酸处理对干燥香菇甲醛、镉及挥发性风味物质的影响

高婵; 王文亮; 李宁阳; 王延圣; 弓志青; 李永生; 贾凤娟

doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022040188

酸处理对干燥香菇甲醛、镉及挥发性风味物质的影响

高婵^{1, 2, 3, 4,},
王文亮^{1, 2, 3},
李宁阳⁴,
王延圣^{1, 2, 3},
弓志青^{1, 2, 3},
李永生^{1, 2, 3},
贾凤娟^{1, 2, 3, ,}

1.
山东省农业科学院农产品加工与营养研究所，山东济南 250100
2.
山东省农产品精深加工技术重点实验室，山东济南 250100
3.
农业部新食品资源加工重点实验室，山东济南 250100
4.
山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安 271018

基金项目: 山东省重点研发计划（重大科技创新工程）项目：小麦绿色生态关键技术创新与示范（2021TZXD010）；山东省现代农业产业技术体系食用菌产后加工岗位专家项目（SDAIT-07-09）。

详细信息

作者简介:
高婵（1996−），女，硕士研究生，研究方向：果蔬加工与贮藏，E-mail：gaochan1018@163.com

通讯作者:
贾凤娟（1985−），女，博士，助理研究员，研究方向：食品加工与安全研究，E-mail：jfj.5566@163.com

中图分类号: TS255
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出版历程
- 收稿日期: 2022-04-17
- 网络出版日期: 2023-01-03
- 刊出日期: 2023-02-28

Effects of Acid Treatment on Formaldehyde, Cadmium and Volatile Flavor Compounds in Dried Lentinus edodes

GAO Chan^{1, 2, 3, 4,},
WANG Wenliang^{1, 2, 3},
LI Ningyang⁴,
WANG Yansheng^{1, 2, 3},
GONG Zhiqing^{1, 2, 3},
LI Yongsheng^{1, 2, 3},
JIA Fengjuan^{1, 2, 3, ,}

1.
Institute of Agro-food Science and Technology, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100, China
2.
Key Laboratory of Agro-products Processing Technology of Shandong Province, Jinan 250100, China
3.
Key Laboratory of Novel Food Resources Processing, Ministry of Agriculture, Jinan 250100, China
4.
School of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Taian 271018, China

摘要

摘要: 为降低香菇中甲醛和重金属镉的含量，本试验研究不同酸前处理对去除香菇甲醛和镉含量的影响，并对去除方法进行正交试验优化。结果表明，乳酸作为脱除剂，在pH4.5、料液比1:4 g/mL、振荡温度35 ℃条件下，香菇的甲醛和镉脱除率最大，分别是88.06%和79.57%。最后利用气相色谱-离子迁移质谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）测定乳酸前处理对香菇挥发性风味物质的影响，结果表明，香菇样品中共有28种挥发性物质，包括9种醛类、8种酮类、6种醇类、4种酯类以及1种酸类化合物。经过乳酸预处理干燥后的香菇，2-戊酮、环己酮、γ-丁内酯等含量增加，3-辛酮、丁醛等含量大幅降低。干燥香菇中洋葱味、辛辣味等刺激性味道减少，奶油香、果香增加，气味浓郁，层次丰富。
- 香菇 /
- 乳酸 /
- 甲醛 /
- 镉 /
- 挥发性成分 /
- 指纹图谱
Abstract: In order to reduce the content of formaldehyde and heavy metal cadmium in Lentinus edodes, the effect of different acid pretreatments on the removal of formaldehyde and cadmium content in Lentinus edodes was studied, and the removal method was optimized orthogonally. The results showed that the removal rate of formaldehyde and cadmium from Lentinus edodes was the highest under the conditions of pH4.5, solid-liquid ratio 1:4 g/mL, and shaking temperature 35 ℃, which were 88.06% and 79.57%, respectively. Finally, gas chromatography-ion mobility mass spectrometry (GC-IMS) was used to determine the effect of lactic acid pretreatment on volatile flavor compounds of Lentinus edodes. The results showed that there were 28 volatile substances in Lentinus edodes samples, including 9 kinds of aldehydes, 8 kinds of ketones, 6 kinds of alcohols, 4 kinds of esters and 1 kind of acid compounds. The lactic acid pretreatment dried Lentinus edodes showed an increase in 2-pentanone, cyclohexanone and gamma-butyrolactone and a significant reduction in 3-octanone and butyraldehyde. In dried Lentinus edodes, pungent flavours such as onion and pungency were reduced, and creamy and fruity aromas were increased, with a strong, richly layered odour.
- Lentinus edodes /
- lactic acid /
- formaldehyde /
- cadmium /
- volatile components /
- fingerprint

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香菇（Lentinus edodes），又名香信、香蕈、香菌、冬菇、花菇，属担子菌门、伞菌纲、伞菌目、光茸菌科、香菇属，是世界上第二大可食用菌种，具有独特香味^[1-4]。香菇的独特香气主要源自挥发性风味物质^[5]，主要包括八碳化合物和含硫化合物两种^[6-8]。

甲醛是香菇正常的生理代谢产物^[9]，鲜香菇烘干后甲醛含量达200 mg/kg，明显高于其他食用菌^[10]。刁恩杰^[11]对比发现热风干燥后的干制香菇甲醛含量最高，真空冷冻干燥最低。黄菊等^[12]研究发现pH低于4可以抑制甲醛的生成。镉是一种人体非必需的有害元素，具有累积性、不易降解等特点，香菇对镉的富集能力很强，富集系数为7.04~15.66^[13]，镉在香菇中主要以水溶态和离子交换态形式存在，这两种形态的镉较活泼，易从香菇中溶出^[14]。乔鑫等^[15]研究Zn²⁺对抑制香菇吸附镉的影响，结果表明pH为5，温度为25 ℃，Zn²⁺浓度为18.5 μg/mL时，香菇菌丝吸附镉的含量最低。

