Effects of Different Drying Methods on Volatile/Semi-volatile Components and Surface Structure of Sweet Potato Solid Spice
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摘要: 为了比较不同干燥方式对甘薯固体香料的影响，本研究以新鲜的甘薯为研究对象，烘烤后进行红外干燥、冷冻干燥、微波真空干燥和真空干燥，用气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）分析检测甘薯固体香料的挥发性/半挥发性成分，并进行主成分分析探究不同干燥方法对挥发性/半挥发性成分的影响，用扫描电子显微镜探究不同的干燥方式对其表面结构的影响。结果表明：干燥后甘薯固体香料挥发性/半挥发性物质含量从高到低依次为真空干燥、微波真空干燥、红外干燥、冷冻干燥，含量最高为128.87 μg/g，主要香味物质有对甲氧基肉桂酸辛酯、棕榈油酸、香叶基芳樟醇、5-羟甲基糠醛、（9Z）-十八碳-9,17-二烯醛。真空干燥固体香料表面结构相较于其他三种干燥方式，真空干燥的表面有较多的水分蒸发通道及孔洞，且结构密度适中，对固体香料的吸附能力及挥发香味有积极影响。综上所述，真空干燥适用于甘薯固体香料的干燥制备，为甘薯固体香料的开发应用奠定了理论基础。
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关键词:
- 甘薯 /
- 气相色谱-质谱法（GC-MS） /
- 固体香料 /
- 主成分分析 /
- 扫描电镜
Abstract: To compare the effects of different drying methods on the solid spice of sweet potato, the fresh sweet potato was taken as the research object, and infrared drying, freeze drying, microwave vacuum drying and vacuum drying were carried out after baking. The volatile/semi volatile components of the solid spice of sweet potato were analyzed and detected by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), principal component analysis was used to explore the impact of different drying methods on volatile/semi volatile components, and scanning electron microscopy was used to explore the impact of different drying methods by its surface structure. The results showed that the content of volatile/semi-volatile substances in dried sweet potato solid flavor from high to low was vacuum drying, microwave vacuum drying, infrared drying and freeze drying, and the highest content was 128.87 μg/g, the main flavor substances include octyl p-methoxycinnamate, palmitoleic acid, geranyl linalool, 5-hydroxymethylfurfural, (9Z)-octadec-9,17-dialdehyde. Compared with the other three drying methods, the surface structure of vacuum dried solid spice had more water evaporation channels and holes, and the structural density was moderate, which had a positive impact on the adsorption capacity and volatile flavor of solid spice. In conclusion, vacuum drying was applicable to the drying and preparation of sweet potato solid spice, which laid a theoretical foundation for the development and application of sweet potato solid spice. -
甘薯，又名“红薯、地瓜、番薯”，是我国重要的粮食作物、饲料作物、工业原料及新能源作物[1]。烤甘薯等甘薯加工食品色泽金黄、香甜诱人，深受大家喜爱。目前对甘薯香味研究主要集中于不同加工方式的香味形成机制，甘薯化学成分以及对甘薯香精的研究，这些研究为选择甘薯加工方式及生产甘薯香料类产品提供了理论依据。如，杨金初等[2]发现美拉德反应和焦糖化反应产物在甘薯浸膏致香成分中占主导，正是这些物质赋予了甘薯浸膏浓郁的烤甜香、焦甜香和烘烤香等香韵。郑美玲等[3]以普薯32号为原料，通过烘烤、醇提得到烤甘薯浸膏，香味成分主要包括呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类。Wang等[4]发现与煮沸和微波法加工甘薯相比，传统烘烤方式得到的甘薯香气成分更多，烘烤香更加浓郁，可见不同的加工方式对甘薯的香气成分有影响。陈芝飞等[5-7]以鲜甘薯为原料制备甘薯提取液，其关键香味成分主要有糠醛、麦芽酚、异麦芽酚、呋喃甲醇、2-乙基-3-甲基吡嗪等，后又将提取液进行同时蒸馏萃取，浓缩得甘薯香精；但有关甘薯固体香料的研究鲜有报道。
