Analysis of Quality Differences of Jujube Vinegar Brewing with Different Cultivar of Jujube
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摘要: 为研究不同红枣品种酿制枣醋的品质差异，本文以6个不同品种红枣酿制的枣醋为研究对象，通过枣醋基本理化成分（如pH、总酸、总酚和总黄酮）、色泽、体外功能活性（抗氧化能力和降血脂能力）、有机酸、氨基酸及挥发性香气成分分析，并结合电子鼻和感官评价对6种枣醋进行了综合评价。结果表明，不同红枣酿制的枣醋品质存在明显差异。具体表现为：在理化分析方面，以新疆灰枣醋的总酸和总黄酮含量均为最高，分别为54.87 g/L和1168.84 mg RE/L，新疆骏枣枣醋的总酚含量最高，为1815.63 mg GAE/L；河南灵宝大枣醋和阜平大枣醋具有较好的色值，新疆骏枣醋表现出最好的抗氧化和降血脂功能活性，阜平大枣醋的总有机酸含量最低，含量为47.07 g/L。新疆灰枣醋和新疆骏枣醋具有较高的必需氨基酸和总氨基酸含量，而河北阜平大枣醋氨基酸含量较低。6种枣醋共检测出41种挥发性香气，不同枣醋间所含有的挥发性香气在种类和含量上都存在一定的差异。感官评价表明，6种红枣醋的感官存在一定的差异性，6种红枣均适合酿制枣醋，其中新疆灰枣醋的感官接受度最佳。综上所述，不同品种红枣酿制枣醋的品质存在一定差异，新疆骏枣醋的高功能活性，更适合作为功能性果醋；而基于新疆灰枣醋的高感官接受度，新疆灰枣也非常适合枣醋的加工。Abstract: To study the quality discrepancy of jujube vinegar brewed from different jujube varieties, six types of jujube vinegar made from different varieties of jujube were evaluated by the analysis of basic physicochemical components (such as pH, total acid, total phenol and total flavone), color, in vitro functional activity (antioxidant capacity and lipid-lowering ability), organic acids, amino acids, and volatile aroma components, combined with electronic nose and sensory evaluation. The results showed that there were significant differences in the quality of jujube vinegar brewed from different jujubes. In terms of physical and chemical analysis, the total acid and total flavonoids of Xinjiang jujube vinegar were the highest, which were 54.87 g/L and 1168.84 mg RE/L, respectively. By contrast, the total phenolic content of Xinjiang Jun-jujube jujube vinegar was the highest, which was 1815.63 mg GAE/L. Henan Lingbao jujube vinegar and Fuping jujube vinegar had better color values. Xinjiang Jujube vinegar showed the best antioxidant and lipid lowering activities. Fuping jujube vinegar had the lowest total organic acid content of 47.07 g/L. Xinjiang gray jujube vinegar and Xinjiang Jun-jujube vinegar had higher essential amino acid and total amino acid content, while Hebei Fuping jujube vinegar had lower amino acid content. A total of 41 volatile aromas were detected in 6 kinds of jujube vinegar, and there were certain differences in the types and contents of volatile aromas contained in different kinds of jujube vinegar. The sensory evaluation showed that all jujubes were suitable for brewing jujube vinegar, among which Xinjiang Hui-jujube vinegar had the best sensory acceptance. In summary, there were certain differences in the quality of 6 kinds of jujube vinegar. The high functional activity of Xinjiang Jun-jujube vinegar made it more suitable as a functional fruit vinegar. Based on the high sensory acceptance of Xinjiang Hui-jujube vinegar, the Xinjiang Hui-jujube would be suitable for the vinegar processing too.
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Keywords:
- varieties of Ziziphus jujuba Mill. /
- jujube vinegar /
- organic acid /
- amino acid /
- aroma /
- quality
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红枣（Ziziphus jujuba Mill.）被誉为“东方软黄金”，维生素、多酚、黄酮、氨基酸等含量高，具有丰富的营养价值，有养胃、健脾、益血、滋补、强身之效，深受消费者的喜爱。中国是世界第一大红枣生产国，红枣产量约占全球的97%以上[1]。其中，新疆的红枣产量约占全国的49%以上[2]，陕西、河北、山西、山东、河南的红枣产量共占全国的40%以上[3]。据国家统计局数据显示，2020年我国红枣产量约为517万吨，2021年产量约为440万吨，2022年恢复性增产20%，产量约为500万吨，红枣产量供过于求，供应量远超我国消费需求。红枣资源品种多样，代表性的品种有新疆灰枣、新疆骏枣、河南灵宝大枣、山东乐陵金丝小枣、陕西清涧滩枣、河北阜平大枣等[4]。