气相色谱-离子迁移谱联用技术（gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）是一种分析效率高、操作简便、灵敏度高、准确度高的气体快检技术^[16]，可在短时间内完成多组分混合物的定性和定量分析^[17-19]。目前，关于干燥香菇的研究主要侧重于干燥过程及品质，对于香菇中甲醛、镉的含量控制多着重于香菇的栽培料或外源添加物的重金属含量，对于采收后香菇甲醛和镉的去除方法及其风味物质的变化研究相对较少。胡静等^[20]研究了柠檬酸对香菇中镉的去除，研究发现当柠檬酸浓度0.32 mol/L、pH5.0、30 ℃、转速70 r/min条件下，镉的去除率达到最大，为57.0%。

本文研究不同酸前处理对香菇甲醛、镉脱除率的影响，进行单因素实验并对甲醛和镉的去除方法进行优化，最后利用GC-IMS分析技术对比分析鲜香菇、未前处理及经过前处理的热泵干燥香菇挥发性风味物质成分的差异。为提高香菇干制品加工技术和生产高品质、绿色健康的干制香菇提供理论基础。

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

香菇，品种为‘808 香菇’　购于济南市苏家市场，新鲜，无机械损伤，测得含水量为93.6%；乳酸　分析纯，河南金丹乳酸科技股份有限公司；草酸　分析纯，天源生物科技有限公司；无水柠檬酸　分析纯，河南万邦实业有限公司；L-苹果酸　分析纯，河南万邦化工科技有限公司；抗坏血酸　分析纯，上海源叶生物科技有限公司；甲醛标准溶液（色谱纯）、硫酸（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）　国药集团化学试剂有限公司；2,4-二硝基苯肼（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（色谱纯）　阿拉丁试剂（上海）有限公司。

FA-1004电子天平　上海舜宇恒平科学仪器有限公司；ETHOS 1型微波消解仪　MILESTONE；iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪美国Thermo公司；L3.5AB型热泵干燥机　东莞市正旭新能源设备科技有限公司；UV-6100紫外分光光度计　上海元析仪器有限公司；安捷伦1200高效液相色谱仪　美国 Agilent公司；Flavour Spec风味分析仪　德国G.A.S.公司。

1.2 实验方法

1.2.1 香菇前处理

选择新鲜、无机械损伤的香菇，水洗3遍洗净表面后进行以下前处理。

未处理组：香菇在40 ℃、料液比1:4的蒸馏水中振荡2 h，取出沥干，用滤纸吸干表面水分。

酸前处理：使用0.0026 mol/L柠檬酸、0.0056 mol/L草酸、0.0056 mol/L乳酸、0.0028 mol/L抗坏血酸、0.0037 mol/L苹果酸进行前处理，在pH4.5、40 ℃，料液比1:4 g/mL的酸溶液中振荡2 h，取出沥干，用滤纸吸干表面水分。

1.2.2 香菇干燥

经过预处理的香菇样品平铺到托盘上，置于热泵干燥机中，干燥温度60 ℃、装载量3 kg/m²，干燥至香菇安全储存水分13%以下停止干燥，粉碎过100目筛，保存样品备用。

1.2.3 乳酸预处理单因素实验

pH单因素实验：振荡时间2 h，振荡温度40 ℃，料液比1:4 g/mL，乳酸调节pH为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5；料液比单因素实验：振荡时间2 h，振荡温度40 ℃，pH4.5，料液比1:2、1:4、1:6、1:8、1:10 g/mL；振荡时间单因素实验：pH4.5，振荡温度40 ℃，料液比1:4 g/mL，振荡时间为1、2、3、4、5 h；振荡温度单因素实验：振荡时间2 h，pH4.5，料液比1:4 g/mL，振荡温度为25、30、35、40、45 ℃。干燥条件均为干燥温度60 ℃，切片厚度3 mm，装载量500 g/m²。分别考察pH、料液比、振荡时间和振荡温度4个因素对香菇甲醛和镉脱除率的影响。

1.2.4 乳酸预处理正交试验

通过单因素确定pH、料液比、振荡温度的范围，以甲醛和镉的脱除率作为评价指标，设计三因素三水平的正交试验，因素水表如表1所示。

表 1 香菇干燥正交试验因素及水平设计

Table 1. Orthogonal experimental factors and levels of Lentinus edodes drying

水平	A pH	B 料液比（g/mL）	C 振荡温度（℃）
1	4	1:2	30
2	4.5	1:4	35
3	5	1:6	40

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1.2.5 重金属镉的测定

称取1.00 g香菇粉置于微波消解罐中，加5%硝酸5 mL，盖上内盖旋紧外套，置于微波消解仪中进行消解。消解完毕后，取出消解罐，将消解液转移至25 mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，洗液并于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。同法同时制备试剂空白溶液。待温度冷却至50 ℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，润洗3~4次，用超纯水稀释定容。

采用ICP-MS测定镉含量。称取1 g样品，加入5%硝酸5 mL进行消解，在120 ℃ 下升温5 min，恒温5 min；150 ℃下升温5 min，恒温10 min；190 ℃下升温5 min，恒温20 min。ICP-MS仪器工作参数：射频功率1550 W；泵速40 r/min；雾化室温度2.7 ℃；采样深度5 mm；冷却气流速14 L/min；辅助气流速0.8 L/min；雾化气流速1.122 L/min。

