Preparation of Sea-buckthorn Oil Microcapsule Composite Film and the Preservation Effect of Hand-grabbed Mutton
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摘要: 为了探讨沙棘油微胶囊复合膜对手抓羊肉的保鲜效果，本研究采用明胶/阿拉伯胶包埋沙棘油，使用明胶作为膜基质、甘油作为增塑剂制备沙棘油微胶囊复合膜，并测定复合膜的机械性能、表面形态和抗氧化与抗菌活性，将其贴体于手抓羊肉表面，分析复合膜对其色泽、pH、失重率、挥发性盐基氮（TVB-N）、菌落总数及感官指标的影响，评价复合膜对手抓羊肉的保鲜效果。结果表明，沙棘油微胶囊的包埋率为88.94%，产率为76.28%，制备膜的最佳条件为明胶浓度6 g/100 mL；明胶与甘油的配比1:0.4，20 ℃下干燥48 h。复合膜厚度为0.36±0.01 cm，断裂伸长率为50.56%±0.55%， 拉伸强度为27.81±0.22 N，透气系数为2.50±0.10×10−12 g·cm/（cm2·Pa·s），表明其具有良好的机械性能；微胶囊在膜内分布均匀，与涂层处理相比，DPPH及ABTS+自由基清除率15 d分别下降18.95%和19.84%，抑菌圈直径为（3±0.5） cm；复合膜贴体包装手抓羊肉，与空白组及涂层组相比，可以降低失重率，抑制TVB-N的增长，维持色泽，延长其货架期5 d。本研究证明了沙棘油微胶囊复合膜其作为一种新型食品包装材料具有良好的保鲜效果，为肉品的保鲜提供了理论指导。Abstract: In order to explore the preservation effect of microcapsule composite film with sea-buckthorn oil on hand-grabbed mutton, this study used gelatin/acacia to coat sea-buckthorn oil, and prepared microcapsule composite film with sea-buckthorn oil using gelatin as membrane substrate and glycerin as plasticizer. The mechanical properties, surface morphology and antioxidant and antibacterial activities of the composite film were measured, and the film was fitted on the surface of hand-grabbed mutton. The effects of composite membrane on color, pH, weight loss, TVB-N, total number of bacterial colonies and sensory indexes were analyzed to evaluate the fresh-keeping effect of hand-grabbed mutton. Results showed that the embedding rate and yield of sea buckthorns oil microcapsules were 88.94% and 76.28%, respectively, and the optimum conditions for preparing the membrane were 6 g/100 mL gelatin concentration. The ratio of gelatin to glycerin was 1:0.4 and the drying conditions were 20 ℃ for 48 h. The thickness of the composite film was 0.36±0.01 cm, the percentage of breaking elongation was 50.56%±0.55%, the tensile strength was 27.81±0.22 N, and the permeability coefficient was 2.50±0.10 ×10−12 g·cm/(cm2·Pa·s), indicating that it had good mechanical properties. Compared with coating treatment, DPPH and ABTS+ free radical scavenging rates decreased by 18.95% and 19.84% after 15 d. The antibacterial zone diameter was 3±0.5 cm. Compared with the blank group and the coated group, the composite film could reduce the weight loss rate, inhibit the growth of TVB-N, maintain the color and extend the shelf life for 5 d. This study proved that microcapsule composite film with sea-buckthorn oil has good preservation effect, providing theoretical guidance for meat preservation.