近年来红枣加工产业发展迅速，但是我国红枣加工仍处于初级阶段，除传统枣蜜饯、干枣等初级加工产品外，主要以原枣为主要产品流通形式，以批发市场为主要流通渠道，粗加工及深加工产品销售额占红枣总产量的不足30%[5]。随着时代的发展和人们生活水平的日益提高，传统的食用方式和初级加工导致其高端品牌的缺失，使整个产业陷入低质量、同质化、粗放型竞争的不利地位，成为红枣产业发展的卡脖子问题，导致资源的浪费[6]。枣醋是以红枣为原料，经酒精和醋酸两阶段发酵后得到的营养丰富的饮品[7]。因其不仅含有发酵过程产生的丰富营养和活性物质，还含有从原料中提取的各种功能化合物，如酚类物质、类黄酮、超氧化物歧化酶（SOD）和维生素C，具有抗氧化、抗癌、抑菌、降低血脂和血压、预防心血管疾病的作用，对人体健康非常有益[8]，另外，红枣醋富有令人愉悦的红枣香气，已越来越深受科研工作者和消费者的关注和喜爱。当前，国内外科研工作者针对红枣醋已经开展了一些相关研究，郭梦瑶等[9]筛选发现1株产酸能力好的木醋杆菌，并利用该菌株进行冬枣醋发酵工艺条件的优化，得到果香典型的高品质冬枣醋产品；王世忠等[10]以黄骅冬枣为原料，通过正交法优化液态发酵工艺，得到了总酸5.2 g/100 mL，枣香浓厚，口感独特的冬枣醋产品；Budak等[11]报道了枣醋制备全过程中有机酸（草酸、乳酸、乙酸等）、酚类（原儿茶酸、绿原酸、羟基苯甲酸等）活性物质的变化，并对生产全过程抗氧化活性进行了详细评价。总之，科研工作者对枣醋的研究多集中于菌种的筛选、工艺的优化、成分分析和功能性评价等方面，虽然Kou等[12]和Wang等[13]一些科研工作者已经报道了不同品种和不同产地红枣的活性物质、抗氧化活性等存在显著差异，但还没有关于不同品种红枣酿制枣醋品质差异的相关研究报道。
本研究拟对新疆灰枣、新疆骏枣、河南灵宝大枣、山东乐陵金丝小枣、陕西清涧滩枣、河北阜平大枣等6个代表性红枣品种酿制枣醋的理化指标、功能活性、氨基酸、香气成分、感官等品质差异进行分析，为生产不同品质的红枣醋提供理论依据，对推进红枣加工产业链发展具有重要意义。
1. 材料和方法
1.1 材料与仪器
干红枣（含水量约22%左右） 品种：新疆灰枣、新疆骏枣、河南灵宝大枣、山东乐陵金丝小枣、陕西清涧滩枣、河北阜平大枣，市购；乙醇、酚酞、无水乙醇 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸、氢氧化钠、硝酸铝、硫酸亚铁 分析纯，天津市大茂化学试剂厂；福林酚 分析纯，麦克林生化科技有限公司；亚硝酸钠 分析纯，太仓沪试试剂有限公司；醋酸钠 分析纯，天津市广成化学试剂有限公司；胰脂肪酶（15~35 units/mg） 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；牛黄胆酸盐 分析纯，源叶（上海）有限公司；2-辛醇、乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸等标准品 上海腾准生物科技有限公司。
LXJ-IIB离心机 上海安亭科学仪器厂；BSC-150恒温培养箱、YXQ-LS-100A紫外可见分光光度计 上海博讯实业有限公司医疗设备厂；S210 pH计 梅特勒托利多仪器有限公司；SX-700高压蒸汽灭菌锅 日本Tomy kogyo有限公司；TD15k-1电子天平 天津天马衡基仪器有限公司；CM-5色差仪 日本柯尼卡美能达公司；SW-CJ-2FD超净工作台 苏州安泰空气技术有限公司；7890A 气相色谱仪、5975C 质谱仪、HP1100液相色谱仪 美国Agilent公司；QTRAP 5500液质联用仪（LC-MS） 美国AB SCIEX公司。
1.2 实验方法
1.2.1 红枣醋酿造工艺
将称重后的红枣用纯水清洗3次，将红枣于4倍质量的纯水中煮沸20 min后补充纯水至原重量，打浆，降温至50~55 ℃酶解90 min，离心取汁；接种经活化的活性干酵母于25 ℃静置发酵7 d后离心除酵母；接种经活化扩培的醋酸菌于180 r/min的摇床中进行醋酸发酵，设定发酵温度为30 ℃，当酸度不再上升时，发酵结束。
1.2.2 pH与总酸的测定
参考GB 5009.237-2016《食品安全国家标准 食品pH值的测定》测定枣醋的pH；参考GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》测定枣醋的总酸含量。
1.2.3 总多酚的测定
采用福林酚法测定总多酚含量，参考Chen等[14]的方法，略有修改。将枣醋样品做适当稀释，取1 mL稀释液，加入2 mL新鲜制备的Folin-Ciocalteu试剂（1:9，v/v） 和2 mL Na2CO3溶液（75 g/L）。涡旋1 min后，将混合物在避光室温（25 ℃）下静置40 min。然后，通过分光光度计在760 nm处测量混合物的吸光度。结果使用没食子酸作为标准表示，总多酚标准曲线为：y=0.0164x−0.006，R2=0.9993。
1.2.4 总黄酮的测定
采用稍作修改的Al（NO3）3比色法测定总黄酮含量[13]。简而言之，将1 mL枣醋样品与0.5 mL NaNO2 （50 g/L）和0.5 mL纯水混合。在室温下反应5 min后，加入1 mL 10% Al（NO3）3 （w/v） 并在室温下再反应5 min。然后，向混合物中加入2 mL NaOH （2 mol/L），在室温下静置5 min。使用甲醇作为空白样品，在510 nm处测量吸光度。以不同浓度的芦丁做标准曲线，样品总黄酮含量以芦丁当量（RE）（mg RE/L）表示。总黄酮标准曲线为：y=0.4808x−0.0118，R²=0.9992。
1.2.5 枣醋色值的测定
取5 mL枣醋于色差仪的比色皿中，利用色差仪进行枣醋色值的测量，L*代表亮度，a*代表红色，b*代表黄色。
1.2.6 体外抗氧化能力测试
1.2.6.1 DPPH自由基清除能力的测定
参考李学震等[15]的方法，略有修改，进行DPPH自由基清除能力的测定，配制0.1 mmol/L的DPPH乙醇溶液，取枣醋0.2 mL加入5 mL DPPH溶液中，常温避光30 min后，于517 nm处测定吸光值。用不同浓度的水溶性维生素C（VC）制作标准曲线，红枣醋对DPPH·清除活性表示为mg Vc/L，标准曲线为y=−450.168x+880.629，R2=0.9996。
1.2.6.2 FRAP还原力的测定
参考Liu等[5]的方法进行了少量修改，进行FRAP还原力测定，用无水乙醇配制1000 mg/L的Trolox乙醇溶液，稀释成不同浓度梯度备用。取0.3 mol/L醋酸钠缓冲溶液25 mL与10 mmol/L TPTZ（Tripyridyltriazine，用40 mmol/L盐酸溶解）2.5 mL及20 mmol/L FeCl3 2.5 mL配成 TPTZ溶液。取不同浓度的 Trolox试剂10 μL，先加1 mL H2O，再加1.8 mL TPTZ试剂，摇匀，置于37 ℃反应10 min，在593 nm下测量吸光度。以不同浓度Trolox溶液做标准曲线，样品抗氧化活性以mg Trolox/L计，标准曲线为y=870.23x+180.729，R2=0.9994。
1.2.7 对胰脂肪酶抑制活性和对胆酸盐结合活性的测定
1.2.7.1 胰脂肪酶抑制率测定
参照唐茹萌等[16]的方法，测定不同品种红枣酿制的枣醋对胰脂肪酶的抑制率。配制Tris-HCl缓冲液（0.01 mol/L、pH8.0）备用。称取0.05ｇ胰脂肪酶用Tris-HCl缓冲液溶解并定容至50 mL，离心（2000 r/min、5 min）取上清液为脂肪酶溶液备用。用Tris-HCl缓冲液配制为10 mmol/L的对硝基苯磷酸二钠盐（PNPP）底物溶液备用。