镉含量计算公式如下：

X = \frac{(c_{x} {- c}_{0}) \times V \times n}{m \times 1000}

$\rm X =\frac{\left({\mathrm{c}}_{\mathrm{x}}{-\mathrm{c}}_{0}\right)\times \mathrm{V}\times \mathrm{n}}{\mathrm{m}\times 1000}$

式中：X为试样中待测元素含量，mg/kg或mg/L；c_x为试样溶液中镉元素质量浓度，μg/L；c₀为试样空白液中镉元素质量浓度，μg/L；V为试样消化液定容体积，mL；n为试样稀释倍数；m为试样称取质量或移取体积，g或mL。

1.2.6 甲醛含量测定

参考NY/T 3292-2018《蔬菜中甲醛含量的测定》的高效液相色谱法并略有改进^[21]。准确称取5.00 g香菇粉试样，置于50 mL容量瓶中，加入40 mL水，超声提取30 min后取出冷却，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。移取5 mL滤液置于50 mL具塞离心管中，其他步骤同上，加入10 mL邻苯二甲酸氢钾溶液和5 mL 2,4-二硝基苯肼衍生液进行衍生及后续萃取净化，滤液供高效液相色谱仪测定。

色谱条件：色谱柱：C₁₈不锈钢柱（250 mm×4.6 mm，粒径5 μm）；流动相：乙腈-水（50-50），V/V；流速：1.0 mL/min；检测波长：355 nm；进样量：10 μL；柱温：40 ℃。

甲醛标准曲线的线性回归方程为y=222.77x+46.804，R²=0.9992。

甲醛含量计算公式如下：

ω = \frac{c \times V}{m}

${\text ω}=\frac{\mathrm{c}\times \mathrm{V}}{\mathrm{m}}$

式中：ω为样品中甲醛含量，mg/kg；c为标准曲线算出的样液中甲醛含量，μg/mL；V为试样加水提取后的定容体积，mL；m为试样的质量，g。

1.2.7 GC-IMS测定香菇挥发性风味物质

准确称取0.5 g未前处理、前处理干香菇粉样品和5 g鲜香菇样品，置于20 mL顶空瓶中，60 ℃孵育15 min后进样500 μL。

顶空进样条件：顶空孵育温度：60 ℃；孵育时间：15 min；进样体积：500 μL；进样针温度85 ℃；孵化转速：500 r/min。

气相色谱条件：色谱柱类型：MXT55 15 mL ID：0.53 mm FT：1 μm；色谱柱温：60 ℃；分析时间：20 min；载气：高纯N₂（纯度≥99.999%）；载气流速：起始流速2.0 mL/min，2~20 min线性上升至100 mL/min，保持15 min；IMS探测器温度：45 ℃。

1.3 数据处理

使用仪器自带的分析软件VOCal以及GC-IMS软件内置的NIST数据库和IMS数据库对风味物质进行定性分析，运用Reporter插件直接对比样品之间的谱图差异，应用Gallery Plot插件进行指纹图谱对比，采用Dynamic PCA插件进行主成分分析，使用SPSS 19.0软件对数据进行显著性分析，Origin 8.0软件进行绘图。通过Chemical Book对香菇挥发性风味物质进行气味描述。

2. 结果与分析

2.1 不同酸对香菇甲醛、镉含量的影响

不同酸对香菇甲醛、镉脱除率的影响如图1所示，不同种类的食品级弱酸对香菇镉含量的影响具有显著性差异（P<0.05），均降低香菇中甲醛和镉的含量。前处理条件为pH4.5，振荡时间2 h，振荡温度40 ℃，料液比1:4 g/mL，此条件下使用乳酸对香菇进行酸处理，甲醛和镉脱除率最高，分别为80.77%和75.72%。乳酸等有机酸能大幅度降低甲醛含量可能是因为酸破坏香菇酶活性，阻碍香菇酸在香菇酶的作用下生成甲醛^[22]。有机酸能降低香菇中镉含量猜测是因为酸可以与镉结合并将镉运送至液泡，减少游离态镉的含量。综合考虑食品级弱酸对香菇中甲醛、镉脱除率的影响及其价格，选择乳酸作为抑制剂并进行后续试验。

图 1 不同酸预处理对香菇甲醛、镉脱除率的影响

注：X、Y右上不同字母表示差异显著（P<0.05）。

Figure 1. Effects of different acid pretreatments on the removal rate of formaldehyde and cadmium from Lentinus edodes

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2.2 不同前处理因素对干燥香菇甲醛脱除率的影响

由图2可知，不同前处理因素对香菇甲醛脱除的影响均呈现先增后降的趋势，且具有显著性差异（P<0.05）。当其他条件相同时，pH为4.5时甲醛的脱除率最高，为80.77%。pH影响酶的活性，Fujimoto等^[23]研究认为香菇中甲醛含量与某种酶的活性有关，因此pH对香菇甲醛的含量影响显著。料液比1:4 g/mL时脱除率最高，可能是因为此料液比下乳酸对甲醛的提取能力已达到饱和，大部分甲醛能溶出，随着料液比的递减，甲醛溶出随之减少，所以甲醛脱除率降低。聂林林^[24]研究发现香菇甲醛是干燥过程中的副产物，因此甲醛含量受温度影响较大。酶活性受温度影响，当温度由25 ℃升高到35 ℃时，增加酶促反应速度，甲醛脱除率增高。但是振荡温度越高，振荡后溶液颜色越深，可能是由于振荡温度过高导致香菇中营养物质溶出，影响香菇干燥后的品质。