固体香料与液体、膏状香料相比，有利于包装和运输，且香味不易散失，适合长时间贮存，故固体香料的提出对延长香料产品贮存时间，开发新型香料方面有广阔的价值。为得到香味物质更多且更适宜于制备甘薯固体香料的干燥方式，本实验首先对新鲜甘薯进行烘烤预处理，利用不同的干燥方法，如红外干燥、冷冻干燥、微波干燥和真空干燥制备甘薯固体香料，并对得到的甘薯固体香料香气成分以及表面结构进行分析，分析比较其差异，探究不同的干燥方式对其致香成分和表面结构的影响，以期为甘薯固体香料的研制提供理论依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
甘薯 新鲜烟薯26，市售；二氯甲烷 分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；乙酸苯乙酯 色谱级，北京百灵威科技有限公司；无水硫酸钠 分析纯，天津市光富科技发展有限公司；超纯水 实验室自制。
SCIENTZ-10N真空冷冻干燥机 宁波新芝生物科技股份有限公司；RWBZ-08S微波真空干燥机 南京苏佰瑞机械科技有限公司；NB-DZF-6050真空干燥箱 上海政泓实业有限公司；7890B/5977A型气相色谱质谱联用仪 美国Agilent仪器有限公司；Regulus8100扫描电子显微镜 日本电子公司；高速万能粉碎机 上海皓庄仪器有限公司；九阳豆浆机 河南东麦日用品有限公司；切片器 哈尔滨量具刃具集团有限责任公司；同时蒸馏萃取装置 江都市银都玻璃仪器厂；DZTW调温电热套 德州润昕实验仪器有限公司；HH-2型电热恒温水浴锅 上海助蓝仪器科技有限公司；烤箱 小霸王烤箱；PL203型电子天平 上海予腾生物科技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 样品处理
挑选新鲜甘薯材料，洗净晾干表面水分，用切片器将甘薯切成厚度为3 cm小段，置于烤箱中230 ℃烘烤30 min，烤后样品捣碎至无明显颗粒状态备用。
1.2.2 红外干燥
将备用样品均匀铺在玻璃托盘中，置于红外干燥装置中，通过预实验后，采用间歇式红外干燥方式，即每干燥5 min，间歇5 min并搅拌共干燥80 min。干燥后样品打粉至40目备用。
1.2.3 冷冻干燥
将备用样品均匀铺在玻璃托盘中，并在−20 ℃预冻12 h，然后放入冷冻干燥机中，经前期预实验后，设置真空度1 kPa，冷阱温度−60 ℃，托盘温度25 ℃。干燥后样品打粉至40目备用。
1.2.4 微波真空干燥
将备用样品均匀铺在玻璃托盘中，置于微波装置内，通过前期预实验，干燥参数为：真空度0.1 MPa，干燥温度60 ℃，干燥时间60 min。干燥后样品打粉至40目备用。
1.2.5 真空干燥
将备用样品均匀铺在玻璃托盘中，置于真空干燥箱中，经预实验后，干燥参数设置真空度为0.85 MPa，干燥温度为60 ℃，干燥时间为6.6 h。干燥后样品打粉至40目备用。
1.2.6 GC/MS分析
准确称取20.00 g干燥后样品粉末进行同时蒸馏萃取，纯水250 mL，二氯甲烷50 mL，萃取 2.5 h；得到的二氯甲烷萃取液在45 ℃和常压下浓缩至0.95 mL，以乙酸苯乙酯（0.8472 mg/mL）作内标，加50 μL，进行GC-MS分析，各做两组平行，取平均值。
GC-MS分析条件为：色谱柱：DB-5ms（30 m×250 μm×0.25 μm）毛细管柱；进样口温度：280 ℃；检测器（FID）温度：280 ℃ ；升温程序：50 ℃保持2 min，以6 ℃/ min升到280 ℃，保持10 min；载气：He，流速1 mL/min；进样量：1 μL，不分流；溶剂延迟：6 min；接口温度：280 ℃；电离方式：EI；电离能量：70 eV；离子源温度：230 ℃ ；四极杆温度：150 ℃；质量扫描范围：20～650 amu[2,8-9]。
利用NIST 2011谱库以及质谱图进行定性分析，选取匹配度大于等于80%的物质，利用峰面积计算挥发性/半挥发性物质的绝对含量。
1.2.7 固体香料表面结构观察
使用扫描电子显微镜观察干燥后样品粉末的表面结构。将样品均匀的固定在导电胶上，处理条件为：电流10 mA，喷金60 s，加速电压1 kV，放大倍数1500倍。
1.2.8 主成分分析及聚类分析
运用SPSS 22.0软件进行主成分分析，根据甘薯干燥后的挥发性/半挥发性成分得到甘薯的四种干燥方式相关系数矩阵，主成分特征值以及累积贡献率[10]。运用OriginPro 2021软件进行聚类分析。
1.3 数据处理
实验数据采用Excel 2010进行整理；运用SPSS 22.0软件进行主成分分析；用Origin 2021软件进行作图分析。
2. 结果与分析
2.1 不同干燥样品的挥发性/半挥发性成分分析
采用GC-MS联用仪分析甘薯中的挥发性/半挥发性成分，总离子流图见图1，与谱库对照检索，采用峰面积归一化法对成分进行定量，结果见表1。结果表明：干燥后甘薯中主要挥发性/半挥发性物质共58种，其中烯烃类和酯类均为3种，酸类10种、醇类9种、酚类4种、醛类12种、酮类10种、其他类7种。不同干燥方式因干燥原理导致种类及含量差别较大。红外干燥后甘薯挥发性/半挥发性成分有40种，冷冻干燥有34种，微波真空干燥有39种，真空干燥有37种；四种干燥后的甘薯挥发性/半挥发性成分总含量为36.62～128.87 μg/g。