先将Tris-HCl缓冲液1 mL、不同品种红枣酿制的枣醋样品1 mL和脂肪酶溶液1 mL依次加入试管中，37 ℃孵育10 min，然后加入PNPP底物溶液1 mL，37 ℃继续孵育20 min后，在405 nm下测定吸光度。胰脂肪酶抑制率（I1）计算公式为：
I1(%)=[1−(A1−A0)/(B1−B0)]×100 式中：A1为样品反应体系的吸光度值；A0为Tris-HCl缓冲液代替脂肪酶溶液反应的吸光度值；B1为Tris-HCl缓冲液代替样品溶液反应的吸光度值；B0为Tris-HCl缓冲液代替样品溶液及脂肪酶溶液反应体系的吸光度值。
1.2.7.2 枣醋对牛黄胆酸盐结合能力测定
参照唐茹萌等[16]的方法测定不同品种红枣酿制的枣醋对胆酸盐结合能力。配制0.1 mol/L的NaOH溶液、60%硫酸溶液备用。使用盐酸溶液（0.01 mol/L）配制成胃蛋白酶溶液（10 mg/mL，模拟胃液）备用。使用磷酸缓冲液（0.01 mol/L，pH6.3）配制成胰蛋白酶溶液（10 mg/mL，模拟肠液）备用。使用磷酸缓冲液（0.01 mol/L，pH6.3）配制成牛磺胆酸钠溶液（0.3 mmol/L，模拟肠液）备用。
分别取1 mL不同品种红枣酿制的枣醋样品于试管中，加入1 mL模拟胃液，涡旋混匀，在37 ℃下水浴消化1 h后，用0.1 mol/L的NaOH溶液调节PH至6.3，随后加入4 mL模拟肠液，继续在37 ℃下水浴消化1 h。每个试管分别加入4 mL配制好的胆酸盐溶液，在37 ℃水浴反应1 h。反应结束后，4000 r/min离心10 min，取2.5 mL上清液，加入60%的硫酸溶液7.5 mL终止反应，将所有试管70 ℃水浴20 min，取出后立即冰浴5 min，在387 nm处测定吸光值。胆酸盐结合率（C1）计算公式为：
C1(%)=(1−A1/A0)×100 式中：A1为样品反应体系的吸光度值；A0为磷酸缓冲液代替样品溶液反应的吸光度值。
1.2.8 有机酸组成及含量的测定
参照 GB 5009.157-2016 《食品有机酸的测定》方法，采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm）色谱柱，二极管阵列检测器，柱温为30 ℃，使用0.10 mol/L （NH4）2HPO4 （pH2.7）为流动相，流速为0.80 mL/min，紫外检测波长为210 nm，进样量为20 μL。
1.2.9 氨基酸组成及含量的测定
氨基酸组分的提取，参照Liu等[5]的方法，采用液质联用仪进行测定[1]。
色谱条件：岛津公司的Intertsil OSD-4 C18 色谱柱（150 mm×3.0 mm，填料粒径3.5 μm），流动相Ａ：0.5%甲酸水；流动相Ｂ：甲醇，流速0.3 mL/min，柱温箱25 ℃，进样量2 μL。
质谱条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式，离子化电压5.5 kV，离子源TurboIonSpray探针的加热器气体温度为600 ℃。采用多反应监测（MRM）扫描方法对氨基酸进行碎裂和扫。
1.2.10 挥发性香气的测定
样品处理：参照黄锦涛[17]的方法，采用顶空固相微萃取的方法检测分析。将待测果醋通过0.22 μm膜过滤，吸取5 mL待测果醋放入20 mL 顶空进样瓶中，加入一定稀释浓度的内标物2-辛醇6 μL，再加入1 g NaCl，接着置于磁力搅拌器。将萃取头（65 μm CAR/PDMA SPME）在GC-MS仪进样口活化20 min，将活化好的萃取头插入样品瓶中，置于恒温磁力搅拌器上45 ℃萃取30 min。萃取结束后，将萃取头拔出快速插入气相色谱进样口，于250 ℃吸附2 min，用于测定果醋挥发物成分。
色谱条件：色谱柱型号为DB-wax（60 m×0.25 mm×0.25 µm），进样温度：250 ℃
质谱条件：质谱接口温度250 ℃，离子源温度230 ℃，离子源EI，电子能量70 eV，扫描方式：全扫描，扫描范围20~350 amu。
进样方式：不分流模式，载气：氦气（99.999%）流速为1 mL/min，程序升温：40 ℃下保持5 min，以3 ℃/min上升到140 ℃保持2 min，再以10 ℃/min上升到250 ℃保持3 min。基于NIST数据库，对6种枣醋的挥发性物质进行质谱定性，定量通过与内标物的峰面积比较，得到香气物质的含量，mg/L，即：香气物质含量=香气物质峰面积×内标物含量/内标物峰面积。
1.2.11 电子鼻测定
样品预处理：分别吸取1 mL不同品种红枣酿制的枣醋，置于20 mL的顶空样品瓶中，平衡20 min后进行检测，每个样品重复5次。
检测条件：采用PEN3型电子鼻检测，检测器包含10种金属氧化物传感器，每个传感器所对应的香气类型如表1。检测条件为：进气流速300 mL/min，样品准备时间60 s，分析采样120 s。
表 1 PEN3电子鼻传感器对应的香气类型Table 1. Aroma types corresponding to the PEN3 electronic nose sensor序号 传感器编号 响应特性 1 W1C 芳香成分，苯类 2 W5S 氮氧化合物 3 W3C 氨类 4 W6S 氢化物 5 W5C 短链烷烃 6 W1S 甲基化物 7 W1W 醇类 8 W2S 醇类、醛类 9 W2W 有机硫化物 10 W3S 烷烃 1.2.12 感官评价
挑选12名具有经过培训的专业人员组成评估小组，包括包括6名男性和6名女性，年龄在20~50岁之间。以枣醋的酸味、色泽、甜味、香气、苦味和接受度作为评估指标，设定4个等级（表2），每项指标满分10分，以平均得分为最终结果[17-19]。
表 2 枣醋感官评定表Table 2. Sensory evaluation form of jujube vinegar指标和分数 等级 优（9~10分） 良（8~9分） 合格（6~7分） 差（<6分） 酸味 酸味柔和，刺激感小 酸味较柔和，刺激性小 酸味较柔和，有一定的刺激性 酸味柔和性差，刺激性强 色泽 浅琥珀色，颜色透亮，具有
明显的红枣本色浅琥珀色，颜色透亮，
较明显的红枣本色浅琥珀色，颜色暗淡，
较明显的红枣本色浅琥珀色，颜色暗淡，
红枣本色不明显甜味 回味有甜味 回味有一定的甜味 回味有较微弱的甜味 回味无甜味 香气 红枣果香典型性好，伴有发酵香气 红枣果香较典型，伴有发酵清香 红枣果香较淡，略有发酵清香 红枣果香典型性差，伴有发酵香气 苦味 无苦味 回味有较微弱的苦味 回味有一定的苦味 回味偏苦味 接受度 接受度好 接受度良好 可接受 接受度差 1.3 数据处理
Origin 2021软件绘制雷达图；TBtools绘制热图；SIMCA 14.1 软件进行正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA），并结合SPSS 26.0软件进行单因素分析，P<0.05表示差异显著。
2. 结果与分析
2.1 不同品种红枣枣醋的理化指标分析
对不同品种红枣酿制枣醋的几种基本理化指标（如pH、总酸、总酚和总黄酮）进行分析，发现不同品种红枣酿制的枣醋理化指标差异显著（P<0.05）。如图1A所示，6种红枣醋的总酸在47.06~55.23 g/L之间，新疆灰枣和阜平大枣发酵的枣醋分别具有最高含量和最低含量的总酸，总酸含量分别为65.32 g/L和47.55 g/L，而其它4种红枣发酵的枣醋总酸含量处于中间位置；相比之下，不同品种红枣发酵枣醋的pH与总酸含量大小相反，新疆灰枣和阜平大枣发酵枣醋具有最低和最高的pH，分别为2.75和3.22。另外，新疆骏枣和金丝小枣发酵枣醋的总酸和pH差异不显著（P>0.05）。这与相关研究报道的不同品种红枣含有的总糖有关，灰枣含有较高的糖含量，经过酵母菌和醋酸菌发酵转化后，产生了更多的醋酸[19]。
