Analysis of Aroma Characteristics of Pervaporation Wine Spirit from Different Grape Varieties and the Separation and Enrichment Rules of Pervaporized Spirits
-
摘要: 为探究九个不同葡萄品种膜富集烈酒香气物质的风格特征及香气物质富集规律，本研究利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术、感官描述性分析法以及多元统计分析技术，对新疆天山北麓玛纳斯产区不同单品种葡萄酿造的膜富集烈酒进行研究。结果表明，‘柔丁香’和‘玫瑰香’膜富集烈酒具有强烈的荔枝、草莓、水晶葡萄、玫瑰味，特征香气物质为顺式-氧化玫瑰、香茅醇、里那醇等萜类物质；‘水晶无核’膜富集烈酒检测到高级醇类物质和乙酯类中的乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯含量较高，其感官香气属性具有胶皮味和香料味；‘无核白’‘和田红’和‘木纳格’膜富集烈酒香气轮廓居中，香气清新宜人，以苹果/梨、菠萝/芒果、青苹果、生香蕉等果香为主，这与乙酸己酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯等物质香气值较高有关；‘马奶子’‘巨玫瑰’和‘赤霞珠’膜富集烈酒在以果香为主的基础上，略带有奶油、奶酪味。膜富集烈酒能更多地保留原酒的香气特征，其中萜类、降异戊二烯、乙酸酯、脂肪酸乙酯、高级醇等香气物质经过渗透蒸发膜分离后富集倍数更高，主要集中在1~8倍之间。不同品种的膜富集烈酒具有独特的香气轮廓，研究结果将为利用不同葡萄品种原料生产个性风格膜富集烈酒提供数据支撑。Abstract: To investigate the stylistic characteristics and enrichment patterns of aroma substances in pervaporation spirits from nine different grape varieties, this study employed headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS), sensory descriptive analysis, and multivariate statistical analysis. The research focused on pervaporation spirits produced from single grape varieties cultivated in the Manasi Appellation at the northern foothills of the Tianshan Mountains in Xinjiang. The results showed that the 'Roudingxiang' and 'Muscat Hamburg' pervaporation spirits had strong lychee, strawberry, crystal grape, and rose flavours, and the characteristic aroma substances were terpenes such as cis-oxidized rose, citronellol, and linalool. 'Thompson Seedless' pervaporation spirit was detected to have a high content of ethyl lactate and diethyl succinate in the higher alcohols and ethyl esters, and its organoleptic aroma attributes had a rubber and spice flavour. 'Thompson Seedless', 'Hetianhong' and 'Munage' pervaporation spirits were in the middle of the aromatic profile, with fresh and pleasant aromas, dominated by fruity aromas of apple/pear, pineapple/mango, green apple and raw banana, which were related to the high values of the aromas of hexyl acetate, ethyl butyrate, ethyl caprylate and other substances. ‘Manaizi’, ‘Jumeigui’ and ‘Cabernet Sauvignon’ pervaporation spirits had a slightly creamy, cheesy aroma based on a fruity aroma. Pervaporation spirits could retain more aroma characteristics of original spirits. Aroma substances such as terpenes, descending isoprene, acetate, fatty acid ethyl esters, and higher alcohols were enriched at higher multiplicity after osmotic evaporation membrane separation, mainly concentrating between 1 and 8 times. Different varieties of pervaporation spirits exhibited unique aroma profiles. The results of this study will provide data to support the production of distinct styles of pervaporation spirits using raw materials from various grape varieties.
-
Keywords:
- grape varieties /
- pervaporation /
- wine spirits /
- aroma characteristics /
- odor activity value /
- sensory evaluation
-
葡萄烈酒一般是以葡萄为原料，经发酵、蒸馏或其他富集技术、勾调而成的烈性酒[1]，与中国白酒、威士忌、金酒、朗姆酒和伏特加合称为世界六大烈酒[2]。葡萄烈酒包括通过蒸馏设备获得高酒精度的葡萄蒸馏酒，也包括来源于非蒸馏工艺的膜分离[2]、反渗透[3]、溶剂萃取和超临界流体萃取[4]的烈酒。葡萄烈酒无色透亮，通常具有纯正而优雅的果香，口感绵柔，其辛辣刺激感轻微，深受消费者的喜爱[5]。
香气是葡萄烈酒的重要感官品质之一，决定产品的风格与典型性。葡萄烈酒的整体香气和风味特征很大程度上取决于挥发性化合物的种类和浓度[5]。影响葡萄烈酒挥发性成分的因素很多，比如葡萄品种及成熟度[6]、发酵工艺[7]、分离工艺[8]、调配方式[9]和陈酿工艺[10]等。葡萄烈酒中的挥发性成分主要包括醇类、酯类、醛酮类及其他化合物，这些挥发性成分的含量是决定葡萄烈酒品质的重要因素[11]。与白兰地相比，未经橡木桶陈酿的葡萄蒸馏酒生产周期较短，能够更好地保留葡萄的品种香和发酵香[12]，因此这类葡萄蒸馏酒中酯类物质和萜类物质的含量较高，能赋予其浓郁优雅的花香和果香[13]。
渗透蒸发是一种非蒸馏工艺中的膜分离技术，通过利用溶液中挥发性物质选择性透过渗透膜，以实现液体混合物分离的方法[14]。在葡萄烈酒生产中，渗透蒸发膜分离工艺显示出了良好的应用前景，尤其在复杂水溶液中对香气化合物的分离浓缩具有很高的潜力[15]。它的保留液为无醇或低醇葡萄酒，渗透液为葡萄烈酒，而这种利用渗透蒸发膜分离工艺生产的葡萄烈酒常称为“葡萄膜富集烈酒”[16]。与传统蒸馏技术相比，渗透蒸发膜分离工艺具有高选择性、低操作温度和香气物质成分损失小、分离效率高、能耗较小、无二次污染等优点[14]。传统蒸馏法和渗透蒸发膜分离工艺生产的烈酒在风格特点上存在显著差异[17]。Wang等[18]发现传统蒸馏技术生产的桃烈酒具有明显的麦芽香和煮苹果香，而采用渗透蒸发膜分离技术生产的桃烈酒则呈现出更加浓郁的果香和甜味。尽管已有研究表明渗透蒸发膜分离技术对水果烈酒香气和风味的影响有显著作用，但目前关于该技术在不同类型和风格葡萄烈酒生产中的适配性研究仍较为有限，仍需进一步深入探索和验证。