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手抓羊肉以羊肉肋排为原料煮制而成，具有香气浓郁、肉质细嫩的特点，是西北地区特色的羊肉制品之一。然而，微生物借助羊肉的营养生长和增殖，导致羊肉的物理、化学和感官特性发生一系列变化[1]，比如蛋白质和其他含氮大分子化合物的降解形成了挥发性化合物，包括氨、胺和硫化氢。此外，手抓羊肉在贮藏过程中易发生脂质氧化，产生氧化脂肪酸和不稳定气味，致使其变得黏糊和褪色，严重制约了羊肉产业的高质量发展。
蛋白质类可食用膜是一种使用蛋白质作为主要原料制成的可降解食品包装材料。与传统塑料包装相比，该膜具有良好的可降解性，能够减少塑料污染和垃圾堆积[2]。同时，蛋白质类可食用膜在与食品接触时不会释放出对人体有害的化学物质，不会对食品品质产生负面影响[3]。此外，蛋白质类可食用膜具有良好的透气性，强韧性和柔韧性，能够防止外界物质和微生物的侵入，有助于延长食品的货架期[4]。但单一的蛋白质膜的抑菌效果不佳，机械强度和阻油性较差，不能适应多变的食品体系，因此目前的研究热点为添加活性物质来改良蛋白膜的功能特性。
沙棘油是从沙棘的果实中提取出的天然油脂，它含有不饱和脂肪酸、黄酮、维生素、植物甾醇、微量元素等多种生物活性物质，具有良好的抗氧化和抑菌特性，但在自然环境下易受到环境因素的影响而氧化变质[5]。微胶囊技术是一种将活性物质封装在壁材中并控制其释放的技术，广泛应用于食品领域，增加产品稳定性、延长贮藏期、改善口感和控制释放等功能[6]。使用微胶囊技术将液态沙棘油制成固体粉末后加入蛋白质膜，既能强化分子间的作用力，促使其形成致密均匀的网络结构，改善膜的机械性能，也可以为膜增加抗菌活性，扩大复合膜的应用范围[7]。
基于此，本研究以明胶为膜基质，明胶/阿拉伯胶包埋沙棘油制得微胶囊，加入甘油增塑，采用溶剂浇铸法制备复合膜，研究其机械性能，表征其抗氧化和抗菌性等，并探究沙棘油微胶囊膜对手抓羊肉保鲜的影响，为复合膜的应用及手抓羊肉的贮藏保鲜提供理论依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
滩羊肉 购买于宁夏鑫海食品有限公司，选取羊前腿，使用装有冰袋的聚苯乙烯盒运送到实验室；沙棘油 纯度≥99%，翼飞沙棘生物产业产品购销有限公司；明胶、阿拉伯胶 分析纯，味多美生物科技有限公司；氯化钠、冰乙酸、氧化钠、谷氨酰胺转氨酶、无水乙醇 均为分析纯，天津大茂化学试剂厂；1,1－二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）、2,2-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（ABTS） 均为分析纯，上海麦克林生化科技股份有限公司；大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、LB培养基，生物试剂 青岛高科技工业园海博生物技术有限公司。
SE-150恒温磁力搅拌器 北京科一电器有限公司；5804R高速均质机 湘仪离心机仪器有限公司；PHS-3C pH计 上海Mettler Toledo仪器有限公司；7230G紫外可见分光光度计 上海精密科技有限公司；HFsafe1500超净工作台 美国Thermo Scientific公司；Sigma 300扫描电子显微镜 德国ZEISS；MLS-3030CH高压蒸汽灭菌器 广州三洋电机有限公司；101-3BS恒温鼓风干燥箱 辰鑫仪器设备厂；HH.SY21-Ni6-C数显恒温水浴锅 北京长源实验设备厂；CRC振荡器 维根技术（北京）有限公司（WIGGENS）；LRH-150恒温培养箱 上海一恒科技有限公司；有机玻璃板 辽宁宏泽源金属工具制造有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 微胶囊制备
参考 DA等[8]方法，采用沙棘油作为芯材，明胶-阿拉伯胶作为壁材制备微胶囊。具体方法如下：准备壁材溶液：以明胶与阿拉伯胶1:1的重量比混合，调整总壁材浓度1.0%，在55 ℃下，使用恒温磁力搅拌器搅拌40 min，确保材料充分溶解；加入沙棘油：根据3:2的芯材壁材比例，向壁材溶液体系中加入沙棘油。使用高速均质机在8000 r/min的速度下进行高速均质乳化3 min，分六次进行，每次30 s，每次间隔10 s，制备沙棘油-明胶-阿拉伯胶壁材乳液；微胶囊初步形成：将得到的乳液在恒温磁力搅拌器中以40 ℃，450 r/min搅拌。缓慢滴加1 mol/L的醋酸溶液，调节pH至4.0。继续搅拌30 min，以完成充分反应；反应终止与冷却：停止加热并持续搅拌，将悬浊液置于冰水浴中以降温。当温度降至15 ℃时，使用1 mol/L的氢氧化钠溶液调整pH至6.0，终止反应；固化与平衡：向悬浊液中加入谷氨酰胺转氨酶（添加量为0.3 g/g明胶），并在冰水浴中固化3 h，得到沙棘油微胶囊悬浊液。然后在4 ℃下平衡24 h；微胶囊的收集与干燥：使用布氏漏斗抽滤微胶囊悬浊液，蒸馏水和95%乙醇各洗涤三次，去除残留的壁材和沙棘油，收集得到的湿囊，真空干燥箱中40 ℃烘干6 h，制得沙棘油微胶囊粉末，储存在4 ℃待用。
1.2.2 微胶囊包埋率与产率的测定
采用LI等[9]的方法来测定沙棘油微胶囊的包埋率。具体的测定步骤如下：首先，将0.5 g 微胶囊粉末放入洁净且干燥的研钵里，研磨至微粉状。用8 mL无水乙醇转移到10 mL的离心管中。对其进行20 min的超声波处理，破坏微胶囊壁的结构。均匀振荡2 h后以8000 r/min离心3 min，取得的上清液进行稀释，并测量其吸光度值。最终，依据沙棘油标准曲线计算出微胶囊中沙棘油的具体含量。将有效包埋沙棘油的质量记为m（g），总沙棘油的质量记为m1（g），其计算公式如下：
η1(%)=mm1×100 (1) 使用电子分析天平进行称重，将干燥沙棘油微胶囊的质量记为m2（g），所加入的壁材与芯材的质量和记为m3（g），产率的计算公式如下：
η2(%)=m2m3×100 (2) 1.2.3 微胶囊贮藏稳定性的研究
称取新制备的干燥沙棘油微胶囊粉末，分别放置于4 ℃冰箱，25 ℃干燥箱中，每2 d分别测定其质量，计算其释放率，同时设定对照组为沙棘油乳液，m代表测定当时微胶囊的质量（g），M代表初始微胶囊质量（g），计算公式如下：
η3(%)=mM×100 (3) 1.2.4 微胶囊复合膜制备