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图 1 不同品种红枣醋基本理化指标分析图注：同一指标不同小写字母表示数据差异显著，P<0.05；图2同。Figure 1. Analysis of basic physicochemical indexes of different varieties of jujube vinegar功能活性物质的含量可作为产品品质的指标之一，对6种红枣醋的总酚、总黄酮含量进行分析结果如图1B所示，不同红枣原料酿制枣醋的总酚和总黄酮存在一定的差异，6种红枣醋的总酚在1389.56~1815.63 mg GAE/L之间，总黄酮含量在583.26~1168.84 mg RE/L之间。总酚含量最高是新疆骏枣醋，其含量是总酚含量最低的金丝小枣醋的1.3倍；而总黄酮含量最高的是新疆灰枣醋，其含量是总黄酮含量最低的清涧滩枣醋的2.0倍。不同枣醋总酚和总黄酮的差异应该与不同产地的红枣品质有关[20-21]，特别是因为生长在干旱地区（如新疆等地）的红枣更容易积累较多的多酚和黄酮类物质[22]。
2.2 不同品种红枣枣醋的色值差异分析
色泽作为液态食品质量的指标之一[23]，采用CM-5型色差计检测6种枣醋的颜色。（L*=0）到（L*=100）表示从黑暗到明亮的变化；（−a*）到（+a*）表示颜色从绿色到红色的变化，（−b*）到（+b*）表示从蓝色到黄色的变化。在色差分析中，L*和b*越大，而a*越小代表产品的颜色越靓丽[13]。6种红枣醋的色值分析如表3所示，不同红枣原料酿造的红枣醋L*、a*、b*值均呈现显著性差异（P<0.05）。综合6种枣醋L*、a*、b*，灵宝大枣和阜平大枣酿造的枣醋表现出较好的色泽，表现为灵宝大枣醋最大的b*值（3.53±0.02（P<0.05））和阜平大枣醋最大的L*值（L*=22.95±0.02）。而新疆骏枣醋的颜色最暗淡（L*=16.77±0.00），原因可能与新疆骏枣较高含量的多酚，在醋酸发酵阶段发生多酚严重氧化有关[23]。
表 3 不同红枣原料酿造枣醋的色值差异结果Table 3. Results of different color values of jujube vinegar brewed from different raw materials枣醋 L* a* b* 新疆灰枣醋 19.13±0.08d −1.32±0.02bc 2.67±0.04d 新疆骏枣醋 16.77±0.00e −1.37±0.03cd 2.58±0.01e 灵宝大枣醋 21.44±0.06b −1.46±0.04de 3.53±0.02a 金丝小枣醋 19.47±0.01c −1.30±0.01bc 3.11±0.03b 清涧滩枣醋 14.20±0.02f −1.14±0.03a 1.51±0.02g 阜平大枣醋 22.95±0.02a −1.48±0.01e 2.50±0.04f 注：同列不同小写字母表示具有显著性差异P<0.05；表4同。 2.3 不同品种红枣枣醋的功能活性分析
采用DPPH法和FRAP法评价枣汁发酵后抗氧化活性的变化。由图2A可知，不同红枣原料酿造的红枣醋体外抗氧化能力均呈现显著性差异（P<0.05）。其中新疆骏枣醋的DPPH自由基清除能力最高，与768.21 mg/L的VC抗氧化效果相当，灵宝大枣醋的DPPH自由基清除能力最低与530.39 mg/L的VC抗氧能力效果相当。不同红枣原料酿造的红枣醋FRAP还原能力呈现显著性差异（P<0.05），其中新疆骏枣醋的FRAP值最高，与892.67 mg/L的水溶性Ve的还原能力相当，阜平大枣醋的还原力虽低于新疆骏枣醋，但两者并无显著性差异（P>0.05），其他四个品种红枣酿造的枣醋，FRAP值均在500 mg Trolox/L以下，还原能力较弱。新疆骏枣醋最优的抗氧化活性，应该与其最高的总酚含量相关[24]。综上所述，基于不同枣醋抗氧化活性分析，新疆骏枣醋较优的抗氧化活性，可能更适合作为制备高抗氧化活性枣醋的原料。
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图 2 不同红枣品种酿造的枣醋体外功能活性Figure 2. Antioxidant activity of jujube vinegar brewed from different jujube varieties in vitro枣醋含有丰富的生物活性成分，相关研究已经证实枣醋具有较好的降血脂活性[11,25]。作为促进脂肪消化和吸收的主要因子，胰脂肪酶和胆酸盐现在已成为降血脂研究的关键靶点。降低胰脂肪酶的活性或胆酸盐含量可有效抑制膳食脂肪的水解，防止其被肠道吸收，进而降低血液脂质水平。通过体外模拟肠胃环境，以胰脂肪酶抑制率和牛黄胆酸盐结合率作为评价指标，可对食品的降血脂活性进行评价[13]。图2B显示不同红枣原料酿造的红枣醋体外对胰脂肪酶的抑制活性及对胆酸盐的结合活性呈现一定的差异性。其中，新疆骏枣醋展现出了良好的胰脂肪酶抑制活性和胆酸盐结合活性，分别为32.5%和35%。清涧滩枣醋的胰脂肪酶抑制活性与新疆骏枣醋无显著差异（P>0.05），但胆酸盐结合能力显著弱于新疆骏枣醋（P<0.05）。与之相反，灵宝大枣醋的胰脂肪酶抑制活性显著低于新疆骏枣醋（P<0.05），但胆酸盐结合能力与新疆骏枣醋无显著差异（P>0.05）。其余四种品种红枣酿造的枣醋对胰脂肪酶的抑制活性及对胆酸盐的结合活性均显著弱于新疆骏枣醋。
2.4 不同品种红枣枣醋的有机酸含量分析
有机酸含量对枣醋的风味、化学稳定性、营养品质和可接受性都有重要影响[26]，如表4所示，灰枣醋的乙酸含量最高，为42.87±1.15 g/L，该结果与测定灰枣醋具有最高含量总酸的结果一致。酒石酸、苹果酸和乳酸是枣醋中除乙酸外的主要有机酸，新疆骏枣醋和灵宝大枣醋均具有相对较高含量的酒石酸和苹果酸，而清涧滩枣醋具有最高含量的乳酸，含量为6.38±0.13 g/L。较高的有机酸（柠檬酸、苹果酸、乳酸等）含量在提高枣醋营养价值同时，可减轻枣醋尖锐刺激性的酸味道，可以很好的调节枣醋的口感，令其更加丰富和协调，还可增加枣醋风味的复杂性（香料、烤和黄油味）和水果香气[27]。红枣醋检测的另外两种有机酸是柠檬酸和富马酸，在6种枣醋中的含量均较少，特别是富马酸的含量最少，该研究结果与相关研究报道的柠檬酸和富马酸在不同红枣品种中的含量较少相一致[24]，枣醋中较少含量的柠檬酸和富马酸可能与红枣原料中较低含量的两种有机酸相关。此外，新疆灰枣醋总有机酸含量为最高，含量为51.792±1.662 g/L，该结果应该与新疆灰枣较高含量的总糖含量转化了较多的乙酸相关。另外，新疆骏枣醋和灵宝大枣醋的总有机酸次之，六种枣醋中阜平大枣醋相对来说总有机酸含量是最低的，仅为47.07 g/L。
表 4 6种红枣醋的有机酸含量分析Table 4. Organic acid contents of jujube vinegar from the six cultivars样品 酒石酸（g/L） 苹果酸（g/L） 乳酸（g/L） 柠檬酸（g/L） 富马酸（g/L） 乙酸（g/L） 新疆灰枣醋 5.26±0.28d 1.76±0.11c 1.34±0.08d 0.55±0.04d 0.012±0.002a 42.87±1.15a 新疆骏枣醋 6.64±0.06a 3.35±0.15a 1.66±0.06c 0.86±0.07a 0.013±0.002a 38.66±0.85c 灵宝大枣醋 6.91±0.35a 3.11±0.09b 1.15±0.05e 0.71±0.05b 0.008±0.001b 38.92±1.36c 金丝小枣醋 5.12±0.37d 1.91±0.08c 1.42±0.07d 0.66±0.07c 0.007±0.001bc 40.96±1.21b 清涧滩枣醋 6.06±0.12c 1.29±0.08d 6.38±0.13a 0.62±0.04c 0.006±0.001c 35.59±1.57d 阜平大枣醋 6.55±0.21ab 1.85±0.12c 3.24±0.11b 0.61±0.08c 0.009±0.002b 34.81±1.62d 2.5 不同品种红枣枣醋的游离氨基酸含量分析
