Quality Evaluation of Wushan Codonopsis pilosula with Different Growth Years
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摘要: 为比较不同生长年限巫山庙党的质量，采集1~5年生巫山庙党为研究对象，采用高效液相色谱和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）技术，分析其营养成分、有机酸、水解氨基酸、活性成分和挥发性组分的差异。结果表明：4年生巫山庙党多糖和醇溶性浸出物含量最高，分别为20.97%和69.74%，5年生多糖含量最低，为8.38%；党参炔苷含量在第4年最高，为16.20 µg/g，2~3年为快速生长期。5个年限巫山庙党中共鉴定出116种挥发性化合物，主要为醇类、醛类和酯类，其中有47种关键风味化合物气味活度值（odor activity value，OAV）大于1，从中筛选出15种差异关键风味化合物，癸醇和2,4-癸二烯醛是生长过程风味贡献最大的化合物，表现出刺激性脂肪味的庚醛是第5年的特征风味物质。综合分析认为4年生巫山庙党食用和保健品质最佳。本研究对不同生长年限巫山庙党的质量进行动态分析，以期为党参资源的精深加工和综合利用提供一定的理论指导。Abstract: In order to compare the quality of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years, 1~5 year old Wushan Codonopsis pilosula was collected. High performance liquid chromatography and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) were used to analyse for differences in nutrients, organic acids, hydrolysed amino acids, active ingredients and volatile components. The results showed that the polysaccharide and alcohol-soluble extract contents of Wushan Codonopsis pilosula were the highest at 20.97% and 69.74% for 4 years, and the polysaccharide content was the lowest at 8.38% for 5 years. The content of lobetyolin was highest in the 4 years at 16.20 µg/g, with 2 to 3 years being its rapid growth period. A total of 116 volatile compounds, mainly alcohols, aldehydes and esters, were identified in the Wushan Codonopsis pilosula over 5 years, of which 47 key flavour compounds had an odour activity value (OAV) greater than 1. In addition, 15 differential key flavour compounds were distinguished. 1-Decanol and 2,4-Decadienal were identified as the compounds contributing most to the flavour of the growing process, with heptanal exhibiting a piquant fatty flavour, being the characteristic flavour compound in 5 years period. In a comprehensive analysis, the 4 years Wushan Codonopsis pilosula was considered to have the best edible and health qualities. This study provided a dynamic analysis of the quality of Wushan Codonopsis pilosula at 5 growth years, with a view to providing some theoretical guidance for the deep processing and comprehensive utilization of the Wushan Codonopsis pilosula resources.
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Keywords:
- Wushan Codonopsis pilosula /
- growth years /
- quality /
- volatile components /
- dynamic changes
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党参是我国特有的草本植物，归属桔梗科党参属，是植物党参（Codonopsis pilosula （Franch.） Nannf.）、素花党参（Codonopsis pilosula）和川党参（Codonopsis pilosula subsp. Tangshen. （Oliver） D. Y. Hong）的干燥根，至今已有数百年的食用和种植历史，于2019年被纳入药食同源试点名单。党参含有多种活性成分，如炔类化合物、黄酮类化合物、生物碱和多糖等，具有增强免疫力、抗肿瘤、降血糖等多种功效[1]。巫山庙党属于川党参，生长在海拔1500 m的高山之上，主要分布在重庆市巫山县红椿乡和庙宇镇等地，为当地特色食品，并在2010年成功注册为巫山县地理标志产品[2]，热销于华南以及东南亚地区。相关文件记载：“党参味甘平、功能是补中气不足，润肺之和，尤以巫山庙党最佳”[3]。
草本植物的生长年限对食用和药用价值影响显著。例如，李艳等[4]研究发现6年生兰州百合多糖和氨基酸含量最高，3年生最低，生长7年后兰州百合营养价值降低。自古以来，气味都是中药品质鉴定和消费者购买的标准之一，常被用来鉴定中药的真伪和优劣，具有抑菌、抗炎、调节中枢神经系统和呼吸系统等多种功效[5]。王赟等[6]对2~6年滇黄精的挥发性成分进行比较分析，发现2年生滇黄精青草香较突出，3、4、5年生脂肪味较突出，而6年生果香和花香更强烈。薄荷醇、柠檬醛和百里香酚等挥发性物质可从口鼻、皮肤、经络穴位等部位吸收，能干预和改善新型冠状病毒肺炎，同时有助提高患者生活质量[7]。知母中含量较高的挥发性成分正己醛和β-石竹烯具有强大的抗炎和抑菌作用[8]。巫山庙党栽培年份一般为3~5年，理化成分及其含量随着采收期的不同而波动，从而影响食用和药用价值。近年来，巫山庙党种植规模逐年增加，但目前的研究主要集中在育种[9]、种植[10]和药理作用[11]等方面，对巫山庙党适宜采收年限的研究不够全面，且未有研究对不同生长年限巫山庙党的挥发性成分进行比较分析。
为探究生长年限对巫山庙党品质的影响并为消费者提供参考，本研究以1~5年巫山庙党为原料，通过分析营养成分、水解氨基酸、有机酸、活性成分和挥发性成分的动态变化，为不同生长年限巫山庙党的质量评价提供理论依据，对巫山庙党的食用、加工及产品的开发具有重要的指导意义。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
巫山庙党 1~5年样品均采自巫山县红椿乡友冬专业种植合作社，地理位置（海拔1242 m）、环境、阳光相似（2022年9月至10月），洗净后放置在−20 ℃冰箱备用；有机酸标准品 纯度>98%，索莱宝生物科技有限公司；党参炔苷和苍术内酯Ⅲ标准品 纯度>98%，上海源叶生物技术有限公司。
L-8800型全自动氨基酸分析仪 日本日立公司；Agilent 1260高效液相色谱仪 美国安捷伦公司；100 μm PDMS型固相微萃取装置 美国Supleco公司；GCMS-2010型气相色谱质谱联用仪 日本岛津公司。
1.2 实验方法
1.2.1 水分、粗脂肪、粗蛋白和总灰分含量测定
水分、粗脂肪和总灰分含量分别参考GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》[12]、GB 5009.6-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》[13]、GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》[14]和GB 5009.4-2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》[15]。
1.2.2 溶性浸出物含量测定
参考段桂媛等[16]的方法：称取新鲜巫山庙党2.000 g置于250 mL锥形瓶中，加入45%乙醇100 mL，密塞后精密称定重量，静置1 h后连接回流冷凝管，加热至沸腾后保持微沸1 h。将锥形瓶取下后用45%乙醇补足减失的重量，摇匀，精密量取滤液25 mL置干燥恒重的蒸发皿中，95 ℃水浴蒸干后于烘箱中105 ℃干燥3 h，取出置于干燥器中冷却30 min至室温，迅速精密称定重量，结果以干重计。
1.2.3 糖含量测定
参考张静等[17]的方法，采用苯酚-硫酸法测定。称取0.500 g新鲜巫山庙党样品于50 mL离心管中，加入5 mL纯水和20 mL无水乙醇，使用涡旋振荡器混匀样品，将样品置于超声波提取机中超声提取30 min（240 W），提取结束后8000 r/min离心10 min弃去上清液。不溶物用10 mL质量分数80%乙醇洗涤并离心，弃去上清液，残渣中加入50 mL纯水，超声提取30 min（240 W），冷却至室温并过滤。将滤液用纯水定容至250 mL，得待测溶液。分别取5、10、20、40、60、80和100 mg/L葡萄糖溶液制备标准曲线，吸光度（y）与葡萄糖浓度（x）的关系如下：y=4.7109x+0.1041（R2=0.9951）。