为了使沙棘油微胶囊在膜基质内分布的更加均匀，本研究添加的微胶囊均以悬浊液的形式加入膜基质。悬浊液制备方法：按1.2.1所述方法制备沙棘油微胶囊悬浊液，用真空泵及布氏漏斗抽滤，使悬浊液的体积缩至原来的五分之一。沙棘油微胶囊复合膜的制备参照 EOM等[10]的方法并作适当修改，制备过程如下：称取一定质量的明胶，以10:3的比例加入甘油增塑，于烧杯中混合并加入100 mL蒸馏水，静置2 h。将烧杯放置于恒温磁力搅拌器中，调节温度至50 ℃，均匀搅拌15 min，形成明胶溶液。按照预设比例加入沙棘油微胶囊悬浊液，搅拌5 min。将烧杯置于真空鼓风干燥箱内进行脱气10 min，直至无明显气泡。将膜液倾注于直径为10 cm的培养皿内，使其分布均匀，放入4 ℃冰箱静置30 min，待膜液转化为固态凝胶后于干燥箱内20 ℃烘干48 h。
1.2.5 微胶囊复合膜制备单因素实验
采用单因素实验方法，以明胶添加量、明胶与甘油的配比、干燥温度及时间，以及沙棘油微胶囊添加量为单因素，以拉伸强度、断裂伸长率及复合膜的厚度等为评价指标，优选微胶囊复合膜的最佳制备条件。
1.2.5.1 明胶添加量的优化
实验条件固定为明胶与甘油比例1:0.3、干燥温度20 ℃、干燥时间48 h以及沙棘油微胶囊添加量1.36 g/100 mL膜液。在此基础上，分别制备了明胶浓度为2、4、6、8、10 g/100 mL膜液的微胶囊复合膜，以评估明胶浓度对复合膜性能的影响。
1.2.5.2 明胶与甘油比例的优化
在明胶添加量固定为6 g/100 mL膜液、干燥温度维持在20 ℃及干燥时间为48 h的条件下，探讨不同的明胶与甘油比例（1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5）对复合膜性能的影响。此部分旨在优化成膜材料的柔韧性与机械强度。
1.2.5.3 干燥温度的优化
在明胶添加量6 g/100 mL膜液、明胶和甘油比例1:0.3以及沙棘油微胶囊添加量1.36 g/100 mL膜液条件下，设定干燥温度为10、20、30、40 ℃，分析不同干燥温度对复合膜性能及干燥时间的影响。
1.2.5.4 微胶囊添加量的优化
在明胶添加量6 g/100 mL、明胶和甘油比例1:0.3、干燥温度20 ℃、干燥时间48 h的条件下，探究沙棘油微胶囊添加量（0、0.34、0.85、1.36、1.87、2.38 g/100 mL）膜液对复合膜性能的影响。
1.2.6 复合膜性能测试及结构表征
微胶囊膜的厚度采用游标卡尺（0.0001 mm）测定五个不同的地方，记录结果并取平均值。常温下使用质构仪测试复合膜的断裂伸长率和拉伸强度。测试样品顶部与底部之间的距离为50 mm。初发力5 N，薄膜以60 mm/min的速度拉伸，直至断裂。重复实验5次，计算结果并取其平均值。
拉伸强度计算公式：
TS=Fd×l (4) 式中，TS：拉伸强度（MPa）；F：断裂时的最大张力（N）；d：测试样品宽度（mm）；l：测试样品厚度（mm）。
断裂伸长率计算公式：
E=ΔLL×100 (5) 式中，E：断裂伸长率（%）；ΔL：断裂时膜的伸长量（mm）；L：膜的原始长度（mm）。
水蒸气透过性（WVP），测定方式如下：将微胶囊膜切成长宽均为2 cm大小的形状，用微胶囊膜密封加入无水氯化钙的杯子。放置条件为50%相对湿度，25 ℃，定期观察到杯中的重量变化（∆m）。
WVP计算公式：
WVP=Δm×dA×Δt×Δp×100 (6) 式中，Δm：相同时间内小瓶的失重量（g）；d：膜的厚度（cm）；A：可食用复合膜的有效面积（cm2）；Δt：测定时间间隔（s）；∆p：试样两侧的水蒸汽压差（Pa）。
1.2.7 扫描电镜分析
使用扫描电子显微镜观察微胶囊膜的表面形态。样品准备方法为：将微胶囊膜剪成5 mm×5 mm大小的样品，在导电胶载片上平铺并喷上金属薄层，观察表面结构，设置加速电压为20.0 kV，放大倍数为100×和1000×。
1.2.8 抗氧化能力测定
使用10%乙醇作为溶剂制备浓度为1 mg/mL的沙棘油乳液，随后将制备好的沙棘油微胶囊膜切成相同大小的块状放置于10%乙醇溶剂中，常温下避光保存，测量时取2 mL待测液轻微震荡，在离心机以10000 r/min的速度将样品溶液离心3 min，取上清液进行测量。
1.2.8.1 DPPH自由基清除率
参照ESMAEILI等[11]方法并略作修改。将待测样品进行离心（10000 r/min，3 min）处理后取其上清液，加入2 mL事先配置好的0.1 mol/LDPPH-乙醇溶液，同时准备2 mL的DPPH-乙醇溶液与2 mL，10% 的乙醇溶液混合作为对照。随后用力震荡使之混合均匀，将上述样品放置于避光处反应30 min。使用紫外可见分光光度计测定样品溶液在517 nm波长处的吸光度值。随后计算DPPH自由基清除率：
DPPH自由基清除率(%)=A0−AA0×100 (7) 式中，A0：2 mL DPPH-乙醇及2 mL 10%乙醇混合液的吸光度；A：2 mL DPPH-乙醇及2 mL 样品液的吸光度。
1.2.8.2 ATBS+自由基清除率
参照LOYEAU等[12]方法并作适当修改。ABTS+自由基储备液的配置：首先配制14.8 mmol/L的ABTS+溶液，并与等体积的过硫化钾（K2S2O8）溶液充分混合。将混合物在避光条件下反应12 h，以制备ABTS+自由基储备液。使用95%乙醇对储备液进行稀释，调整至在734 nm波长下的吸光值达到0.70±0.02，以备后续实验使用。
实验开始时，取离心处理后的样品2 mL，加入ABTS+自由基储备液2 mL。使用紫外可见分光光度计，在6 min时测定其吸光度（记为A1）。同时，将离心后的样品2 mL与95%乙醇2 mL混合，测定其吸光度（记为A2）。另外，将2 mL的ABTS+自由基储备液与2 mL的10%乙醇溶液混合，测定其吸光度（记为A3）。用以下公式计算ABTS+自由基清除率：
ABTS+自由基清除率(%)=(1−A1−A2A3)×100 (8) 式中，A1：样品与储备液的吸光度值；A2：样品与乙醇的吸光度值；A3：储备液与乙醇的吸光度值。
1.2.9 手抓羊肉样品制备