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图 1 甘薯不同干燥方式的GC-MS总离子流图Figure 1. GC-MS total ion flow diagram of sweet potato by different drying methods表 1 四种干燥方式甘薯挥发性/半挥发性成分分析Table 1. Volatile/semi-volatile components of sweet potato by different drying methods类别 化合物 CAS号 含量（μg/g） 红外干燥 冷冻干燥 微波真空干燥 真空干燥 萜烯类 角鲨烯 000111-02-4 0.60 0.93 1.22 2.12 β-石竹烯 000087-44-5 − 0.03 − − d-柠檬烯 005989-27-5 − − 0.27 − 小计 0.60 0.97 1.50 2.12 酯类 棕榈酸甲酯 000112-39-0 0.10 0.10 0.22 0.31 反式-4-甲氧基肉桂酸异辛酯 083834-59-7 0.26 − 0.24 0.66 对甲氧基肉桂酸辛酯 005466-77-3 0.18 0.16 0.20 0.59 二氢猕猴桃内酯 015356-74-8 0.33 0.18 0.37 0.45 小计 0.87 0.44 1.03 2.01 酸类 正壬酸 000112-05-0 0.10 − 0.04 0.09 月桂酸 000143-07-7 0.10 0.50 0.18 0.30 肉豆蔻酸 000544-63-8 0.35 0.52 0.54 1.01 十五烷酸 001002-84-2 0.54 0.58 0.81 0.74 棕榈油酸 000373-49-9 0.04 − 0.11 0.70 棕榈酸 000057-10-3 6.60 0.06 35.99 67.83 十七酸 000506-12-7 0.47 − 0.47 1.37 亚油酸 000060-33-3 13.44 7.89 12.89 22.62 油酸 000112-80-1 3.70 2.65 − − 硬脂酸 000057-11-4 2.18 2.73 3.08 5.19 小计 27.52 14.94 54.11 99.85 醇类 4-异丙基苯甲醇 000536-60-7 0.07 − − 0.08 香叶基香叶醇 024034-73-9 0.41 − 0.57 − 植物醇 000150-86-7 0.24 − − 0.68 橙花醇 000106-25-2 − 0.07 − − 香叶醇 000106-24-1 − 0.11 − − （1S,2E,4R,7E,11E）-2,7,11-西柏三烯-4-醇 025269-17-4 − 0.85 − − β-桉叶醇 000473-15-4 − − 0.23 − （6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇 077899-11-7 − − 3.36 − 香叶基芳樟醇 001113-21-9 − − − 1.09 小计 0.72 1.02 4.16 1.86 酚类 2-甲氧基-4-乙烯苯酚 007786-61-0 0.17 0.30 0.20 0.24 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 000128-37-0 0.06 0.12 0.09 0.11 2,4-二叔丁基酚 000096-76-4 0.12 0.20 0.16 0.21 异丁香酚 000097-54-1 − 0.13 − − 2,2'-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚） 000119-47-1 0.51 4.82 4.46 6.38 小计 0.86 5.57 4.91 6.95 醛类 苯甲醛 000100-52-7 0.16 − − − 苯乙醛 000122-78-1 0.46 0.26 0.54 0.45 β-环柠檬醛 000432-25-7 0.06 0.09 0.07 − 香兰素 000121-33-5 0.04 − − − E-15-七烯醛 1000130-97-9 0.43 − 0.41 1.04 3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛 055722-59-3 − 0.15 − − （E）-柠檬醛 000106-26-3 − 1.08 − − 柠檬醛 005392-40-5 − 1.54 − − 反式-2,4-癸二烯醛 025152-84-5 − − 0.02 − 肉豆蔻醛 000124-25-4 − − 0.07 0.06 5-羟甲基糠醛 000067-47-0 − − − 0.09 （9Z）-十八碳-9,17-二烯醛 056554-35-9 − − − 6.87 小计 1.14 3.11 1.11 8.51 酮类 1,2-环己二酮 000765-87-7 0.36 − − − 2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮 000118-71-8 1.24 0.39 0.39 1.06 大马士酮 023726-93-4 0.09 0.06 0.12 0.11 β-紫罗兰酮 000079-77-6 0.18 0.17 0.26 0.22 4-[2,2,6-三甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-1-基]-3-丁烯-2-酮 023267-57-4 0.17 0.15 0.27 0.24 2-羟基环十五酮 004727-18-8 0.49 0.74 0.51 1.15 