Changes of Flavor Profile of Squid Tentacles during the Baking Process was Analyzed by Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy and Electronic Tongue
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摘要: 采用气相色谱-离子迁移谱技术和电子舌技术分析鱿鱼须烤制过程中风味物质差异和变化，旨在研究鱿鱼须烤制过程中风味轮廓变化。结果表明：随着烤制时间的延长，鱿鱼须游离氨基酸的组成变化不大，主要影响游离氨基酸的含量，进而影响鱿鱼须的品质和风味；鱿鱼须烤制过程中味道存在明显差异，酸味基本保持不变，鲜味、咸味和鲜味丰富度呈现增强趋势，无明显苦涩味；在五种不同烘烤时间的样品中，检测到29种风味物质，包括14种醛类、3种酮类、5种醇类、3种酯类、2种酸类和2种烯烃类。其中，醛类物质在鱿鱼触须的整体风味中占主导地位，并随着烘烤时间的延长呈现增加趋势，这与酯类物质的趋势一致，但酸类物质含量呈现相反趋势，酮类和醇类物质含量呈现先降后增的趋势，烯烃类含量较少对风味贡献较小。烤制过程中鱿鱼须的风味物质发生了显著变化，这些变化有助于理解鱿鱼须烤制过程中风味轮廓的变化，并为优化鱿鱼须烤制工艺和提升产品品质提供了科学依据。
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关键词:
- 气相色谱-离子迁移谱 /
- 电子舌 /
- 鱿鱼须 /
- 风味轮廓
Abstract: Gas chromatography-ion mobility spectroscopy and electronic tongue technology were used to analyze the differences and changes of flavor substances in the baking of squid tentacles, in order to study the changes of flavor profile in the baking of squid tentacles. The results showed that with the extension of baking time, the composition of free amino acids in squid tentacles changed little, which mainly affected the content of free amino acids, and then affected the quality and flavor of squid tentacles. There were obvious differences in the taste of squid tentacles during the baking process. The sour taste remained basically unchanged, and the umami, saltiness and umami richness showed an enhanced trend, without obvious bitterness and astringency. In the samples with five different baking times, 29 flavor compounds were detected, including 14 aldehydes, 3 ketones, 5 alcohols, 3 esters, 2 acids, and 2 olefins. Among them, aldehydes played a dominant role in the overall flavor of squid tentacles and showed an increasing trend with the extension of baking time, which was consistent with the trend of esters. However, the content of acid substances showed an opposite trend, and the content of ketone and alcohol substances first decreased and then increased. Less olefin content contributed less to the flavor. The flavor substances of the squid tentacles have changed significantly during the roasting process, which could help to understand the changes of the flavor contour during the roasting process, and provided a scientific basis for optimizing the squid whiskers roasting process and improved the product quality. -