图 2 pH（A）、料液比（B）、振荡时间（C）和振荡温度（D）对香菇甲醛脱除率的影响

注：不同字母表示差异显著（P<0.05），图3同。

Figure 2. Effects of pH (A), solid-liquid ratio (B), shaking time (C) and shaking temperature (D) on the removal rate of formaldehyde from Lentinus edodes

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2.3 不同前处理因素对香菇镉脱除率的影响

由图3可知，不同前处理对香菇镉脱除率的影响均呈现先增后降的趋势，且具有显著性差异（P<0.05）。pH4.5时镉的脱除率最大，为72.49%。料液比为1:4 g/mL时镉脱除率最大，推测是因为此时乳酸分子结构中的羧基已全部参与镉的络合作用，因此镉脱除率最大。Wang等^[14]研究发现，在酸性条件（pH5.0）下，使用EDTA、柠檬酸钠等试剂更易清除香菇中的镉，与本实验结果较为一致。随着振荡时间延长，镉脱除率趋势变化幅度较小，均在60%~70%这一范围内，振荡时间对甲醛和镉脱除率影响较小。振荡温度为35 ℃时镉脱除率达到最大值，为70.1%，可能是因为振荡温度升高，提高了金属离子的扩散速率，因此脱除率有所提高^[25]。

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图 3 pH（A）、料液比（B）、振荡时间（C）和振荡温度（D）对香菇镉脱除率的影响

Figure 3. Effects of pH (A), solid-liquid ratio (B), shaking time (C) and shaking temperature (D) on the removal rate of cadmium from Lentinus edodes

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2.4 正交试验

2.4.1 正交试验设计及结果

在单因素实验基础上，通过L₉（3⁴）正交试验确定最优的pH、料液比和振荡温度，以甲醛、重金属镉的脱除率作为指标进行分析，结果如表2所示。

表 2 香菇干燥品质正交分析结果

Table 2. Orthogonal analysis results of dried quality of Lentinus edodes

实验号	因素				甲醛脱除率（%）	镉脱除率（%）
实验号	A pH	B 料液比	C 振荡温度	D 空列	甲醛脱除率（%）	镉脱除率（%）
1	1	1	1		73.18	67.34
2	1	2	2		79.59	78.49
3	1	3	3		78.28	70.55
4	2	1	2		86.24	75.28
5	2	2	3		85.83	77.91
6	2	3	1		82.33	68.42
7	3	1	3		81.12	61.17
8	3	2	1		79.82	64.76
9	3	3	2		83.55	61.52
对甲醛脱除率的影响
K₁	77.017	80.180	78.443
K₂	84.800	81.747	83.127
K₃	81.497	81.387	81.763
R	7.783	1.567	4.684
主次因素				A>C>B
最优方案				A₂B₂C₂
对镉脱除率的影响
K₁	72.127	67.930	68.923
K₂	73.870	73.720	69.360
K₃	62.483	66.830	70.197
R	11.387	6.890	1.274
主次因素				A>B>C
最优方案				A₂B₂C₃

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2.4.2 正交交互作用分析

由表2可知，各因素对甲醛含量影响大小顺序为pH>振荡温度>料液比；对香菇镉含量影响大小顺序为pH>料液比>振荡温度。由方差分析表3和表4可知，pH对香菇甲醛含量具有显著性影响（P<0.05），对镉含量具有极显著性影响（P<0.01），振荡温度对香菇甲醛含量具有显著性影响（P<0.05）。料液比对香菇镉含量具有显著性影响（P<0.05）。振荡温度对镉含量影响不具有显著性（P>0.05）。综合考虑后选择A₂B₂C₂为最优组合，即pH4.5、料液比1:4 g/mL、振荡温度35 ℃。对最佳工艺组合进行验证实验，热泵干燥香菇的甲醛脱除率为88.06%，镉脱除率为79.57%。

表 3 香菇干燥品质甲醛脱除率方差分析结果

Table 3. Analysis of variance of formaldehyde removal rate of dry quality of Lentinus edodes

因素	偏差平方和	自由度	F比	F临界值	显著性
A	91.563	2	162.058	19.000	^*
B	4.040	2	7.150	19.000
C	34.737	2	61.481	19.000	^*
误差	0.56	2
注：^表示差异达显著水平（P<0.05）；^*表示差异达极显著水平（P<0.01），表4同。

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表 4 香菇干燥品质镉脱除率方差分析结果

Table 4. Analysis of variance of cadmium removal rate of dry quality of Lentinus edodes

因素	偏差平方和	自由度	F比	F临界值	显著性
A	225.689	2	89.844	19.000	^**
B	82.206	2	32.725	19.000	^*
C	37.020	2	14.737	19.000
误差	2.51	2

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2.5 香菇样品中风味物质定性分析

2.5.1 不同样品GC-IMS指纹图谱分析

图4、图5为3个样品的挥发性物质成分谱图。对比可知，3种样品所含的挥发性风味物质成分数量和浓度有一定差异，以鲜香菇为参照，对比显示样品中所有挥发性物质在不同样品中的差异情况，红色代表该物质在该样品中浓度高于鲜香菇，说明干制过程中某些挥发性物质由于高温反应导致含量增加，较新鲜香菇含量多，如方框所示物质，其干燥前含量较少，经过热泵干燥后含量增加。蓝色则表示该物质在鲜香菇中大量存在，经过干燥后含量大幅下降，例如图4中圆圈所示物质。

图 4 鲜香菇、未前处理、前处理样品挥发性物质成分谱图（俯视图）

Figure 4. Spectrum of volatile substances in fresh Lentinus edodes, unpretreated and pretreated samples (top view)