1.2.4 有机酸含量测定
1.2.4.1 样品制备
称取巫山庙党1.000 g于离心管中，加入10 mL纯水，50 ℃水浴提取30 min，取上清液经0.22 μm水系滤膜过滤后待进样。草酸、丙酮酸、甲酸、丙二酸、柠檬酸、琥珀酸标准品配置成系列浓度梯度的有机酸标准溶液，经0.22 μm水系滤膜过滤待进样。
1.2.4.2 色谱条件
采用Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇和（NH4）2HPO4（0.01 mol/L），体积比为2:98（v:v），用磷酸调pH为2.5，流速0.4 mL/min，进样量10 μL，柱温28 ℃，检测波长210 nm。检测得到有机酸标准品峰面积（y）与浓度（x）的关系如表1所示。
表 1 有机酸标准曲线Table 1. Standard curve for organic acids有机酸种类 线性方程 R2 线性范围（mg/mL） 草酸 y=6214x−1.0030 0.9989 0.01~0.8 丙酮酸 y=4189.5−11458 0.9995 0.01~0.8 甲酸 y=1143.5x−2982.1 0.9982 0.01~0.4 丙二酸 y=106.87x−1533.6 0.9915 0.01~0.8 柠檬酸 y=735.04x−1595.4 0.9988 0.01~1.5 琥珀酸 y=702.03x−5907.3 0.9988 0.01~1.5 1.2.5 水解氨基酸含量测定
称取巫山庙党1.000 g置于氨基酸水解管中，加入10 mL 6 mol/L的HCl，摇匀，加入3滴1%苯酚溶液后−20 ℃冷冻5 min，快速通入氮气封口。将水解管放置在110 ℃烘箱中22 h，水解完成后将滤液用纯水定容至250 mL，吸取上述溶液1 mL于离心管中，烘干后残留物用1 mL纯水复溶，再烘干。将残渣用0.02 mol/L HCl溶解，溶液用0.22 μm水系滤膜过滤得待测液，上机检测。
1.2.6 活性成分含量测定
1.2.6.1 样品制备
参考Yang等[18]的方法并稍作修改：称取巫山庙党2.000 g置于50 mL离心管中，加入70%甲醇30 mL，精密称定重量，超声处理30 min（240 W），放冷后用70%甲醇补足损失的重量，取滤液旋蒸定容至10 mL，经0.22 μm有机系滤膜过滤后待进样。党参炔苷和苍术内酯Ⅲ标准品配置成系列浓度梯度的标准溶液，经0.22 μm有机系滤膜过滤后待进样。
1.2.6.2 色谱条件
采用ThermoFisher-C18（4.6×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈和水，流速1 mL/min；柱温30 ℃；进样量20 μL；检测波长：220 nm。洗脱程序见表2。检测得到标准品峰面积（y）与活性成分浓度（x）的关系为：党参炔苷：y=37.739x−5.3707（R2=0.9998，浓度范围0~100 mg/L）；苍术内酯Ⅲ：y=56.258x+11.351（R2=0.999，浓度范围0~100 mg/L）。
表 2 洗脱程序Table 2. Elution procedure时间（min） φ（乙腈）（%） φ（水）（%） 0~3 3.5 96.5 3~20 3.5~14 96.5~86 20~35 14~23 86~77 35~60 23~72 77~28 60~74 72~95 28~5 1.2.7 挥发性成分测定
1.2.7.1 样品处理
参考王先桂等[19]的方法并稍作修改：称取巫山庙党5.000 g于20 mL顶空瓶中，加入5 mL质量分数0.1 g/mL的NaCl和10 μL质量分数100 mg/L的2-辛醇并密封，80 ℃平衡30 min，萃取30 min。萃取完成后，将手动进样器插入气相色谱仪进样口，推出萃取头，解析5 min后采集数据。
1.2.7.2 GC条件
DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度：250 ℃；载气：氦气；流速：1 mL/min；分流比：5:1；升温程序：40 ℃保持8 min，以8 ℃/min升温到125 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min升温到150 ℃，保持5 min，最后以20 ℃/min升温到250 ℃，保持10 min。
1.2.7.3 MS条件
离子源温度230 ℃，四级杆温度150 ℃，电子能量70 eV，转接口温度280 ℃，质量扫描范围：30~400 m/z。
通过NIST17 Library谱库检索挥发性成分，选取相似度大于80%的挥发性化合物，以保留指数定性，香气物质的RI值与保留指数网站（https://webbook.nist.gov/chemistry）上的RI值对照定性，以2-辛醇为内标物定量。香气物质含量计算公式如下：
Ci=Ai×vAs×m×Cs (1) 式中：Ci为挥发性成分的质量分数，μg/kg；Cs为内标物（2-辛醇）质量浓度，mg/L；Ai为待测物的峰面积；As表示内标物的峰面积；v 表示加入的内标物（2-辛醇）体积，μL；m 表示待测样品的质量，g。
1.2.8 气味活度值分析
采用气味活度值（odor activity value，OAV）对巫山庙党挥发性成分的风味贡献进行表征，计算公式如下：
OAV=CiTi (2) 式中：Ci为挥发性成分的质量分数，μg/kg；Ti为挥发性成分的阈值，μg/kg。
1.3 数据处理
以平均值±标准偏差（Mean±SD）表示的数值基于每个实验的三次重复计算，使用邓肯检验的单因素方差分析（P<0.05）比较数据（IBM SPSS 22.0）。采用Origin 2018绘制柱状图，采用SMICA 14.1软件绘制正交偏最小二乘法-判别分析（Orthogonal Projections to Latent Structures Discriminant Analysis，OPLS-DA）图。
2. 结果与分析
2.1 生长年限对巫山庙党营养成分的影响
5个生长年限巫山庙党的营养成分含量如表3所示。除多糖外，其它营养成分含量差异显著（P<0.05）。在前4年中，多糖含量无显著差异，但从数值上看第4年多糖含量最高，为20.73%。然而，在第5年，多糖含量出现了急剧下降，减少了60.04%。这说明采摘年限对巫山庙党营养成分影响较大。党参多糖通常被认为是一种活性成分，具有调节免疫[20]、抗肿瘤[21]、降血糖[22]和神经保护[23]等多种功效，同时也是巫山庙党关键的营养成分。因此，采收年限较晚的巫山庙党，其潜在品质和功效可能大大降低。此外，发现采收年限偏晚的巫山庙党（4~5年），其总灰分含量超过相关规定要求的5.0%[24]，进一步说明，并不是越“老”品质就越高。1~5年采收的庙党，其醇溶性浸出物含量在60.41%~69.74%，符合不低于55.0%的规定[24]。随着生长年限的增加，粗蛋白的含量先减少后趋于稳定，这符合植物细胞在生长发育阶段衰老规律[25]。此外，不同生长年限巫山庙党中水分和粗脂肪含量范围分别75.18%~85.35%和1.28%~3.35%。综上，第3年和4年生巫山庙党品质相对较好。
表 3 不同生长年限巫山庙党的营养成分含量（%）Table 3. Nutrient content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years (%)生长年限（年） 水分 粗脂肪 粗蛋白 总灰分 醇溶性浸出物 多糖 1 80.94±0.14b 1.28±0.47c 3.64±0.05a 4.63±0.09c 64.21±0.24b 19.94±0.84a 2 76.37±0.18c 1.65±0.13c 2.20±0.10b 4.51±0.08c 60.41±1.21d 19.42±1.35a 3 75.18±1.59c 3.35±0.11a 1.17±0.03e 3.29±0.07d 61.74±1.56bc 20.73±0.57a 4 81.80±1.71b 2.54±0.02b 1.53±0.01d 6.66±0.20a 69.74±0.91a 20.97±0.41a 5 85.35±0.33a 2.98±0.28ab 1.82±0.05c 5.83±0.03b 61.45±2.12c 8.38±1.00b 注：不同字母表示样品间同一指标有显著性差异（P<0.05）；除水分外，所有指标按干物质中的质量比例计算，表4~表7同。 2.2 生长年限对巫山庙党有机酸含量的影响
有机酸是衡量巫山庙党风味和内在品质的重要指标，也可作为中间或最终产物参与植物新陈代谢和分解代谢的各种基本途径[26]。由表4可知，5个生长年限的巫山庙党中共检出6种有机酸，各生长年限有机酸含量差异显著（P<0.05），有机酸总含量随着生长年限的延长整体呈下降趋势。5个生长年限中非挥发性有机酸丙二酸含量最高，分别占总有机酸含量的73.08%、41.89%、49.70%、42.75%和40.18%；丙酮酸含量最低，其中1年和5年巫山庙党未有丙酮酸检出。甲酸表现出刺鼻的酸味，随着生长年限的延长，甲酸含量逐渐降低，在第4年时含量最低，赋予巫山庙党较好的风味。
表 4 不同生长年限巫山庙党有机酸含量Table 4. Organic acids content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years生长年限（年） 有机酸（mg/g） 甲酸 草酸 丙酮酸 丙二酸 柠檬酸 琥珀酸 合计 1 4.24±0.14a 3.58±0.26c ND 57.32±1.33a 8.16±0.18c 5.14±0.28d 78.43±1.68a 2 1.58±0.12b 4.44±0.65b 0.54±0.02a 23.38±1.17b 15.56±0.63a 10.31±0.94a 55.81±0.85b 3 0.79±0.05c 2.33±0.03d 0.44±0.01b 19.88±1.11c 9.59±0.18b 6.98±0.44c 40.00±1.00c 4 0.40±0.02d 4.24±0.17bc 0.34±0.00c 14.76±0.86d 6.66±0.39d 8.12±0.24b 34.53±0.63d 5 0.64±0.04c 5.46±0.37a ND 15.39±1.48d 7.88±0.58c 8.93±0.23b 38.30±1.91c 注：ND表示未检出，表5同。 2.3 生长年限对巫山庙党水解氨基酸含量的影响