1-[5-（3-呋喃基）四氢呋喃-2-甲基-2-呋喃基]-4-甲基-3-戊烯-2-酮 036238-02-5 − 0.15 0.19 − 小计 2.53 1.66 1.74 2.78 其他 2-乙酰基吡咯 001072-83-9 0.42 − 0.11 0.15 1,4-二乙酰苯 001009-61-6 0.07 0.06 0.08 0.13 1-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚）丙烯 020675-95-0 0.04 − − − （Z）-9-十八烯腈 000112-91-4 0.17 − 0.19 0.50 棕榈酰胺 000629-54-9 0.25 − 0.40 0.69 油酸酰胺 000301-02-0 0.32 0.28 0.69 0.91 芥酸酰胺 000112-84-5 1.11 3.04 1.34 2.42 小计 2.39 3.38 2.81 4.81 总计 36.62 31.08 71.35 128.87 注：“−”表示未检出。 红外干燥甘薯的挥发性/半挥发性成分主要由酸、酮、醛类组成，因温度较高可发生美拉德反应及焦糖化反应，焦甜香物质多，几乎没有其他低沸点香味物质，故此干燥下的甘薯仅有带苦味的焦香。冷冻干燥的主要由酸、酚、醛类组成，因温度较低，高沸点香味物质较难挥发，而且香味物质含量相较其他少的多，故在香味感官上不太明显。微波真空干燥主要由酸、酚、醇类组成，与冷冻相比多一点焦甜香。真空干燥主要由酸、醛、酚类组成，且物质含量高，感官香味较前三种干燥方式丰富。
由表1分析可知，酸类成分是甘薯中含量最丰富的成分，甘薯四种干燥方式中酸类成分数量相差小，含量差别较大；但酸性成分阈值通常较高，对甘薯香味贡献较小[11]，四种干燥方式均以棕榈酸和亚油酸高沸点物质占比最高。萜烯类物质种类较少，主要赋予甘薯果香、花香[3]。其中β-石竹烯存在于各种植物中[12]，具有辛香、木香及温和的丁香香气[13]；d-柠檬烯有新鲜橙子香气及柠檬样香气[14]，分别是冷冻干燥、微波真空干燥的特有挥发性/半挥发性香味物质。因为β-石竹烯、d-柠檬烯沸点均较低，冷冻干燥温度低及微波真空干燥速度，挥发损失的小，故为两者的特有物质，其他两种干燥方式温度高、时间长损失大。
不同干燥方式对醇类物质的影响较大，四种干燥方式各有3种醇类物质，无共有醇类物质。一般认为醇类物质来自于脂肪氧化，其在感官分析上具有较高的阈值，但香气活性值均较低。香叶醇与橙花醇互为立体异构体，为无色至淡黄色油状液体，具玫瑰味香气[15-16]，因沸点低、长时间在高温环境中损失大，仅存在冷冻干燥中。
不同干燥方式对醛类物质的影响较大，四种干燥方式的醛类物质仅有苯乙醛1种共有物质。有学者研究发现，苯乙醛、苯甲醛香味稀释因子最大，即香味阈值低，是甘薯香味的主要组成物质[1,17]。醛类物质可通过Strecker氧化生成或不饱和脂肪酸在大于60 ℃的温度下氧化生成，其阈值一般很低，对甘薯香味的形成贡献较大。两者均属于Strecker降解产物，苯甲醛具有特殊的杏仁气味、果香味[18-19]，苯乙醛有类似风信子的香气，稀释后具有水果的甜香气[20]。
甘薯烘烤过后淀粉转化为小分子糖类物质，还原糖与氨基酸发生美拉德反应，生成一系列的香味物质；例如呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类等物质，是烤甘薯具有烤甜香、烘烤香、焦香的重要物质成分[3]。5-羟甲基糠醛属于呋喃类物质，因干燥温度及时间的影响，仅存在真空干燥中，其是美拉德反应主要的副产物之一，具有持久的焦糖和水果香[21]。2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮又称麦芽酚，属于吡喃酮类化合物，被认为是烤甘薯的特征香韵[22]，具有增香、固香、增甜的作用，可抑制苦、酸、涩等味[23]。2-乙酰基吡咯属于具有核桃、甘草、烤面包、炒榛子和鱼样的香气[11]。
目前研究表明，没有一种香味成分可代表烤甘薯香味，而是多种成分共同作用的结果。Wang等[17]通过香味提取物稀释分析实验发现，在烤甘薯中测得的 37种香味物质都没有烤制甘薯香味，并推测所有挥发性成分对烤制甘薯香味都有贡献，其香味可能是不同类型化合物的微妙平衡。以干燥后甘薯挥发性/半挥发性成分总含量为考察指标，选取最优的干燥方式，而四种干燥方式中，真空干燥后的甘薯香料香味成分总含量最高，为128.87 μg/g；因真空干燥是在真空状态下进行加热，降低水分沸点，加速水分蒸发，减少干燥时间，一些低沸点易挥发、散失的香味物质损失少，故烘烤后甘薯以真空干燥的方式所得到甘薯固体香料的香味物质最多、品质较好[24]。
2.2 主成分分析及聚类分析
对表1中甘薯固体香料的挥发性成分数据进行主成分分析，由表2可知前3个主成分的特征值均大于1，累计方差贡献率达100%，超过80%，说明前3个主成分综合了4种不同干燥样品挥发性成分的原始变量信息，能够代表样品挥发性成分的主要特征[25]。
表 2 甘薯固体香料挥发性/半挥发性成分的主成分特征值与贡献率Table 2. Principal component eigenvalues and contribution rate of volatile/semi-volatile components from sweet potato solid spice成分 起始特征值 提取平方和载入 总计 方差（%） 累积贡献率（%） 总计 方差（%） 累积贡献率（%） 1 28.04 49.18 49.18 28.04 49.18 49.18 2 17.08 29.96 79.14 17.08 29.96 79.14 3 11.89 20.86 100.00 11.89 20.86 100.00 通过表3因子载荷矩阵可知：能够主要反映主成分1的指标有棕榈酰胺、（Z）-9-十八烯腈、二氢猕猴桃内酯、E-15-七烯醛、十七酸、反式-4-甲氧基肉桂酸异辛酯、棕榈酸、亚油酸、1,4-二乙酰苯、油酸酰胺、β-环柠檬醛、棕榈酸甲酯等；能够主要反映主成分2的指标有2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,4-二叔丁基酚、芥酸酰胺、2-甲氧基-4-乙烯苯酚、月桂酸等；能够主要反映主成分3的指标有d-柠檬烯、β-桉叶醇、（6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇、反式-2,4-癸二烯醛等。
