PC2上化合物风味主要差异可表示为4 ℃水合过程中1-辛烯-3-醇、十二醇、反式-2-癸烯醛丢失造成的异味的散失。在PC1和PC3上，B、C、D三组复原乳被较好的区分，即PC1、PC3体现了4 ℃条件下不同水合时长复原乳风味的差别。B、D在PC1上得分均为负，在PC3上B组得分较低，根据表4挥发性化合物载荷可知，B、D组与C组差别表现为十二醇、芳樟醇、反式-2-壬醛、异戊醛、5-甲基-2-己酮含量的差异，这些化合物与PC1呈负相关，同时芳樟醇、异戊醛、壬醛与PC3呈正相关，由于芳樟醇具有花果香味，反式-2-壬醛具有纸板味^[40]、异戊醛具有果香味^[42]，壬醛有柑橘类水果香味和脂肪味^[39]，故C组复原乳处于PC1、PC3正向端靠上位置，拥有较好的水果果香和花草气息，且有利于降低复原乳不良风味影响。

图 3 各复原乳在PC1、PC2、PC3上的因子得分

Figure 3. Factor scores of each reconstituted milk on PC1, PC2 and PC3

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3. 结论

采用SPME-GC-GC-MS技术对A、B、C、D四种水合工艺条件下的复原乳中的挥发性风味物质进行检测，共鉴定出68种挥发性物质，其中醇类10种，醚类1种，呋喃类2种，醛类12种，脂肪酸4种，酮类3种，烷类21种，烯类2种，酯类13种。ROAV分析表明，十二醇、正己醛、正辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反式-2-壬醛（ROAV>1），为共有的特征风味物质。醛类化合物对复原乳特征风味的贡献大于其他挥发性化合物，其中正己醛、正辛醛、壬醛、反式-2-壬醛作用较为突出，这些醛的ROAV值均明显高于其他挥发性物质（ROAV>16）。对所有ROAV大于0.1的挥发性物质进行主成分分析，所有复原乳在三个主成分上得到明显区分，B、C、D三种复原乳在PC2上得分较低，因此增加工序4 ℃水合工艺有利于降低1-辛烯-3-醇、十二醇、反式-2-癸烯醛造成的异味；C组复原乳在PC1和PC3上都具有较高的得分，因此，55 ℃水合30 min后于4 ℃下水合8 h最有利于降低复原乳风味的不良风味影响。研究结论可为工业化复原乳的生产提供参考依据。

图 1 四组复原乳SPME-GC-GC-MS色谱图

Figure 1. SPME-GC-GC-MS chromatograms of four groups of reconstituted milk

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图 2 四组复原乳挥发性风味物质Venny图

Figure 2. The Venny diagram of the volatile flavor substances in the four groups of reconstituted milk

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图 3 各复原乳在PC1、PC2、PC3上的因子得分

Figure 3. Factor scores of each reconstituted milk on PC1, PC2 and PC3

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表 1 水合复原乳挥发性风味物质信息表

Table 1 Information of volatile flavor substances in hydrated and reconstituted milk