由表5可知，5个生长年限的巫山庙党中共检出16种氨基酸，包括6种必需氨基酸和10种非必需氨基酸，各年限氨基酸含量差异显著（P<0.05）。其中1年生巫山庙党样品中必需氨基酸所占比例最高，为29.38%，2年生所占比例最低，为23.37%。虽然5个生长年限必需氨基酸比例低于WHO/FAO提出的理想蛋白模式（EAA/TAA=0.40），但作为植物蛋白来源，巫山庙党仍具有较好的营养价值。在检出的16种氨基酸中，具有特殊生理功能的精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸含量排名前三，这与宋平平等[27]的研究结果一致。精氨酸是巫山庙党的主要氨基酸，在2年生样品中含量最高，为15.03 mg/kg，其次是4年生，为11.73 mg/kg。作为必需氨基酸，精氨酸在肿瘤的发生、生长和转移过程中发挥重要作用，免疫抑制肿瘤微环境的形成[28]。5个生长年限巫山庙党的氨基酸含量呈现先减少后增加的趋势，而氨基酸的积累与生长速度和呈正相关[29]，因此巫山庙党在前3年生长速度逐渐增加，4~5年生长减慢。
表 5 不同生长年限巫山庙党的水解氨基酸含量Table 5. Hydrolyzed amino acids content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years氨基酸（mg/kg） 生长年限（年） 1 2 3 4 5 苦味氨基酸 组氨酸 1.19±0.06b 1.24±0.14b 0.69±0.04c 1.17±0.05b 1.84±0.01a 精氨酸 11.60±0.24b 15.03±0.06a 6.24±0.25d 11.73±0.12b 10.25±0.37c 缬氨酸 2.61±0.09a 1.98±0.05c 1.36±0.07d 1.93±0.05c 2.43±0.11b 亮氨酸 2.87±0.10a 2.06±0.18b 1.40±0.11c 1.84±0.07b 2.67±0.17a 异亮氨酸 1.62±0.05a 1.42±0.17b 0.86±0.05c 1.24±0.03b 1.64±0.10a 总计 19.88±0.35b 21.74±0.51a 10.56±0.51d 17.90±0.02c 18.83±0.54c 芳香族氨基酸 酪氨酸 1.03±0.03b 0.91±0.01bc 0.56±0.01d 0.87±0.04c 1.32±0.15a 苯丙氨酸 2.12±0.06ab 1.95±0.46b 1.35±0.03c 1.78±0.04b 2.40±0.12a 丝氨酸 2.28±0.08a 1.84±0.09b 1.18±0.08c 1.71±0.03b 2.34±0.12a 苏氨酸 2.05±0.07a 1.72±0.12b 1.07±0.07d 1.52±0.02c 2.12±0.10a 总计 7.48±0.21b 6.42±0.66c 4.17±0.18d 5.88±0.11c 8.19±0.07a 甜味氨基酸 甘氨酸 2.38±0.06a 1.64±0.07b 1.08±0.06d 1.49±0.06c 2.26±0.08a 丙氨酸 3.28±0.08a 2.54±0.32b 1.57±0.07d 2.09±0.04c 3.32±0.06a 总计 5.67±0.14a 4.18±0.39b 2.66±0.13d 3.59±0.10c 5.58±0.13a 鲜味氨基酸 谷氨酸 7.23±0.19c 8.91±0.02b 4.40±0.33d 7.12±0.03c 10.89±0.55a 天冬氨酸 4.39±0.16b 4.27±0.10bc 2.45±0.26d 4.02±0.03c 5.25±0.17a 赖氨酸 4.34±0.13a 2.88±0.04b 2.30±0.10c 3.08±0.04b 4.42±0.41a 脯氨酸 3.87±0.07b 2.99±0.11d 2.60±0.13e 3.54±0.03c 4.93±0.07a 总计 19.83±0.47b 19.04±0.26b 11.76±0.81d 17.75±0.09c 25.48±1.04a 无味氨基酸 半胱氨酸 0.28±0.01b ND ND ND 0.33±0.01a 必需氨基酸 15.61±0.33a 12.01±0.98b 8.34±0.42c 11.39±0.24b 15.69±0.79a 总氨基酸含量 53.14±1.13b 51.38±1.75b 29.14±1.60d 45.13±0.27c 58.42±1.77a 2.4 生长年限对巫山庙党活性成分含量的影响
不同生长年限巫山庙党活性成分和标准品色谱图见图1，5个生长年限巫山庙党2种活性成分含量如表6所示。党参炔苷是一种聚乙炔苷，是巫山庙党的次生代谢产物，其含量与生长年限密切相关。已有研究表明党参炔苷具有抑制黄嘌呤氧化酶活性[30]、促进神经元发育[31]和抗肿瘤[32]等作用。巫山庙党中党参炔苷含量在1~4年呈显著上升趋势（P<0.05），第5年含量下降。与第1年相比，党参炔苷的含量在第2年增长了173.75%，第3年增长了247.84%，第4年增长了438.21%，但第5年含量较第4年下降了49.14%。巫山庙党生长过程中苍术内酯Ⅲ含量在2~3年无显著差异（P>0.05），研究发现植物根部处于快速生长期时不会大量积累苍术内酯Ⅲ[33]，因此2~3年为巫山庙党快速生长期。总的来说，巫山庙党生长年限为第3年和第4年时质量较好，这与文献中提到的川党参需要3~4年才可收获的说法一致[34]。
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图 1 不同生长年限巫山庙党活性成分总离子流（TIC）图注：a为党参炔苷特征峰，b为苍术内酯Ⅲ特征峰。Figure 1. Total ion current (TIC) diagram of active ingredients with Wushan Codonopsis pilosula at different growth years表 6 不同生长年限限巫山庙党活性成分含量Table 6. Active ingredients content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years生长年限
（年）1 2 3 4 5 党参炔苷
（µg/g）3.01±0.17d 8.24±0.32c 10.47±0.44b 16.20±1.53a 8.24±0.36c 苍术内酯Ⅲ
（µg/g）3.10±0.07d 13.62±0.96c 13.63±0.99c 23.78±0.85b 57.26±0.67a 2.5 生长年限对巫山庙党挥发性风味物质的影响
2.5.1 挥发性成分组成及含量分析
挥发性成分是反映不同生长年限巫山庙党风味品质变化的重要组成部分，也是消费者的参考指标之一。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对不同生长年限巫山庙党中挥发性化合物进行分析，结果见图2。在5个年限的巫山庙党中共鉴定出116种挥发性化合物，其中包括33种醇类化合物，25种醛类化合物，26种酯类化合物，8种酸类化合物，8种酮类化合物，12种烯类化合物，3种吡嗪类化合物，1种呋喃类化合物，共有成分21种，如表7所示。巫山庙党生长过程中挥发性化合物的总含量如图3A所示，挥发性化合物的含量范围在10.21~22.28 mg/kg内，与第1年相比，第2年挥发性物质总含量减少了46.91%，从第2年开始，随着年份的增加挥发性物质的总含量呈上升趋势，到第5年含量增加了116.45%。从表7中可知，甲酸己酯在第1年和第5年含量分别11773.32 μg/kg和13326.58 μg/kg，而在2~3年的巫山庙党中，甲酸己酯未被检出，4年生巫山庙党中含量为6.01 μg/kg，这导致了1年和5年生巫山庙党挥发性成分显著高于2~4年。不同生长年限巫山庙党化合物数量和相对含量如图3B和图3C。5个年份中主要挥发性组分为醇类、醛类和酯类，3类化合物占总含量的91.69%~94.45%。
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图 2 不同生长年限巫山庙党挥发性成分总离子流（TIC）图Figure 2. Total ion current (TIC) diagram of volatile compositions with Wushan Codonopsis pilosula at different growth years![]()