烤制是中式菜肴特有且应用最广的传统烹饪方式，将原辅料和调味料在高温短时条件下烹饪而成[1−2]。由于温度高于蒸、煮、酱卤等加工方式，且可以在短时间产生较高热量，有助于产品形成鲜香风味和焦嫩的口感，是特征风味形成的关键，因而备受大众喜爱[1,3]。高温烤制过程中发生脂质氧化、热降解和美拉德反应，这些复杂反应产生大量对风味起作用的呈味物质，有利于促进挥发性风味物质的形成和释放[4]。烤制等烹饪方式虽能够有效杀灭病原微生物，提高食物食用安全性，有效释放呈味物质，改善食物风味，但是过度烤制会降低食物营养价值[5]。
产品品质涉及到滋气味、营养、口感等多个方面，无法通过一种仪器进行全面综合分析。智能感官分析技术使用现代精密仪器来模拟人体的感觉器官，常用的包括计算机视觉、电子鼻、电子舌和气相-离子迁移色谱等分析技术，可以获得大量描述产品风味轮廓特征和滋味成分信息。其中，气相-离子迁移色谱（Gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）具有操作简单、灵敏度高、能保留样品原味等优点，可广泛用于各种食品的保质期、挥发性风味成分、产地鉴定、质量检测分析等[6−7]。多元化的分析技术具有检测时间短、无感官疲劳、信息量高、容错性好等优点[8]。研究表明，鱼的挥发性气味变化可借助电子鼻等技术准确检测，从而研究出适合该菜肴的加工方法以及挥发性成分信息变化[9]；质构仪可以通过检测海鲈鱼肉质地（硬度、弹性等）来选择最佳烹饪方式[10]；范思华[11]运用感官评价和电子舌相结合技术对细点圆趾蟹汁的滋味进行分析后确定了鲜味最强的组分；许丹等[8]通过电子舌、质构仪等多元智能感官分析技术结合传统感官评价了细点圆趾蟹蟹肉制品品质特性；陈丽兰等[12]通过GC-IMS结合化学计量法分析了郫县豆瓣酱挥发性化合物在烤制过程中的变化；徐永霞等[13]运用GC-IMS技术分析海鲈鱼蒸制过程中风味物质的变化；刘胜男等[14]运用电子鼻和GC-IMS技术分析了玉筋鱼干中68种挥发性成分，且明确了特定组分在玉筋鱼干风味形成中的作用。
鱿鱼须的风味分析，是因为烤制作为中式菜肴中特有且应用广泛的传统烹饪方式，对于产品特征风味的形成至关重要。通过分析鱿鱼须烤制过程中的风味变化，可以深入了解其呈味物质的产生和释放机制，为优化烹饪工艺、提升产品品质提供科学依据。而烤制过程中风味轮廓动态变化是一个新的研究方向，本实验分析不同烤制时间下鱿鱼须风味轮廓变化，皆在为改善鱿鱼须加工过程中风味轮廓提供一定理论支撑。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
冷冻生鱿鱼须（不添加任何佐料） 中国水产舟山海洋渔业有限公司。
MG38CB-AA电烤箱 美的集团股份有限公司；GB204电子天平 瑞士梅特勒托利多公司；SA402B电子舌 日本INSENT公司；SYKAM S-433D全自动氨基酸分析仪 德国SYKAM公司；Flavour Spec® GC-IMS联用仪 德国G.A.S.公司。
1.2 实验方法
1.2.1 烤制鱿鱼须的制备
将自然解冻后的鱿鱼须100.00 g置于已预热至200 ℃烤箱中，分别烤制0、5、15、20和25 min，烤制样品分别命名为S1、S2、S3、S4和S5。
1.2.2 游离氨基酸含量的测定
参考陈瑜等[15]的测定方法并稍作修改。取1.00 g充分破碎后的S1~S5样品加入10 mL 20%三氯乙酸溶液，充分混匀后静置15 min，6000 r/min离心15 min，取上清液滤膜（0.22 μm）过滤后测定样品中的游离氨基酸含量。
1.2.3 电子舌分析
本实验电子舌设备使用具有广域选择特异性的人工脂膜传感器，模拟生物活体的味觉感受机理，通过检测各种味物质和人工脂膜之间的静电作用或疏水性相互作用产生的膜电势的变化，实现对5种基本味（酸、甜、苦、咸、鲜）和涩味的评价。分别称取15.00 g充分搅拌器破碎后的S1~S5样品置于离心管中，加入30 mL的水，在45 ℃水浴下浸提15 min，3000 r/min离心5 min后过滤，取上清液作为电子舌待测液进行测试。
电子舌测试用液：Reference溶液（人工唾液）：KCl+酒石酸；负极清洗液：水+乙醇+HCl；正极清洗液：KCl+水+乙醇+KOH。
测试模式：样品测定前需用基准液清洗传感器三次，共330 s。之后执行30 s的传感器自检，连续两次输出低于0.5则自检合格。合格后，30 s内完成样品测定。测定后再次清洗两次，共6 s。整个过程限时30 s，数据每1.0 s采集一次，无延迟。环境温度保持室温。
1.2.4 GC-IMS分析
样品前处理：分别称取S1~S5各2.00 g，置于20 mL顶空进样瓶中，加盖密封后置于50 ℃下孵化20 min。
GC条件：色谱柱：FS-SE-54-CB-1（15 m×0.53 mm×1 μm）石英毛细管柱；色谱柱温度：60 ℃；载气：高纯N2；载气流速程序：2 mL/min，保持2 min；10 mL/min持续8 min；50 mL/min持续10 min；150 mL/min持续10 min。
IMS条件：漂移管温度45 ℃，漂移气为高纯N2，IMS探测器温度45 ℃；漂移管长度9.8 cm，管内线性电压500 v/cm，漂移气流速150 mL/min。
1.3 数据处理
采用SPSS 23.0处理数据进行主成分分析和聚类分析、Origin 8.5软件绘图，不同处理组间的比较采用最小显著差异法，以P<0.05表示在统计学上存在显著差异。鱿鱼须样品中的挥发性成分采用LAV（Laboratory Analytical Viewer）软件和Library Search V2.2.1软件进行分析，结合Reporter和Gallery Plot内置插件对比烤制前后鱿鱼须指纹图谱的差异。