表 3 甘薯固体香料挥发性/半挥发成分的主成分因子载荷矩阵Table 3. Principal component factor loading matrix of volatile/semi-volatile components from sweet potato solid spice序号 指标 主成分 1 2 3 1 角鲨烯 0.82 0.57 −0.02 2 β-石竹烯 −0.78 0.62 0.11 3 d-柠檬烯 0.12 −0.21 −0.97 4 棕榈酸甲酯 0.92 0.33 −0.20 5 反式-4-甲氧基肉桂酸异辛酯 0.97 0.03 0.24 6 对甲氧基肉桂酸辛酯 0.87 0.40 0.30 7 正壬酸 0.67 −0.58 0.47 8 月桂酸 −0.39 0.91 0.11 9 肉豆蔻酸 0.77 0.63 0.12 10 十五烷酸 0.65 0.22 −0.73 11 棕榈油酸 0.89 0.38 0.25 12 棕榈酸 0.96 0.27 −0.12 13 十七酸 0.97 0.09 0.23 14 亚油酸 0.96 0.06 0.26 15 油酸 −0.72 −0.40 0.57 16 硬脂酸 0.82 0.56 0.10 17 4-异丙基苯甲醇 0.62 −0.28 0.73 18 香叶基香叶醇 0.00 −0.80 −0.60 19 植物醇 0.81 0.15 0.57 20 橙花醇 −0.78 0.62 0.11 21 香叶醇 −0.78 0.62 0.11 22 （1S,2E,4R,7E,11E）-2,7,11-西柏三烯-4-醇 −0.78 0.62 0.11 23 β-桉叶醇 0.12 −0.21 −0.97 24 （6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇 0.12 −0.21 −0.97 25 香叶基芳樟醇 0.83 0.44 0.36 26 2-甲氧基-4-乙烯苯酚 −0.35 0.93 0.09 27 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 −0.03 1.00 −0.09 28 2,4-二叔丁基酚 0.21 0.98 0.03 29 2,2'-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚） 0.40 0.88 −0.25 30 苯甲醛 −0.17 −0.85 0.50 31 苯乙醛 0.66 −0.61 −0.44 32 β-环柠檬醛 −0.93 −0.13 −0.36 33 香兰素 −0.17 −0.85 0.50 34 E-15-七烯醛 0.98 0.01 0.22 35 3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛 −0.78 0.62 0.11 36 （E）-柠檬醛 −0.78 0.62 0.11 37 柠檬醛 −0.78 0.62 0.11 38 反式-2,4-癸二烯醛 0.12 −0.21 −0.97 39 肉豆蔻醛 0.77 0.16 −0.62 40 5-羟甲基糠醛 0.83 0.44 0.36 41 （9Z）-十八碳-9,17-二烯醛 0.83 0.44 0.36 42 1,2-环己二酮 −0.17 −0.85 0.50 43 2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮 0.46 −0.48 0.75 44 异丁香酚 −0.78 0.62 0.11 45 大马士酮 0.82 −0.30 −0.48 46 β-紫罗兰酮 0.62 −0.06 −0.79 47 4-[2,2,6-三甲基-7-氧杂二环[4.1.-]庚-1-基]-3-丁烯-2-酮 0.76 −0.02 −0.66 48 2-羟基环十五酮 0.58 0.72 0.40 49 二氢猕猴桃内酯 0.98 −0.21 −0.06 50 1-[5-（3-呋喃基）四氢呋喃-2-甲基-2-呋喃基]-4-甲基-3-戊烯-2-酮 −0.47 0.27 −0.84 51 2-乙酰基吡咯 0.18 −0.88 0.44 52 1,4-二乙酰苯 0.94 0.29 0.17 53 1-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚）丙烯 −0.17 −0.85 0.50 54 （Z）-9-十八烯腈 0.98 0.08 0.19 55 棕榈酰胺 1.00 0.01 −0.03 56 油酸酰胺 0.93 0.26 −0.25 57 芥酸酰胺 −0.22 0.94 0.25 根据4种干燥方式的挥发性/半挥发性成分的相对含量，以及3个主成分的特征值，以及表3中挥发性/半挥发性成分的载荷值，计算4种干燥方式的第1、第2、第3主成分值，然后以第1主成分值为X轴、第2主成分值为Y轴、第3主成分值为Z轴作散点图[25]。将表3中的物质做散点图并与四种干燥方式的散点图结合得到四种不同干燥方式甘薯主要香味物质主成分载荷图，见图2。由图2可知，4种干燥方式组分均相距较远，说明四种干燥方式得到的样品主要香味物质通过主成分分析表现出了明显的差异，与表1结果相符。