图 3 不同采收期巫山庙党风味化合物的变化趋势注：A：不同生长年限挥发性物质总含量；B：不同生长年限挥发性物质数量；C：不同生长年限挥发性物质相对含量；不同字母表示样品间有显著性差异（P<0.05）。Figure 3. Variation trend of volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years表 7 不同生长年限巫山庙党挥发性成分Table 7. Volatile compositions of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years化合物（μg/kg） 生长年限（年） 1 2 3 4 5 醇类 苯甲醇 176.01±1.49a − − − 54.27±2.64b 正辛醇 224.89±29.28a 69.80±2.34d 114.96±10.42c 110.81±4.39c 146.14±0.63b 癸醇 24.47±2.70c 21.61±2.67c 47.79±4.36b 85.12±3.39a 23.97±1.67c 月桂醇 47.45±3.48b − 18.41±0.59c 59.74±0.91a − 2,7-二甲基-4-辛醇 − − 5.23±0.05 − − 异戊醇 19.03±2.71 − − − − 3-甲基-1-己醇 29.23±5.38 − − − − 2-甲基-1-丁醇 38.62±0.91 − − − − 1-壬醇 59.23±2.41b − − − 63.64±2.33a （±）-6-甲基-5-庚烯基-2-醇 25.06±2.77a − − − 12.71±1.54b 反式-2-辛烯-1-醇 20.90±0.71c − − 29.24±1.52b 45.69±4.20a 6-甲基-3-庚醇 96.58±3.49 − − − − （2R,3R）-（-）-2,3-丁二醇 − 45.36±1.31a 19.01±2.35b − − （S）-（+）-4-甲基-1-己醇 3.08±0.06 − − − − 反式-2-壬烯-1-醇 20.90±0.71b 25.37±0.60b − − 110.69±6.92a 蘑菇醇 168.64±8.27b 97.12±2.53d 59.59±1.14e 185.97±0.88a 119.68±4.87c 鲸蜡醇 − − 51.75±5.15b 103.01±3.84a − 反式-橙花叔醇 10.67±0.82 − − − − 4-己烯-1-醇 − − 29.34±0.47 − − 顺-2-己烯-1-醇 − − 545.1±25.04b 2286.37±202.53a − 反-3-己烯醇 − − 252.08±6.76 − − 2-壬炔-1-醇 − 142.16±19.43 − − − 4-甲基-1-戊醇 − 4702.95±55.45c 3660.37±47.86b 5880.62±569.33a − 叶醇 − 295.10±16.87b − − 663.03±24.79a 4-乙基环己醇 10.08±0.20 − − − − 苯乙醇 72.41±4.42a − 25.79±2.58c 46.39±2.90b 26.52±1.62c 芳樟醇 40.16±7.30bc 26.80±3.39d 33.47±1.28cd 46.77±4.26b 147.51±2.94a 正戊醇 6.10±0.64c − 9.49±1.10b − 19.10±0.92a 反式-2-己烯-1-醇 1537.09±46.35a − − − 19.10±0.75b 3-苯丙醇 − − − 65.83±2.60 − 2-丙基-1-戊醇 − − − 38.52±1.49 − 2-环戊基乙醇 − − − 14.24±0.87 − （+）-α-松油醇 − − − − 22.77±2.16 醛类 苯甲醛 38.57±5.25d 290.83±113.33b 254.81±17.87c 374.56±12.72a 37.23±2.86d （Z）-柠檬醛 − 5.61±0.25 − − − 庚醛 24.47±4.39a 24.32±0.06a 17.57±1.47b 19.16±0.86b 23.78±1.56a 癸醛 37.77±6.02ab 21.61±2.67c 19.15±2.15c 35.49±0.27b 43.09±2.22a 月桂醛 13.18±2.46c 16.16±1.21c 25.33±2.41b 23.82±1.24b 41.53±3.60a 苯乙醛 77.89±3.54b 77.16±3.82b 73.50±3.60b − 128.02±3.64a 壬醛 84.54±2.11a 35.68±4.33d 36.42±3.20d 57.07±2.87c 74.25±4.78b 肉豆蔻醛 33.22±4.65a − 10.61±1.12b − 34.20±2.44a 2,4-癸二烯醛 100.70±3.94b 121.19±7.40a 71.77±2.63c 75.56±2.99c − 反式-2,4-癸二烯醛 38.25±1.52d 46.55±3.67c 48.06±4.50c 60.31±0.35b 178.24±0.96a 反-2-辛烯醛 43.72±4.79d 106.29±12.08b 87.36±1.49c 124.32±10.85a 90.09±2.08c 2-己烯醛 449.89±33.06d 47.20±5.28e 2410.31±56.40a 929.16±19.94b 646.07±3.33c 己醛 175.86±13.41d 1817.81±45.75a 1010.79±5.05b 432.63±15.80c 451.22±19.76c （E,E）-2,4-己二烯醛 − − 87.81±4.27b 127.44±5.68a 76.95±1.99c 反式-2-戊烯醛 − 18.95±0.73a 11.10±0.28b − − 正十五碳醛 − 75.49±12.33b 72.73±7.05b 145.79±1.27a − （2E,4E）-2,4-辛二烯醛 − 27.32±3.52 − − − 反式-2-癸烯醛 − 32.45±1.17b 26.07±0.66c 53.68±3.58a − 反式-2,4-庚二烯醛 − 102.69±6.93b 145.85±2.20a 104.61±3.65b − 异戊醛 − 6.58±0.65a 3.23±0.29c 4.44±0.33b − 反,反-2,4-壬二烯醛 − 36.92±2.99a 36.63±3.23a 36.76±2.39a − 2-十一烯醛 − − 4.63±0.34b 12.67±1.86a 13.77±0.29a 反,顺-2,6-壬二烯醛 − − 15.00±0.14 − − （E,E）-2,4-庚二烯醛 − − − − 353.54±7.39 金合欢基乙醛 − 61.33±3.33a 33.22±2.50b − − 酯类 肉豆蔻酸异丙酯 52.15±097a − − − 35.25±2.05b 棕榈酸甲酯 1016.82±69.07b 444.53±10.25d 260.20±3.39e 755.78±29.22c 1259.00±10.57a 硬脂酸甲酯 273.18±40.86b − − − 318.54±33.68a 肉豆蔻酸甲酯 118.86±6.91b 81.37±2.12c − − 147.76±11.42a 对苯二甲酸二异辛酯 6.67±0.96 − − − − 棕榈酸异丙酯 135.40±9.89a − − − 121.68±5.76b 乙酸己酯 340.71±30.74a − 107.89±1.07b 97.74±5.04b − 棕榈酸己酯 19.00±1.25d 55.06±4.08b 31.00±1.47c 104.55±2.90a 12.90±1.33e 棕榈酸乙酯 174.93±2.87d 223.99±6.52b 183.35±6.34cd 433.36±16.05a 199.01±4.66c 甲酸己酯 11773.32±171.72b − − 6.01±0.81c 13326.58±29.41a 油酸乙酯 34.60±3.24 − − − − 邻苯二甲酸二异丁酯 90.79±4.89c 72.79±3.25d 85.39±1.88c 142.39±6.76a 127.08±6.50b 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯 30.43±3.68d 99.12±8.32b 88.17±7.23b 212.31±9.64a 45.05±3.09c 辛酸乙酯 − 24.18±1.44b 23.79±2.01b 55.86±3.60a − 己酸甲酯 − 52.99±2.24 − − − 庚酸甲酯 − 13.56±1.27a − 15.82±1.27a − 辛酸甲酯 − 24.18±1.44b 23.79±2.01b 55.86±3.60a − 9-氧代壬酸甲酯 − 27.12±1.87a 7.92±0.62b 26.19±3.16a − 正己酸乙酯 − 41.00±2.51 − − − 己酸己酯 − 73.17±3.89a 19.08±1.29c 34.43±3.25b − 辛酸己酯 − − 26.14±0.74 − − 乳酸异戊酯 − − 5.23±0.82 − − 3-甲基-戊酸甲酯 − − 14.22±0.87b 33.30±1.20a − 丁酸己酯 − − 18.49±0.69 − − 油酸甲酯 − − − − 1054.76±37.43 邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯 − − − − 127.08±5.31 酸类 十五酸 176.01±1.49 − − − − 乙酸 406.32±14.06a − 147.55±1.57c 123.17±2.68d 183.09±3.37b 反式2-己烯基己酸 − 9.72±0.30b 5.84±0.30c 12.51±1.72a − 辛酸 − − 82.51±4.32 − − 肉豆蔻酸 − − 134.70±1.23 − − 甲酸 − − 8.36±0.19 − 异辛酸 − − − − 19.35±1.14 十八碳酸 − − − − 308.39±9.66 酮类 3-羟基-2-丁酮 28.04±2.21 − − − − 2-庚酮 − 4.41±0.21b 3.14±0.23c 8.21±0.31a − 甲基庚烯酮 − 66.37±2.97a 50.06±0.76c 36.48±1.27d 59.05±5.16b 对甲基苯乙酮 − 19.79±0.96b 19.67±0.32b 43.23±2.59a − 3-辛烯-2-酮 − 5.38±0.60 − − − 苍术酮 − − 34.95±1.45 − − 苯乙酮 − − 2.68±0.08 − − 紫罗兰酮 − − − − 33.72±1.96 烯类 氧化石竹烯 45.93±2.80a − 14.42±1.24b − − （-）-β-花柏烯 110.68±6.31ab 106.08±3.69b 63.04±6.46c 119.08±5.04a 101.28±3.22b 双环[4.1.0]-1,3,5-庚三烯 335.88±3.69c 234.46±23.32d 263.49±15.49d 671.07±25.60b 874.30±11.70a 罗汉柏烯 34.37±1.74a − 17.59±1.60c 30.01±2.47b 30.44±0.71b β-榄香烯 20.89±1.71a 8.86±1.31b − − 19.68±1.77a 4-乙氧基苯乙烯 85.43±9.92 − − − − 环辛四烯 13.81±1.29b 9.80±0.93c − − 31.02±1.47a 红没药烯 − 11.87±1.20 − − − B-柏木烯 − 7.44±0.71b 14.88±0.99a − − 大根香叶烯B − − 13.55±0.69 − − 莪术烯 − − 23.79±1.88 − − 2,5,5-三甲基-2-己烯 − − − 100.95±6.15 − 吡嗪类 3-甲氧基-25-二甲基吡嗪 30.47±1.03b 30.47±1.03c 8.04±0.57e 30.47±1.03d 30.47±1.03a 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 26.07±1.10b 23.25±2.40b − − 30.47±1.03a 2-异丙基-3-甲氧基吡嗪 − 10.34±0.57c 10.62±0.58c 18.27±2.24b 23.15±0.80a 其他 2-戊基呋喃 − 39.91±3.80c 25.00±0.64d 47.77±1.60b 74.94±0.35a 注：−表示未检出。 