新疆产区作为中国葡萄酒酿造的优良产区之一，其酿酒葡萄品种资源丰富，具备生产高品质葡萄膜富集烈酒的潜力。然而，目前该地区的葡萄资源利用率有待提高，部分葡萄品种未能得到充分开发。通过渗透蒸发膜技术生产葡萄烈酒，不仅可以提升葡萄资源的利用率，还能创造出更具市场吸引力的新型葡萄烈酒。本研究以新疆天山北麓玛纳斯产区不同单品种葡萄酿造的膜富集烈酒为分析对象，利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）、感官描述性分析法以及多元统计分析技术探究不同品种膜富集烈酒的香气特征，明晰渗透蒸发膜对各香气成分分离特点，以期进一步拓展葡萄的加工价值，为丰富葡萄膜富集烈酒的原料多样性提供理论参考和实践依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
葡萄品种：‘无核白’‘马奶子’‘柔丁香’‘和田红’‘木纳格’‘水晶无核’‘玫瑰香’‘巨玫瑰’‘赤霞珠’ 于2021年商业采收期采自新疆昌吉州玛纳斯县葡萄园（44°14′N，86°15′E）；白佳酿酵母 意大利爱赛科有限公司；降甲醇果胶酶（ROHAVIN Flash，酶活力8600 U/g） 法国拉氟德公司；焦亚硫酸钾 名人生物科技有限公司；乙醇（色谱纯） 美国Honeywell公司；葡萄糖、酒石酸、无水硫酸钠、氢氧化钠、氯化钠 分析纯，北京化学试剂公司；C6~C30正构烷烃、香气物质标准品 美国Sigma-Aldrich公司。
聚二甲基硅氧（PDMS）商用复合膜 中国南京久思高科技；VELO/DPC-200气囊压榨机 意大利velo公司；PB-10型pH计 德国塞利多斯公司；TP-214型电子天平 德国赛多利斯公司；6890 GC-5975BMS气相色谱-质谱联用仪、CTC Combi PAL autosampler多功能自动进样器 美国安捷伦科技有限公司；SPME萃取头DVB/CAR/PDMS 美国默克公司；SG3200HBT型超声波清洗机 上海冠特超声仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 葡萄膜富集烈酒样品
1.2.1.1 基酒的酿造
葡萄果实采收后，经过除梗、气囊压榨后进入500 L发酵罐内，添加果胶酶（0.04 mL/L）以及焦亚硫酸钾（0.15 g/L）进行低温静置澄清24 h后进行清汁分离，然后添加0.3 g/L活化后的白佳酿酵母，在16~18 ℃下控温发酵，当糖含量降至4 g/L左右时发酵结束。最后，将酒中游离二氧化硫调整至30 mg/L，倒罐后密封满罐，置于酒窖储存[19]。
1.2.1.2 渗透蒸发膜富集烈酒的制备
第一阶段：基酒加热至40 ℃，利用循环泵在渗透蒸发分离膜上游连续循环，酒精及部分挥发性成分透过膜富集，在低真空状态下汽化，通过冷凝收集酒度提升的渗透液为初级葡萄烈酒。进料温度为45 ℃，运行时间12 h，原料循环泵流量为48 m³/h，膜上游侧原料循环系统压力≤0.3 MPa，膜下游真空系统压力为5 kPa，载冷剂温度为−10~15 ℃。
第二阶段：继续利用分离膜，对第一阶段的渗透液汽化冷凝进行分离，膜的透过侧最终富集得到高酒精度的葡萄烈酒。进料温度45 ℃，运行时间12 h，原料循环泵流量为20 m³/h，膜上游侧原料循环系统压力≤0.3 MPa，膜下游真空系统压力为2 kPa，载冷剂温度为-10~15 ℃。
1.2.2 挥发性组分的测定
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）检测葡萄原酒和膜富集烈酒的香气物质，其中膜富集烈酒样品经超纯水稀释至酒精度为10%vol。将5 mL样品、1.5 g氯化钠和10 μL内标（4-甲基-2-戊醇，1.0018 g/L）置于20 mL香气样品小瓶中，用带有聚四氟乙烯隔垫的盖子拧紧，放入样品盘。利用CTC自动进样器进行HS-SPME，将样品瓶置于加热搅拌装置中，40 ℃下保持30 min，转速为500 r/min，然后将已活化的2 cm DVB/CAR/PDMS 50/30 μm纤维萃取头插入样品瓶顶空部分，在40 ℃下萃取30 min后，取出萃取头插入GC进样口在250 ℃条件下解析8 min[20]。
根据Lan等[21]的方法，稍作改动。色谱柱型号为HP-INNOWAX（60 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯氦气（He，>99.999%），流速为1 mL/min；进样口温度为250 ℃，采用不分流模式，解析8 min。升温程序为50 ℃保持1 min，以3 ℃/min的升温速度升至230 ℃保持10 min。质谱接口设定温度为250 ℃，离子源设定温度为230 ℃，电离方式为EI，离子能量为70 eV，采用SCAN全离子扫描模式检测，质量扫描范围为30~350 u。
利用自动质谱退卷积定性系统（automated mass spectral deconvolution and identification system，AMDIS）解谱，将色谱峰的保留时间或保留指数（Retention index，RI）和质谱信息与标准品进行匹配、或与NIST 2014质谱库化合物的信息进行匹配实现化合物的定性。RI的计算方法如式（1）所示：
RI=100n+tx−tntn+1−tn×100 (1) 式中：tx、tn、tn+1分别为待测挥发性成分，碳原子数为n和n+1正构烷烃的保留时间，min。
以10%vol的乙醇水溶液为基质配制标准溶液，加入香气标准品，并以2倍梯度稀释，稀释梯度为15，使标准品的浓度梯度能够涵盖样品中香气物质的浓度范围。以香气物质峰面积与内标峰面积之比为横坐标，以香气物质浓度与内标浓度之比为纵坐标，建立标准曲线。采用建立的标准曲线对样品的香气物质进行定量分析，并计算香气物质的香气活性值（Odor activity value，OAV）以确定样品中的特征香气物质。挥发性化合物的OAV根据公式（2）计算。
OAVi=CiTi (2) 式中：Ci表示香气物质的含量，Ti表示该化合物的气味阈值，单位均为μg/L。
1.2.3 感官评价方法
使用定量描述分析（Quantitative descriptive analysis，QDA）方法进行感官评价。首先由6位品评经验丰富的专家小组（3名男性，3名女性，年龄25~38岁）针对不同类型的葡萄原酒及膜富集烈酒建立感官描述词。不同品种渗透蒸发膜葡萄烈酒感官分析由专家小组对酒样特点讨论分析给出并整合14个香气描述词，包括“苹果/梨、桃、菠萝/芒果、水晶葡萄、生香蕉、青苹果、草莓、荔枝、白花、玫瑰、麝香/肉桂、胶皮味、奶油味、奶酪味”。正式的定量描述分析实验由18名人员组成的葡萄与葡萄酒研究中心的感官品评小组完成（8名男性，10名女性，年龄22~28岁）。所有品评员在参与正式感官分析之前都经过4次培训（每周2次，每次1.5 h）。每个样品（烈酒稀释至40%vol，原酒不稀释）倒入透明的ISO（International Standards Organization）品酒杯中，体积均为20 mL，并采用随机顺序呈送给品评员以消除样品顺序的系统误差。正式实验时感官品评小组对每个香气属性描述词打分，以10分制衡量每种样品感官属性的强度（0分表示无法感知，1~2分表示若有若无，3分表示可以识别，5~6分表示中强，7~8分表示强，9~10分表示极强）。采用PanelCheck v1.4.2软件分析不同样品各感官属性的香气强度数据，并进行双因素方差分析确定样品间的差异。
1.3 数据处理
所有实验样品均进行三次重复测定。采用SPSS软件（Chicago，IL，USA）进行统计分析（P<0.05），方差分析（ANOVA）采用Duncan法。聚类分析原始数据经z-score法标准化。采用SIMCA 14.1（Umetrics，Umea，Sweden）进行主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）。数据绘图采用Origin Pro 9.1、GraphPad Prism 9绘制。
2. 结果与分析
2.1 葡萄膜富集烈酒挥发性香气物质分析
为明确膜富集烈酒的典型香气组分，本研究采用HS-SPME-GC-MS技术鉴定9种不同葡萄品种膜富集烈酒的关键呈香物质，共鉴定到119种挥发性香气物质，包括萜类、降异戊二烯类、高级醇类、酯类、醛类、脂肪酸、酮类以及芳香族类化合物（图1）（附表1，详见本刊官网https://www.spgykj.com/文章的网络版）。通常认为OAV值大于1的物质对香气特征有重要影响[22]。为了明确不同品种间的香气特征，以文献报道的阈值为基础，计算每个香气物质的OAV值，筛选出不同葡萄膜富集烈酒中OAV值大于1的物质作为主要香气物质（表1）。