2. 结果与分析
2.1 游离氨基酸含量分析
氨基酸是重要的滋味成分和气味前体物质，还能协同其他成分影响食品整体风味[16]。烤制前后游离氨基酸含量变化情况如表1所示，S1~S5均可鉴定出16种游离氨基酸（色氨酸除外），这些氨基酸的含量有一定的增加或减少，表明烤制对鱿鱼须氨基酸的组成影响不大，主要影响氨基酸的含量，进而影响鱿鱼须的品质和风味。氨基酸总量在烤制过程中呈现先升后降再升高的趋势，此波动变化一方面可能是由于在烤制过程中氨基酸代谢与合成的动态过程导致[17]，另一方面可能是由于前期部分氨基酸参加美拉德反应，发生缩合或生成挥发性物质使其含量降低，而后期烤制造成鱿鱼须水分蒸发、蛋白质降解，致使氨基酸含量增加[18−19]。对比S1和S5中的氨基酸发现，含量变化最大的是谷氨酸；S2~S5必需氨基酸含量占总氨基酸含量比值分别为41.8%、37.6%、41.7%和38.4%，均超过35%，高于FAO/WHO提出的标准蛋白必需氨基酸含量（35.0%），略低于鸡蛋蛋白标准（49.7%）；必需氨基酸与非必需氨基酸比值分别为71.7%、60.4%、71.4%和62.4%，均超过60%，高于FAO/WHO提出的标准蛋白必需氨基酸含量（60.0%）；其中只有S1的必需氨基酸含量占总氨基酸含量比值（34.9%）和必需氨基酸与非必需氨基酸比值（53.7%）未达到FAO/WHO提出的标准。
表 1 鱿鱼须游离氨基酸含量Table 1. Free amino acid content of squid tentacles氨基酸 S1 S2 S3 S4 S5 天冬氨酸 1.15±0.02c 1.43±0.01b 1.16±0.03c 1.94±0.03a 1.92±0.01a 苏氨酸 0.52±0.01d 0.92±0.02b 0.32±0.01e 1.27±0.05a 0.87±0.02c 丝氨酸 0.57±0.03b 0.38±0.01d 0.52±0.01c 0.56±0.02b 0.89±0.01a 谷氨酸 2.08±0.03e 2.60±0.02c 2.21±0.05d 3.43±0.01b 3.55±0.04a 甘氨酸 1.13±0.01a 0.66±0.01c 0.64±0.01c 1.02±0.02b 1.11±0.03a 丙氨酸 0.68±0.01c 0.75±0.01b 0.64±0.01d 1.06±0.02a 1.04±0.03a 缬氨酸 0.49±0.01c 0.61±0.01b 0.50±0.02c 0.85±0.03a 0.83±0.01a 甲硫氨酸 0.36±0.01d 0.44±0.05c 0.35±0.04d 0.64±0.02a 0.59±0.02b 异亮氨酸 0.52±0.02d 0.71±0.02c 0.56±0.01d 1.01±0.07a 0.92±0.00b 亮氨酸 0.87±0.01d 1.16±0.02b 0.91±0.01c 1.61±0.04a 1.56±0.01a 酪氨酸 0.40±0.01c 0.38±0.05d 0.33±0.02d 0.64±0.03a 0.55±0.00b 苯丙氨酸 0.49±0.01d 0.63±0.01c 0.49±0.04d 0.89±0.02a 0.80±0.01b 赖氨酸 0.79±0.02e 1.20±0.03c 0.90±0.01d 1.49±0.03b 1.57±0.01a 组氨酸 0.27±0.02d 0.35±0.02c 0.24±0.01e 0.41±0.04b 0.51±0.03a 精氨酸 0.86±0.03d 1.06±0.02c 0.79±0.03e 1.43±0.02b 1.48±0.02a 脯氨酸 0.37±0.01b 0.28±0.02c 0.16±0.02d 0.35±0.01b 0.42±0.02a 总氨基酸 11.54±0.02c 13.56±0.02b 10.72±0.1d 18.58±0.02a 18.60±0.03a 必需氨基酸 4.03±0.02d 5.66±0.01c 4.04±0.01d 7.74±0.03a 7.14±0.01b 非必需氨基酸 7.51±0.03c 7.89±0.01c 6.69±0.01d 10.84±0.03b 11.46±0.01a 注：同一行中的不同小写字母代表不同烤制时间下的鱿鱼须游离氨基酸含量之间具有显著性差异（P<0.05）。 鱿鱼须呈味氨基酸种类丰富，其中包括谷氨酸、天冬氨酸等鲜味氨基酸，精氨酸、缬氨酸等苦味氨基酸，丝氨酸、苏氨酸等甜味氨基酸和苯丙氨酸、酪氨酸等芳香族氨基酸[20−21]。鱿鱼须呈味氨基酸组成模式如图1所示，贡献最大的是鲜味氨基酸和苦味氨基酸，且随着烤制时间的延长，呈现先升后降再升高的趋势，与氨基酸总量变化趋势保持一致。鱿鱼须独特的风味可能与其富含呈味氨基酸有关，特别是鲜味氨基酸所占比例最高，赋予鱿鱼须丰富的鲜味。鲜味是关键滋味特征，其感知受到不同鲜味物质协同作用的影响，且鲜味和其他滋味属性相关物质之间的相互作用也会导致感官强度的变化。
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图 1 鱿鱼须呈味氨基酸组成模式图Figure 1. Comparative profiles of flavor amino acids of squid tentacles2.2 电子舌分析
2.2.1 鱿鱼须的滋味特征