由图3C可知，醇类化合物在2~4年巫山庙党中最为丰富，相对含量分别为53.29%、43.42%和60.67%。醇类化合物是多不饱和脂肪酸在一系列酶的作用下氧化分解的产物，其阈值较高，当含量足够高时才可对风味起贡献作用。研究发现巫山庙党中含量较高的醇类化合物有苯甲醇、正辛醇、和反式-2-己烯-1-醇，表现出强烈的花香和青草香气。5个年限中共有的醇类挥发性化合物有4种，包括正辛醇、癸醇、蘑菇醇和芳樟醇，表现出花香和蘑菇香。
醛类化合物阈值低，对风味有较大的贡献，微量的醛类对风味有积极影响，过量则会形成不愉快的气味[35]。3年生巫山庙党醛类化合物含量最高，占总含量的40.12%，呈现青草香和脂肪香。呈强烈和不愉快脂肪气味的庚醛在第2年和第5年含量较高。
酯类化合物通常呈现出典型的果香味和轻微脂香味，其在1年和5年生巫山庙党中含量最高，分别占总含量的73.20%和75.30%。甲酸己酯是巫山庙党中含量最多的酯类物质，在1、4和5年生巫山庙党中均有检出，该化合物既是合成维生素B1的中间体，也可作为食用香料[36]棕榈酸甲酯和棕榈酸乙酯在5个年份中均有检出，赋予巫山庙党脂肪味和清甜味。
酸类化合物在2年生巫山庙党中含量最低，呈现出奶酪味的辛酸和肉豆蔻酸只在3年生巫山庙党中被检出。除呈现甜香的甲基庚烯酮外，5个生长年限巫山庙党中检出的酮类物质阈值都较高，对气味影响不大。烯类和吡嗪类化合物在4年生巫山庙党中含量最高，（-）-β-花柏烯和罗汉柏烯是5个生长年限共有的香气物质，表现出草香、辛香和果香。2-戊基呋喃在5年生巫山庙党中含量最高，赋予其芳香味。
从挥发性化合物的种类、相对含量以及各类挥发性成分的分布情况来看，2~4年呈青草味和果香味的化合物较为丰富，而1年和5年呈脂肪气味的化合物较为丰富。
2.5.2 气味活度值分析及正交偏最小二乘法-判别分析
为进一步探究挥发性组分对不同生长年限巫山庙党风味感官的影响，采用气味活度值（OAV）来描述各种挥发性化合物的对巫山庙党风味的贡献程度。通常，OAV>1的挥发性化合物被认为是风味主要贡献者，OAV>10的物质是其重要的香气物质[37]。5个采收年限的巫山庙党中共检出47种OAV>1的关键风味化合物，结果如表8所示。在生长过程中，癸醇和2,4-癸二烯醛OAV值较高，这说明这两种化合物是巫山庙党生长过程中风味贡献最大的化合物。此外，正辛醇、蘑菇醇、叶醇、苯乙醇、癸醛、月桂醛、反式-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、甲基庚烯酮和2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的OAV值远大于1，表明这些挥发性化合物对风味也有较大的贡献。
表 8 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的OAVTable 8. OAV of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years化合物 阈值（μg/kg）[37] OAV 气味特征[37] 1 2 3 4 5 苯甲醇 5.5 32.00 0 0 0 9.87 花香，令人愉快
的水果香气正辛醇 0.7 321.27 99.71 164.23 158.30 208.77 玫瑰和橙皮香味 癸醇 0.023 1 063.91 46 257.09 2 077.83 3 700.87 1 042.17 特殊香味 异戊醇 4 4.76 0 0 0 0 苹果、梨味 2-甲基-1-丁醇 15.9 2.43 0 0 0 0 燃料味、麦芽味 1-壬醇 50 1.18 0 0 1.27 蔷薇香 蘑菇醇 1 168.64 97.12 59.59 185.97 119.68 蘑菇香、青香、蔬菜香 反-3-己烯醇 70 0 0 3.60 0 0 强烈新鲜叶草香气 叶醇 0.2 0 1 475.50 0 0 3 315.15 强烈青草香 苯乙醇 0.35 206.89 0 73.69 132.54 75.77 玫瑰花香 芳樟醇 6 6.69 4.47 5.58 7.80 24.59 花香、薰衣草香 反式-2-己烯-1-醇 100 15.37 0 0 0 0.19 草木香，青菜味 苯甲醛 350 0.11 0.83 0.73 1.07 0.11 杏仁、果味、坚果、苦味 庚醛 3 6.16 8.11 5.86 6.39 7.93 呈强烈和不愉快脂肪气味 癸醛 0.06 219.67 360.17 319.17 591.50 718.17 花果香 月桂醛 0.06 219.67 269.33 422.17 397.00 692.17 花果香 苯乙醛 4 19.47 19.29 18.38 0 32.00 具有类似风信子的香气 壬醛 1 84.54 35.68 36.42 57.07 74.25 呈强烈脂肪气息 肉豆蔻醛 10 3.32 0 1.06 0 3.42 奶酪味、椰子味 2,4-癸二烯醛 0.07 1 438.57 1 731.29 1 025.29 1 079.43 0 甜橙脂肪香、甜香、新鲜的柑橘味 反式-2,4-癸二烯醛 0.07 546.43 665.00 686.57 861.57 2 546.29 柑橘味和鸡肉香味 反-2-辛烯醛 3 14.57 35.43 29.12 41.44 30.03 呈脂肪和肉类香气，并有黄瓜和鸡肉香味 2-己烯醛 17 26.46 2.78 141.78 54.66 38.00 青草香 己醛 4.5 39.08 403.96 224.62 96.14 143.57 香草香、脂肪香 （E,E）-2,4-己二烯醛 1.8 0 0 48.78 70.80 42.75 甜香、青香、蜡质 反式-2-癸烯醛 0.3 0 108.17 86.90 178.93 0 水果味 反式-2,4-庚二烯醛 10 0 10.27 14.59 10.46 0 油脂味、鱼腥味、青草香 异戊醛 0.2 0 32.90 16.15 22.20 0 果香 反,反-2,4-壬二烯醛 0.09 0 410.22 407.00 408.44 0 脂肪香、鸡汤香味 2-十一烯醛 12.5 0 0 0.37 1.01 1.10 蜡香，清香 反,顺-2,6-壬二烯醛 0.01 0 0 1 500.00 0 0 甜瓜、黄瓜清香 （E,E）-2,4-庚二烯醛 15.4 0 0 0 0 22.96 脂肪味 棕榈酸甲酯 4 254.21 111.13 65.05 188.95 314.75 脂肪味 肉豆蔻酸甲酯 2 59.43 40.69 0 0 73.88 酒香、蜂蜜味道 乙酸己酯 115 2.96 0 0.94 0.85 0 果香 邻苯二甲酸二异丁酯 5 18.16 14.56 17.08 28.48 25.42 芳香气 辛酸乙酯 0.58 0 0 45.07 0 0 呈甜香、蜡香、牛奶、醛香 庚酸甲酯 4 0 3.39 0 3.96 0 / 辛酸甲酯 19.3 0 1.25 1.23 2.89 0 杏香、清新的、花香 正己酸乙酯 5 0 8.20 0 0 0 水果味 辛酸己酯 0.58 0 0 45.07 0 0 呈甜香、蜡香、牛奶、醛香 辛酸 3 0 0 27.50 0 0 干酪味 肉豆蔻酸 10 0 0 13.47 0 0 奶酪味、椰子味 甲基庚烯酮 0.16 0 414.81 312.88 228.00 369.06 甜香、柑橘果香，带有青草气 氧化石竹烯 40 1.15 0 0.36 0 0 清甜香气 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 0.038 686.05 611.84 0 0 801.84 发芽味、豌豆味、青草味、甜椒味、
煮马铃薯味2-戊基呋喃 6 0 6.65 4.17 7.96 12.49 植物芳香味、坚果味 采用正交偏最小二乘法（OPLS-DA）可视化呈现巫山庙党1~5年生长过程中挥发性物质的动态变化，模型中累计解释能力参数R2为0.956，预测能力参数Q2为0.874，均大于0.5，表明该模型具有较好的预测能力，如图4所示。此外，通过变量重要性投影（variable importance in the projection，VIP）分析得到生长过程中共有15种差异特征化合物的VIP>1，见图5。5个采收期巫山庙党可分为3大类，第一类为1年生，第2类为2~4年生，第三类为5年生。1年生巫山庙党与苯甲醇、正辛醇、反式-2-己烯-1-醇和氧化石竹烯位于左下象限，表现出花香、草香和果香。2~4年巫山庙党与反式-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、异戊醛、反式-2-癸烯醛、癸醇和庚酸甲酯位于右下象限，表现出果味和脂肪味。5年生巫山庙党与肉豆蔻醛、壬醛、肉豆蔻酸甲酯、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪和棕榈酸甲酯位于左上象限，赋予巫山庙党青草味和脂肪味，但庚醛也位于左上象限，赋予5年生巫山庙党强烈和不愉快的脂肪气味。由此可知，巫山庙党在5年生长过程中，风味化合物的不断变化导致了不同采收年限的气味差异，随着采收期的延长，花香和果香逐渐减弱，脂肪味增强，到第5年时脂肪味较为突出。