![]()
图 1 不同葡萄品种膜富集烈酒香气物质数量图Figure 1. Map of the amount of aroma substances in pervaporation spirits of different grape varieties表 1 不同葡萄品种膜富集烈酒中主要香气物质的OAV值Table 1. OAV values of the main aroma substances in pervaporation spirits of different grape varieties化合物 分类 香气描述 OAV值 阈值（μg/L） 柔丁香 玫瑰香 无核白 和田红 木纳格 巨玫瑰 马奶子 赤霞珠 水晶
无核月桂烯 萜类 花香、木质、绿色气味[23] 1.42 0.40 0.32 0.06 0.03 0.12 0.02 0.06 / 100[23] 柠檬烯 萜类 柠檬、柑橘[23] 12.32 4.34 3.36 1.76 1.10 1.61 1.05 9.12 2.22 10[23] （Z）-β-罗勒烯 萜类 药草香、花香、橙花油[23] 2.35 0.70 0.51 0.28 0.07 0.03 0.05 0.19 0.16 34[23] （E）-β-罗勒烯 萜类 药草香、花香、橙花油[23] 3.59 0.97 0.71 0.37 0.1 0.05 0.06 0.11 0.21 34[23] α-萜品烯 萜类 柑橘、柠檬、木香[23] 1.57 0.61 0.46 0.39 0.16 / / / 0.37 41[23] cis-氧化玫瑰 萜类 花香、玫瑰[24] 110.20 22.20 5.60 4.40 3.60 1.80 4.00 3.40 4.20 0.2[24] trans-氧化玫瑰 萜类 花香、香叶[24] 29.20 7.40 3.60 / / / / / / 0.2[24] 里那醇 萜类 柑橘、花香、薰衣草[24] 36.60 21.01 1.51 0.50 0.25 0.49 0.45 0.72 2.70 23[24] 乙酸香茅酯 萜类 花香、菠萝[20] 1.18 0.07 0.31 0.15 0.06 0.03 0.03 0.03 0.04 640[20] 香茅醇 萜类 玫瑰、柑橘、青草[20] 27.94 3.72 4.60 2.89 1.43 1.13 1.67 3.24 3.61 18[20] 1, 1, 6-三甲基-1, 2-二氢萘（TDN） 降异戊二烯 煤油、汽油[23] 10.12 5.98 9.02 8.08 6.26 5.86 14.20 10.74 7.22 2[23] β-大马士酮 降异戊二烯 花香、蜂蜜[20] 844.29 745.07 471.71 525.71 501.00 729.29 377.5 1672.79 1383.9 0.14[20] β-紫罗兰酮 降异戊二烯 紫罗兰[20] 1.89 1.83 1.84 / 0.93 / 1.83 2.05 1.83 4.5[20] 乙酸乙酯 乙酸酯 菠萝、杂醇、溶剂[24] 4.58 6.13 6.20 5.56 3.46 8.70 2.86 7.80 7.24 32600[24] 乙酸异戊酯 乙酸酯 果香、香蕉、梨[17] 85.27 69.11 115.83 81.33 66.98 116.04 58.93 68.72 29.41 245[17] 乙酸己酯 乙酸酯 果香、梨味[11] 1.28 0.25 1.71 0.47 1.46 1.05 0.72 0.47 0.27 1100[11] 乙酸辛酯 乙酸酯 橙花、茉莉[26] 0.19 0.04 0.24 0.11 0.1 0.11 0.19 0.02 0.02 800[26] 乙酸苯乙酯 芳香族 果香、蜂蜜、玫瑰花味[24] 4.25 1.61 3.17 2.82 3.02 2.08 2.14 1.81 1.74 909[24] 异丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果、绿色植物[17] 1.59 0.49 0.54 0.57 0.56 0.45 0.21 2.12 1.68 57.5[17] 丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果[24] 244.16 255.59 312.05 223.40 247.91 340.07 179.47 354.86 154.42 9.51[24] 3-甲基丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果[17] 4.55 1.89 1.91 1.46 2.07 0.88 1.24 5.24 2.67 6.89[17] 己酸乙酯 乙酯 生青、苹果[11] 59.78 44.05 68.97 49.21 66.64 66.69 55.26 73.41 24.61 30[11] 乳酸乙酯 乙酯 果香、菠萝[27] 1.61 12.62 / / 28.54 10.30 0.89 15.16 156.48 220[27] 辛酸乙酯 乙酯 果香、菠萝[27] 48.10 29.63 47.99 57.01 47.92 43.15 39.90 61.38 19.32 147[27] 癸酸乙酯 乙酯 果香、花香、葡萄味[27] 17.70 10.54 21.16 24.50 18.69 12.29 12.43 17.67 9.71 1120[27] 琥珀酸二乙酯 乙酯 果香[23] 0.32 1.32 0.12 0.08 2.80 1.35 1.13 1.18 4.03 1200[23] 9-癸烯酸乙酯 乙酯 脂肪味[25] 24.53 11.42 22.75 30.88 23.78 6.12 12.77 14.96 11.34 100[25] 月桂酸乙酯 乙酯 花香、果香、肥皂味[25] 7.60 7.77 11.16 11.99 10.60 6.87 3.25 8.46 6.30 500[25] 丙醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 2.70 3.73 2.06 2.77 1.14 3.44 2.82 1.65 1.63 54000[24] 异丁醇 高级醇 麦芽、杂醇味[20] 1.49 1.91 1.98 1.96 1.85 2.04 2.07 2.08 4.27 28300[20] 丁醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 1.44 1.33 1.56 0.95 0.68 1.49 0.67 1.60 1.02 2730[24] 异戊醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 2.90 3.79 3.28 3.18 3.90 3.40 2.88 4.40 4.41 179000[24] 3-甲基戊醇 高级醇 杂醇、溶剂、植物味[28] 0.97 0.75 0.55 0.62 1.60 0.68 0.38 1.53 1.20 500[28] 己醇 C6醇 绿色植物、青草味[28] 0.50 0.29 0.38 0.14 0.61 0.37 0.35 1.05 1.29 8000[28] 1-辛烯-3-醇 高级醇 蘑菇味[24] 0.33 0.41 0.27 0.31 0.28 0.33 1.15 2.04 0.90 6.12[24] 庚醇 高级醇 果香、柑橘味[20] 1.69 0.89 0.26 0.89 0.44 0.03 1.11 1.39 0.38 200[20] 苯乙醇 芳香族 蜂蜜、玫瑰花味[27] 5.58 2.83 2.08 2.99 4.79 2.16 2.12 4.48 6.59 2600[27] 己酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[24] 6.76 6.17 9.08 9.59 8.92 5.91 3.41 6.81 5.04 2520[24] 辛酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[29] 7.92 3.80 7.52 6.73 8.95 6.62 7.63 6.45 4.06 2700[29] 癸酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[23] 2.55 1.25 1.96 1.98 1.93 1.76 1.92 2.33 1.30 2800[23] 注：OAV为检测得到的挥发性化合物的浓度与其气味阈值的比值[30]。 不同品种渗透蒸发膜葡萄烈酒中各类挥发性香气物质浓度如图2所示。‘柔丁香’膜富集烈酒中萜类物质的浓度最高，且显著高于其他品种（P<0.05）。柠檬烯、顺式-氧化玫瑰、反式-氧化玫瑰、里那醇、香茅醇等萜类物质在‘柔丁香’和‘玫瑰香’膜富集烈酒中OAV值较高，表现出以优雅浓郁玫瑰、橙花、柑橘、橙花油、丁香等以花香为主的香气（表1）。尽管萜类物质在膜富集烈酒中的含量相对较低，但由于其感官阈值极低，对酒体香气的贡献极大，尤其在芳香葡萄品种中表现突出[31]。‘赤霞珠’膜富集烈酒中降异戊二烯类物质含量相对最高（297.99 μg/L），其次为‘水晶无核’（236.03 μg/L）。降异戊二烯类物质通常被认为是非芳香型葡萄的特征香气物质，在烈酒中主要表现为花香、蜂蜜味[32]。在所有葡萄膜富集烈酒中，β-大马士酮具有最高的OAV值，这可能与其低香气阈值有关，仅为0.14 μg/L。