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图 5 鲜香菇、未前处理、前处理样品挥发性物质成分对比差异谱图

Figure 5. Comparison and difference spectra of volatile substances in fresh Lentinus edodes, unpretreated and pretreated samples

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2.5.2 样品中挥发性物质Gallery Plot 指纹图谱

如图6所示，一行代表一个样品的挥发性成分组成，一列代表某种挥发性物质在不同样品中的信号峰；信号峰的颜色明暗代表该物质的浓度高低。红框所示物质，如2-丁醇、甲基庚烯酮、丙硫醇、异丁酸甲酯、3-辛酮、苯甲醛、苯乙醛等物质在鲜香菇中大量存在，经过热泵干燥处理后，干燥后含量下降明显甚至消失，可以看出干燥对香菇的风味物质破坏巨大。经乳酸处理后部分物质含量下降相对较小。绿框所示物质经过干燥后出现或含量明显增加，如γ-丁内酯、2-甲基丙烯醛、2-戊酮、正己醛、壬醛、环己酮等，部分物质经乳酸处理后含量较未经处理的更多。而异戊醛等物质变化不大。这些具有不同风味的物质共同组成了蘑菇的特殊香味，使干燥后的香菇风味浓郁。

图 6 鲜香菇、未处理、乳酸处理干制香菇样品的Gallery Plot指纹图谱

注：1为鲜香菇；2为未处理干制香菇；3为乳酸处理干制香菇；图7、图8同。

Figure 6. Gallery plot fingerprints of fresh Lentinus edodes, untreated and lactic acid-treated dried shiitake mushroom samples

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2.5.3 风味主成分聚类分析

降维后前两个主成分累计贡献率为95%，能较好的表示原始变量的特征差异。由图7可以看出，鲜香菇样品（1#）位于图的右侧方，与干燥样品距离最远，具有明显的特征差异，经过乳酸预处理的干燥样品（3#）则位于图的左上方，两者主要风味成分具有明显差异。图8小格代表一个样本，由样本间的欧氏距离可看出，未脱毒处理和脱毒处理的两个干燥后样品间距离近，与鲜香菇样品距离较远，具有明显差异。

图 7 样品PCA分析

Figure 7. PCA analysis of samples

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图 8 样品间欧式距离图

注：黑色方框为鲜香菇样品；蓝色方框为未脱毒前处理干香菇样品；红色方框为脱毒后干香菇样品。

Figure 8. Euclidean distance diagram between samples

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由表5分析可知，3种香菇样品中均检测出28种挥发性物质，包括9种醛类、8种酮类、6种醇类、4种酯类以及1种酸类化合物。

表 5 样品挥发性风味物质的鉴定结果及分析

Table 5. Identification results and analysis of volatile flavor compounds in samples

序号	名称	分子式	保留时间（s）	迁移时间（ms）	鲜香菇峰体积	未处理香菇峰体积	前处理香菇峰体积	气味描述
1	壬醛	C₉H₁₈0	511.011	1.47389	95.57	221.82	204.09	玫瑰味、油脂味
2	3-辛酮	C₈H₁₆O	345.843	1.30605	34010.58	1056.72	774.88	果香味
3	1-辛烯-3-醇	C₈H₁₆O	332.629	1.15781	281.03	610.49	637.83	蘑菇香、玫瑰香、干草香
4	γ-戊内酯	C₅H₈O₂	315.452	1.12841	263.81	651.65	524.09	椰子味
5	苯甲醛	C₇H₆O	314.791	1.15046	3351.63	604.68	623.17	杏仁味、坚果味
6	γ-丁内酯	C₄H₆O₂	283.079	1.08186	261.90	1654.53	2234.97	奶油味
7	环己酮	C₆H₁₀O	265.241	1.15659	280.19	3427.42	3895.86	泥土味
8	正己醛	C₆H₁₂O	207.102	1.25705	1443.71	2327.55	1731.61	青草、葡萄酒味
9	苯乙醛	C₈H₈O	408.656	1.25746	1359.51	141.33	145.69	鲜花味、水果香
10	1-辛烯-3-酮	C₈H₁₄O	330.388	1.27101	1531.27	61.19	67.21	蘑菇香、金属味
11	甲基庚烯酮	C₈H₁₄O	325.563	1.17523	167.91	11.74	13.21	柑橘、柠檬草香
12	庚醛	C₇H₁₄O	265.322	1.32519	157.71	99.88	79.03	果香、坚果香
13	正己醇	C₆H₁₄O	246.934	1.32027	218.28	106.71	160.49	特殊香气
14	异戊醇	C₅H₁₂O	181.397	1.24515	6975.79	1672.99	1330.33	香蕉香、辣味
15	异戊酸	C₅H₁₀O₂	246.934	1.22175	45.89	86.15	108.66	酸败味、奶香
16	异丁酸甲酯	C₅H₁₀O₂	158.349	1.44494	1072.76	100.59	99.62	甜果香
17	2-甲基丁醛	C₅H₁₀O	153.765	1.38772	2599.84	2169.73	2252.14	可可香味、果香
18	丙硫醇	C₃H₈S	143.497	1.35731	1358.32	165.99	108.64	洋葱味
19	2-丁醇	C₄H₁₀O	126.261	1.32689	570.82	34.78	27.21	葡萄酒味
20	2-丁酮	C₄H₈O	133.962	1.24215	1891.12	871.66	732.36	果香、青香
21	丁醛	C₄H₈O	123.511	1.28488	4703.31	2753.61	1943.76	刺激性气味
22	异戊醛	C₅H₁₀O	148.997	1.41525	2490.14	2402.52	2483.19	苹果味
23	2-戊酮	C₅H₁₀O	160.366	1.12192	77.31	363.61	290.22	丙酮味、香蕉香
24	乙酸乙酯	C₄H₈O₂	140.563	1.33413	249.58	194.63	312.92	甜味、果香
25	丙酮	C₃H₆O	109.575	1.11613	4285.30	5194.14	4434.31	辛辣甜味
26	2-甲基丙烯醛	C₄H₆O	125.894	1.2168	533.49	1730.53	2226.91	刺激性臭味
27	3-羟基-2-丁酮	C₄H₈O₂	168.067	1.33196	61.93	99.71	101.14	奶制品、脂肪味
28	乙醇	C₂H₆O	98.574	1.12916	236.95	37.17	89.13	酒香、辛辣味