电子舌可模拟人的味觉机制，对样品的滋味特性进行分析，该技术操作方便快捷，在应用上可作为感官评价的替代或补充[22]。由图2可知，鱿鱼须在烤制过程中味道存在明显差异，酸味基本保持不变；鲜味、咸味和鲜味丰富度是最重要的味觉指标，呈现增强趋势；涩味、苦味回味和涩味回味值接近于0。
鲜味丰富度代表鲜味持久度，是鲜味的回味[8]。鱿鱼须的鲜味、咸味和丰富度分析见图3，S5的鲜味、咸味和丰富度均最强。其原因可能是高温烤制有利于鱿鱼须中蛋白质与多肽的分解，从而积累鲜味氨基酸（如谷氨酸、赖氨酸[23]）和甜味氨基酸（如丝氨酸、甘氨酸等[24]）；也可能是由于烤制时间的差异，影响了鱿鱼须中各氨基酸之间的作用，进而导致美拉德反应程度不一，最终影响了鱿鱼须的风味产生。
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图 3 鱿鱼须鲜味、咸味和丰富度气泡图注：气泡越大，丰富度越强。Figure 3. Bubble diagram of taste, saltiness and richness of squid tentacles2.2.2 主成分分析和聚类分析
采用主成分分析（Principal Components Analysis，PCA）可将原始数据的多个指标转化为较少的具有代表性的信息数据[20]。PCA的得分图以分散点的形式表示样本之间的距离，每个点之间的距离表示不同样本之间的差异。样本在坐标轴上投影越近，味觉相似度越高，反之亦然[25]。由图4A可知，PC1（Principal Components，PC）和PC2的贡献率分别为55.81%和23.37%，总贡献率达79.18%。S1~S5分别对应的电子舌检测信号特征区域明显，尤其是S1（烤制前）和S2~S5（烤制后）有明显区分，表明烤制前后鱿鱼须在滋味上存在明显差异，其中S4和S5味道相似（分散在相同象限），与其他组距离较远，说明烤制超过20 min滋味变化最为明显。
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图 4 鱿鱼须PCA评分图（A）和聚类分析图（B）Figure 4. PCA scoring chart (A) and clustering analysis chart (B) of squid tentacles聚类分析是基于变量的性质和特征相似性，将具有显著差异的样本划分为不同类，彼此相近的样本归为同一类[26]。以甜味、咸味、鲜味、鲜味丰富度、酸味、涩味、苦味回味和涩味回味为变量，对鱿鱼须滋味进行系统聚类分析，结果见图4B。当类间距选择5时，可将5种不同烤制时间的鱿鱼须分为3类，S1和S2聚为一类，S3为一类，S4和S5聚为一类；当类间距选择15时，可将5种不同烤制时间的鱿鱼须分为2类，S1~S3聚为一类，S4和S5聚为一类。此分析结果与主成分分析的综合评价结果大致一致，即鱿鱼须的滋味品质在烤制的后期阶段（S4、S5）逐渐形成并稳定。
2.3 GC-IMS分析
2.3.1 鱿鱼须风味物质气相迁移色谱分析
图5A是不同烤制时间下鱿鱼须挥发性成分3D谱图，从左至右分别为S1~S5，可直观看出鱿鱼须烤制前后挥发性风味物质浓度有明显变化，浅蓝色点和红色点数量既有增长，也有下降。为进一步比较鱿鱼须在不同烤制时间下的风味差异，结合二维图对鱿鱼须进行分析，结果如图5B所示。反应离子峰（Reactive Ion Peak，RIP，迁移时间1.0 ms）两侧的每个点代表一种挥发性风味物质，点的颜色越深，面积越大表示该物质浓度越高，反之越低[13]。有些化合物含有两个或更多的点，分别代表不同的二聚体或三聚体[12,27]。鱿鱼须各种风味物质的保留时间集中分布在100~200 s和300~500 s之间，100~200 s保留时间区域中的部分化合物随着烤制时间的延长颜色加深，而300~500 s保留时间区域中的部分化合物则反之。
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图 5 鱿鱼须特征风味GC-IMS三维图（A）和二维图（B）Figure 5. GC-IMS 2D and 3D topographic of characteristic flavour components in squid tentacles2.3.2 鱿鱼须风味物质GC-IMS分析
利用NIST数据库和IMS数据库对鱿鱼须风味物质进行GC-IMS分析，结果如表2和图6所示。鱿鱼须中共鉴定出风味物质共29种单体或者二聚体，其中14种醛类、3种酮类、5种醇类、3种酯类、2种酸类和2种烯烃类。
表 2 鱿鱼须鉴定出的风味物质Table 2. Volatile compounds identified from squid tentacles挥发性化合物 风味描述a 峰面积（a.u.） S1 S2 S3 S4 S5 醛（14） 1. 3-甲基丁醛-D 麦芽味、水果味、坚果味 1885.50±239.38d 1717.87±183.88d 2273.27±12.88c 2810.43±231.87b 3635.43±62.07a 2. 3-甲基丁醛-M 麦芽味、水果味、坚果味 710.49±4.85c 716.34±26.11c 732.45±12.88b 750.58±37.24a 702.19±19.86c 3. 丙醛-D / 1141.42±279.95b 1121.88±361.23b 1213.05±27.43a 708.90±190.65c 624.22±13.37d 4. 丙醛-M / 1603.18±22.49ab 1633.04±113.59a 1485.82±90.78b 1613.72±26.36a 1647.65±29.69a 5. 