分类	序号	中文名称	分子式	相对含量（%）
分类	序号	中文名称	分子式	A	B	C	D
醇	1	1-戊醇	C₅H₁₂O	0.15±0.04^b	0.27±0.06^a	0.28±0.05^a	0.23±0.02^a
	2	正己醇	C₆H₁₄O	0.18±0.02	—	—	—
	3	四氢芳樟醇	C₁₀H₂₂O	0.13±0.01^b	0.18±0.02^a	0.19±0.02^a	—
	4	1-辛烯-3-醇	C₈H₁₆O	0.16±0.02	—	—	—
	5	2,3-丁二醇	C₄H₁₀O₂	0.15±0.03	—	—	—
	6	十二醇	C₁₂H₂₆O	2.58±1.29^a	1.77±0.55^a	1.32±0.30^a	2.19±0.24^a
	7	1-十六烷醇	C₁₆H₃₄O	0.43±0.14^a	—	0.26±0.02^b	0.18±0.01^b
	8	芳樟醇	C₁₀H₁₈O	—	0.23±0.03^a	—	0.21±0.03^a
	9	辛醇	C₈H₁₈O	—	—	—	0.20±0.03
	10	3-十二烷醇	C₁₈H₃₈O₄	—	—	—	0.16±0.01
总醇				3.78±1.43^a	2.45±0.56^a	2.05±0.24^a	3.17±0.25^a
醚	11	十二烷基二乙二醇醚	C₁₆H₃₄O₃	0.56±0.22	—	—	—
总醚				0.56±0.22
呋喃	12	2-正戊基呋喃	C₉H₁₄O	0.29±0.07^a	—	0.40±0.14^a	—
呋喃	13	2-丁基四氢呋喃	C₈H₁₆O	0.28±0.04	—	—	—
总呋喃				0.57±0.05^a	—	0.40±0.14^a	—
醛	14	正己醛	C₆H₁₂O	12.44±2.42^a	10.85±2.07^a	15.51±1.89^a	8.08±3.33^b
	15	正辛醛	C₈H₁₆O	1.72±0.17^ab	1.55±0.28^b	2.05±0.3^a	1.51±0.22^b
	16	壬醛	C₉H₁₈O	6.30±0.69^a	6.65±0.84^a	7.69±0.79^a	7.44±1.95^a
	17	反-2-辛烯醛	C₈H₁₄O	0.77±0.19^a	0.52±0.11^a	0.82±0.28^a	0.51±0.06^a
	18	癸醛	C₁₀H₂₀O	0.67±0.08^a	0.65±0.01^a	0.78±0.24^a	0.62±0.14^a
	19	反式-2-壬醛	C₉H₁₆O	0.27±0.07^a	0.23±0.03^a	0.22±0.03^a	0.25±0.03^a
	20	反式-2-癸烯醛	C₁₀H₁₈O	0.19±0.08^a	—	0.23±0.07^a	—
	21	2-十一烯醛	C₁₁H₂₀O	0.25±0.09	—	—	—
	22	十四烷醛	C₁₄H₂₈O	0.19±0.03	—	—	—
	23	顺式二庚醛	C₇H₁₂O	0.47±0.02^a	0.46±0.07^a	—	—
	24	戊醛	C₅H₁₀O	—	1.05±0.11	—	—
	25	异戊醛	C₅H₁₀O	—	—	—	0.36±0.11
总醛				23.27±3.62^ab	21.96±2.75^ab	27.30±3.45^a	18.77±1.57^b
酸	26	己酸	C₆H₁₂O₂	0.34±0.16^a	0.34±0.04^a	—	—
	27	辛酸	C₈H₁₆O₂	0.38±0.05^ab	0.47±0.04^a	0.32±0.12^b	—
	28	正癸酸	C₁₀H₂₀O₂	0.74±0.24^a	0.97±0.25^a	0.88±0.07^a	0.34±0.10^b
	29	月桂酸	C₁₂H₂₄O₂	—	0.63±0.09^a	0.58±0.08^a	—
总脂肪酸				1.46±0.08^ab	2.41±0.34^a	1.78±0.10^ab	0.34±0.10^b
酮	30	5-甲基-2-己酮	C₇H₁₄O	2.34±0.36^a	1.77±0.17^ab	1.68±0.15^b	2.12±0.44^a
酮	31	甲基壬基甲酮	C₁₁H₂₂O	0.19±0.01^a	0.23±0.02^a	—	—
	32	十二烷-6,7-二酮	C₁₂H₂₂O₂	0.16±0.01	—	—	—
总酮				2.69±0.38^a	2.00±0.16^ab	1.68±0.15^b	2.12±0.44^ab
烷	33	4-甲基辛烷	C₉H₂₀	2.24±1.00^ab	1.87±0.56^b	3.05±0.31^ab	3.49±0.72^a
	34	十二烷	C₁₂H₂₆	0.44±0.02	—	—	—
	35	十一烷	C₁₁H₂₄	3.13±0.29^a	1.44±0.17^b	1.16±0.86^c	2.90±0.50^ab
	36	正十五烷	C₁₅H₃₂	0.40±0.02^b	0.47±0.05^b	0.25±0.02^c	0.97±0.07^a
	37	正十九烷	C₁₉H₄₀	0.67±0.38^a	0.63±0.06^ab	0.30±0.02^b	0.35±0.04^ab
	38	正二十一烷	C₂₁H₄₄	0.31±0.04	—	—	—
	39	姥鲛烷	C₁₉H₄₀	1.05±0.06	—	—	—
	40	正十七烷	C₁₇H₃₆	1.14±0.26^a	—	—	0.24±0.03^b
	41	正十八烷	C₁₈H₃₈	0.88±0.12	—	—	—
	42	5-苯基十一烷	C₁₇H₂₈	0.18±0.03	—	—	—
	43	戊基环丙烷	C₈H₁₆	0.23±0.02^a	0.21±0.04^a	0.22±0.03^a	0.25±0.02^a
	44	2,6,10-三甲基十四烷	C₁₇H₃₆	1.03±0.07	—	—	—
	45	十三烷	C₁₃H₂₈	—	—	—	1.12±0.15
	46	十四烷	C₁₄H₃₀	—	0.55±0.05	—	—
	47	正十六烷	C₁₆H₃₄	—	—	—	0.83±0.50
	48	1-氢过氧己烷	C₆H₁₄O₂	—	0.17±0.02^a	0.18±0.01^a	—
	49	1-环丙基戊烷	C₈H₁₆	0.21±0.02^a	0.18±0.03^a	0.20±0.00^a	0.22±0.02^a
	50	2,4,6-三甲基癸烷	C₁₃H₂₈	—	—	0.17±0.01	—
	51	2,6-二甲基癸烷	C₁₂H₂₆	—	—	0.26±0.01	—
	52	1-甲基-2-辛基-环丙烷	C₁₂H₂₄	—	—	0.50±0.04	—
	53	环十二烷	C₁₂H₂₄	—	—	—	0.50±0.03
总烷				11.90±0.70^a	5.52±0.56^b	6.29±0.77^b	10.87±0.85^a
烯	55	（R）-1-甲基-5-（1-甲基乙烯基）-环己烯	C₁₀H₁₆	22.14±1.55^a	21.32±2.68^a	23.67±1.88^a	23.79±1.65^a
烯	55	月桂烯	C₁₀H₁₆	—	—	—	0.20±0.03
总烯				22.14±1.55^a	21.32±2.68^a	23.67±1.88^a	23.99±1.64^a
酯	56	甲酸庚酯	C₈H₁₆O₂	0.12±0.01	—	—	—
	57	丁位癸内酯	C₁₀H₁₈O₂	0.75±0.05^b	1.09±0.08^a	0.80±0.07^b	0.80±0.09^b
	58	棕榈酸甲酯	C₁₇H₃₄O₂	0.71±0.16^a	—	0.38±0.02^b	0.30±0.04^b
	59	乙二醇月桂酸酯	C₁₄H₃₀O₂	1.07±0.12^a	0.87±0.09^ab	0.85±0.13^b	0.48±0.04^c
	60	丁位十二内酯	C₁₂H₂₂O₂	0.35±0.06^a	0.47±0.07^a	0.41±0.08^a	0.40±0.05^a
	61	油酸甲酯	C₁₉H₃₆O₂	0.41±0.06^a	—	0.25±0.01^b	—
	62	亚油酸甲酯	C₁₉H₃₄O₂	0.98±0.13	—	—	—
	63	邻苯二甲酸二异丁酯	C₁₆H₂₂O₄	0.62±0.06	—	—	—
	64	亚麻酸甲酯	C₁₉H₃₂O₂	0.19±0.03	—	—	—
	65	二氯乙酸十二烷基酯	C₁₄H₂₆Cl₂O₂	0.2±0.02	—	—	—
	66	γ-十二内酯	C₁₂H₂₂O₂	—	—	0.18±0.02	—
	67	邻苯二甲酸正丁异辛酯	C₂₀H₃₀O₄	—	—	0.29±0.03	—
	68	9-顺式,11-反式十八碳二烯酸甲酯	C₁₉H₃₄O₂	—	—	0.55±0.08^a	0.40±0.03^a
总酯				5.40±0.37^a	2.43±0.22^c	3.71±0.24^b	2.38±0.16^c
总挥发性物质				71.75±4.44^a	58.07±2.09^c	66.89±2.58^ab	61.61±1.68^bc
注：同行不同字母代表组间具有显著差异（P<0.05）；“—”表示未检出。