将滩羊肉剃去筋膜及脂肪，均匀分成大块，每块约1500 g，清水浸泡30 min后放入锅中，加入清水，水量浸过肉块5 cm，大火烧开，及时用汤勺撇去浮沫，盖上锅盖，大火煮开后转小火慢煮30 min至全熟。煮好后在无菌环境下晾至室温20 ℃，将羊肉切成1 cm×1 cm×5 cm的长条形后充分混合，使样品初始菌落相同。
设置三个样品组，处理方法为：T1（制备好的手抓羊肉）；T2（沙棘油乳液处理）；T3（沙棘油微胶囊复合膜贴体）。将三组样品置于4 ℃冰箱中保存，在第0、3、6、9、12、15 d时分别取样，测量各项指标用以判断手抓羊肉的新鲜度并记录。
1.2.10 色泽测定
将肉样切成大小合适的肉块放于超净工作台中，用色度仪测量贮藏期内手抓羊肉的色泽。
1.2.11 失重率测定
参考李凯风等[13]的方法并做适当修改，测量贮藏期内手抓羊肉的失重率（N），其计算公式如下：
N=m0−m1m0×100 (9) 式中，m0：滩羊肉的初始质量（g）；m1：贮藏期内的滩羊肉质量（g）。
1.2.12 pH测定
参考YANG等[14]的方法并作适当调整，将10 g样品与100 mL蒸馏水混合，使用绞肉机搅碎后收集滤液，使用pH计测量混合物的pH，稳定时记录数值。
1.2.13 TVB-N测定
TVB-N的测定参考GB 5009.228-2016《食品中挥发性盐基氮的测定》[15]，重复三次测量取平均值。具体公式如下：
N=(V1−V2)×c×14m×V/V0×100 (10) 式中，N：TVB-N的含量（mg/100 g）；V1：样品消耗标准滴定溶液的体积（mL）；V2：空白消耗标准滴定溶液的体积（mL）；c：标准滴定溶液的浓度（1.000 mol/L），本方法中c=0.01；14：每1 mL标准滴定溶液相同氮的质量（g/mol）；m代表样品质量（g）；V：测量滤液的体积（mL），本方法中V=10；V0：样液总体积，本方法中V0=100；100：换算系数。
1.2.14 菌落总数测定
参照 GB 4789.2-2022《食品安全国家标准食品微生物学检验 菌落总数测定》[16]进行菌落总数的测定：测定时从各组手抓羊肉中各取10 g肉块，加入90 mL经过高压灭菌的生理盐水中，于高速均质机均质60 s。随后将1 mL的样品以10倍梯度进行稀释，稀释后分别加入至无菌培养皿中，倒置培养，培养条件为37 ℃，24 h。计算公式如下：
N=∑C(n1+0.1n2)×d (11) 式中，N：菌落总数；∑C：平板菌落数总和；n1：低稀释倍数的平板个数；n2：高稀释倍数的平板个数；d：稀释因子（低稀释倍数）。
参考GB 2726-2016《熟肉制品》[17]，本研究中菌落总数小等于4 lg CFU/g范围属于新鲜品质，4 lg CFU/g小于菌落总数小等于5 lg CFU/g范围属于合格品质，菌落总数大于5 lg CFU/g属于变质肉。
1.2.15 感官评价
根据GB 19303-2023《熟肉制品生产卫生规范》[18]的方法，并做适当修改进行评价，评价的主要指标是颜色，气味和状态。感官评价小组的成员在光照下评估不同组别的五个样品，每个样本重复三次，观察肉色是否具有产品应有的色泽；判断是否有异味及异嗅；有无焦斑和霉斑。感官评价表如表1所示。
表 1 感官评价标准Table 1. Standards of sensory quality evaluation指标 0~2.0 2.1~4.0 4.1~6.0 6.1~8.0 8.1~10.0 色泽 发白 发绿 灰暗 褐色 褐色 气味 浓烈的腐败气味 有些许腐败气味 无异味 具有羊肉的气味 具有新鲜嫩羊肉的气味 状态 有大量焦斑霉斑 有少量焦斑及霉斑 无焦斑霉斑，
有可见异物无可见异物 无可见异物 1.3 数据处理
上述测量重复三次，结果采用SPSS Statistics 26进行单因素方差分析及显著性分析。结果表示为平均值±标准差，P<0.05认为具有统计学意义。采用Origin 2022软件绘图。
2. 结果与分析
2.1 微胶囊制备
2.1.1 微胶囊包埋率及产率
预实验已确定最佳制备参数为：芯壁比3:2，搅拌速率为450 r/min，搅拌温度为40 ℃，壁材浓度为1%。此时沙棘油微胶囊的包埋率达到最高88.94%，产率为76.28%。
2.1.2 微胶囊贮藏稳定性
微胶囊化技术的一个显著优势在于其能有效保护内含的活性成分（芯材）免受空气、光照等外界因素的影响，从而显著减少芯材的氧化和挥发。如图1所示，研究发现，贮藏温度为4 ℃ 和25 ℃时，沙棘油微胶囊的释放速率明显降低。特别是在第30 d，微胶囊化沙棘油的释放率分别达到6.41%±1.1%和9.12%±1.3%，而未经微胶囊化的沙棘油的释放率达到46.76%±2.2%，表明微胶囊化可以使沙棘油具有良好的缓释性能。
2.2 单因素实验
2.2.1 明胶添加量对复合膜性能影响
从表2可得，当明胶添加量为2 g/100 mL膜液时，沙棘油微胶囊复合膜厚度为0.14±0.04 cm，而当明胶添加量为10 g/100 mL膜液时厚度增至3.82±0.39 cm，这是由于体系内的黏度过大导致无法完全脱气，成膜后还有气泡残留，使得复合膜各部位的厚度不均，微胶囊的分布杂乱聚集[19]，因此，明胶添加量过多或过少都能导致成膜困难，不易于模具内分离脱落。当明胶添加量为4~8 g/100 mL膜液时，形成的沙棘油微胶囊复合膜厚度从0.98±0.38 cm下降至0.33±0.04 cm，表明随着明胶添加量的增加其厚度显著降低（P<0.05），当明胶添加量为6 g/100 mL膜液时复合膜厚度为0.85±0.14 mm，断裂伸长率为67.45%±4.86%，表明其具有较为稳定的厚度及断裂伸长率，通过对比，最终确定明胶添加量为6 g/100 mL膜液。
表 2 单因素实验结果Table 2. Results of single factor experiment明胶添加量
（g/100 mL
膜液）明胶:
甘油干燥条件 微胶囊悬
浊液添加量
（mL）断裂伸长率
（%）厚度（mm） 温度
（℃）时间