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图 4 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的OPLS-DA图Figure 4. OPLS-DA diagram of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years![]()
图 5 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的VIP得分值图Figure 5. VIP scores of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years3. 结论
本研究系统分析了不同生长年限巫山庙党的理化指标和风味组成。结果表明除多糖外，不同营养成分含量差异显著（P<0.05）。5个生长年限巫山庙党中共检出16种氨基酸，具有抗肿瘤功效的精氨酸是主要氨基酸，其在2年和4年生中含量较高，分别为15.03 mg/kg和11.73 mg/kg。4年生巫山庙党多糖、醇溶性浸出物和党参炔苷含量最高，生长年限的延长对巫山庙党多糖和党参炔苷含量均产生显著的负面影响。此外，5个采收年限的巫山庙党中共鉴定出116种挥发性化合物，5个生长年限中有15种差异关键风味化合物VIP>1，生长过程中花香和果香逐渐减弱，脂肪味增强。综合分析认为，随着生长年限的延长，巫山庙党的质量发生较大的变化，4年生巫山庙党在食用价值和保健功能方面表现优异，风味较为突出。与已报道的研究相比，本文更为全面的研究了不同生长年限巫山庙党的营养成分、保健价值和风味组成，并且风味特征分析有助于消费者辨别党参生长年限。实验结果可为今后标准化党参干燥工艺制定、新鲜党参产品开发提供研究基础，但巫山庙党生长过程中香气成分间的相互作用仍需进一步解析。
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图 1 不同生长年限巫山庙党活性成分总离子流（TIC）图
注：a为党参炔苷特征峰，b为苍术内酯Ⅲ特征峰。
Figure 1. Total ion current (TIC) diagram of active ingredients with Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
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图 2 不同生长年限巫山庙党挥发性成分总离子流（TIC）图
Figure 2. Total ion current (TIC) diagram of volatile compositions with Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
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图 3 不同采收期巫山庙党风味化合物的变化趋势
注：A：不同生长年限挥发性物质总含量；B：不同生长年限挥发性物质数量；C：不同生长年限挥发性物质相对含量；不同字母表示样品间有显著性差异（P<0.05）。
Figure 3. Variation trend of volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
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图 4 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的OPLS-DA图
Figure 4. OPLS-DA diagram of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
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图 5 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的VIP得分值图
Figure 5. VIP scores of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
表 1 有机酸标准曲线
Table 1 Standard curve for organic acids
有机酸种类 线性方程 R2 线性范围（mg/mL） 草酸 y=6214x−1.0030 0.9989 0.01~0.8 丙酮酸 y=4189.5−11458 0.9995 0.01~0.8 甲酸 y=1143.5x−2982.1 0.9982 0.01~0.4 丙二酸 y=106.87x−1533.6 0.9915 0.01~0.8 柠檬酸 y=735.04x−1595.4 0.9988 0.01~1.5 琥珀酸 y=702.03x−5907.3 0.9988 0.01~1.5 
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表 2 洗脱程序
Table 2 Elution procedure
时间（min） φ（乙腈）（%） φ（水）（%） 0~3 3.5 96.5 3~20 3.5~14 96.5~86 20~35 14~23 86~77 35~60 23~72 77~28 60~74 72~95 28~5
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表 3 不同生长年限巫山庙党的营养成分含量（%）
Table 3 Nutrient content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years (%)
生长年限（年） 水分 粗脂肪 粗蛋白 总灰分 醇溶性浸出物 多糖 1 80.94±0.14b 1.28±0.47c 3.64±0.05a 4.63±0.09c 64.21±0.24b 19.94±0.84a 2 76.37±0.18c 1.65±0.13c 2.20±0.10b 4.51±0.08c 60.41±1.21d 19.42±1.35a 3 75.18±1.59c 3.35±0.11a 1.17±0.03e 3.29±0.07d 61.74±1.56bc 20.73±0.57a 4 81.80±1.71b 2.54±0.02b 1.53±0.01d 6.66±0.20a 69.74±0.91a 20.97±0.41a 5 85.35±0.33a 2.98±0.28ab 1.82±0.05c 5.83±0.03b 61.45±2.12c 8.38±1.00b 注：不同字母表示样品间同一指标有显著性差异（P<0.05）；除水分外，所有指标按干物质中的质量比例计算，表4~表7同。
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表 4 不同生长年限巫山庙党有机酸含量
Table 4 Organic acids content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
生长年限（年） 有机酸（mg/g） 甲酸 草酸 丙酮酸 丙二酸 柠檬酸 琥珀酸 合计 1 4.24±0.14a 3.58±0.26c ND 57.32±1.33a 8.16±0.18c 5.14±0.28d 78.43±1.68a 2 1.58±0.12b 4.44±0.65b 0.54±0.02a 23.38±1.17b 15.56±0.63a 10.31±0.94a 55.81±0.85b 3 0.79±0.05c 2.33±0.03d 0.44±0.01b 19.88±1.11c 9.59±0.18b 6.98±0.44c 40.00±1.00c 4 0.40±0.02d 4.24±0.17bc 0.34±0.00c 14.76±0.86d 6.66±0.39d 8.12±0.24b 34.53±0.63d 5 0.64±0.04c 5.46±0.37a ND 15.39±1.48d 7.88±0.58c 8.93±0.23b 38.30±1.91c 注：ND表示未检出，表5同。
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表 5 不同生长年限巫山庙党的水解氨基酸含量
Table 5 Hydrolyzed amino acids content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