壬醛 花香、柑橘香 326.57±13.09b 365.31±23.90a 390.47±5.24a 286.75±65.03c 250.85±10.80d 6. 己醛-D 青草香 122.46±23.20e 906.87±675.46b 622.30±56.79c 434.70±140.55d 1151.94±300.20a 7. 己醛-M 青草香 449.23±51.06d 1195.87±353.20b 1046.67±32.38bc 915.87±113.47c 1477.87±153.91a 8. 庚醛 油脂香 72.26±3.20c 114.69±11.09b 133.41±70.31a 118.02±15.75b 120.48±2.83ab 9. 苯甲醛-D 坚果、焦糖香 96.81±8.77c 140.64±33.02a 142.49±42.07a 110.59±25.67b 101.99±4.39bc 10. 苯甲醛-M 坚果、焦糖香 173.99±20.61d 426.90±164.69a 398.33±47.24b 289.88±56.17cd 296.26±51.43c 11. 戊醛-D / 34.96±6.73e 133.52±58.67d 214.54±37.33c 349.57±137.03b 406.22±12.63a 12. 戊醛-M / 239.67±45.98d 521.93±83.34c 637.42±3.78b 758.25±107.29a 807.15±18.39a 13. 2-甲基丙醛-D 樟脑味 128.55±26.57c 83.99±18.40d 130.93±3.75c 267.86±12.45b 540.27±31.84a 14. 2-甲基丙醛-M 樟脑味 775.22±51.35c 1013.68±1.77b 1071.17±5.81a 753.50±78.79c 582.37±25.68d 酮（3） 15. 2-丁酮-D 芳香气味、奶香味 217.70±51.52c 170.83±28.47d 222.28±4.25c 331.79±7.76b 518.54±7.34a 16. 2-丁酮-M 芳香气味、奶香味 348.76±95.27b 337.79±21.17b 299.39±8.14c 322.34±42.81bc 406.52±7.51a 17. 3-辛酮 果香 290.43±44.56a 105.29±18.55cd 163.39±4.81b 110.27±6.03c 124.69±7.69c 醇（5） 18. 2-乙基己醇 柑橘、花香 62.59±10.52b 114.83±12.44a 125.24±18.54a 60.29±19.84b 53.49±8.10bc 19. 2-呋喃甲硫醇 咖啡香 326.05±92.82a 270.58±20.26b 107.73±24.22c 67.80±14.99d 70.86±12.56d 20. 乙醇 酒香 239.87±69.00d 327.46±31.08a 342.59±8.57a 293.11±86.34b 262.58±13.04c 21. 芳樟醇 铃兰香 167.43±28.23a 119.45±2.27b 118.38±17.22b 163.84±92.19a 157.55±29.54ab 22. 异丙醇 / 199.86±60.34d 391.31±61.49b 576.28±3.05a 340.85±151.11bc 269.24±20.98c 酯（3） 23. 乙酸乙酯-D 果香 82.24±22.40d 244.73±65.68c 613.42±3.15b 680.14±14.91a 656.30±58.37ab 24. 乙酸乙酯-M 果香 322.26±19.72c 540.11±70.64b 759.38±18.53a 760.55±50.09a 737.25±13.52ab 25. 丁酸丙酯 香蕉、菠萝香 87.84±0.47c 146.38±44.85b 169.52±23.56a 166.26±38.67a 143.43±8.43b 酸（2） 26. 乙酸 酸味 1298.29±110.75a 1273.96±129.58a 1206.07±9.88ab 1089.96±18.13b 962.25±13.76c 27. 己酸 果香、脂肪 332.06±80.07a 119.02±26.19d 170.72±19.34b 110.76±2.25d 125.95±3.07c 烯烃类（2） 28. 柠檬烯-D 柑橘、柠檬香 918.75±192.95a 305.01±64.43cd 405.27±15.21b 284.42±29.08d 366.09±2.00c 29. 柠檬烯-M 柑橘、柠檬香 832.74±142.38a 360.72±74.37c 497.79±10.92b 338.91±5.25cd 321.48±6.20d 注：-D：表示该化合物二聚体，-M：表示该化合物单体；a风味描述，参考来源http://www.thegoodscentscompany.com/；同一行中的不同小写字母代表不同烤制时间下的鱿鱼须风味物质峰面积之间具有显著性差异（P<0.05）。 ![]()
图 6 鱿鱼须风味物质相对峰面积Figure 6. Relative peak area of flavor substance content in squid tentacles2.3.2.1 醛类物质变化