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表 2 四种复原乳的挥发性风味物质及ROAV值

Table 2 Volatile flavor compounds and ROAV values of four reconstituted milks

序号	中文名称	阈值^[35-36] （mg/kg）	ROAV
序号	中文名称	阈值^[35-36] （mg/kg）	A	B	C	D
1	1-戊醇	0.15	0.02	0.03	0.03	0.02
2	正己醇	0.0056	0.57	—	—	—
3	1-辛烯-3-醇	0.0015	1.84	—	—	—
4	2,3-丁二醇	>100	0.00	—	—	—
5	十二醇	0.016	2.81	1.83	1.18	2.02
6	芳樟醇	0.00022	—	17.30	—	14.11
7	辛醇	0.1258	—	—	—	0.02
8	2-正戊基呋喃	0.0058	0.87	—	0.98	—
9	正己醛	0.005	43.44	35.92	44.39	23.88
10	正辛醛	0.0008	37.48	31.96	36.74	27.85
11	壬醛	0.0011	100.00	100.00	100.00	100.00
12	反-2-辛烯醛	0.003	4.46	2.85	3.93	2.52
13	癸醛	0.003	3.92	3.60	3.70	3.04
14	反式-2-壬醛	0.00019	24.51	20.44	16.87	19.78
15	反式-2-癸烯醛	0.0004	8.46	—	8.39	—
16	十四烷醛	0.11	0.03	—	—	—
17	戊醛	0.012	—	1.45	—	—
18	异戊醛	0.0011	—	—	—	4.89
19	己酸	3	0.00	0.00	—	—
20	辛酸	3	0.00	0.00	0.00	—
21	正癸酸	5	0.00	0.00	0.00	0.00
22	5-甲基-2-己酮	0.062	0.66	0.47	0.39	0.51
23	甲基壬基甲酮	0.0055	0.59	0.70	—	—
24	十二烷	10	0.00	—	—	—
25	十一烷	10	0.01	0.00	0.00	0.00
26	正十五烷	1	0.01	0.01	0.00	0.01
27	丁位癸内酯	0.066	0.20	0.27	0.17	0.18
28	棕榈酸甲酯	2	0.01	—	0.00	0.00
29	丁位十二内酯	0.098	0.06	0.08	0.06	0.06
30	邻苯二甲酸二异丁酯	0.03	0.36	—	—	—
31	γ-十二内酯	0.002	—	—	1.32	—