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综合分析图2、表3可知，红外干燥时间短、速度快，但温度稍高，对苯甲醛、香兰素、1,2-环己二酮、2-乙酰基吡咯、1-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚）丙烯物质影响较大。冷冻干燥先将甘薯预冻，对低沸点香味物质较多的保存下来，例如β-石竹烯、橙花醇、香叶醇、（1S,2E,4R,7E,11E）-2,7,11-西柏三烯-4-醇、柠檬醛、异丁香酚等花香味物质。微波真空干燥速度快、温度较低，对d-柠檬烯、β-桉叶醇、（6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇、反式-2,4-癸二烯醛等低沸点物质影响较大。真空干燥时间较长，低沸点易损失香味物质较少，多为高沸点的香味物质或香味前提物，如对甲氧基肉桂酸辛酯、棕榈油酸、香叶基芳樟醇、5-羟甲基糠醛、（9Z）-十八碳-9,17-二烯醛。
由图2主成分载荷图可知，真空干燥附近挥发性/半挥发性物质种类最多。为了更清晰直观分析不同干燥方式甘薯挥发性/半挥发性物质之间差异，利用表1数据对其作聚类热图分析，结果如图3所示。不同色块代表不同含量，从红到蓝代表含量逐渐减少；可明显看出真空干燥的挥发性/半挥发性物质种类及含量均高于其他三种。从聚类分析上看，总体分为两大类，真空干燥为一类，其余三种干燥方式为一类，分为同类的表明之间差异不明显；表明真空干燥的方式最好，与主成分分析结果一致。
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图 3 四种不同干燥方式甘薯挥发性/半挥发性物质聚类热图Figure 3. Cluster heat diagram of volatile/semi-volatile substances in sweet potato under four different drying methods2.3 表面结构
不同干燥方法干燥后的甘薯固体颗粒在扫描电子显微镜下观察表面结构，放大倍数为1500倍，如图4所示。因干燥原理不同，导致甘薯中水分子分布不同，对甘薯的表面形貌结构造成影响[26]。微波真空干燥和冷冻干燥后甘薯的表面较为平坦，能较好的保持甘薯的原貌，有明显的孔洞且大小较为均一，结构较疏松。红外干燥甘薯表面水分蒸发孔道不太明显及空腔少，且结构密度与较真空干燥大。真空干燥甘薯的表面不规则，以及内部结构塌陷，结构较致密可明显看出有一些不规则的水分蒸发同通道和小空腔，可较好利用温度将香味物质通过孔道散发出来。
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图 4 不同干燥方法干燥后的甘薯颗粒的表面形貌注：a为真空干燥；b为冷冻干燥；c为微波真空干燥；d为红外干燥。Figure 4. Surface morphology of sweet potato granules by different drying methods因为微波真空干燥较快，能较好保持原貌，且水分急速逸出造成较多孔洞；冷冻干燥因甘薯先经冷冻，水分在真空状态下从固态直接升华到气态，脱水彻底，可保持甘薯原貌；两者结构均较疏松，在运输过程中易损坏[27-28]。由于红外干燥是利用红外线辐射到物料后转化为热能，在短时间内内外同时加热使水分蒸发，造成上述形貌特征[29]。真空干燥由于干燥时间较长，水分迁移到表面无法及时散失，造成内部结构塌陷[30]。
3. 结论
通过比较不同干燥方式甘薯固体香料的GC-MS结果及主成分分析结果，可知真空干燥的甘薯固体香料挥发性/半挥发性物质含量最高，为128.87 μg/g，主要为较高沸点香味物质及香味前体物。扫描电子显微镜下甘薯固体香料的表面结构分析真空干燥的最好，其表面有较多水分蒸发通道和孔洞，有益于香味物质逸出，且结构较为致密，不易破碎，在与某些物质如香精香料等混合时，可能具有良好的吸附性能。综上可知，真空干燥最适宜于甘薯固体香料的制备，为甘薯固体香料的应用研究提供理论技术支撑。
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图 1 甘薯不同干燥方式的GC-MS总离子流图
Figure 1. GC-MS total ion flow diagram of sweet potato by different drying methods
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图 3 四种不同干燥方式甘薯挥发性/半挥发性物质聚类热图
Figure 3. Cluster heat diagram of volatile/semi-volatile substances in sweet potato under four different drying methods
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图 4 不同干燥方法干燥后的甘薯颗粒的表面形貌
注：a为真空干燥；b为冷冻干燥；c为微波真空干燥；d为红外干燥。
Figure 4. Surface morphology of sweet potato granules by different drying methods
表 1 四种干燥方式甘薯挥发性/半挥发性成分分析
Table 1 Volatile/semi-volatile components of sweet potato by different drying methods