醛类物质主要来源于脂质氧化产生的典型化合物，具有花香、果香以及甜味，可提高风味品质[12]，由于其气味阈值低，在鱿鱼须整体风味中占主导地位，主要包括3-甲基丁醛、丙醛、戊醛、2-甲基丙醛、壬醛、己醛、庚醛和苯甲醛，其结果与胡燕燕[28]、Liu等[29]对烤制羊肉测定结果相似，都证明了醛类是肉制品中的主要香气成分。检测到的挥发性物质中，大部分为醛类风味物质，共14种，多为不饱和脂肪酸的衍生物，为风味提供了良好的物质基础。烤制会加快不饱和脂肪酸的氧化产生自由基，攻击其他不太敏感的脂肪酸及油酸，戊醛、己醛、庚醛、壬醛和苯甲醛都是烤制鱿鱼须中的主要挥发性化合物，其原因可能是它们气味阈值较低，浓度高于其他脂质降解化合物[28]。醛类物质含量随着烤制时间的延长呈现增加的趋势，在S2~S5之间差异性明显，S1和S2之间差异性不明显，其原因可能是S1和S2烤制时间过短（5 min）。醛类物质中又以3-甲基丁醛含量最高，具有麦芽味、水果味、坚果味[30]，3-甲基丁醛主要是由亮氨酸分解代谢产生，因其平均风味阈值较其他醛类物质低（在水溶液中为0.06 μg/mL）[31]，对烤制鱿鱼须风味贡献较大。
2.3.2.2 酮类物质变化
酮类物质属于不稳定的中间体，主要也来源于脂质氧化。酮类物质含量随着烤制时间的延长呈现先降后增的趋势。GC-IMS鉴定出的酮类物质主要为2-丁酮和3-辛酮，其中2-丁酮为烤鱿鱼须提供芳香气味和奶香味，与胡燕燕[28]研究结果一致；3-辛酮可呈现果香。
2.3.2.3 醇类物质变化
醇类物质风味与化合物本身碳原子数有关，碳原子少于3个以下的醇类大多具有宜人的香气，而碳原子多于7个的醇类则具有芳香气味[32]。醇类物质主要作为脂质氧化的反应产物，对整体气味具有协同作用。GC-IMS鉴定出的醇类物质有2-乙基己醇、2-呋喃甲硫醇、乙醇、芳樟醇和异丙醇。由于大部分饱和醇类物质阈值较高，对气味贡献较小，但仍然能作为酯类物质的前体风味成分[33]。
2.3.2.4 酯类物质变化
酯类物质多呈现果香味，具有低气味检测阈值，是一种重要的呈香物质。GC-IMS鉴定出的酯类物质主要包括乙酸乙酯和丁酸丙酯，含量相对较少，其中以乙酸乙酯含量最高。酯类物质的来源其一主要来源于酸和醇的酯化反应，其二是由长链脂肪酸酯化得到[34]。3种酯类物质在S1~S5五个烤制时间下均有出现，且在S3和S4阶段含量达到最高，但由于酯类物质挥发性小，对风味贡献较小。
2.3.2.5 酸类物质变化
酸类物质是酮、醛和酯类等化合物的重要前体物质，主要来自脂肪、氨基酸的降解以及乳糖的发酵[35]，尽管酸类物质阈值相对较高，对香味影响不大，但是酸是其他可挥发性香味物质的重要中间产物，GC-IMS鉴定出的酸类物质主要包括乙酸和己酸，S1~S5的酸类物质含量随着烤制时间的延长呈现下降的趋势，说明烤制可以改善鱿鱼的酸味。
2.3.2.6 烃类物质变化
在烤制过程中，肉制品和脂肪的不完全燃烧会产生烃类化合物，它的阈值比较高且大多数烃类化合物香气较弱或无味，对整体风味的贡献较小，能够识别出的含量也比较低，对样品整体风味的贡献不大，但它可以改善肉的整体风味[36]。GC-IMS鉴定出的柠檬烯是可为样品带来柑橘、柠檬风味。
2.3.3 鱿鱼须风味物质指纹图谱
为进一步了解挥发性化合物在鱿鱼须烤制过程中的动态变化及差异性，采用Gallery Plot插件生成可视化指纹图谱如图7所示。每个化合物的信号越亮，其信号强度越强[37]。图7中横坐标表示29种风味物质，纵坐标表示S1~S5，每一列代表不同样品中相同香气化合物成分（红色信号越强，表明该物质含量相对越高）。由图7可见，A区域风味物质的浓度随着烤制时间的延长而无明显变化；B区域和C区域风味物质点亮度发生明显变化，说明S1~S5鱿鱼须中的挥发性风味物质组成存在明显差异，B区域风味物质浓度随着烤制时间的延长呈现减小的趋势，特别是柠檬烯-D、柠檬烯-M、己酸、3-辛酮、2-呋喃甲硫醇；C区域风味物质浓度随着烤制时间的延长呈现先增加后减少的趋势，在烤制时间为5 min时最大，特别是苯甲醛-D和苯甲醛-M；D区域风味物质随着烤制时间的延长，风味物质浓度呈现不同程度的增加趋势，特别是丁酸丙酯、己醛-D、己醛-M、戊醛-D、戊醛-M、乙酸乙酯-D、2-丁酮-D和2-甲基丙醛-D，其原因可能是鱿鱼须烤制过程中发生了美拉德反应、脂类氧化，此外烤制可促进鱿鱼须中风味物质的释放，从而使风味物质增加[12]。
3. 结论
本研究通过气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）和电子舌技术，对鱿鱼须烤制过程中的风味轮廓变化进行了深入分析。实验结果显示，烤制过程中鱿鱼须的风味物质发生了显著变化。硫醇、乙醇、芳樟醇和异丙醇等醇类物质在烤制初期至中期含量逐渐增加，后期略有下降，这些醇类物质为鱿鱼须提供了丰富的香气背景。酯类物质如乙酸乙酯和丁酸丙酯，在烤制中期达到含量高峰，赋予鱿鱼须果香特征。酸类物质如乙酸和己酸，随着烤制时间的延长呈现下降趋势，表明烤制有助于减轻鱿鱼的酸味。烃类物质如柠檬烯，尽管对整体风味贡献较小，但能增添柑橘类风味。通过指纹图谱分析，进一步揭示了不同烤制时间下风味物质的动态变化，为优化鱿鱼须烤制工艺和提升产品品质提供了科学依据。综上所述，本研究不仅加深了对鱿鱼须烤制过程中风味变化的理解，也为相关海产品的风味调控提供了有价值的参考。
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图 1 鱿鱼须呈味氨基酸组成模式图
Figure 1. Comparative profiles of flavor amino acids of squid tentacles