![]()
图 2 不同葡萄品种膜富集烈酒中香气物质浓度注：不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。Figure 2. Concentration of aroma compounds in pervaporation spirits made from different grape varieties高级醇是酵母代谢的产物，在葡萄膜富集烈酒中的含量整体占比最高，浓度过高通常表现为溶剂味和杂醇味[33]。在所有葡萄膜富集烈酒中，‘水晶无核’‘赤霞珠’中高级醇类物质含量相对较高。其中‘水晶无核’膜富集烈酒中异丁醇（OAV=4.27）和异戊醇（OAV=4.41）的OAV较高，‘赤霞珠’膜富集烈酒中异戊醇（OAV=4.40）和1-辛烯-3-醇（OAV=2.04）的OAV较高，这可能增加了对应品种膜富集烈酒感官轮廓的复杂性。
酯类物质是葡萄烈酒中表现果香的一类重要的物质，主要是由酵母在酒精发酵过程中产生的次级代谢产物[34]。酯类物质在‘巨玫瑰’‘赤霞珠’和‘水晶无核’膜富集烈酒中相对较高。其中丁酸乙酯（OAV=154.42~354.86）在所有葡萄膜富集烈酒中酯类物质中均有最高的香气值，其主要表现为菠萝、香蕉、苹果的香气。对于‘水晶无核’膜富集烈酒，除β-大马士酮外，乳酸乙酯（OAV=156.48）香气值最高，认为是‘水晶无核’膜富集烈酒的关键香气物质，在酒中表现为果香、菠萝的香气，有研究表明其在一定浓度下呈现甜香，增加浓厚感，较高浓度下呈刺激、带涩味和苦味[35]。对于‘无核白’‘和田红’和‘木纳格’膜富集烈酒，乙酸异戊酯（OAV=66.98~115.83）、丁酸乙酯（OAV=223.40~312.05）、己酸乙酯（OAV=49.21~68.97）、辛酸乙酯（OAV=47.92~57.01）和月桂酸乙酯（OAV=10.60~11.99）等高级醇乙酸酯和脂肪酸乙酯类物质香气值较高，在烈酒中主要表现新鲜的花果香和热带果香气味。
芳香族化合物主要来源于葡萄果实和酵母的代谢[26]，‘水晶无核’和‘柔丁香’膜富集烈酒所含芳香族化合物含量显著高于其他品种膜富集烈酒（P<0.05），其次为‘木纳格’膜富集烈酒。在9个单品种葡萄膜富集烈酒中，乙酸苯乙酯和苯乙醇作为主要的芳香族化合物OAV值均大于1。这些化合物由苯丙氨酸代谢产生，赋予葡萄烈酒玫瑰花和蜂蜜的气味特征[36]。其中，乙酸苯乙酯（OAV=4.25）在‘柔丁香’膜富集烈酒中香气值最高，苯乙醇（OAV=6.59）在‘水晶无核’膜富集烈酒中香气值最高。
脂肪酸类物质也来源于酵母代谢，低浓度的脂肪酸有助于提高葡萄烈酒香气复杂性，表现出奶油和奶酪气味，较高浓度的脂肪酸呈现腐败、酸臭等异味[37]。‘木纳格’膜富集烈酒的含量相对最高为52.24 mg/L，‘水晶无核’和‘玫瑰香’膜富集烈酒的含量相对最低，其中脂肪酸类化合物中的己酸、辛酸和癸酸在所有葡萄膜富集烈酒中OAV值均大于1。醛类在‘和田红’‘无核白’和‘柔丁香’膜富集烈酒中含量相对较高。虽然9个单品种膜富集烈酒中的醛类化合物均没有超过其阈值，但能给酒体增加一定的植物气味，提升酒体香气的复杂度。酮类在‘马奶子’膜富集烈酒中含量相对最高，浓度为2475.04 μg/L，含量相对最低的品种为‘木纳格’和‘水晶无核’。由于酮类物质的香气阈值较高，9个单品种葡萄膜富集烈酒中均没有OAV值大于1的酮类化合物存在。
2.2 葡萄膜富集烈酒感官分析
为了探究酒样的香气特点，不同品种葡萄膜富集烈酒感官分析由专家小组和感官品评小组对酒样特点讨论分析给出14个香气描述词，包括苹果/梨、桃、菠萝/芒果、水晶葡萄、生香蕉、青苹果、草莓、荔枝、白花、玫瑰、麝香/肉桂、胶皮味、奶油味和奶酪味。为进一步探究这14个香气属性与不同葡萄品种膜富集烈酒的对应关系，将这些属性与样品进行对应分析（Correspondence analysis，CA）。结果如图3a所示，‘水晶无核’膜富集烈酒更多地被描述为麝香/肉桂、胶皮味，其中胶皮气味一致被品评员认为是葡萄烈酒中的异味。‘柔丁香’和‘玫瑰香’膜富集烈酒香气特征主要表现为荔枝、草莓、玫瑰、水晶葡萄香气，适合用于生产芳香易饮型葡萄烈酒。‘和田红’‘木纳格’和‘无核白’膜富集烈酒被更多地描述为苹果/梨、菠萝/芒果、生香蕉、青苹果香气，适合用于生产清新果香型葡萄烈酒。‘巨玫瑰’‘赤霞珠’和‘马奶子’膜富集烈酒的香气特征与‘和田红’‘木纳格’和‘无核白’膜富集烈酒比较相似，但有更突出的奶油、奶酪味的气味，因此适合作为配体酒用于调配不同类型、不同风格的葡萄烈酒产品。为了从感官层面对9个不同葡萄品种膜富集烈酒进行香型上的分类，用欧氏距离Ward’s method方法聚类分析对9个样品进行评价，发现9个样品可以被区分为4类，层次聚类分析图3b所示。第一类为‘柔丁香’‘玫瑰香’，第二类为‘水晶无核’，第三类为‘和田红’‘木纳格’和‘无核白’，第四类为‘巨玫瑰’‘赤霞珠’和‘马奶子’。聚类分析结果与对应分析结果相似。
![]()
图 3 不同品种葡萄渗透蒸发膜烈酒香气特征注：（a）香气描述词对应分析，（b）感官香气属性强度的层次聚类。Figure 3. Aroma characteristics of pervaporation spirits from different grape varieties单品种葡萄原酒及膜富集烈酒的感官轮廓雷达对比图如图4所示。结果显示，膜富集烈酒与原酒相比在感官属性上有一定程度的相似性，且大部分香气属性强度更高，尤其是苹果/梨、菠萝/芒果等果香和奶油香气的强度较原酒更为突出。先前研究表明，渗透蒸发膜分离工艺过程在低温下进行[38]，有助于减少生产过程中因高温导致的化学反应，从而减少新物质的生成量以及减缓化合物的降解过程。通过选择性透过挥发性物质，渗透蒸发膜分离工艺将基酒中的香气物质浓缩至高酒精度烈酒中，显著提高了香气物质的浓度，增强了香气强度[17]。因此，膜富集烈酒可能更多地保留了原酒的香气特征。
![]()
图 4 葡萄原酒与葡萄膜富集烈酒的香气轮廓对比Figure 4. Aroma profiles of different varieties wines and corresponding pervaporation spirits2.3 葡萄膜富集烈酒挥发性香气物质及香气属性强度主成分分析
为了研究挥发性物质在鉴别不同葡萄品种膜富集烈酒香气特征方面的差异性，并获得更准确和直观的聚类结果及香气轮廓，本研究在OAV值大于1的香气物质初筛结果基础上，对不同品种渗透蒸发膜烈酒所测得的40个香气物质和感官香气属性强度进行主成分分析。结果如图5显示，主成分1（PC1）和主成分2（PC2）分别可解释总方差的33.8%和23.9%，两个主成分累计解释了总方差的57.7%。两个主成分都能够较好地将‘柔丁香’和‘水晶无核’两个品种膜富集烈酒样品和其他品种膜富集烈酒区分开来。‘柔丁香’膜富集烈酒位于PC1的正半轴，与之对应的载荷图分布的香气物质主要是萜类物质，如月桂烯、柠檬烯、罗勒烯、氧化玫瑰、里那醇、乙酸香茅酯、香茅醇、异丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、β-紫罗兰酮、丁醇以及庚醇。‘水晶无核’膜富集烈酒位于PC2的正半轴，载荷图与之对应的香气物质是乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯、异戊醇、异丁醇、1-辛烯-3-醇和β-大马士酮。结合前文‘水晶无核’膜富集烈酒的香气属性强度和香气物质OAV值可以发现，浓度较高的高级醇类物质如异丁醇、异戊醇等，可能使其胶皮味增强，香气不够纯净优雅。浓度较高的乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯可能使香料味较强。这也是‘水晶无核’膜富集烈酒区别于其他品种酒样的重要特征。
![]()