分析了6个品种红枣酿制枣醋的17种氨基酸组成，如表5，包括除了色氨酸（Try）外的7种必需氨基酸。总体而言，红枣醋中脯氨酸（Pro）含量最为丰富，达413.55~885.64 mg/kg，这与红枣中最高含量的脯氨酸相关[13]。蛋氨酸（Met）和苯丙氨酸（Phe）含量最低，分别在0.35~0.51 mg/kg和1.62~5.22 mg/kg范围内，与前人对红枣中氨基酸含量的研究结果一致[28-31]。Wu[32]曾报道Pro在调节基因表达、促进小肠和骨骼肌生长和减脂方面有一定的作用，相关研究亦表明红枣中Pro含量远高于玉米、小麦及大豆等[33]。
表 5 不同品种红枣枣醋游离氨基酸含量（mg/L）Table 5. Free amino acid contents of jujube vinegar from the six cultivars (mg/L)氨基酸名称 描述 产区内分析 品种间分析 新疆灰枣醋 新疆骏枣醋 灵宝大枣醋 金丝小枣醋 清涧滩枣醋 阜平大枣醋 天冬氨酸 均值 69.4 36.61 324.15 64.21 42.15 22.76 5.34 标准差 34.12 4.45 73.91 14.02 6.88 7.46 8.91 变异系数 0.45 0.11 0.21 0.7 0.21 0.31 0.17 苏氨酸 均值 22.56 16.34 11.67 9.91 16.44 9.21 14.55 标准差 3.16 1.51 1.05 0.95 2.31 0.25 1.02 变异系数 0.58 0.92 0.35 0.34 0.84 0.26 0.24 丝氨酸 均值 46.52 21.59 25.66 17.98 26.83 17.55 25.18 标准差 2.11 1.92 0.35 0.85 0.67 0.62 1.21 变异系数 0.54 0.65 0.37 0.13 0.59 0.23 0.17 谷氨酸 均值 4.33 4.25 3.01 2.78 3.76 2.16 3.35 标准差 0.35 0.21 0.16 0.24 0.26 0.15 0.18 变异系数 0.54 0.24 0.95 0.39 0.23 0.64 0.25 脯氨酸 均值 494.52 456.52 413.55 885.64 697.52 510.26 576.18 标准差 5.89 1.68 5.42 8.91 12.55 11.59 11.57 变异系数 0.49 0 0.14 0.15 0.5 0.38 0.34 甘氨酸 均值 6.55 3.81 5.51 5.31 4.55 3.74 4.91 标准差 0.21 0.22 0.23 0.17 0.11 0.15 0.22 变异系数 0.3 0.07 0.17 0.33 0.25 0.28 0.17 丙氨酸 均值 12.81 6.31 14.26 6.35 7.85 4.45 8.66 标准差 0.68 0.09 0.69 0.51 0.35 0.15 0.44 变异系数 0.62 0 0.33 0.16 0.2 0.03 0.44 胱氨酸 均值 63.85 105.69 129.31 134.66 93.39 73.56 101.25 标准差 1.88 2.52 5.22 4.55 3.82 2.48 3.35 变异系数 0.39 0.15 0.58 0.28 0.35 0.03 0.25 缬氨酸 均值 25.82 15.98 14.02 10.99 20.51 6.28 15.44 标准差 1.13 0.52 0.35 0.19 0.52 0.16 0.22 变异系数 0.72 0.92 0.3 0.38 1.02 0.52 0.34 蛋氨酸 均值 0.51 0.48 0.38 0.35 0.38 0.39 0.41 标准差 0.05 0.08 0.09 0.02 0.04 0.02 0.02 变异系数 0.26 0.33 0.5 0.19 0.13 0.1 0.01 异亮氨酸 均值 7.15 4.25 7.52 4.05 3.65 2.12 4.71 标准差 0.08 0.04 0.06 0.05 0.21 0.19 0.12 变异系数 0.9 0.49 0.29 0.03 0.59 0.22 0.43 亮氨酸 均值 14.82 10.25 17.85 9.86 16.59 7.39 12.98 标准差 0.36 0.52 0.43 0.28 0.35 0.37 0.49 变异系数 0.53 0.39 0.14 0.17 0.43 0.01 0.36 酪氨酸 均值 5.72 5.732 8.86 4.31 4.38 3.1 5.33 标准差 0.26 0.24 0.31 0.19 0.35 0.12 0.29 变异系数 0.12 0.25 0.37 0.04 0.58 0.14 0.42 苯丙氨酸 均值 3.05 2.71 3.28 2.14 5.22 1.62 2.99 标准差 0.13 0.16 0.11 0.09 0.18 0.15 0.17 变异系数 0.92 0.62 0.33 0.35 1.37 0.06 0.47 赖氨酸 均值 9.56 7.75 13.42 9.51 11.88 6.53 9.75 标准差 0.32 0.24 0.25 0.16 0.25 0.42 0.22 变异系数 0.39 0.49 0.06 0.08 0.17 0.06 0.3 组氨酸 均值 9.55 7.85 13.66 9.86 12.05 6.55 9.88 标准差 0.38 0.21 0.21 0.33 0.52 0.33 0.53 变异系数 0.58 1.3 0.17 0.52 0.97 0.66 0.57 精氨酸 均值 9.44 7.85 12.98 9.65 12.05 6.59 9.63 标准差 0.35 0.33 0.52 0.14 0.24 0.36 0.26 变异系数 0.61 0.89 0.22 0.1 0.38 0.41 0.96 必需氨基酸 均值 68.25 47.29 50.88 35.84 57.12 25.36 47.55 标准差 2.11 1.36 0.88 1.25 2.28 1.22 0.56 变异系数 0.58 0.78 0.2 0.17 0.72 0.26 0.26 总氨基酸 均值 874.41 761.262 1069.97 1223.4 1036.32 709.62 858.09 标准差 53.57 16.3 90.24 32.9 31.89 26.19 29.78 变异系数 0.35 0.21 0.03 0.2 0.45 0.25 0.24 由表5可知，新疆灰枣酿制的枣醋必需氨基酸如苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸和赖氨酸含量均高于其它红枣品种酿制的枣醋，且总氨基酸含量亦最高，陕西清涧红枣醋则次之。河北阜平大枣酿制的枣醋的必需氨基酸和总氨基酸含量均为6个品种中最低。新疆灰枣醋、新疆骏枣醋和陕西清涧枣醋中的精氨酸和组氨酸含量较其他3个品种枣醋高。河南灵宝大枣醋胱氨酸和山东金丝小枣醋脯氨酸含量较高。
综合上述，新疆灰枣醋和新疆骏枣醋具有较高的必需氨基酸和总氨基酸含量，河北阜平大枣醋氨基酸含量较低。除蛋氨酸外，不同品种红枣醋氨基酸含量差异均较大。由此表明，不同红枣品种酿醋的氨基酸含量存在有较大差异。