（h）2 1:0.3 20 48 3 16.30±1.60d 0.14±0.04c 4 1:0.3 20 48 3 47.5±8.02b 0.98±0.38b 6 1:0.3 20 48 3 57.45±4.68a 2.45±0.21b 8 1:0.3 20 48 3 47.63±5.90b 0.33±0.04c 10 1:0.3 20 48 3 27.06±8.36c 3.82±0.39a 6 1:0.2 20 48 3 58.01±6.13bc 1.99±0.33b 6 1:0.3 20 48 3 56.81±6.01c 2.32±0.09b 6 1:0.4 20 48 3 68.25±2.14ab 3.28±0.26a 6 1:0.5 20 48 3 73.20±5.96a 1.92±1.66b 6 1:0.3 10 64 3 46.28±3.04a 2.28±0.75a 6 1:0.3 20 48 3 55.65±4.08a 2.57±0.31b 6 1:0.3 30 24 3 40.19±0.89b 2.57±0.05a 6 1:0.3 40 30 3 \ \ 6 1:0.3 20 48 3 57.85±4.44a 2.49±0.31b 6 1:0.3 20 48 6 73.88±4.95ab 1.85±0.29bc 6 1:0.3 20 48 9 71.10±4.13abc 1.87±0.17b 6 1:0.3 20 48 12 63.63±5.26bc 2.63±0.14a 6 1:0.3 20 48 15 \ \ 注：表中“\”表示无法获得完整均匀的微胶囊复合膜；同组同列不同字母的处理之间具有显著性差异（P<0.05）。 2.2.2 明胶甘油比例对复合膜性能影响
分析表2数据显示，在明胶与甘油的比例范围从1:0.2至1:0.5内，均成功制备出了完整的微胶囊复合膜。随着甘油比例的提升，这些复合膜的断裂伸长率也呈现出显著增长（P<0.05）。王晶等[20]研究发现，在一定范围内，甘油的加入量与基于明胶-阿拉伯胶等蛋白质的膜材料的断裂伸长率之间存在良好的线性相关性，然而，在本研究中，这种线性相关性并不十分明显，这可能是因为在明胶和阿拉伯胶未能完全交联的情况下，部分微胶囊的存在干扰了二者间的交联作用。特别是当明胶与阿拉伯胶的比例在1:0.3至1:0.5范围内时，断裂伸长率表现出较为接近的数值。此外，甘油的吸湿性特质可能在其比例过高时增加了微胶囊的吸湿性，从而影响了微胶囊的稳定性和贮存效能[21]。因此，综合对比分析结果，确定最适宜的明胶对甘油比例为1:0.4。
2.2.3 干燥条件对复合膜性能影响
表2数据分析可见，在40 ℃下干燥30 h未能形成完整且均匀的微胶囊膜，这可能是由于温度过高导致复合膜脆度增加，不易成膜。而在10 ℃，20 ℃和30 ℃的干燥环境下，分别经过64 h，48 h和24 h的干燥，复合膜保持了凝胶状态，并表现出较好的均匀性，同时微胶囊分布较为分散。这两种条件下，复合膜的断裂伸长率分别为46.28%±3.04%，55.65%±4.08%和40.19%±0.89%，而复合膜的厚度差异不显著。经过综合比较，确定最优的干燥参数为20 ℃，持续48 h。
2.2.4 微胶囊添加量对复合膜性能影响
复合膜中微胶囊的添加量可以直接影响到微胶囊复合膜的功能特性[22]，图2从左至右依次为3、6、9、12、15 mL微胶囊添加量的复合膜，从表2中数据所示，当微胶囊悬浊液添加量为15 mL时，无法获取微胶囊复合膜，试验过程中虽然能够成膜，但成膜后的质地较脆，无法完整的从模具中脱离，当微胶囊悬浊液添加量为3~12 mL时可以形成相对均匀完整的复合膜，且较易从模具中脱离而出，因此将选用微胶囊悬浊液添加量为3、6、9、12 mL四个添加量进行下一步研究。
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图 2 不同微胶囊添加量的复合膜Figure 2. Composite membrane with different microcapsule addition amounts2.3 微胶囊复合膜机械性能及结构表征
微胶囊复合膜的厚度和拉伸强度体现了膜的强度及韧性，性能良好的膜也应该具备良好的拉伸强度，如表3所示，复合膜的厚度随微胶囊悬浊液添加量的增加而增加，而拉伸强度随悬浊液添加量的增加而减小，尤其是在添加量6~9 mL时下降尤为明显。
表 3 微胶囊膜机械性能和WVPTable 3. Microcapsule film mechanical properties and water vapor transmission rate微胶囊悬
浊液添加量
（mL）复合膜厚度
（cm）拉伸强度
（N）断裂伸长率
（%）透气系数
（10−12 g·cm/（cm2·Pa·s））0 0.34±0.02d 30.34±0.18b 62.90±0.32a 1.73±0.15d 3 0.29±0.01e 33.15±0.23a 58.76±1.37b 1.07±0.01e 6 0.36±0.01c 27.81±0.22c 50.56±0.55c 2.50±0.10c 9 0.39±0.01b 22.71±0.15d 41.71±1.34d 3.00±0.10b 12 0.41±0.01a 18.04±0.19e 32.52±1.60e 3.40±0.20a 注：同一列不同字母表示各处理组之间具有显著性差异（P<0.05），表4同。 制备好的复合膜不仅要具有一定的拉伸强度，还要有一定的延展性[23]，从表3中可知，沙棘油复合膜的断裂伸长率随微胶囊悬浊液添加量的增加，呈现出先上升后下降的趋势，在悬浊液添加量较少时，断裂伸长率最高，随后逐渐下降，在添加量从3~6 mL时断裂伸长率下降显著（P<0.05），这可能是由于当悬浊液添加量较少时，微胶囊在明胶基质中均匀分散，较大的表面积促进了微胶囊与明胶膜结合，随着添加量的增加，微胶囊与明胶基质结合效果变差，从而影响了其机械性能，此外微胶囊与明胶的结合程度也会影响复合膜的厚度[24]。