图 5 不同葡萄品种膜富集烈酒的香气物质浓度与香气属性强度 PCA 分析注：（a）得分图，（b）载荷图。Figure 5. PCA analysis between the concentration of aroma compounds and the average intensity of aroma attributes for pervaporation spirits of different grape varieties其余7个葡萄品种的膜富集烈酒香气物质组成总体相似，但仍存在细微差异。区分‘无核白’‘木纳格’和‘和田红’膜富集烈酒的主要是乙酸己酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯类等中链（C7~C12）高级醇乙酸酯和乙酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等脂肪酸乙酯和己酸、辛酸以及癸酸等脂肪酸。结合前文香气物质OAV值发现浓度较高的高级醇乙酸酯和直链脂肪酸乙酯为这三种膜富集烈酒贡献菠萝/芒果、苹果/梨、青苹果、生香蕉味的特征香气。‘巨玫瑰’‘马奶子’‘赤霞珠’和‘玫瑰香’膜富集烈酒中除了上述中链（C7~C12）高级醇乙酸酯、脂肪酸乙酯和脂肪酸类物质的含量较高外，1, 1, 6-三甲基-1, 2-二氢萘（TDN）、丙醇、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、月桂酸乙酯含量也较高。‘巨玫瑰’‘马奶子’和‘赤霞珠’膜富集烈酒在奶油、奶酪香气得分较高，但是利用OAV值未筛选出相关的香气特征化合物，可能存在OAV小于1的挥发性组分间的感官互作现象。
2.4 葡萄膜富集烈酒香气物质富集规律分析
为了进一步探究不同葡萄品种膜富集烈酒香气物质的富集规律，准确把握渗透蒸发膜分离的技术特点，从9个单品种葡萄膜富集烈酒中筛选出OAV值大于0.1的共有香气物质作为膜富集烈酒中的主要香气物质，以不同的分离富集倍数进行聚类。其中，富集倍数是通过将渗透蒸发膜富集烈酒中的香气物质浓度除以相应葡萄品种原酒中的香气物质浓度计算得出的。不同葡萄品种原酒的香气物质浓度见附表2（详见本刊官网https://www.spgykj.com/文章的网络版）。
混合物中的分子和聚合物膜材料之间的化学相互作用在分离性能中起着重要作用，膜材料的亲水性/疏水性是分离目标混合物的关键性能。本研究中使用的聚合物材料是聚二甲基硅氧（PDMS），是一种疏水性膜，有助于弱极性或非极性分子的分离[39]。如图6所示，不同香气物质由于与膜的亲和力和扩散性的差异而被分离。萜类、降异戊二烯、乙酸酯、脂肪酸乙酯和高级醇等香气物质富集倍数更高，富集倍数主要集中在1~8倍之间。
![]()
图 6 膜富集烈酒中主要香气物质富集倍数Figure 6. Enrichment fold of main aroma compounds in pervaporation spirits萜类和降异戊二烯类物质是烈酒中表现花香和果香为主的关键化学成分，这些化合物在本研究中展现出高富集倍数，富集倍数集中在5~20倍。PDMS膜材料的疏水性使其能够有效地吸附和渗透疏水较强的萜类和降异戊二烯类化合物。此外，PDMS膜与这些化合物的弱极性或非极性分子之间的化学相互作用进一步增强了其选择性渗透能力[40]。对于一些含苯环的分子，例如苯乙醇和乙酸苯乙酯，其富集倍数分别为0.26倍和1.24倍。其相对较低的富集倍数可能是由于这些分子中既含有疏水性的苯环，又含有亲水性的醇类或酯类基团。PDMS膜则主要依赖疏水性相互作用进行分离，对于同时具有亲水性和疏水性基团的分子，其选择性较低，从而导致这些化合物在分离过程中的富集效果不明显[41]。酯类物质作为烈酒中表现水果香气的主要物质，一般认为表现出强疏水的性质，有利于被渗透蒸发膜分离。有研究表明[42]，无论是大分子还是小分子的酯类物质，渗透蒸发膜对这些物质的选择性类似于它们在汽液平衡状态下的选择性，这意味着膜分离过程中酯类物质的富集程度与它们在汽液平衡条件下的挥发性相似[43]。本研究的结果与此一致，不同的酯类物质经过渗透蒸发分离，有不同的富集倍数规律，如3-羟基丁酸乙酯、乳酸乙酯富集倍数小于0.01倍，9-癸烯酸乙酯、乙酸己酯在烈酒中的富集倍数达到51.35和252.55倍。与酯类不同，高级醇类物质由于羟基等极性基团的存在通常被认为是亲水性有机化合物。本研究中发现，随着高级醇类的碳原子增加，富集倍数逐渐增加，在2~6倍不等。这与WANG等[18]研究结果一致，这可能是由于高级醇与疏水性性膜之间的相互作用强于短链醇类。醛类物质由于拥有亲水性很强的极性基团，难以被亲水性有机物膜PDMS分离[42]。同样的PDMS对具有小碳链的酮类物质也表现出低选择性；本研究中也没有筛选出该类物质作为渗透蒸发膜分离的主要香气物质。
除了不同的渗透蒸发膜设备工艺参数对香气成分组成的影响外，挥发性组分之间以及挥发性组分和膜本身之间的相互作用使得膜中的质量传递过程变得复杂[45]。在大多数渗透蒸发分离过程中，耦合效应是显著存在的。耦合效应指的是其中一个化合物的存在或浓度变化会显著影响另一个化合物的渗透行为。这种相互作用可以增强或抑制各组分的渗透，从而影响其在膜分离过程中的富集效果。研究表明[46]，3-甲基丁醛在较高浓度下对正己醇和α-紫罗兰酮的渗透具有促进作用。同时，乙酸异戊酯与3-甲基丁醛、正己醇和α-紫罗兰酮混合时表现出显著的耦合效应，使得这些香气化合物的渗透通量明显增加。本研究中发现许多重要香气化合物富集倍数有差异较大的离群值，推测与膜分离过程的耦合效应有关，使得部分品种的部分香气物质富集倍数更高。另外挥发性化合物水解、氧化以及自由基反应和热降解反应也会影响挥发性物质的富集规律[47]。
3. 结论
综上所述，渗透蒸发膜分离工艺适合以鲜食葡萄品种生产葡萄烈酒，且能够较好保留基酒的特征，不同葡萄品种膜富集烈酒香气特征各有特点。‘柔丁香’和‘玫瑰香’膜富集烈酒具有强烈的荔枝、草莓、水晶葡萄味，适合用于生产芳香易饮型葡萄烈酒；‘无核白’‘和田红’和‘木纳格’膜富集烈酒香气轮廓居中，香气清新宜人，以苹果/梨、菠萝/芒果、青苹果、生香蕉等果香为主，适合用于生产清新果香型葡萄烈酒；‘水晶无核’膜富集烈酒具有胶皮味和香料味，‘马奶子’‘巨玫瑰’和‘赤霞珠’膜富集烈酒在以果香为主的基础上，略带有奶油、奶酪味，适合作为配体酒用于调配生产不同类型、不同风格的葡萄烈酒产品。此外，渗透蒸发膜分离工艺对香气物质的富集效率与其性质密切相关，能够显著富集萜类、降异戊二烯、乙酸酯、乙酯和高级醇等挥发性物质。在本文研究的基础上，后续可以继续以渗透蒸发膜分离工艺为核心技术开展鲜食葡萄膜富集烈酒生产的关键工艺集成研究，进一步提高鲜食葡萄膜富集烈酒的风味品质。
-
![]()
图 1 不同葡萄品种膜富集烈酒香气物质数量图
Figure 1. Map of the amount of aroma substances in pervaporation spirits of different grape varieties
![]()
图 2 不同葡萄品种膜富集烈酒中香气物质浓度
注：不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。
Figure 2. Concentration of aroma compounds in pervaporation spirits made from different grape varieties
![]()
图 3 不同品种葡萄渗透蒸发膜烈酒香气特征
注：（a）香气描述词对应分析，（b）感官香气属性强度的层次聚类。
Figure 3. Aroma characteristics of pervaporation spirits from different grape varieties
![]()
图 4 葡萄原酒与葡萄膜富集烈酒的香气轮廓对比
Figure 4. Aroma profiles of different varieties wines and corresponding pervaporation spirits
![]()
图 5 不同葡萄品种膜富集烈酒的香气物质浓度与香气属性强度 PCA 分析
注：（a）得分图，（b）载荷图。
Figure 5. PCA analysis between the concentration of aroma compounds and the average intensity of aroma attributes for pervaporation spirits of different grape varieties
![]()
图 6 膜富集烈酒中主要香气物质富集倍数
Figure 6. Enrichment fold of main aroma compounds in pervaporation spirits