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新鲜香菇中，1-辛烯-3-醇提供蘑菇香、干草香^[26]，2-丁酮、3-辛酮、异丁酸甲酯提供果香味，2-丁醇提供酒香，异戊醇、丙硫醇提供洋葱辛辣味，正己醇提供特殊香气，苯甲醇提供苦杏仁味。鲜香菇经乳酸处理热泵干燥后，部分风味前体物质降解，增加风味物质的种类和含量^[4]。干香菇制品中，壬醛、正己醛含量增加，可能是由于高温干燥造成不饱和脂肪酸的氧化而产生^[27]，经过乳酸预处理的干香菇苯甲醛、苯乙醛、2-甲基丙烯醛、2-甲基丁醛和异戊醛等醛类含量均高于未预处理，丁醛、庚醛、壬醛等醛类含量略低于未预处理，因此干燥后的香菇水果香与青草香气更加浓郁，减少了部分油脂味与刺激性气味。多不饱和脂肪酸降解生成酮类物质，与未乳酸处理的干香菇对比，经过乳酸预处理的干香菇3-羟基-2-丁酮、环己酮、1-辛烯-3-酮和甲基庚烯酮等酮类含量更高，增加了干制香菇的奶香、脂肪味和泥土味，丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-辛酮等酮类含量略低，降低了部分辛辣味和果香味。唐秋实等^[28]研究发现，加热干燥有利于醛类和酮类化合物的形成，热泵干燥在一定温度下推动脂肪酸氧化分解反应，因此对醛、酮类化合物的生成有一定促进作用。干燥后大部分醇类物质含量均明显下降，可能是因为醇类物质挥发性较强，稳定性差，加热处理造成损失。经过乳酸预处理的干香菇乙醇和正己醇等醇类含量更高，丙硫醇、2-丁醇、异戊醇、1-辛烯-3-醇等醇类含量则略低，为干香菇增加了酒香和干草香，降低了部分洋葱味和辣味。大部分酯类物质如γ-戊内酯、γ-丁内酯、乙酸乙酯等含量增加，可能是热泵干燥过程中酸类物质与醇类物质发生酯化反应，γ-丁内酯和乙酸乙酯等酯类含量均高于未预处理，异丁酸甲酯、γ-戊内酯等酯类含量则略低于未预处理，为干香菇增加了奶油香气和果香，降低了部分甜果香和椰子味。而异丁酸甲酯含量明显下降可能是因为高温干燥导致水解造成^[29−30]。Tian等^[31]研究微波真空干燥方式对香菇风味物质的影响，结果发现干燥后提高了香菇的含硫化合物的相对含量。

3. 结论

本研究首先对比五种不同可食用有机酸对香菇甲醛和镉脱除率的影响，选择乳酸作为脱除剂。通过单因素实验探究脱除条件，选择合适的pH、料液比和振荡温度，最后通过正交法对香菇甲醛和镉的脱除条件进行优化。结果表明：当pH4.5、料液比1:4 g/mL、振荡温度35 ℃时，香菇的甲醛和镉脱除率达到最大，分别是88.06%和79.57%。采用气相色谱-离子迁移谱联用系统，检测了鲜香菇、未前处理和乳酸前处理香菇样品的挥发性风味物质，结果发现，经过乳酸处理后的干制香菇甲醛和镉含量更少，风味更浓郁、层次更丰富。

图 1 不同酸预处理对香菇甲醛、镉脱除率的影响

注：X、Y右上不同字母表示差异显著（P<0.05）。

Figure 1. Effects of different acid pretreatments on the removal rate of formaldehyde and cadmium from Lentinus edodes

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图 2 pH（A）、料液比（B）、振荡时间（C）和振荡温度（D）对香菇甲醛脱除率的影响

注：不同字母表示差异显著（P<0.05），图3同。

Figure 2. Effects of pH (A), solid-liquid ratio (B), shaking time (C) and shaking temperature (D) on the removal rate of formaldehyde from Lentinus edodes

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图 3 pH（A）、料液比（B）、振荡时间（C）和振荡温度（D）对香菇镉脱除率的影响

Figure 3. Effects of pH (A), solid-liquid ratio (B), shaking time (C) and shaking temperature (D) on the removal rate of cadmium from Lentinus edodes

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图 4 鲜香菇、未前处理、前处理样品挥发性物质成分谱图（俯视图）

Figure 4. Spectrum of volatile substances in fresh Lentinus edodes, unpretreated and pretreated samples (top view)

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图 5 鲜香菇、未前处理、前处理样品挥发性物质成分对比差异谱图

Figure 5. Comparison and difference spectra of volatile substances in fresh Lentinus edodes, unpretreated and pretreated samples