WVP是体现复合膜在食品与周围空气中的水分转移的最重要的特性之一。从表3中可以看出，当添加量从0增加到3 mL时，透气系数逐渐下降，但随着微胶囊悬浊液添加量的上升，增至6 mL时，复合膜的透气系数急速上升，其原因可能是因为开始时微胶囊悬浊液的增加以及膜厚度的增加，气体分子在复合膜内部的扩散途径被延长，体系内部分沙棘油微胶囊与明胶膜基质相互结合，形成了致密程度更大的膜，阻碍了气体分子在复合膜内运动，导致透气系数降低，随着微胶囊悬浊液的增加，体系逐渐饱和，悬浊液增加过量导致微胶囊在膜基质内发生聚集现象，导致微胶囊与膜基质结合不紧密，容易出现一些如缝隙之类的缺陷，导致气体在复合膜内的运动变得通畅，表现为透气系数的增加[25]。综上所述，对于沙棘油微胶囊悬浊液添加量的分析最终确定添加量为6 mL。
2.4 微胶囊复合膜的表面及截面形态
制备所得的沙棘油微胶囊复合膜通过电子显微镜观察到的表面与横截面的微观结构如图所示，图3（a）为表面放大1000倍后的形态结构，由表面微观结构图可以看出微胶囊在复合膜内较为均匀，未观察到明显的团聚现象，说明微胶囊添加量处于正常范围内，图3（b）为横截面放大100倍的形态结构，截面光滑，可以观察到微胶囊的分布均匀，证明了在优化工艺下制备的复合膜效果良好，微胶囊在膜的内部分布均匀，这与SANI等[26]研究的结果相一致，明胶薄膜显示出光滑，均匀且无腔的表面。
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图 3 沙棘油微胶囊复合膜表面与横截面的微观结构Figure 3. Microstructure of surface and cross section of sea buckthorn oil microcapsule composite film2.5 微胶囊复合膜抗氧化性能研究
自由基清除率体现了样品抗氧化能力的高低，而抗氧化能力则体现了活性物质的释放量的多少[27]。如图4所示，在试验过程中，不论是对于DPPH还是ABTS+自由基清除能力，前期的抗氧化能力沙棘油乳液组均大于微胶囊组，但下降速率比微胶囊组快，这是因为沙棘油乳液中沙棘油的含量高，导致抗氧化能力高于微胶囊组，而沙棘油乳液不稳定性大于微胶囊，油滴浮于体系表面和空气接触，引起沙棘油的氧化及挥发，导致其下降速率快于微胶囊组，而对于微胶囊组而言，前期由于壁材的包裹，沙棘油芯材渗透进入体系需要先通过壁材渗透进入膜基质，再通过膜基质渗透进入体系进行释放，减小了沙棘油浓度过高导致的芯材与空气接触使其氧化及挥发，使芯材的释放更加平缓及稳定[28]。
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图 4 沙棘油微胶囊膜抗氧化能力Figure 4. Antioxidant capacity of sea buckthorn oil microcapsule membrane2.6 微胶囊复合膜抗菌能力分析
本研究中抑菌圈的直径代表不同膜抑菌能力的大小，如表4所示，三组数据中复合膜正面抑菌圈直径最大，抑菌效果最好，其次分别是复合膜背面及明胶空白膜，三组空白明胶膜的抑菌圈直径平均仅有0.8 cm，这可能是由于明胶基膜具有一定的阻隔作用，在一定程度上影响了微生物的生长和繁殖[29]，但效果不及复合膜组，且复合膜正面的抑菌效果略优于背面，这与CLARKE等[30]研究结果一致，对于同组之间不同菌属的抗菌能力来说，复合膜正面对金黄色葡萄球菌的抗菌性显著大于枯草芽孢杆菌及大肠杆菌（P<0.05），但枯草芽孢杆菌及大肠杆菌之间无显著性差异（P>0.05），这是因为这几种细菌的细胞壁的结构性质不同。枯草芽孢杆菌和大肠杆菌细胞壁较薄，有着由脂多糖分子为主组成的外部亲水膜，而金黄色葡萄球菌的细胞壁较厚，含有大量的磷酸和肽聚糖[31]。与金黄色葡萄球菌的单肽聚糖层结构相比，大肠杆菌对抗菌剂具有更强的耐药性[32]。
表 4 微胶囊复合膜的抑菌能力测定Table 4. Determination of bacteriostatic ability of microcapsule composite membrane菌株类型 抑菌圈直径（cm） 空白明胶膜 复合膜正面 复合膜背面 金黄色葡萄球菌 0.74±0.04b 2.78±0.11a 2.47±0.11b 枯草芽孢杆菌 0.83±0.04b 2.62±0.15b 2.43±0.05b 大肠杆菌 0.88±0.03a 2.61±0.08b 2.93±0.08a 2.7 微胶囊复合膜对手抓羊肉保鲜效果的影响
2.7.1 色泽
主要依据a*值的大小来评价肉的色泽。分别在第0、3、6、9、12、15 d时对样品的a*值进行测定，结果如图5所示，T1，T2，T3三组样品的a*值都随贮藏时间的增加而减小，在贮藏前期，T2和T3组之间无明显差异（P>0.05），而T1组则显著低于T2组及T3组，表明涂层和复合膜处理对手抓羊肉色泽产生了较为明显的影响，导致贮藏期内a*的下降。贮藏中后期，T1组a*值迅速降低，而T2组和T3组能较好地保持肉色，且贮藏中后期的T3组样品a*值始终显著高于T1组及T2组（P<0.05），因此，沙棘油微胶囊复合膜可很好的维持手抓羊肉的色泽。
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2.7.2 失重率
肉制品贮藏期间，水分蒸发损失会造成肉及肉制品质量的损失，如图6所示为贮藏期间三组手抓羊肉的失重率均表现为失重率逐渐升高，但T1组失重率均显著高于T2及T3组（P<0.05）。在贮藏第9~12 d时，T2组及T3组不显著（P>0.05），这是由于沙棘油乳液涂膜在贮藏前期于样品表面形成一层较为致密的薄膜，阻止样品中水分含量的挥发，随着时间的延长，沙棘油乳液逐渐挥发，对水分的阻碍作用降低，导致其失重率升高[33]，在贮藏15 d以后T2和T3组之间存在显著性差异（P<0.05）。由此可见，沙棘油乳液涂膜及沙棘油微胶囊复合膜均可以降低样品的质量损失，但复合膜效果更好一些。
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图 6 贮藏期内手抓羊肉失重率的变化Figure 6. Changes in the quality loss rate of hand-grasped mutton during storage2.7.3 pH