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表 3 主成分方差贡献率

Table 3 Principal component variance contribution rate

成分	初始特征值			提取载荷平方和
成分	总计	方差百分比（%）	累积（%）	总计	方差百分比（%）	累积（%）
1	8.14	42.840	42.840	8.14	42.840	42.840
2	6.895	36.292	79.132	6.895	36.292	79.132
3	3.965	20.868	100	3.965	20.868	100

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表 4 因子载荷矩阵

Table 4 Factor loading matrix

挥发性成分	主成分
挥发性成分	1	2	3
正己醇	−0.04	1.00	−0.08
1-辛烯-3-醇	−0.04	1.00	−0.08
十二醇	−0.65	0.74	0.17
芳樟醇	−0.57	−0.30	0.77
2-正戊基呋喃	0.90	0.43	0.10
正己醛	0.95	0.18	−0.24
正辛醛	0.99	0.08	0.08
壬醛	0.42	−0.67	0.61
反-2-辛烯醛	0.86	0.52	0.06
癸醛	1.00	−0.05	−0.03
反式-2-壬醛	−0.51	0.83	0.24
反式-2-癸烯醛	0.86	0.51	0.09
戊醛	−0.33	−0.42	−0.85
异戊醛	−0.57	−0.30	0.77
5-甲基-2-己酮	−0.50	0.79	0.35
甲基壬基甲酮	−0.35	0.36	−0.87
丁位癸内酯	−0.29	−0.54	−0.79
邻苯二甲酸二异丁酯	−0.04	1.00	−0.08
γ−十二内酯	0.95	−0.28	0.16

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施引文献(14)

期刊类型引用(9)

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2.	赵亚丽，张香美，卢涵，杨贝，文港. 传统腌腊肉制品质量安全管理研究. 食品与机械. 2023(01): 55-60+156 . 百度学术
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1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 复原乳制备
1.2.2 奶粉水合与取样
1.2.3 顶空固相微萃取及全二维气相色谱质谱条件
1.2.4 关键性风味物质评价
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 全脂奶粉挥发性风味成分分析
2.1.1 醇类风味物质分析
2.1.2 醛类风味物质分析
2.1.3 酮类风味物质分析
2.1.4 脂肪酸类风味物质分析
2.1.5 酯类风味物质分析
2.1.6 烷类、烯类风味物质分析
2.1.7 呋喃类、醚类风味物质分析
2.2 挥发性化合物对复原乳风味贡献分析
2.2.1 挥发性化合物ROAV值分析
2.2.2 挥发性物质主成分分析
3. 结论

1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 复原乳制备
1.2.2 奶粉水合与取样
1.2.3 顶空固相微萃取及全二维气相色谱质谱条件
1.2.4 关键性风味物质评价
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 全脂奶粉挥发性风味成分分析
2.1.1 醇类风味物质分析
2.1.2 醛类风味物质分析
2.1.3 酮类风味物质分析
2.1.4 脂肪酸类风味物质分析
2.1.5 酯类风味物质分析
2.1.6 烷类、烯类风味物质分析
2.1.7 呋喃类、醚类风味物质分析
2.2 挥发性化合物对复原乳风味贡献分析
2.2.1 挥发性化合物ROAV值分析
2.2.2 挥发性物质主成分分析
3. 结论

参考文献(42)

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基于全二维气相色谱质谱法对全脂乳粉在不同水合工艺下挥发性成分的分析

作者简介: 刘媛（1980−），女，硕士，高级工程师，研究方向：乳品饮料加工技术，E-mail：liuyuan1121@163.com

通讯作者: 李启明（1979−），男，博士，高级工程师，研究方向：乳品技术开发研究，E-mail：qm258@126.com

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