类别 化合物 CAS号 含量（μg/g） 红外干燥 冷冻干燥 微波真空干燥 真空干燥 萜烯类 角鲨烯 000111-02-4 0.60 0.93 1.22 2.12 β-石竹烯 000087-44-5 − 0.03 − − d-柠檬烯 005989-27-5 − − 0.27 − 小计 0.60 0.97 1.50 2.12 酯类 棕榈酸甲酯 000112-39-0 0.10 0.10 0.22 0.31 反式-4-甲氧基肉桂酸异辛酯 083834-59-7 0.26 − 0.24 0.66 对甲氧基肉桂酸辛酯 005466-77-3 0.18 0.16 0.20 0.59 二氢猕猴桃内酯 015356-74-8 0.33 0.18 0.37 0.45 小计 0.87 0.44 1.03 2.01 酸类 正壬酸 000112-05-0 0.10 − 0.04 0.09 月桂酸 000143-07-7 0.10 0.50 0.18 0.30 肉豆蔻酸 000544-63-8 0.35 0.52 0.54 1.01 十五烷酸 001002-84-2 0.54 0.58 0.81 0.74 棕榈油酸 000373-49-9 0.04 − 0.11 0.70 棕榈酸 000057-10-3 6.60 0.06 35.99 67.83 十七酸 000506-12-7 0.47 − 0.47 1.37 亚油酸 000060-33-3 13.44 7.89 12.89 22.62 油酸 000112-80-1 3.70 2.65 − − 硬脂酸 000057-11-4 2.18 2.73 3.08 5.19 小计 27.52 14.94 54.11 99.85 醇类 4-异丙基苯甲醇 000536-60-7 0.07 − − 0.08 香叶基香叶醇 024034-73-9 0.41 − 0.57 − 植物醇 000150-86-7 0.24 − − 0.68 橙花醇 000106-25-2 − 0.07 − − 香叶醇 000106-24-1 − 0.11 − − （1S,2E,4R,7E,11E）-2,7,11-西柏三烯-4-醇 025269-17-4 − 0.85 − − β-桉叶醇 000473-15-4 − − 0.23 − （6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇 077899-11-7 − − 3.36 − 香叶基芳樟醇 001113-21-9 − − − 1.09 小计 0.72 1.02 4.16 1.86 酚类 2-甲氧基-4-乙烯苯酚 007786-61-0 0.17 0.30 0.20 0.24 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 000128-37-0 0.06 0.12 0.09 0.11 2,4-二叔丁基酚 000096-76-4 0.12 0.20 0.16 0.21 异丁香酚 000097-54-1 − 0.13 − − 2,2'-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚） 000119-47-1 0.51 4.82 4.46 6.38 小计 0.86 5.57 4.91 6.95 醛类 苯甲醛 000100-52-7 0.16 − − − 苯乙醛 000122-78-1 0.46 0.26 0.54 0.45 β-环柠檬醛 000432-25-7 0.06 0.09 0.07 − 香兰素 000121-33-5 0.04 − − − E-15-七烯醛 1000130-97-9 0.43 − 0.41 1.04 3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛 055722-59-3 − 0.15 − − （E）-柠檬醛 000106-26-3 − 1.08 − − 柠檬醛 005392-40-5 − 1.54 − − 反式-2,4-癸二烯醛 025152-84-5 − − 0.02 − 肉豆蔻醛 000124-25-4 − − 0.07 0.06 5-羟甲基糠醛 000067-47-0 − − − 0.09 （9Z）-十八碳-9,17-二烯醛 056554-35-9 − − − 6.87 小计 1.14 3.11 1.11 8.51 酮类 1,2-环己二酮 000765-87-7 0.36 − − − 2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮 000118-71-8 1.24 0.39 0.39 1.06 大马士酮 023726-93-4 0.09 0.06 0.12 0.11 β-紫罗兰酮 000079-77-6 0.18 0.17 0.26 0.22 4-[2,2,6-三甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-1-基]-3-丁烯-2-酮 023267-57-4 0.17 0.15 0.27 0.24 2-羟基环十五酮 004727-18-8 0.49 0.74 0.51 1.15 1-[5-（3-呋喃基）四氢呋喃-2-甲基-2-呋喃基]-4-甲基-3-戊烯-2-酮 036238-02-5 − 0.15 0.19 − 小计 2.53 1.66 1.74 2.78 其他 2-乙酰基吡咯 001072-83-9 0.42 − 0.11 0.15 1,4-二乙酰苯 001009-61-6 0.07 0.06 0.08 0.13 1-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚）丙烯 020675-95-0 0.04 − − − （Z）-9-十八烯腈 000112-91-4 0.17 − 0.19 0.50 棕榈酰胺 000629-54-9 0.25 − 0.40 0.69 油酸酰胺 000301-02-0 0.32 0.28 0.69 0.91 芥酸酰胺 000112-84-5 1.11 3.04 1.34 2.42 小计 2.39 3.38 2.81 4.81 总计 36.62 31.08 71.35 128.87 注：“−”表示未检出。 