贮藏期间滩羊肉pH的变化如图7所示，整体呈现出先降低后增加的趋势，在贮藏0~3 d时，三组数据明显降低且差异不显著（P>0.05），这可能是由于随着初始菌落的生长，微生物分解糖类产生有机酸，使得pH降低[34]。当贮藏时间在第3~15 d时，同一时间内T1~T3各组pH均存在显著性差异（P<0.05），这可能是因为在低温条件下，微生物可以利用的营养物质逐渐减少，此时大量的蛋白质分解产生含N的碱性物质使得pH升高[35−36]。在整个贮藏后期，T1组pH显著大于T2组和T3组（P<0.05），这是因为不论是沙棘油乳液还是沙棘油微胶囊复合膜都具备着抗菌性，阻碍了微生物的生长，减少了微生物代谢所产生的碱性物质。证明了复合膜具备良好的保鲜作用。
2.7.4 TVB-N
TVB-N的存在量可以作为衡量肉品中氨基酸破坏程度、细菌污染水平及其对食品营养价值影响的指标[37−38]。为了更清晰的表现出手抓羊肉中的TVB-N是否超标，本研究以国标GB 2707-2005[39]中规定的15 mg/100 g为限，大于15 mg/100 g视为腐败肉，具体TVB-N含量变化如图8所示，各组数据均呈现随时间增加而升高的趋势，贮藏前期各组之间差异不明显（P>0.05），在第3 d后T1组TVB-N值显著高于T2及T3组（P<0.05），在第6 d时超过限量标准，在第15 d时达到最大且远大于T3组；T2组TVB-N值在第9 d左右达到限量标准，而T3组在第12 d时超过限量标准，这是由于沙棘油的加入使得复合膜的表征发生了改变，使得薄膜的透气性降低，抑菌能力增强[40]，这与王艳玲[41]的研究结论相一致，复合膜可以有效地延缓由微生物造成的蛋白质分解腐败，由此可见沙棘油微胶囊复合膜处理可以抑制TVB-N的增长。
2.7.5 菌落总数
菌落总数常被人们用来作为判定食品是否被细菌污染[42]，以国标GB 4789.2-2022《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》为准，菌落总数大于5 lg CFU/g 属于腐败肉。如图9所示为贮藏期间手抓羊肉菌落总数的变化，随着贮藏时间的增加，所有样品组的菌落总数均呈现出上升趋势。初始时T1组菌落总数为2.36 lg CFU/g，T2组为1.93 lg CFU/g，这与PERETTO等[43]的研究结果一致，在贮藏前期，随时间的增加，T1组在同一时间内与T2及T3组均存在显著性差异（P<0.05），在第4 d时达到变质限量标准，而T2组及T3组在贮藏后期才具有明显差异（P<0.05），分别直至第6 d和第9 d时才接近变质，T2组在贮藏期间菌落总数增长略低于T1组且略高于T3组，可以有效延长货架期2 d，这是因为沙棘油乳液对微生物的生长起到了一定的抑制作用，虽然也可以起到延缓样品变质的作用，但效果不如微胶囊复合膜处理组，T3组在贮藏9 d时达到限量标准，相比于其余两组效果最为明显，证明了复合膜延长了手抓羊肉的贮藏期5 d，这与ZHANG等[44]的研究结果相一致，加入了活性物质的复合膜具有较强的抗菌活性，可以有效延长货架期。
2.8 感官品质评价
感官评价是对于肉及肉制品评价中最为直接的一种方式，可以直接反映出消费者对于样品各个方面的可接受程度，以5分为界，小于5分视为变质肉，如表5所示，在第0 d时，三组样品评分相差不大，随时间的增加，T1组的评分始终低于其余两组，且在0~3 d时T2与T3组评分相近，代表两组样品受消费者可接受程度相近，但到第6 d以后，T3组的评分始终高于其余两组。T1组的感官评分在第6 d时低于5分，T2组及T3组在第9 d时低于5分，此时将其视为变质，此外由于T2组是由沙棘油乳液涂层处理，在贮藏前期会存在沙棘的味道，而沙棘油微胶囊复合膜则无此类情况，结果说明沙棘油微胶囊复合膜对于滩羊肉的保存贮藏具有一定积极作用，可以延长其货架期。
表 5 感官品质评分Table 5. Sensory quality evaluation样品 贮藏天数（d） 0 3 6 9 12 15 T1 8.8±0.3 6.9±0.6 4.9±0.4 3.9±0.2 2.5±0.4 1.3±0.2 T2 8.6±0.2 7.2±0.4 5.6±0.3 4.1±0.4 3.2±0.3 2.3±0.3 T3 8.6±0.3 7.5±0.4 6.3±0.4 5.1±0.4 3.9±0.3 3.4±0.3 3. 结论
本研究以明胶膜为基质，甘油为增塑剂，向其中加入沙棘油微胶囊制备复合膜，通过单因素实验方法筛选了沙棘油微胶囊复合膜的制备工艺条件，通过力学性能、扫描电镜分析和抗氧化实验等研究表明，复合膜最佳制备条件为明胶浓度定为6 g/100 mL；明胶与甘油的配比固定在1:0.4、干燥温度20 ℃下、时间48 h，成膜后具有一定的力学性能及抗氧化性能，复合膜厚度为0.36±0.01 cm，断裂伸长率为50.56%±0.55%，拉伸强度为27.81±0.22 N，透气系数为2.50±0.10×10−12 g·cm/（cm2·Pa·s），贮藏15 d时DPPH及ABTS+自由基清除率分别下降18.95%和19.84%，复合膜正面抑菌圈直径为3±0.5 cm，背面为2.5±0.5 cm。将复合膜用于包装手抓羊肉，结果表明手抓羊肉在经过复合膜包装处理后，可以在贮藏期内较好的维持色泽，降低质量损失，抑制TVB-N及微生物的增长，从菌落总数结果可推测，涂层保鲜的手抓羊肉货架期延长3 d，而复合膜保鲜货架期延长5 d，呈现出最优效果，本研究为延长手抓羊肉货架期提供了新的方法，但减少可食用膜相关成分和制备成本还有待进一步研究。
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图 2 不同微胶囊添加量的复合膜
Figure 2. Composite membrane with different microcapsule addition amounts
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图 3 沙棘油微胶囊复合膜表面与横截面的微观结构