表 1 不同葡萄品种膜富集烈酒中主要香气物质的OAV值
Table 1 OAV values of the main aroma substances in pervaporation spirits of different grape varieties
化合物 分类 香气描述 OAV值 阈值（μg/L） 柔丁香 玫瑰香 无核白 和田红 木纳格 巨玫瑰 马奶子 赤霞珠 水晶
无核月桂烯 萜类 花香、木质、绿色气味[23] 1.42 0.40 0.32 0.06 0.03 0.12 0.02 0.06 / 100[23] 柠檬烯 萜类 柠檬、柑橘[23] 12.32 4.34 3.36 1.76 1.10 1.61 1.05 9.12 2.22 10[23] （Z）-β-罗勒烯 萜类 药草香、花香、橙花油[23] 2.35 0.70 0.51 0.28 0.07 0.03 0.05 0.19 0.16 34[23] （E）-β-罗勒烯 萜类 药草香、花香、橙花油[23] 3.59 0.97 0.71 0.37 0.1 0.05 0.06 0.11 0.21 34[23] α-萜品烯 萜类 柑橘、柠檬、木香[23] 1.57 0.61 0.46 0.39 0.16 / / / 0.37 41[23] cis-氧化玫瑰 萜类 花香、玫瑰[24] 110.20 22.20 5.60 4.40 3.60 1.80 4.00 3.40 4.20 0.2[24] trans-氧化玫瑰 萜类 花香、香叶[24] 29.20 7.40 3.60 / / / / / / 0.2[24] 里那醇 萜类 柑橘、花香、薰衣草[24] 36.60 21.01 1.51 0.50 0.25 0.49 0.45 0.72 2.70 23[24] 乙酸香茅酯 萜类 花香、菠萝[20] 1.18 0.07 0.31 0.15 0.06 0.03 0.03 0.03 0.04 640[20] 香茅醇 萜类 玫瑰、柑橘、青草[20] 27.94 3.72 4.60 2.89 1.43 1.13 1.67 3.24 3.61 18[20] 1, 1, 6-三甲基-1, 2-二氢萘（TDN） 降异戊二烯 煤油、汽油[23] 10.12 5.98 9.02 8.08 6.26 5.86 14.20 10.74 7.22 2[23] β-大马士酮 降异戊二烯 花香、蜂蜜[20] 844.29 745.07 471.71 525.71 501.00 729.29 377.5 1672.79 1383.9 0.14[20] β-紫罗兰酮 降异戊二烯 紫罗兰[20] 1.89 1.83 1.84 / 0.93 / 1.83 2.05 1.83 4.5[20] 乙酸乙酯 乙酸酯 菠萝、杂醇、溶剂[24] 4.58 6.13 6.20 5.56 3.46 8.70 2.86 7.80 7.24 32600[24] 乙酸异戊酯 乙酸酯 果香、香蕉、梨[17] 85.27 69.11 115.83 81.33 66.98 116.04 58.93 68.72 29.41 245[17] 乙酸己酯 乙酸酯 果香、梨味[11] 1.28 0.25 1.71 0.47 1.46 1.05 0.72 0.47 0.27 1100[11] 乙酸辛酯 乙酸酯 橙花、茉莉[26] 0.19 0.04 0.24 0.11 0.1 0.11 0.19 0.02 0.02 800[26] 乙酸苯乙酯 芳香族 果香、蜂蜜、玫瑰花味[24] 4.25 1.61 3.17 2.82 3.02 2.08 2.14 1.81 1.74 909[24] 异丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果、绿色植物[17] 1.59 0.49 0.54 0.57 0.56 0.45 0.21 2.12 1.68 57.5[17] 丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果[24] 244.16 255.59 312.05 223.40 247.91 340.07 179.47 354.86 154.42 9.51[24] 3-甲基丁酸乙酯 乙酯 果香、苹果[17] 4.55 1.89 1.91 1.46 2.07 0.88 1.24 5.24 2.67 6.89[17] 己酸乙酯 乙酯 生青、苹果[11] 59.78 44.05 68.97 49.21 66.64 66.69 55.26 73.41 24.61 30[11] 乳酸乙酯 乙酯 果香、菠萝[27] 1.61 12.62 / / 28.54 10.30 0.89 15.16 156.48 220[27] 辛酸乙酯 乙酯 果香、菠萝[27] 48.10 29.63 47.99 57.01 47.92 43.15 39.90 61.38 19.32 147[27] 癸酸乙酯 乙酯 果香、花香、葡萄味[27] 17.70 10.54 21.16 24.50 18.69 12.29 12.43 17.67 9.71 1120[27] 琥珀酸二乙酯 乙酯 果香[23] 0.32 1.32 0.12 0.08 2.80 1.35 1.13 1.18 4.03 1200[23] 9-癸烯酸乙酯 乙酯 脂肪味[25] 24.53 11.42 22.75 30.88 23.78 6.12 12.77 14.96 11.34 100[25] 月桂酸乙酯 乙酯 花香、果香、肥皂味[25] 7.60 7.77 11.16 11.99 10.60 6.87 3.25 8.46 6.30 500[25] 丙醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 2.70 3.73 2.06 2.77 1.14 3.44 2.82 1.65 1.63 54000[24] 异丁醇 高级醇 麦芽、杂醇味[20] 1.49 1.91 1.98 1.96 1.85 2.04 2.07 2.08 4.27 28300[20] 丁醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 1.44 1.33 1.56 0.95 0.68 1.49 0.67 1.60 1.02 2730[24] 异戊醇 高级醇 杂醇、溶剂味[24] 2.90 3.79 3.28 3.18 3.90 3.40 2.88 4.40 4.41 179000[24] 3-甲基戊醇 高级醇 杂醇、溶剂、植物味[28] 0.97 0.75 0.55 0.62 1.60 0.68 0.38 1.53 1.20 500[28] 己醇 C6醇 绿色植物、青草味[28] 0.50 0.29 0.38 0.14 0.61 0.37 0.35 1.05 1.29 8000[28] 1-辛烯-3-醇 高级醇 蘑菇味[24] 0.33 0.41 0.27 0.31 0.28 0.33 1.15 2.04 0.90 6.12[24] 庚醇 高级醇 果香、柑橘味[20] 1.69 0.89 0.26 0.89 0.44 0.03 1.11 1.39 0.38 200[20] 苯乙醇 芳香族 蜂蜜、玫瑰花味[27] 5.58 2.83 2.08 2.99 4.79 2.16 2.12 4.48 6.59 2600[27] 己酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[24] 6.76 6.17 9.08 9.59 8.92 5.91 3.41 6.81 5.04 2520[24] 辛酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[29] 7.92 3.80 7.52 6.73 8.95 6.62 7.63 6.45 4.06 2700[29] 癸酸 脂肪酸 脂肪、奶酪、汗味[23] 2.55 1.25 1.96 1.98 1.93 1.76 1.92 2.33 1.30 2800[23] 注：OAV为检测得到的挥发性化合物的浓度与其气味阈值的比值[30]。 
下载: 导出CSV
-
[1] KUHLMAN B, ALEIXANDRE TUDO J L, MOORE J P, et al. Arabinogalactan proteins and polysaccharides compete directly with condensed tannins for saliva proteins influencing astringency perception of Cabernet Sauvignon wines[J]. Food Chemistry,2024,435:137625.