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图 6 鲜香菇、未处理、乳酸处理干制香菇样品的Gallery Plot指纹图谱

注：1为鲜香菇；2为未处理干制香菇；3为乳酸处理干制香菇；图7、图8同。

Figure 6. Gallery plot fingerprints of fresh Lentinus edodes, untreated and lactic acid-treated dried shiitake mushroom samples

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图 7 样品PCA分析

Figure 7. PCA analysis of samples

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图 8 样品间欧式距离图

注：黑色方框为鲜香菇样品；蓝色方框为未脱毒前处理干香菇样品；红色方框为脱毒后干香菇样品。

Figure 8. Euclidean distance diagram between samples

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表 1 香菇干燥正交试验因素及水平设计

Table 1 Orthogonal experimental factors and levels of Lentinus edodes drying

水平	A pH	B 料液比（g/mL）	C 振荡温度（℃）
1	4	1:2	30
2	4.5	1:4	35
3	5	1:6	40

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表 2 香菇干燥品质正交分析结果

Table 2 Orthogonal analysis results of dried quality of Lentinus edodes

实验号	因素				甲醛脱除率（%）	镉脱除率（%）
实验号	A pH	B 料液比	C 振荡温度	D 空列	甲醛脱除率（%）	镉脱除率（%）
1	1	1	1		73.18	67.34
2	1	2	2		79.59	78.49
3	1	3	3		78.28	70.55
4	2	1	2		86.24	75.28
5	2	2	3		85.83	77.91
6	2	3	1		82.33	68.42
7	3	1	3		81.12	61.17
8	3	2	1		79.82	64.76
9	3	3	2		83.55	61.52
对甲醛脱除率的影响
K₁	77.017	80.180	78.443
K₂	84.800	81.747	83.127
K₃	81.497	81.387	81.763
R	7.783	1.567	4.684
主次因素				A>C>B
最优方案				A₂B₂C₂
对镉脱除率的影响
K₁	72.127	67.930	68.923
K₂	73.870	73.720	69.360
K₃	62.483	66.830	70.197
R	11.387	6.890	1.274
主次因素				A>B>C
最优方案				A₂B₂C₃

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表 3 香菇干燥品质甲醛脱除率方差分析结果

Table 3 Analysis of variance of formaldehyde removal rate of dry quality of Lentinus edodes

因素	偏差平方和	自由度	F比	F临界值	显著性
A	91.563	2	162.058	19.000	^*
B	4.040	2	7.150	19.000
C	34.737	2	61.481	19.000	^*
误差	0.56	2
注：^表示差异达显著水平（P<0.05）；^*表示差异达极显著水平（P<0.01），表4同。

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表 4 香菇干燥品质镉脱除率方差分析结果

Table 4 Analysis of variance of cadmium removal rate of dry quality of Lentinus edodes

因素	偏差平方和	自由度	F比	F临界值	显著性
A	225.689	2	89.844	19.000	^**
B	82.206	2	32.725	19.000	^*
C	37.020	2	14.737	19.000
误差	2.51	2

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表 5 样品挥发性风味物质的鉴定结果及分析

Table 5 Identification results and analysis of volatile flavor compounds in samples

序号	名称	分子式	保留时间（s）	迁移时间（ms）	鲜香菇峰体积	未处理香菇峰体积	前处理香菇峰体积	气味描述
1	壬醛	C₉H₁₈0	511.011	1.47389	95.57	221.82	204.09	玫瑰味、油脂味
2	3-辛酮	C₈H₁₆O	345.843	1.30605	34010.58	1056.72	774.88	果香味
3	1-辛烯-3-醇	C₈H₁₆O	332.629	1.15781	281.03	610.49	637.83	蘑菇香、玫瑰香、干草香
4	γ-戊内酯	C₅H₈O₂	315.452	1.12841	263.81	651.65	524.09	椰子味
5	苯甲醛	C₇H₆O	314.791	1.15046	3351.63	604.68	623.17	杏仁味、坚果味
6	γ-丁内酯	C₄H₆O₂	283.079	1.08186	261.90	1654.53	2234.97	奶油味
7	环己酮	C₆H₁₀O	265.241	1.15659	280.19	3427.42	3895.86	泥土味
8	正己醛	C₆H₁₂O	207.102	1.25705	1443.71	2327.55	1731.61	青草、葡萄酒味
9	苯乙醛	C₈H₈O	408.656	1.25746	1359.51	141.33	145.69	鲜花味、水果香
10	1-辛烯-3-酮	C₈H₁₄O	330.388	1.27101	1531.27	61.19	67.21	蘑菇香、金属味
11	甲基庚烯酮	C₈H₁₄O	325.563	1.17523	167.91	11.74	13.21	柑橘、柠檬草香
12	庚醛	C₇H₁₄O	265.322	1.32519	157.71	99.88	79.03	果香、坚果香
13	正己醇	C₆H₁₄O	246.934	1.32027	218.28	106.71	160.49	特殊香气
14	异戊醇	C₅H₁₂O	181.397	1.24515	6975.79	1672.99	1330.33	香蕉香、辣味
15	异戊酸	C₅H₁₀O₂	246.934	1.22175	45.89	86.15	108.66	酸败味、奶香
16	异丁酸甲酯	C₅H₁₀O₂	158.349	1.44494	1072.76	100.59	99.62	甜果香
17	2-甲基丁醛	C₅H₁₀O	153.765	1.38772	2599.84	2169.73	2252.14	可可香味、果香
18	丙硫醇	C₃H₈S	143.497	1.35731	1358.32	165.99	108.64	洋葱味
19	2-丁醇	C₄H₁₀O	126.261	1.32689	570.82	34.78	27.21	葡萄酒味
20	2-丁酮	C₄H₈O	133.962	1.24215	1891.12	871.66	732.36	果香、青香
21	丁醛	C₄H₈O	123.511	1.28488	4703.31	2753.61	1943.76	刺激性气味
22	异戊醛	C₅H₁₀O	148.997	1.41525	2490.14	2402.52	2483.19	苹果味
23	2-戊酮	C₅H₁₀O	160.366	1.12192	77.31	363.61	290.22	丙酮味、香蕉香
24	乙酸乙酯	C₄H₈O₂	140.563	1.33413	249.58	194.63	312.92	甜味、果香
25	丙酮	C₃H₆O	109.575	1.11613	4285.30	5194.14	4434.31	辛辣甜味
26	2-甲基丙烯醛	C₄H₆O	125.894	1.2168	533.49	1730.53	2226.91	刺激性臭味
27	3-羟基-2-丁酮	C₄H₈O₂	168.067	1.33196	61.93	99.71	101.14	奶制品、脂肪味
28	乙醇	C₂H₆O	98.574	1.12916	236.95	37.17	89.13	酒香、辛辣味