氨基酸（mg/kg） 生长年限（年） 1 2 3 4 5 苦味氨基酸 组氨酸 1.19±0.06b 1.24±0.14b 0.69±0.04c 1.17±0.05b 1.84±0.01a 精氨酸 11.60±0.24b 15.03±0.06a 6.24±0.25d 11.73±0.12b 10.25±0.37c 缬氨酸 2.61±0.09a 1.98±0.05c 1.36±0.07d 1.93±0.05c 2.43±0.11b 亮氨酸 2.87±0.10a 2.06±0.18b 1.40±0.11c 1.84±0.07b 2.67±0.17a 异亮氨酸 1.62±0.05a 1.42±0.17b 0.86±0.05c 1.24±0.03b 1.64±0.10a 总计 19.88±0.35b 21.74±0.51a 10.56±0.51d 17.90±0.02c 18.83±0.54c 芳香族氨基酸 酪氨酸 1.03±0.03b 0.91±0.01bc 0.56±0.01d 0.87±0.04c 1.32±0.15a 苯丙氨酸 2.12±0.06ab 1.95±0.46b 1.35±0.03c 1.78±0.04b 2.40±0.12a 丝氨酸 2.28±0.08a 1.84±0.09b 1.18±0.08c 1.71±0.03b 2.34±0.12a 苏氨酸 2.05±0.07a 1.72±0.12b 1.07±0.07d 1.52±0.02c 2.12±0.10a 总计 7.48±0.21b 6.42±0.66c 4.17±0.18d 5.88±0.11c 8.19±0.07a 甜味氨基酸 甘氨酸 2.38±0.06a 1.64±0.07b 1.08±0.06d 1.49±0.06c 2.26±0.08a 丙氨酸 3.28±0.08a 2.54±0.32b 1.57±0.07d 2.09±0.04c 3.32±0.06a 总计 5.67±0.14a 4.18±0.39b 2.66±0.13d 3.59±0.10c 5.58±0.13a 鲜味氨基酸 谷氨酸 7.23±0.19c 8.91±0.02b 4.40±0.33d 7.12±0.03c 10.89±0.55a 天冬氨酸 4.39±0.16b 4.27±0.10bc 2.45±0.26d 4.02±0.03c 5.25±0.17a 赖氨酸 4.34±0.13a 2.88±0.04b 2.30±0.10c 3.08±0.04b 4.42±0.41a 脯氨酸 3.87±0.07b 2.99±0.11d 2.60±0.13e 3.54±0.03c 4.93±0.07a 总计 19.83±0.47b 19.04±0.26b 11.76±0.81d 17.75±0.09c 25.48±1.04a 无味氨基酸 半胱氨酸 0.28±0.01b ND ND ND 0.33±0.01a 必需氨基酸 15.61±0.33a 12.01±0.98b 8.34±0.42c 11.39±0.24b 15.69±0.79a 总氨基酸含量 53.14±1.13b 51.38±1.75b 29.14±1.60d 45.13±0.27c 58.42±1.77a
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表 6 不同生长年限限巫山庙党活性成分含量
Table 6 Active ingredients content of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
生长年限
（年）1 2 3 4 5 党参炔苷
（µg/g）3.01±0.17d 8.24±0.32c 10.47±0.44b 16.20±1.53a 8.24±0.36c 苍术内酯Ⅲ
（µg/g）3.10±0.07d 13.62±0.96c 13.63±0.99c 23.78±0.85b 57.26±0.67a
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表 7 不同生长年限巫山庙党挥发性成分
Table 7 Volatile compositions of Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
化合物（μg/kg） 生长年限（年） 1 2 3 4 5 醇类 苯甲醇 176.01±1.49a − − − 54.27±2.64b 正辛醇 224.89±29.28a 69.80±2.34d 114.96±10.42c 110.81±4.39c 146.14±0.63b 癸醇 24.47±2.70c 21.61±2.67c 47.79±4.36b 85.12±3.39a 23.97±1.67c 月桂醇 47.45±3.48b − 18.41±0.59c 59.74±0.91a − 2,7-二甲基-4-辛醇 − − 5.23±0.05 − − 异戊醇 19.03±2.71 − − − − 3-甲基-1-己醇 29.23±5.38 − − − − 2-甲基-1-丁醇 38.62±0.91 − − − − 1-壬醇 59.23±2.41b − − − 63.64±2.33a （±）-6-甲基-5-庚烯基-2-醇 25.06±2.77a − − − 12.71±1.54b 反式-2-辛烯-1-醇 20.90±0.71c − − 29.24±1.52b 45.69±4.20a 6-甲基-3-庚醇 96.58±3.49 − − − − （2R,3R）-（-）-2,3-丁二醇 − 45.36±1.31a 19.01±2.35b − − （S）-（+）-4-甲基-1-己醇 3.08±0.06 − − − − 反式-2-壬烯-1-醇 20.90±0.71b 25.37±0.60b − − 110.69±6.92a 蘑菇醇 168.64±8.27b 97.12±2.53d 59.59±1.14e 185.97±0.88a 119.68±4.87c 鲸蜡醇 − − 51.75±5.15b 103.01±3.84a − 反式-橙花叔醇 10.67±0.82 − − − − 4-己烯-1-醇 − − 29.34±0.47 − − 顺-2-己烯-1-醇 − − 545.1±25.04b 2286.37±202.53a − 反-3-己烯醇 − − 252.08±6.76 − − 2-壬炔-1-醇 − 142.16±19.43 − − − 4-甲基-1-戊醇 − 4702.95±55.45c 3660.37±47.86b 5880.62±569.33a − 叶醇 − 295.10±16.87b − − 663.03±24.79a 4-乙基环己醇 10.08±0.20 − − − − 苯乙醇 72.41±4.42a − 25.79±2.58c 46.39±2.90b 26.52±1.62c 芳樟醇 40.16±7.30bc 26.80±3.39d 33.47±1.28cd 46.77±4.26b 147.51±2.94a 正戊醇 6.10±0.64c − 9.49±1.10b − 19.10±0.92a 反式-2-己烯-1-醇 1537.09±46.35a − − − 19.10±0.75b 3-苯丙醇 − − − 65.83±2.60 − 2-丙基-1-戊醇 − − − 38.52±1.49 − 2-环戊基乙醇 − − − 14.24±0.87 − （+）-α-松油醇 − − − − 22.77±2.16 醛类 苯甲醛 38.57±5.25d 290.83±113.33b 254.81±17.87c 374.56±12.72a 37.23±2.86d （Z）-柠檬醛 − 5.61±0.25 − − − 庚醛 24.47±4.39a 24.32±0.06a 17.57±1.47b 19.16±0.86b 23.78±1.56a 癸醛 37.77±6.02ab 21.61±2.67c 19.15±2.15c 35.49±0.27b 43.09±2.22a 月桂醛 13.18±2.46c 16.16±1.21c 25.33±2.41b 23.82±1.24b 41.53±3.60a 苯乙醛 77.89±3.54b 77.16±3.82b 73.50±3.60b − 128.02±3.64a 壬醛 84.54±2.11a 35.68±4.33d 36.42±3.20d 57.07±2.87c 74.25±4.78b 肉豆蔻醛 33.22±4.65a − 10.61±1.12b − 34.20±2.44a 2,4-癸二烯醛 100.70±3.94b 121.19±7.40a 71.77±2.63c 75.56±2.99c − 反式-2,4-癸二烯醛 38.25±1.52d 46.55±3.67c 48.06±4.50c 60.31±0.35b 178.24±0.96a 反-2-辛烯醛 43.72±4.79d 106.29±12.08b 87.36±1.49c 124.32±10.85a 90.09±2.08c 2-己烯醛 449.89±33.06d 47.20±5.28e 2410.31±56.40a 929.16±19.94b 646.07±3.33c 己醛 175.86±13.41d 1817.81±45.75a 1010.79±5.05b 432.63±15.80c 451.22±19.76c （E,E）-2,4-己二烯醛 − − 87.81±4.27b 127.44±5.68a 76.95±1.99c 反式-2-戊烯醛 − 18.95±0.73a 11.10±0.28b − − 正十五碳醛 − 75.49±12.33b 72.73±7.05b 145.79±1.27a − （2E,4E）-2,4-辛二烯醛 − 27.32±3.52 − − − 反式-2-癸烯醛 − 32.45±1.17b 26.07±0.66c 53.68±3.58a − 反式-2,4-庚二烯醛 − 102.69±6.93b 145.85±2.20a 104.61±3.65b − 异戊醛 − 6.58±0.65a 3.23±0.29c 4.44±0.33b − 反,反-2,4-壬二烯醛 − 36.92±2.99a 36.63±3.23a 36.76±2.39a − 2-十一烯醛 − − 4.63±0.34b 12.67±1.86a 13.77±0.29a 反,顺-2,6-壬二烯醛 − − 15.00±0.14 − − （E,E）-2,4-庚二烯醛 − − − − 353.54±7.39 金合欢基乙醛 − 61.33±3.33a 33.22±2.50b − − 酯类 肉豆蔻酸异丙酯 52.15±097a − − − 35.25±2.05b 棕榈酸甲酯 1016.82±69.07b 444.53±10.25d 260.20±3.39e 755.78±29.22c 1259.00±10.57a 硬脂酸甲酯 273.18±40.86b − − − 318.54±33.68a 肉豆蔻酸甲酯 118.86±6.91b 81.37±2.12c − − 147.76±11.42a 对苯二甲酸二异辛酯 6.67±0.96 − − − − 棕榈酸异丙酯 135.40±9.89a − − − 121.68±5.76b 乙酸己酯 340.71±30.74a − 107.89±1.07b 97.74±5.04b − 棕榈酸己酯 19.00±1.25d 55.06±4.08b 31.00±1.47c 104.55±2.90a 12.90±1.33e 棕榈酸乙酯 