[2] DA PORTO C. Grappa and grape-spirit production[J]. Critical Reviews in Biotechnology,1998,18(1):13−24.
[3] TAKÁCS L, VATAI G, KORÁNY K. Production of alcohol free wine by pervaporation[J]. Journal of Food Engineering,2007,78(1):118−125.
[4] LABANDA J, VICHI S, LLORENS J, et al. Membrane separation technology for the reduction of alcoholic degree of a white model wine[J]. LWT-Food Science and Technology,2009,42(8):1390−1395.
[5] 黎进雪, 吕泽, 王伟雄, 等. 基于感官和气相色谱-离子迁移谱分析传统高温蒸馏和渗透汽化膜分离技术对无核白葡萄烈酒香气物质的影响[J]. 食品与发酵工业,2023,49(2):280−287. [LI J X, LÜ Z, WANG W X, et al. Effects of traditional high temperature distilation and pervaporation membrane separation technologies on aroma compounds of Thompson seedless spirit based on sensory and GC-IMS analysis[J]. Food and Fermentation Industries,2023,49(2):280−287.] LI J X, LÜ Z, WANG W X, et al. Effects of traditional high temperature distilation and pervaporation membrane separation technologies on aroma compounds of Thompson seedless spirit based on sensory and GC-IMS analysis[J]. Food and Fermentation Industries, 2023, 49（2）: 280−287.
[6] XIANG X F, LAN Y B, GAO X T, et al. Characterization of odor-active compounds in the head, heart, and tail fractions of freshly distilled spirit from Spine grape (Vitis davidii Foex) wine by gas chromatography-olfactometry and gas chromatography-mass spectrometry[J]. Food Research International,2020,137:109388.
[7] BOVO B, CARLOT M, FONTANA F, et al. Outlining a selection procedure for Saccharomyces cerevisiae isolated from grape marc to improve fermentation process and distillate quality[J]. Food Microbiology,2015,46:573−581.
[8] ZHANG J, ZHAO X, QIN W, et al. Differences between retort distillation and double distillation in cherry spirits with double-kettle equipment[J]. International Journal of Food Engineering,2021,17(7):541−549.
[9] LOURENÇO S, ANJOS O, CALDEIRA I, et al. Natural blending as a novel technology for the production process of aged wine spirits:Potential impact on their quality[J]. Applied Sciences,2022,12(19):10055.
[10] 谢苏燕. 东北地区主栽山葡萄品种酿造烈酒的品质评价[D]. 北京:中国农业科学院, 2020. [XIE D Y. Evaluation of the quality of distilled spirits brewed by major Vitis amurensis Rupr. cultivars planted in northeast China [D]. Beijing:Chinese Academy of Agricultural Sciences, 2020.] XIE D Y. Evaluation of the quality of distilled spirits brewed by major Vitis amurensis Rupr. cultivars planted in northeast China [D]. Beijing: Chinese Academy of Agricultural Sciences, 2020.
[11] FICHES G, DELERIS I, SAINT-EVE A, et al. Influence of the nonvolatile fraction on the sensory perception of 40% (v/v) ethanol-containing French grape brandies[J]. Journal of Sensory Studies,2014,29(1):56−63.
[12] CRESPO J, RIGOU P, ROMERO V, et al. Effect of seasonal climate fluctuations on the evolution of glycoconjugates during the ripening period of grapevine cv. Muscat a petits grains blancs berries[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2018,98(5):1803−1812.
[13] 王卉青, 张军翔. 白兰地品质及其影响因素研究进展[J]. 中国酿造,2019,38(10):21−25. [WANG H Q, ZHANG J X. Advances in research on brandy quality and its influencing factors[J]. China Brewing,2019,38(10):21−25.] doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2019.10.005 WANG H Q, ZHANG J X. Advances in research on brandy quality and its influencing factors[J]. China Brewing, 2019, 38（10）: 21−25. doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2019.10.005
[14] BENEDICT D J, PARULEKAR S J, TSAI S-P. Pervaporation-assisted esterification of lactic and succinic acids with downstream ester recovery[J]. Journal of Membrane Science,2006,281(1):435−445.
[15] BRAZINHA C, ALVES V D, VIEGAS R M C, et al. Aroma recovery by integration of sweeping gas pervaporation and liquid absorption in membrane contactors[J]. Separation and Purification Technology,2009,70(1):103−111.
[16] SUN X, DANG G, DING X, et al. Production of alcohol-free wine and grape spirit by pervaporation membrane technology[J]. Food and Bioproducts Processing,2020,123:262−273.
[17] WANG X, CUI W, GUO W, et al. Separation techniques for manufacturing fruit spirits:From traditional distillation to advanced pervaporation process[J]. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety,2024,23(1):e13278.
[18] WANG X, GUO W, SUN B, et al. Characterization of key aroma-active compounds in two types of peach spirits produced by distillation and pervaporation by means of the sensomics approach[J]. Foods,2022,11(17):2598.
[19] 侯雨君, 余仲谋, 周慧敏, 等. 武汉和宁夏地区‘威代尔’干白葡萄酒挥发性风味物质差异分析[J]. 中国酿造,2024,43(3):109−115. [HOU Y J, YU Z M, ZHOU H M, et al. Differential analysis of volatile flavor substances in 'Vidal' dry white wines from Wuhan and Ningxia regions[J]. China Brewing,2024,43(3):109−115.] doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2024.03.017 HOU Y J, YU Z M, ZHOU H M, et al. Differential analysis of volatile flavor substances in 'Vidal' dry white wines from Wuhan and Ningxia regions[J]. China Brewing, 2024, 43（3）: 109−115. doi: 10.11882/j.issn.0254-5071.2024.03.017
[20] TONG W, SUN B, LING M, et al. Influence of modified carbonic maceration technique on the chemical and sensory characteristics of Cabernet Sauvignon wines[J]. Food Chemistry,2023,403:134341.
[21] LAN Y, LIU M, ZHANG X, et al. Regional variation of chemical characteristics in Young Marselan (Vitis vinifera L.) red wines from five regions of China[J]. Foods,2022,11(6):787.
[22] 刘雅冉, 李俊龙, 谷佩珊, 等. 发酵型枸杞酒关键香气物质分析[J]. 食品科学,2024,45(5):126−136. [LIU Y R, LI J L, GU P S, et al. Analysis of key aroma compounds in fermented goji berry wine[J]. Food Science,2024,45(5):126−136.] doi: 10.7506/spkx1002-6630-20230602-016 LIU Y R, LI J L, GU P S, et al. Analysis of key aroma compounds in fermented goji berry wine[J]. Food Science, 2024, 45（5）: 126−136. doi: 10.7506/spkx1002-6630-20230602-016
[23] VILANOVA M, SIEIRO C. Determination of free and bound terpene compounds in Albariño wine[J]. Journal of Food Composition and Analysis,2006,19(6):694−697.
[24] GAO W, FAN W, XU Y. Characterization of the key odorants in light aroma type Chinese liquor by gas chromatography-olfactometry, quantitative measurements, aroma recombination, and omission studies[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2014,62(25):5796−5804.
[25] YU H, XIE T, QIAN X, et al. Characterization of the volatile profile of Chinese rice wine by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2019,99(12):5444−5456.
[26] 陈晓瑞. 毕赤酵母甲醇生产2-苯乙醇的代谢工程研究[D]. 无锡:江南大学, 2022. [CHEN X R. Metabolic engineering of Komagataella phaffii for the de novo synthesis of 2-phenylethanol from methanol[D]. Wuxi:Jiangnan University, 2022.] CHEN X R. Metabolic engineering of Komagataella phaffii for the de novo synthesis of 2-phenylethanol from methanol[D]. Wuxi: Jiangnan University, 2022.