2.6 不同品种红枣枣醋的挥发性香气分析
挥发性化合物对消费者来说是食品中最重要的元素之一[22]。表6中展示了SPME/GC-MS检测出的不同品种枣醋所含有的挥发性香气成分及含量，如表6所示，六种枣醋共检测出41种香气物质，包括7种酯类，6种酮类，5种酸类，12种醛类，9种醇类以及其他2种蒎烯类成分。通过OPLS-DA（图3A）可实现6个不同红枣醋样品的有效区分，表明不同品种红枣酿醋的香气存在一定差异。其中，新疆灰枣醋检测出的香气成分最多，为37种；阜平大枣醋检测出的香气成分最少为25种。
表 6 不同品种红枣枣醋挥发性香气成分差异分析（mg/L）Table 6. Difference analysis of aroma components of jujube vinegar from the six cultivars (mg/L)挥发性物质 新疆灰枣醋 新疆骏枣醋 灵宝大枣醋 金丝小枣醋 清涧滩枣醋 阜平大枣醋 酯类 37.61 29.80 37.57 35.33 31.83 26.97 1 巴豆酸乙酯 0.51±0.02b ND 0.31±0.05c ND 0.65±0.04a ND 2 乙酸异戊酯 17.22±0.56a 15.23±0.78c 17.05±0.12ab 10.52±0.22d 16.89±0.69b 8.56±0.34e 3 丁酸异丁酯 4.13±0.22c 7.12±0.31a 4.32±0.36c 5.66±0.28b 4.22±0.21c 2.16±0.11d 4 丁酸甲酯 2.83±0.25d 4.23±0.16c 3.09±0.21d 8.52±0.35a 2.93±0.08d 5.34±0.22b 5 乙酸丙酯 1.36±0.11a ND 1.42±0.15a 0.89±0.06b 1.47±0.17a 0.63±0.02c 6 丙烯酸正丁酯 0.83±0.05b 0.55±0.04c 0.71±0.01b 1.18±0.08a 0.78±0.06b ND 7 乙酸丁酯 10.05±0.25a 2.55±0.16d 9.99±0.31a 8.56±0.22b 4.23±0.19c 9.93±0.08a 酮类 16.14 7.54 10.48 15.55 24.34 24.87 1 丙酮 4.79±0.12b 3.56±0.21c 4.76±0.08b 5.12±0.15a 4.73±0.22b 3.26±0.15d 2 2-己酮 4.44±0.25a 2.12±0.04d 3.28±0.16bc 4.56±0.22a 3.49±0.11b 2.56±0.13c 3 3-甲基-2-戊酮 0.87±0.03c 1.21±0.04b 0.92±0.06c 1.85±0.03a 0.90±0.05c 0.52±0.03d 4 3-羟基-2-丁酮 4.6±0.03a ND ND ND ND ND 5 甲基庚烯酮 ND ND ND 0.31±0.06a ND ND 6 香叶基丙酮 1.44±0.02c 0.65±0.13c 1.52±0.01c 3.71±0.17c 15.22±0.73ab 18.53±11.76a 酸类 6.90 6.33 5.59 0.96 0 0 1 正癸酸 0.66±0.03a ND ND ND ND ND 2 丁酸 1.04±0.03b ND 1.44±0.03a ND ND ND 3 己酸 0.77±0.012a ND ND ND ND ND 4 壬酸 1.74±0.03b 4.1±0.01a 4.15±0.02a ND ND ND 5 辛酸 2.69±0.24a 2.23±1.07a ND 0.96±0.0b ND ND 醛类 55.80 62.36 38.90 32.61 129.50 57.49 1 2,4-二甲基苯甲醛 2.8±0.05cd 4.3±0.15b 3.04±0.04c 1.72±0.06d 9.99±1.7a ND 2 苯乙醛 0.52±0.05e 1.52±0.05a 0.59±0.05e 0.82±0.08c 0.68±0.05d 0.92±0.05b 3 苯甲醛 29.23±0.88b 34.38±0.4a 7.97±0.13e 11±0.08d 25.42±2.57c ND 4 反式-2-癸烯醛 0.99±0.02a ND ND ND ND ND 5 己醛 0.11±0.01b 0.1±0.01b 0.1±0.02b ND 0.12±0.02b 0.25±0.02a 6 丁醛 0.52±0.05a 0.51±0.08a 0.52±0.09a 0.45±0.04b 0.36±0.02c 0.41±0.06bc 7 2-甲基丁醛 0.52±0.05b 0.47±0.04b 0.51±0.02b 0.21±0.05c 0.85±0.04a 0.42±0.06bc 8 3-甲基丁醛 10.48±0.85b 10.67±0.61b 10.43±0.31b 6.85±0.32d 8.36±0.36c 12.55±0.56a 9 癸醛 3.3±0.12d 3.89±0.15d 6.29±0.57c 5.62±0.24dc 46.82±3.42a 16.45±0.72b 10 壬醛 7.33±0.27c 6.52±2.61c 9.45±0.11b 5.3±0.07d 28.5±0.45a 10.68±0.74b 11 十二醛 ND ND ND 0.28±0.06c 4.53±0.63b 15.81±0.09a 12 十一醛 ND ND ND 0.35±0.02b 3.87±0.18a ND 醇类 13.37 39.11 91.57 72.05 20.89 83.42 1 2-甲基丁醇 8.63±0.28a ND ND ND ND 3.63±0.24b 2 2-甲基丙醇 1.41±0.08a 1.52±0.12a 1.48±0.05a 1.24±0.11b 0.86±0.06c 0.62±0.05d 3 2-乙基己醇 0.33±0.02c ND 0.99±0.02b ND ND 3.17±0.33a 4 正丁醇 71.99±2.4a 31.97±0.1d 22.12±1.47e 63.81±1.47c 11.23±1.57f 67.53±1.92b 5 α-萜品醇 1.37±0.02a 0.64±0.01b ND ND ND ND 6 1-戊烯-3-醇 0.29±0.02c 0.35±0.02bc 0.39±0.01b 0.62±0.03a 0.44±0.03b 0.25±0.02c 7 苯乙醇 8.3±1.5a 2.5±12.13c 8.25±8.22a 5.8±2.31f 8.36±44.04a 3.71±61.18b 8 苄醇 1.67±0.02a ND ND 0.56±0.01b ND ND 9 异戊醇 ND 2.12±0.04c 8.47±1.73a ND ND 4.51±0.11b 其它 11.74 15.44 13.04 19.41 24.94 38.32 1 α-蒎烯 9.19±0.14e 13.85±0.62d 13.04±0.05d 19.4±0.54c 24.94±6.5b 38.32±7.32a 2 β-蒎烯 2.55±0.11a 1.59±0.38b ND ND ND ND 注：“ND”表示未检测到该组分，同一行不同小写字母表示组间差异显著（P<0.05）。 ![]()