174.93±2.87d 223.99±6.52b 183.35±6.34cd 433.36±16.05a 199.01±4.66c 甲酸己酯 11773.32±171.72b − − 6.01±0.81c 13326.58±29.41a 油酸乙酯 34.60±3.24 − − − − 邻苯二甲酸二异丁酯 90.79±4.89c 72.79±3.25d 85.39±1.88c 142.39±6.76a 127.08±6.50b 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯 30.43±3.68d 99.12±8.32b 88.17±7.23b 212.31±9.64a 45.05±3.09c 辛酸乙酯 − 24.18±1.44b 23.79±2.01b 55.86±3.60a − 己酸甲酯 − 52.99±2.24 − − − 庚酸甲酯 − 13.56±1.27a − 15.82±1.27a − 辛酸甲酯 − 24.18±1.44b 23.79±2.01b 55.86±3.60a − 9-氧代壬酸甲酯 − 27.12±1.87a 7.92±0.62b 26.19±3.16a − 正己酸乙酯 − 41.00±2.51 − − − 己酸己酯 − 73.17±3.89a 19.08±1.29c 34.43±3.25b − 辛酸己酯 − − 26.14±0.74 − − 乳酸异戊酯 − − 5.23±0.82 − − 3-甲基-戊酸甲酯 − − 14.22±0.87b 33.30±1.20a − 丁酸己酯 − − 18.49±0.69 − − 油酸甲酯 − − − − 1054.76±37.43 邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯 − − − − 127.08±5.31 酸类 十五酸 176.01±1.49 − − − − 乙酸 406.32±14.06a − 147.55±1.57c 123.17±2.68d 183.09±3.37b 反式2-己烯基己酸 − 9.72±0.30b 5.84±0.30c 12.51±1.72a − 辛酸 − − 82.51±4.32 − − 肉豆蔻酸 − − 134.70±1.23 − − 甲酸 − − 8.36±0.19 − 异辛酸 − − − − 19.35±1.14 十八碳酸 − − − − 308.39±9.66 酮类 3-羟基-2-丁酮 28.04±2.21 − − − − 2-庚酮 − 4.41±0.21b 3.14±0.23c 8.21±0.31a − 甲基庚烯酮 − 66.37±2.97a 50.06±0.76c 36.48±1.27d 59.05±5.16b 对甲基苯乙酮 − 19.79±0.96b 19.67±0.32b 43.23±2.59a − 3-辛烯-2-酮 − 5.38±0.60 − − − 苍术酮 − − 34.95±1.45 − − 苯乙酮 − − 2.68±0.08 − − 紫罗兰酮 − − − − 33.72±1.96 烯类 氧化石竹烯 45.93±2.80a − 14.42±1.24b − − （-）-β-花柏烯 110.68±6.31ab 106.08±3.69b 63.04±6.46c 119.08±5.04a 101.28±3.22b 双环[4.1.0]-1,3,5-庚三烯 335.88±3.69c 234.46±23.32d 263.49±15.49d 671.07±25.60b 874.30±11.70a 罗汉柏烯 34.37±1.74a − 17.59±1.60c 30.01±2.47b 30.44±0.71b β-榄香烯 20.89±1.71a 8.86±1.31b − − 19.68±1.77a 4-乙氧基苯乙烯 85.43±9.92 − − − − 环辛四烯 13.81±1.29b 9.80±0.93c − − 31.02±1.47a 红没药烯 − 11.87±1.20 − − − B-柏木烯 − 7.44±0.71b 14.88±0.99a − − 大根香叶烯B − − 13.55±0.69 − − 莪术烯 − − 23.79±1.88 − − 2,5,5-三甲基-2-己烯 − − − 100.95±6.15 − 吡嗪类 3-甲氧基-25-二甲基吡嗪 30.47±1.03b 30.47±1.03c 8.04±0.57e 30.47±1.03d 30.47±1.03a 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 26.07±1.10b 23.25±2.40b − − 30.47±1.03a 2-异丙基-3-甲氧基吡嗪 − 10.34±0.57c 10.62±0.58c 18.27±2.24b 23.15±0.80a 其他 2-戊基呋喃 − 39.91±3.80c 25.00±0.64d 47.77±1.60b 74.94±0.35a 注：−表示未检出。
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表 8 不同生长年限巫山庙党关键挥发性化合物的OAV
Table 8 OAV of key volatile compounds in Wushan Codonopsis pilosula at different growth years
化合物 阈值（μg/kg）[37] OAV 气味特征[37] 1 2 3 4 5 苯甲醇 5.5 32.00 0 0 0 9.87 花香，令人愉快
的水果香气正辛醇 0.7 321.27 99.71 164.23 158.30 208.77 玫瑰和橙皮香味 癸醇 0.023 1 063.91 46 257.09 2 077.83 3 700.87 1 042.17 特殊香味 异戊醇 4 4.76 0 0 0 0 苹果、梨味 2-甲基-1-丁醇 15.9 2.43 0 0 0 0 燃料味、麦芽味 1-壬醇 50 1.18 0 0 1.27 蔷薇香 蘑菇醇 1 168.64 97.12 59.59 185.97 119.68 蘑菇香、青香、蔬菜香 反-3-己烯醇 70 0 0 3.60 0 0 强烈新鲜叶草香气 叶醇 0.2 0 1 475.50 0 0 3 315.15 强烈青草香 苯乙醇 0.35 206.89 0 73.69 132.54 75.77 玫瑰花香 芳樟醇 6 6.69 4.47 5.58 7.80 24.59 花香、薰衣草香 反式-2-己烯-1-醇 100 15.37 0 0 0 0.19 草木香，青菜味 苯甲醛 350 0.11 0.83 0.73 1.07 0.11 杏仁、果味、坚果、苦味 庚醛 3 6.16 8.11 5.86 6.39 7.93 呈强烈和不愉快脂肪气味 癸醛 0.06 219.67 360.17 319.17 591.50 718.17 花果香 月桂醛 0.06 219.67 269.33 422.17 397.00 692.17 花果香 苯乙醛 4 19.47 19.29 18.38 0 32.00 具有类似风信子的香气 壬醛 1 84.54 35.68 36.42 57.07 74.25 呈强烈脂肪气息 肉豆蔻醛 10 3.32 0 1.06 0 3.42 奶酪味、椰子味 2,4-癸二烯醛 0.07 1 438.57 1 731.29 1 025.29 1 079.43 0 甜橙脂肪香、甜香、新鲜的柑橘味 反式-2,4-癸二烯醛 0.07 546.43 665.00 686.57 861.57 2 546.29 柑橘味和鸡肉香味 反-2-辛烯醛 3 14.57 35.43 29.12 41.44 30.03 呈脂肪和肉类香气，并有黄瓜和鸡肉香味 2-己烯醛 17 26.46 2.78 141.78 54.66 38.00 青草香 己醛 4.5 39.08 403.96 224.62 96.14 143.57 香草香、脂肪香 （E,E）-2,4-己二烯醛 1.8 0 0 48.78 70.80 42.75 甜香、青香、蜡质 反式-2-癸烯醛 0.3 0 108.17 86.90 178.93 0 水果味 反式-2,4-庚二烯醛 10 0 10.27 14.59 10.46 0 油脂味、鱼腥味、青草香 异戊醛 0.2 0 32.90 16.15 22.20 0 果香 反,反-2,4-壬二烯醛 0.09 0 410.22 407.00 408.44 0 脂肪香、鸡汤香味 2-十一烯醛 12.5 0 0 0.37 1.01 1.10 蜡香，清香 反,顺-2,6-壬二烯醛 0.01 0 0 1 500.00 0 0 甜瓜、黄瓜清香 （E,E）-2,4-庚二烯醛 15.4 0 0 0 0 22.96 脂肪味 棕榈酸甲酯 4 254.21 111.13 65.05 188.95 314.75 脂肪味 肉豆蔻酸甲酯 2 59.43 40.69 0 0 73.88 酒香、蜂蜜味道 乙酸己酯 115 2.96 0 0.94 0.85 0 果香 邻苯二甲酸二异丁酯 5 18.16 14.56 17.08 28.48 25.42 芳香气 辛酸乙酯 0.58 0 0 45.07 0 0 呈甜香、蜡香、牛奶、醛香 庚酸甲酯 4 0 3.39 0 3.96 0 / 辛酸甲酯 19.3 0 1.25 1.23 2.89 0 杏香、清新的、花香 正己酸乙酯 5 0 8.20 0 0 0 水果味 辛酸己酯 0.58 0 0 45.07 0 0 呈甜香、蜡香、牛奶、醛香 辛酸 3 0 0 27.50 0 0 干酪味 肉豆蔻酸 10 0 0 13.47 0 0 奶酪味、椰子味 甲基庚烯酮 0.16 0 414.81 312.88 228.00 369.06 甜香、柑橘果香，带有青草气 氧化石竹烯 40 1.15 0 0.36 0 0 清甜香气 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪 0.038 686.05 611.84 0 0 801.84 发芽味、豌豆味、青草味、甜椒味、
煮马铃薯味2-戊基呋喃 6 0 6.65 4.17 7.96 12.49 植物芳香味、坚果味
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