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图 3 鱿鱼须鲜味、咸味和丰富度气泡图
注：气泡越大，丰富度越强。
Figure 3. Bubble diagram of taste, saltiness and richness of squid tentacles
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图 4 鱿鱼须PCA评分图（A）和聚类分析图（B）
Figure 4. PCA scoring chart (A) and clustering analysis chart (B) of squid tentacles
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图 5 鱿鱼须特征风味GC-IMS三维图（A）和二维图（B）
Figure 5. GC-IMS 2D and 3D topographic of characteristic flavour components in squid tentacles
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图 6 鱿鱼须风味物质相对峰面积
Figure 6. Relative peak area of flavor substance content in squid tentacles
表 1 鱿鱼须游离氨基酸含量
Table 1 Free amino acid content of squid tentacles
氨基酸 S1 S2 S3 S4 S5 天冬氨酸 1.15±0.02c 1.43±0.01b 1.16±0.03c 1.94±0.03a 1.92±0.01a 苏氨酸 0.52±0.01d 0.92±0.02b 0.32±0.01e 1.27±0.05a 0.87±0.02c 丝氨酸 0.57±0.03b 0.38±0.01d 0.52±0.01c 0.56±0.02b 0.89±0.01a 谷氨酸 2.08±0.03e 2.60±0.02c 2.21±0.05d 3.43±0.01b 3.55±0.04a 甘氨酸 1.13±0.01a 0.66±0.01c 0.64±0.01c 1.02±0.02b 1.11±0.03a 丙氨酸 0.68±0.01c 0.75±0.01b 0.64±0.01d 1.06±0.02a 1.04±0.03a 缬氨酸 0.49±0.01c 0.61±0.01b 0.50±0.02c 0.85±0.03a 0.83±0.01a 甲硫氨酸 0.36±0.01d 0.44±0.05c 0.35±0.04d 0.64±0.02a 0.59±0.02b 异亮氨酸 0.52±0.02d 0.71±0.02c 0.56±0.01d 1.01±0.07a 0.92±0.00b 亮氨酸 0.87±0.01d 1.16±0.02b 0.91±0.01c 1.61±0.04a 1.56±0.01a 酪氨酸 0.40±0.01c 0.38±0.05d 0.33±0.02d 0.64±0.03a 0.55±0.00b 苯丙氨酸 0.49±0.01d 0.63±0.01c 0.49±0.04d 0.89±0.02a 0.80±0.01b 赖氨酸 0.79±0.02e 1.20±0.03c 0.90±0.01d 1.49±0.03b 1.57±0.01a 组氨酸 0.27±0.02d 0.35±0.02c 0.24±0.01e 0.41±0.04b 0.51±0.03a 精氨酸 0.86±0.03d 1.06±0.02c 0.79±0.03e 1.43±0.02b 1.48±0.02a 脯氨酸 0.37±0.01b 0.28±0.02c 0.16±0.02d 0.35±0.01b 0.42±0.02a 总氨基酸 11.54±0.02c 13.56±0.02b 10.72±0.1d 18.58±0.02a 18.60±0.03a 必需氨基酸 4.03±0.02d 5.66±0.01c 4.04±0.01d 7.74±0.03a 7.14±0.01b 非必需氨基酸 7.51±0.03c 7.89±0.01c 6.69±0.01d 10.84±0.03b 11.46±0.01a 注：同一行中的不同小写字母代表不同烤制时间下的鱿鱼须游离氨基酸含量之间具有显著性差异（P<0.05）。 
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表 2 鱿鱼须鉴定出的风味物质
Table 2 Volatile compounds identified from squid tentacles
