Evaluation of Uncertainty in Determination of Chloramphenicol in Shellfish by LC-MS-MS
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摘要: 为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为(13.5±1.5)μg/kg(95%置信概率下,取包含因子K=2)。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。Abstract: The evaluation of uncertainty in the determination of chloramphenicol in shellfish aquatic products by liquid chromatography mass spectrometry was established based on the mathematical model.Valuate and analyze the influence of uncertainty components from different sources on the measurement results. The calculation results are quantified according to the standard uncertainty of each component. The relative standard uncertainty is 0.053 and the expanded uncertainty was 1.43 μg/kg. The results showed that the chloramphenicol content in the sample should be expressed as(13.5±1.5) μg/kg(with 95% confidence probability,contains factor K=2). According to the calculation results of the ratio determination of each component,the concentration of chloramphenicol in the sample solution,the volume added by internal standard and the volume fixed by sample treatment solution V have a great influence on the uncertainty of the determination method,which could provide a theoretical basis for improving the quality control system of chloramphenicol content in shellfish aquatic products by this method.
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Keywords:
- chloramphenicol /
- shellfish /
- LC-MS-MS /
- uncertainty
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