[27] POISSON L, SCHIEBERLE P. Characterization of the most odor-active compounds in an american bourbon whisky by application of the aroma extract dilution analysis[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2008,56(14):5813−5819.
[28] USELMANN V, SCHIEBERLE P. Decoding the combinatorial aroma code of a commercial cognac by application of the sensomics concept and first insights into differences from a German brandy[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2015,63(7):1948−1956.
[29] WANG X, FAN W, XU Y. Comparison on aroma compounds in Chinese soy sauce and strong aroma type liquors by gas chromatography-olfactometry, chemical quantitative and odor activity values analysis[J]. European Food Research and Technology,2014,239(5):813−825. doi: 10.1007/s00217-014-2275-z
[30] 靳国杰, 王馨茹, 瞿嘉宁, 等. ORP阶段性控制提高葡萄酒中链脂肪酸乙酯和高级醇含量研究[J]. 农业机械学报,2024,55(2):353−362. [JIN G J, WANG X R, QU J N, et al. Increasing medium-chain fatty acid ethyl esters and higher alcohols in wine with phased control of oxidation-reduction potential[J]. Transactions of the Chinese Society for Agricultural Machinery,2024,55(2):353−362.] doi: 10.6041/j.issn.1000-1298.2024.02.035 JIN G J, WANG X R, QU J N, et al. Increasing medium-chain fatty acid ethyl esters and higher alcohols in wine with phased control of oxidation-reduction potential[J]. Transactions of the Chinese Society for Agricultural Machinery, 2024, 55（2）: 353−362. doi: 10.6041/j.issn.1000-1298.2024.02.035
[31] WEDLER H B, PEMBERTON R P, TANTILLO D J. Carbocations and the complex flavor and bouquet of wine:Mechanistic aspects of terpene biosynthesis in wine grapes[J]. Molecules,2015,20(6):10781−10792. doi: 10.3390/molecules200610781
[32] WANG J, CAPONE D L, WILKINSON K L, et al. Chemical and sensory profiles of rosé wines from Australia[J]. Food Chemistry,2016,196:682−693. doi: 10.1016/j.foodchem.2015.09.111
[33] ZHONG X, WANG A, ZHANG Y, et al. Reducing higher alcohols by nitrogen compensation during fermentation of Chinese rice wine[J]. Food Science and Biotechnology,2020,29(6):805−816. doi: 10.1007/s10068-019-00718-1
[34] LIANG Z, ZHANG P, ZENG X A, et al. The art of flavored wine:Tradition and future[J]. Trends in Food Science & Technology,2021,116:130−145.
[35] 黄慧芹, 徐友强, 李微微, 等. 北京地区酱香型白酒第四轮次入窖酒醅中微生物及风味物质的变化[J]. 食品工业科技,2024,45(1):97−107. [HUANG H Q, XU Y Q, LI W W, et al. Changes of microorganisms and flavor compounds in the fourth round Jiupei of sauce-flavored Baijiu in Beijing[J]. Science and Technology of Food Industry,2024,45(1):97−107.] HUANG H Q, XU Y Q, LI W W, et al. Changes of microorganisms and flavor compounds in the fourth round Jiupei of sauce-flavored Baijiu in Beijing[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45（1）: 97−107.
[36] 文栩, 王志磊, 袁佳璐, 等. 自然发酵与接种发酵“户太8号”葡萄酒品质及真菌微生物多样性分析[J]. 食品科学,2023,44(14):181−189. [WEN X, WANG Z L, YUAN J L, et al. Quality characteristics and fungal diversity during natural and inoculated fermentation of “Hutai 8” wine[J]. Food Science,2023,44(14):181−189.] doi: 10.7506/spkx1002-6630-20220618-184 WEN X, WANG Z L, YUAN J L, et al. Quality characteristics and fungal diversity during natural and inoculated fermentation of “Hutai 8” wine[J]. Food Science, 2023, 44（14）: 181−189. doi: 10.7506/spkx1002-6630-20220618-184
[37] WANG X, CAPONE D L, ROLAND A, et al. Impact of accentuated cut edges, yeast strain, and malolactic fermentation on chemical and sensory profiles of Sauvignon blanc wine[J]. Food Chemistry,2023,400:134051. doi: 10.1016/j.foodchem.2022.134051
[38] 赵岩. 红枣蒸馏酒甲醇产生与控制机制和工艺对风味组成影响的研究[D]. 无锡:江南大学, 2023. [ZHAO Y. Study on production and control mechanism of methanol in jujube distilled liquors and the influence of technology on flavor components[D]. Wuxi:Jiangnan university, 2023.] ZHAO Y. Study on production and control mechanism of methanol in jujube distilled liquors and the influence of technology on flavor components[D]. Wuxi: Jiangnan university, 2023.
[39] LI W, ESTAGER J, MONBALIU J-C M, et al. Separation of bio-based chemicals using pervaporation[J]. Journal of Chemical Technology & Biotechnology,2020,95(9):2311−2334.
[40] 李文艳. 葡萄酒萜烯类物质呈香的感知互作及气味强度预测模型构建[D]. 杨凌:西北农林科技大学, 2024. [LI W Y. Perceptual interactions of aroma presentation and construction of odor intensity prediction model of wine terpenoids[D]. Yangling:Northwest A&F University, 2024.] LI W Y. Perceptual interactions of aroma presentation and construction of odor intensity prediction model of wine terpenoids[D]. Yangling: Northwest A&F University, 2024.
[41] YEOM C K, LEE S H, SONG H Y, et al. A characterization of concentration polarization in a boundary layer in the permeation of VOCs/N2 mixtures through PDMS membrane[J]. Journal of Membrane Science,2002,205(1):155−174.
[42] 王海利. 龙井绿茶品质判别与保质期预测模型的建立及应用研究[D]. 无锡:江南大学, 2019. [WANG H L. Study on the quality discrimination and shelf life prediction model for Longjing green tea and their application[D]. Wuxi:Jiangnan University, 2019.] WANG H L. Study on the quality discrimination and shelf life prediction model for Longjing green tea and their application[D]. Wuxi: Jiangnan University, 2019.
[43] 吴朝鲁门. 非水系锂—氧气电池电解质与隔膜的研究[D]. 上海:上海交通大学, 2020. [WU Z L M. Research of the electrolytes and separator for nonaqueous lithium-oxygen battery[D]. Shanghai:Shanghai Jiao Tong University, 2020.] WU Z L M. Research of the electrolytes and separator for nonaqueous lithium-oxygen battery[D]. Shanghai: Shanghai Jiao Tong University, 2020.
[44] BAUDOT A, MARIN M. Pervaporation of aroma compounds:Comparison of membrane performances with vapour-liquid equilibria and engineering aspects of process improvement[J]. Food and Bioproducts Processing,1997,75(2):117−142. doi: 10.1205/096030897531432
[45] SCHAETZEL P, VAUCLAIR C, LUO G, et al. The solution-diffusion model:Order of magnitude calculation of coupling between the fluxes in pervaporation[J]. Journal of Membrane Science,2001,191(1):103−108.
[46] RAISI A, AROUJALIAN A. Aroma compound recovery by hydrophobic pervaporation:The effect of membrane thickness and coupling phenomena[J]. Separation and Purification Technology,2011,82:53−62. doi: 10.1016/j.seppur.2011.08.018
[47] 赵宇航. 微波预处理对芝麻籽结构及芝麻油的氧化稳定性、生物活性成分和香气品质的影响[D]. 郑州:河南工业大学, 2023. [ZHAO Y H. Effects of microwave pretreatment on structure of sesame seed and on the oxidation stability, bioactive compounds and aroma quality of sesame oil[D]. Zhengzhou:Henan University of Technology, 2023.] ZHAO Y H. Effects of microwave pretreatment on structure of sesame seed and on the oxidation stability, bioactive compounds and aroma quality of sesame oil[D]. Zhengzhou: Henan University of Technology, 2023.
下载:
计量
- 文章访问数: 17
- HTML全文浏览量: 5
- PDF下载量: 38