图 3 不同品种枣醋的OPLS-DA（A）、模型交叉验证结果（B）及香气成分聚类热图（C）Figure 3. OPLS-DA (A), permutation test of permutation test of OPLS-DA model (B) and aroma heatmap (C) of jujube vinegar from the six cultivars分层聚类用于揭示化合物和枣醋间的关系，由图3A和图3C可知，灵宝大枣醋和金丝小枣醋2种醋的香气组成较为接近，新疆骏枣和灰枣醋香气组成最为接近，而清涧滩枣醋和阜平大枣2种枣醋则有着相近的香气成分。经过200次置换检验，如图3B所示，Q2回归线与纵轴的相交点小于0，说明模型拟合较好，该模型的验证有效。图3C较直观的显示了6种红枣醋中存在的不同香气化合物。总的来说，六种枣醋中所含有的挥发性香气在种类和数量上都存在一定的差异。
酯类物质对果酒或果醋的整体风格和主体香型具有重要影响，是构成果酒或果醋香气不可或缺的关键成分[34]。其中新疆灰枣醋和灵宝大枣醋中乙酸异戊酯、丁酸异丁酯、丁酸甲酯和乙酸丁酯的含量较高，乙酸异戊酯具有典型的香蕉香气，乙酸丁酯也具有令人愉快的果香气味，这些酯类成分相互作用，能够赋予红枣醋更浓郁的果香。醇类化合物是红枣醋中含量最高种类较多的香气化合物，新疆灰枣醋比其他几种枣醋的醇类种类多，共检测出8种。同时新疆灰枣醋和阜平大枣醋中含有较高的正丁醇、2-甲基丁醇、苯乙醇和异戊醇，正丁醇是醇类物质中含量最高的一类，它具有淡淡的酒香味，略有果香味道，异戊醇具有芳香味，其气味清香，带有微甜、淡雅和水果般的香气，苯乙醇则具有淡淡花香，这些物质使得红枣醋气味更加丰富、香甜[35]。六种红枣醋中还含有丰富的酸类和醛酮类物质，酸类物质是果酒或果醋中重要的香气协调物质，能够影响果醋的感官品质。而仅在新疆灰枣醋中检测出丁酸、壬酸和辛酸等酸类，其他几种枣醋中含量极少或未检出。苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛，3-甲基丁醛，3-甲基丁醛，香叶基丙酮等醛酮类物质和2种蒎烯对枣醋风味的呈现也起到了重要作用，香叶基丙酮是一种具有木兰香气的名贵香料，具有新鲜、清、淡的花香香气，略带甜蜜的玫瑰香韵味[36-37]，α-蒎烯和β-蒎烯也是常见的芳香化合物，具有松脂的清香气味，它们共同构成了红枣枣醋独特的香气风味。
2.7 不同品种红枣枣醋的感官评价分析
将6种不同产区红枣发酵的枣醋进行电子鼻分析并将数据绘制成雷达图，结果如图4所示。由图4A可知，不同红枣品种酿制的红枣醋在10个传感器上均有响应，且存在差异。总的来看，枣醋的电子鼻数据在W1W、W2S和W1S这3种传感器的响应值高于其他7种传感器，尤其以W1W传感器的响应值最高。新疆灰枣酿制的枣醋在W1W、W1S传感器上的响应值均高于其它红枣醋产品，表明新疆灰枣醋具有较高含量甲基类化合物和醇类物质，这与SPME/GC-MS分析检测测定新疆灰枣醋含有较高含量的3种醇类物质（2-甲基丁醇、α-萜品醇和正丁醇）相关。新疆骏枣酿制的枣醋在W2S传感器上的响应值最大，表明新疆骏枣枣醋含有较高含量的醇类物质或醛类物质，香气检测分析发现，新疆骏枣枣醋具有最高含量的苯甲醛和苯乙醛，两种物质可能是新疆骏枣醋W2S传感器响应值最大的原因。另外研究发现，阜平大枣在W1S传感器响应值仅次于灰枣醋，灵宝大枣醋、金丝小枣醋和清涧滩枣醋在电子感官上的差异不显著，该结果与香气检测分析的结果较为一致。
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图 4 不同品种红枣醋的电子鼻雷达图（A）和感官评价雷达图（B）Figure 4. Electronic nose radar diagram (A) and sensory aroma characteristics (B) of jujube vinegar from the six cultivars由图4B可知，整体来看，新疆灰枣醋具有最高的得分，接受度最高，得分均大于8分。该结果可能与新疆灰枣醋具有最高评价值的甜味、较高评价值的香气和最低的苦味值相关。阜平枣醋具有较高的颜色得分，这与阜平枣醋具有较高的L*值和较低的a*值相一致。但阜平红枣醋总体接受度得分最低，这应该与阜平枣醋酸度值较低，而苦味值较高相关。总起来说，6种红枣酿制红枣醋得分均在6分以上，均适合红枣醋的酿制，只是灵宝大枣酿制的枣醋接受度相对较差。
3. 结论
本研究对6个不同品种红枣酿制的枣醋基本理化成分、色泽、体外功能活性、有机酸、氨基酸、挥发性香气成分和感官评价等品质指标进行了比较分析，结果表明不同品种红枣酿制枣醋的总酸、总酚、总黄酮、色值、体外功能活性、有机酸、氨基酸、挥发性香气成分和感官评价等品质指标之间存在一定的差异性，这些差异性决定了不同品种红枣酿制枣醋加工适宜性。6种红枣醋的pH在2.51~3.24之间，总酸在47.06~55.23 g/L之间，以新疆灰枣醋的pH最低，其总酸含量为54.87 g/L。6种红枣醋的总酚在1389.56~1815.63 mg GAE/L之间，总黄酮含量在583.26~1168.84 mg RE/L之间，以新疆骏枣枣醋的总酚含量最高，为1815.63 mg GAE/L；乐陵金丝小枣醋的总酚含量最低，为1389.56 mg GAE/L。灵宝大枣醋和阜平大枣醋表现出较好的色泽，表现为灵宝大枣醋最大b*值（b*=3.53±0.02）和阜平大枣醋最大L*值（L*=22.95±0.02）。6种红枣醋的体外抗氧化活性和降血脂活性均存在一定的差异，其中，新疆骏枣醋和阜平大枣醋表现出相对较高的抗氧化活性和降血脂活性。通过对6种红枣醋的有机酸含量分析，以新疆灰枣醋的总有机酸含量最高和阜平大枣醋的总有机酸含量最低，含量为51.79 g/L和47.07 g/L，新疆灰枣醋的高有机酸含量与较高含量的乙酸含量有关。对6种红枣醋的游离氨基酸含量进行分析，枣醋中脯氨酸（Pro）含量最为丰富，达413.55~885.64 mg/kg；新疆灰枣醋和新疆骏枣醋具有较高的必需氨基酸和总氨基酸含量，河北阜平大枣醋氨基酸含量较低。6种枣醋共检测出41种挥发性香气成分，包括7种酯类，6种酮类，5种酸类，12种醛类，9种醇类以及其他2种蒎烯类成分，不同枣醋间所含有的挥发性香气在种类和含量上都存在一定的差异。电子鼻分析结果表明，醇类和醛类是决定不同枣醋间风味差异的主要物质。感官评价结果表明，6种红枣醋的感官存在一定的差异性，6种红枣在不同方面的感官得分均在6分以上，均适合酿制枣醋，其中新疆灰枣醋的感官接受度最佳。综上所述，不同品种红枣酿制枣醋的品质存在一定差异，新疆骏枣醋的高功能活性，更适合作为功能性果醋；而新疆灰枣醋的高感官接受度，也使新疆灰枣非常适合枣醋的加工。本研究将有助于评价这6个红枣品种酿制果醋的品质，为生产不同品质的红枣醋提供理论依据，但因原料导致发酵代谢差异，进而产生的品质差异的相关性以及机理解析有待于进一步研究。
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图 1 不同品种红枣醋基本理化指标分析图
注：同一指标不同小写字母表示数据差异显著，P<0.05；图2同。
Figure 1. Analysis of basic physicochemical indexes of different varieties of jujube vinegar
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图 2 不同红枣品种酿造的枣醋体外功能活性
Figure 2. Antioxidant activity of jujube vinegar brewed from different jujube varieties in vitro
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图 3 不同品种枣醋的OPLS-DA（A）、模型交叉验证结果（B）及香气成分聚类热图（C）