Figure 3. Microstructure of surface and cross section of sea buckthorn oil microcapsule composite film
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图 4 沙棘油微胶囊膜抗氧化能力
Figure 4. Antioxidant capacity of sea buckthorn oil microcapsule membrane
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图 6 贮藏期内手抓羊肉失重率的变化
Figure 6. Changes in the quality loss rate of hand-grasped mutton during storage
表 1 感官评价标准
Table 1 Standards of sensory quality evaluation
指标 0~2.0 2.1~4.0 4.1~6.0 6.1~8.0 8.1~10.0 色泽 发白 发绿 灰暗 褐色 褐色 气味 浓烈的腐败气味 有些许腐败气味 无异味 具有羊肉的气味 具有新鲜嫩羊肉的气味 状态 有大量焦斑霉斑 有少量焦斑及霉斑 无焦斑霉斑，
有可见异物无可见异物 无可见异物 
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表 2 单因素实验结果
Table 2 Results of single factor experiment
明胶添加量
（g/100 mL
膜液）明胶:
甘油干燥条件 微胶囊悬
浊液添加量
（mL）断裂伸长率
（%）厚度（mm） 温度
（℃）时间
（h）2 1:0.3 20 48 3 16.30±1.60d 0.14±0.04c 4 1:0.3 20 48 3 47.5±8.02b 0.98±0.38b 6 1:0.3 20 48 3 57.45±4.68a 2.45±0.21b 8 1:0.3 20 48 3 47.63±5.90b 0.33±0.04c 10 1:0.3 20 48 3 27.06±8.36c 3.82±0.39a 6 1:0.2 20 48 3 58.01±6.13bc 1.99±0.33b 6 1:0.3 20 48 3 56.81±6.01c 2.32±0.09b 6 1:0.4 20 48 3 68.25±2.14ab 3.28±0.26a 6 1:0.5 20 48 3 73.20±5.96a 1.92±1.66b 6 1:0.3 10 64 3 46.28±3.04a 2.28±0.75a 6 1:0.3 20 48 3 55.65±4.08a 2.57±0.31b 6 1:0.3 30 24 3 40.19±0.89b 2.57±0.05a 6 1:0.3 40 30 3 \ \ 6 1:0.3 20 48 3 57.85±4.44a 2.49±0.31b 6 1:0.3 20 48 6 73.88±4.95ab 1.85±0.29bc 6 1:0.3 20 48 9 71.10±4.13abc 1.87±0.17b 6 1:0.3 20 48 12 63.63±5.26bc 2.63±0.14a 6 1:0.3 20 48 15 \ \ 注：表中“\”表示无法获得完整均匀的微胶囊复合膜；同组同列不同字母的处理之间具有显著性差异（P<0.05）。
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表 3 微胶囊膜机械性能和WVP
Table 3 Microcapsule film mechanical properties and water vapor transmission rate
微胶囊悬
浊液添加量
（mL）复合膜厚度
（cm）拉伸强度
（N）断裂伸长率
（%）透气系数
（10−12 g·cm/（cm2·Pa·s））0 0.34±0.02d 30.34±0.18b 62.90±0.32a 1.73±0.15d 3 0.29±0.01e 33.15±0.23a 58.76±1.37b 1.07±0.01e 6 0.36±0.01c 27.81±0.22c 50.56±0.55c 2.50±0.10c 9 0.39±0.01b 22.71±0.15d 41.71±1.34d 3.00±0.10b 12 0.41±0.01a 18.04±0.19e 32.52±1.60e 3.40±0.20a 注：同一列不同字母表示各处理组之间具有显著性差异（P<0.05），表4同。
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表 4 微胶囊复合膜的抑菌能力测定
Table 4 Determination of bacteriostatic ability of microcapsule composite membrane
菌株类型 抑菌圈直径（cm） 空白明胶膜 复合膜正面 复合膜背面 金黄色葡萄球菌 0.74±0.04b 2.78±0.11a 2.47±0.11b 枯草芽孢杆菌 0.83±0.04b 2.62±0.15b 2.43±0.05b 大肠杆菌 0.88±0.03a 2.61±0.08b 2.93±0.08a
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表 5 感官品质评分
Table 5 Sensory quality evaluation
样品 贮藏天数（d） 0 3 6 9 12 15 T1 8.8±0.3 6.9±0.6 4.9±0.4 3.9±0.2 2.5±0.4 1.3±0.2 T2 8.6±0.2 7.2±0.4 5.6±0.3 4.1±0.4 3.2±0.3 2.3±0.3 T3 8.6±0.3 7.5±0.4 6.3±0.4 5.1±0.4 3.9±0.3 3.4±0.3
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