挥发性化合物 风味描述a 峰面积（a.u.） S1 S2 S3 S4 S5 醛（14） 1. 3-甲基丁醛-D 麦芽味、水果味、坚果味 1885.50±239.38d 1717.87±183.88d 2273.27±12.88c 2810.43±231.87b 3635.43±62.07a 2. 3-甲基丁醛-M 麦芽味、水果味、坚果味 710.49±4.85c 716.34±26.11c 732.45±12.88b 750.58±37.24a 702.19±19.86c 3. 丙醛-D / 1141.42±279.95b 1121.88±361.23b 1213.05±27.43a 708.90±190.65c 624.22±13.37d 4. 丙醛-M / 1603.18±22.49ab 1633.04±113.59a 1485.82±90.78b 1613.72±26.36a 1647.65±29.69a 5. 壬醛 花香、柑橘香 326.57±13.09b 365.31±23.90a 390.47±5.24a 286.75±65.03c 250.85±10.80d 6. 己醛-D 青草香 122.46±23.20e 906.87±675.46b 622.30±56.79c 434.70±140.55d 1151.94±300.20a 7. 己醛-M 青草香 449.23±51.06d 1195.87±353.20b 1046.67±32.38bc 915.87±113.47c 1477.87±153.91a 8. 庚醛 油脂香 72.26±3.20c 114.69±11.09b 133.41±70.31a 118.02±15.75b 120.48±2.83ab 9. 苯甲醛-D 坚果、焦糖香 96.81±8.77c 140.64±33.02a 142.49±42.07a 110.59±25.67b 101.99±4.39bc 10. 苯甲醛-M 坚果、焦糖香 173.99±20.61d 426.90±164.69a 398.33±47.24b 289.88±56.17cd 296.26±51.43c 11. 戊醛-D / 34.96±6.73e 133.52±58.67d 214.54±37.33c 349.57±137.03b 406.22±12.63a 12. 戊醛-M / 239.67±45.98d 521.93±83.34c 637.42±3.78b 758.25±107.29a 807.15±18.39a 13. 2-甲基丙醛-D 樟脑味 128.55±26.57c 83.99±18.40d 130.93±3.75c 267.86±12.45b 540.27±31.84a 14. 2-甲基丙醛-M 樟脑味 775.22±51.35c 1013.68±1.77b 1071.17±5.81a 753.50±78.79c 582.37±25.68d 酮（3） 15. 2-丁酮-D 芳香气味、奶香味 217.70±51.52c 170.83±28.47d 222.28±4.25c 331.79±7.76b 518.54±7.34a 16. 2-丁酮-M 芳香气味、奶香味 348.76±95.27b 337.79±21.17b 299.39±8.14c 322.34±42.81bc 406.52±7.51a 17. 3-辛酮 果香 290.43±44.56a 105.29±18.55cd 163.39±4.81b 110.27±6.03c 124.69±7.69c 醇（5） 18. 2-乙基己醇 柑橘、花香 62.59±10.52b 114.83±12.44a 125.24±18.54a 60.29±19.84b 53.49±8.10bc 19. 2-呋喃甲硫醇 咖啡香 326.05±92.82a 270.58±20.26b 107.73±24.22c 67.80±14.99d 70.86±12.56d 20. 乙醇 酒香 239.87±69.00d 327.46±31.08a 342.59±8.57a 293.11±86.34b 262.58±13.04c 21. 芳樟醇 铃兰香 167.43±28.23a 119.45±2.27b 118.38±17.22b 163.84±92.19a 157.55±29.54ab 22. 异丙醇 / 199.86±60.34d 391.31±61.49b 576.28±3.05a 340.85±151.11bc 269.24±20.98c 酯（3） 23. 乙酸乙酯-D 果香 82.24±22.40d 244.73±65.68c 613.42±3.15b 680.14±14.91a 656.30±58.37ab 24. 乙酸乙酯-M 果香 322.26±19.72c 540.11±70.64b 759.38±18.53a 760.55±50.09a 737.25±13.52ab 25. 丁酸丙酯 香蕉、菠萝香 87.84±0.47c 146.38±44.85b 169.52±23.56a 166.26±38.67a 143.43±8.43b 酸（2） 26. 乙酸 酸味 1298.29±110.75a 1273.96±129.58a 1206.07±9.88ab 1089.96±18.13b 962.25±13.76c 27. 己酸 果香、脂肪 332.06±80.07a 119.02±26.19d 170.72±19.34b 110.76±2.25d 125.95±3.07c 烯烃类（2） 28. 柠檬烯-D 柑橘、柠檬香 918.75±192.95a 305.01±64.43cd 405.27±15.21b 284.42±29.08d 366.09±2.00c 29. 柠檬烯-M 柑橘、柠檬香 832.74±142.38a 360.72±74.37c 497.79±10.92b 338.91±5.25cd 321.48±6.20d 注：-D：表示该化合物二聚体，-M：表示该化合物单体；a风味描述，参考来源http://www.thegoodscentscompany.com/；同一行中的不同小写字母代表不同烤制时间下的鱿鱼须风味物质峰面积之间具有显著性差异（P<0.05）。
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