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表 2 甘薯固体香料挥发性/半挥发性成分的主成分特征值与贡献率
Table 2 Principal component eigenvalues and contribution rate of volatile/semi-volatile components from sweet potato solid spice
成分 起始特征值 提取平方和载入 总计 方差（%） 累积贡献率（%） 总计 方差（%） 累积贡献率（%） 1 28.04 49.18 49.18 28.04 49.18 49.18 2 17.08 29.96 79.14 17.08 29.96 79.14 3 11.89 20.86 100.00 11.89 20.86 100.00
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表 3 甘薯固体香料挥发性/半挥发成分的主成分因子载荷矩阵
Table 3 Principal component factor loading matrix of volatile/semi-volatile components from sweet potato solid spice
序号 指标 主成分 1 2 3 1 角鲨烯 0.82 0.57 −0.02 2 β-石竹烯 −0.78 0.62 0.11 3 d-柠檬烯 0.12 −0.21 −0.97 4 棕榈酸甲酯 0.92 0.33 −0.20 5 反式-4-甲氧基肉桂酸异辛酯 0.97 0.03 0.24 6 对甲氧基肉桂酸辛酯 0.87 0.40 0.30 7 正壬酸 0.67 −0.58 0.47 8 月桂酸 −0.39 0.91 0.11 9 肉豆蔻酸 0.77 0.63 0.12 10 十五烷酸 0.65 0.22 −0.73 11 棕榈油酸 0.89 0.38 0.25 12 棕榈酸 0.96 0.27 −0.12 13 十七酸 0.97 0.09 0.23 14 亚油酸 0.96 0.06 0.26 15 油酸 −0.72 −0.40 0.57 16 硬脂酸 0.82 0.56 0.10 17 4-异丙基苯甲醇 0.62 −0.28 0.73 18 香叶基香叶醇 0.00 −0.80 −0.60 19 植物醇 0.81 0.15 0.57 20 橙花醇 −0.78 0.62 0.11 21 香叶醇 −0.78 0.62 0.11 22 （1S,2E,4R,7E,11E）-2,7,11-西柏三烯-4-醇 −0.78 0.62 0.11 23 β-桉叶醇 0.12 −0.21 −0.97 24 （6Z，9Z）-6,9-十五碳二烯-1-醇 0.12 −0.21 −0.97 25 香叶基芳樟醇 0.83 0.44 0.36 26 2-甲氧基-4-乙烯苯酚 −0.35 0.93 0.09 27 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 −0.03 1.00 −0.09 28 2,4-二叔丁基酚 0.21 0.98 0.03 29 2,2'-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚） 0.40 0.88 −0.25 30 苯甲醛 −0.17 −0.85 0.50 31 苯乙醛 0.66 −0.61 −0.44 32 β-环柠檬醛 −0.93 −0.13 −0.36 33 香兰素 −0.17 −0.85 0.50 34 E-15-七烯醛 0.98 0.01 0.22 35 3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛 −0.78 0.62 0.11 36 （E）-柠檬醛 −0.78 0.62 0.11 37 柠檬醛 −0.78 0.62 0.11 38 反式-2,4-癸二烯醛 0.12 −0.21 −0.97 39 肉豆蔻醛 0.77 0.16 −0.62 40 5-羟甲基糠醛 0.83 0.44 0.36 41 （9Z）-十八碳-9,17-二烯醛 0.83 0.44 0.36 42 1,2-环己二酮 −0.17 −0.85 0.50 43 2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮 0.46 −0.48 0.75 44 异丁香酚 −0.78 0.62 0.11 45 大马士酮 0.82 −0.30 −0.48 46 β-紫罗兰酮 0.62 −0.06 −0.79 47 4-[2,2,6-三甲基-7-氧杂二环[4.1.-]庚-1-基]-3-丁烯-2-酮 0.76 −0.02 −0.66 48 2-羟基环十五酮 0.58 0.72 0.40 49 二氢猕猴桃内酯 0.98 −0.21 −0.06 50 1-[5-（3-呋喃基）四氢呋喃-2-甲基-2-呋喃基]-4-甲基-3-戊烯-2-酮 −0.47 0.27 −0.84 51 2-乙酰基吡咯 0.18 −0.88 0.44 52 1,4-二乙酰苯 0.94 0.29 0.17 53 1-（3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚）丙烯 −0.17 −0.85 0.50 54 （Z）-9-十八烯腈 0.98 0.08 0.19 55 棕榈酰胺 1.00 0.01 −0.03 56 油酸酰胺 0.93 0.26 −0.25 57 芥酸酰胺 −0.22 0.94 0.25
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