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施引文献(10)

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图(9) / 表(5)

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1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 香菇前处理
1.2.2 香菇干燥
1.2.3 乳酸预处理单因素实验
1.2.4 乳酸预处理正交试验
1.2.5 重金属镉的测定
1.2.6 甲醛含量测定
1.2.7 GC-IMS测定香菇挥发性风味物质
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 不同酸对香菇甲醛、镉含量的影响
2.2 不同前处理因素对干燥香菇甲醛脱除率的影响
2.3 不同前处理因素对香菇镉脱除率的影响
2.4 正交试验
2.4.1 正交试验设计及结果
2.4.2 正交交互作用分析
2.5 香菇样品中风味物质定性分析
2.5.1 不同样品GC-IMS指纹图谱分析
2.5.2 样品中挥发性物质Gallery Plot 指纹图谱
2.5.3 风味主成分聚类分析
3. 结论

1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 香菇前处理
1.2.2 香菇干燥
1.2.3 乳酸预处理单因素实验
1.2.4 乳酸预处理正交试验
1.2.5 重金属镉的测定
1.2.6 甲醛含量测定
1.2.7 GC-IMS测定香菇挥发性风味物质
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 不同酸对香菇甲醛、镉含量的影响
2.2 不同前处理因素对干燥香菇甲醛脱除率的影响
2.3 不同前处理因素对香菇镉脱除率的影响
2.4 正交试验
2.4.1 正交试验设计及结果
2.4.2 正交交互作用分析
2.5 香菇样品中风味物质定性分析
2.5.1 不同样品GC-IMS指纹图谱分析
2.5.2 样品中挥发性物质Gallery Plot 指纹图谱
2.5.3 风味主成分聚类分析
3. 结论

参考文献(31)

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酸处理对干燥香菇甲醛、镉及挥发性风味物质的影响

作者简介: 高婵（1996−），女，硕士研究生，研究方向：果蔬加工与贮藏，E-mail：gaochan1018@163.com

通讯作者: 贾凤娟（1985−），女，博士，助理研究员，研究方向：食品加工与安全研究，E-mail：jfj.5566@163.com

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出版历程

Effects of Acid Treatment on Formaldehyde, Cadmium and Volatile Flavor Compounds in Dried Lentinus edodes

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.2 实验方法

1.2.1 香菇前处理

1.2.2 香菇干燥

1.2.3 乳酸预处理单因素实验

1.2.4 乳酸预处理正交试验

1.2.5 重金属镉的测定

1.2.6 甲醛含量测定

1.2.7 GC-IMS测定香菇挥发性风味物质

1.3 数据处理

2. 结果与分析

2.1 不同酸对香菇甲醛、镉含量的影响

2.2 不同前处理因素对干燥香菇甲醛脱除率的影响

2.3 不同前处理因素对香菇镉脱除率的影响

2.4 正交试验

2.4.1 正交试验设计及结果

2.4.2 正交交互作用分析

2.5 香菇样品中风味物质定性分析

2.5.1 不同样品GC-IMS指纹图谱分析

2.5.2 样品中挥发性物质Gallery Plot 指纹图谱

2.5.3 风味主成分聚类分析

3. 结论

期刊类型引用(7)

其他类型引用(3)

计量

出版历程

目录

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.2 实验方法

1.2.1 香菇前处理

1.2.2 香菇干燥

1.2.3 乳酸预处理单因素实验

1.2.4 乳酸预处理正交试验

1.2.5 重金属镉的测定

1.2.6 甲醛含量测定

1.2.7 GC-IMS测定香菇挥发性风味物质

1.3 数据处理

2. 结果与分析

2.1 不同酸对香菇甲醛、镉含量的影响

2.2 不同前处理因素对干燥香菇甲醛脱除率的影响

2.3 不同前处理因素对香菇镉脱除率的影响

2.4 正交试验

2.4.1 正交试验设计及结果

2.4.2 正交交互作用分析

2.5 香菇样品中风味物质定性分析

2.5.1 不同样品GC-IMS指纹图谱分析

2.5.2 样品中挥发性物质Gallery Plot 指纹图谱

2.5.3 风味主成分聚类分析

3. 结论

作者简介:
高婵（1996−），女，硕士研究生，研究方向：果蔬加工与贮藏，E-mail：gaochan1018@163.com

通讯作者:
贾凤娟（1985−），女，博士，助理研究员，研究方向：食品加工与安全研究，E-mail：jfj.5566@163.com