Figure 3. OPLS-DA (A), permutation test of permutation test of OPLS-DA model (B) and aroma heatmap (C) of jujube vinegar from the six cultivars
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图 4 不同品种红枣醋的电子鼻雷达图（A）和感官评价雷达图（B）
Figure 4. Electronic nose radar diagram (A) and sensory aroma characteristics (B) of jujube vinegar from the six cultivars
表 1 PEN3电子鼻传感器对应的香气类型
Table 1 Aroma types corresponding to the PEN3 electronic nose sensor
序号 传感器编号 响应特性 1 W1C 芳香成分，苯类 2 W5S 氮氧化合物 3 W3C 氨类 4 W6S 氢化物 5 W5C 短链烷烃 6 W1S 甲基化物 7 W1W 醇类 8 W2S 醇类、醛类 9 W2W 有机硫化物 10 W3S 烷烃 
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表 2 枣醋感官评定表
Table 2 Sensory evaluation form of jujube vinegar
指标和分数 等级 优（9~10分） 良（8~9分） 合格（6~7分） 差（<6分） 酸味 酸味柔和，刺激感小 酸味较柔和，刺激性小 酸味较柔和，有一定的刺激性 酸味柔和性差，刺激性强 色泽 浅琥珀色，颜色透亮，具有
明显的红枣本色浅琥珀色，颜色透亮，
较明显的红枣本色浅琥珀色，颜色暗淡，
较明显的红枣本色浅琥珀色，颜色暗淡，
红枣本色不明显甜味 回味有甜味 回味有一定的甜味 回味有较微弱的甜味 回味无甜味 香气 红枣果香典型性好，伴有发酵香气 红枣果香较典型，伴有发酵清香 红枣果香较淡，略有发酵清香 红枣果香典型性差，伴有发酵香气 苦味 无苦味 回味有较微弱的苦味 回味有一定的苦味 回味偏苦味 接受度 接受度好 接受度良好 可接受 接受度差
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表 3 不同红枣原料酿造枣醋的色值差异结果
Table 3 Results of different color values of jujube vinegar brewed from different raw materials
枣醋 L* a* b* 新疆灰枣醋 19.13±0.08d −1.32±0.02bc 2.67±0.04d 新疆骏枣醋 16.77±0.00e −1.37±0.03cd 2.58±0.01e 灵宝大枣醋 21.44±0.06b −1.46±0.04de 3.53±0.02a 金丝小枣醋 19.47±0.01c −1.30±0.01bc 3.11±0.03b 清涧滩枣醋 14.20±0.02f −1.14±0.03a 1.51±0.02g 阜平大枣醋 22.95±0.02a −1.48±0.01e 2.50±0.04f 注：同列不同小写字母表示具有显著性差异P<0.05；表4同。
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表 4 6种红枣醋的有机酸含量分析
Table 4 Organic acid contents of jujube vinegar from the six cultivars
样品 酒石酸（g/L） 苹果酸（g/L） 乳酸（g/L） 柠檬酸（g/L） 富马酸（g/L） 乙酸（g/L） 新疆灰枣醋 5.26±0.28d 1.76±0.11c 1.34±0.08d 0.55±0.04d 0.012±0.002a 42.87±1.15a 新疆骏枣醋 6.64±0.06a 3.35±0.15a 1.66±0.06c 0.86±0.07a 0.013±0.002a 38.66±0.85c 灵宝大枣醋 6.91±0.35a 3.11±0.09b 1.15±0.05e 0.71±0.05b 0.008±0.001b 38.92±1.36c 金丝小枣醋 5.12±0.37d 1.91±0.08c 1.42±0.07d 0.66±0.07c 0.007±0.001bc 40.96±1.21b 清涧滩枣醋 6.06±0.12c 1.29±0.08d 6.38±0.13a 0.62±0.04c 0.006±0.001c 35.59±1.57d 阜平大枣醋 6.55±0.21ab 1.85±0.12c 3.24±0.11b 0.61±0.08c 0.009±0.002b 34.81±1.62d
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表 5 不同品种红枣枣醋游离氨基酸含量（mg/L）
Table 5 Free amino acid contents of jujube vinegar from the six cultivars (mg/L)
氨基酸名称 描述 产区内分析 品种间分析 新疆灰枣醋 新疆骏枣醋 灵宝大枣醋 金丝小枣醋 清涧滩枣醋 阜平大枣醋 天冬氨酸 均值 69.4 36.61 324.15 64.21 42.15 22.76 5.34 标准差 34.12 4.45 73.91 14.02 6.88 7.46 8.91 变异系数 0.45 0.11 0.21 0.7 0.21 0.31 0.17 苏氨酸 均值 22.56 16.34 11.67 9.91 16.44 9.21 14.55 标准差 3.16 1.51 1.05 0.95 2.31 0.25 1.02 变异系数 0.58 0.92 0.35 0.34 0.84 0.26 0.24 丝氨酸 均值 46.52 21.59 25.66 17.98 26.83 17.55 25.18 标准差 2.11 1.92 0.35 0.85 0.67 0.62 1.21 变异系数 0.54 0.65 0.37 0.13 0.59 0.23 0.17 谷氨酸 均值 4.33 4.25 3.01 2.78 3.76 2.16 3.35 标准差 0.35 0.21 0.16 0.24 0.26 0.15 0.18 变异系数 0.54 0.24 0.95 0.39 0.23 0.64 0.25 脯氨酸 均值 494.52 456.52 413.55 885.64 697.52 510.26 576.18 标准差 5.89 1.68 5.42 8.91 12.55 11.59 11.57 变异系数 0.49 0 0.14 0.15 0.5 0.38 0.34 甘氨酸 均值 6.55 3.81 5.51 5.31 4.55 3.74 4.91 标准差 0.21 0.22 0.23 0.17 0.11 0.15 0.22 变异系数 0.3 0.07 0.17 0.33 0.25 0.28 0.17 丙氨酸 均值 12.81 6.31 14.26 6.35 7.85 4.45 8.66 标准差 0.68 0.09 0.69 0.51 0.35 0.15 0.44 变异系数 0.62 0 0.33 0.16 0.2 0.03 0.44 胱氨酸 均值 63.85 105.69 129.31 134.66 93.39 73.56 101.25 标准差 1.88 2.52 5.22 4.55 3.82 2.48 3.35 变异系数 0.39 0.15 0.58 0.28 0.35 0.03 0.25 缬氨酸 均值 25.82 15.98 14.02 10.99 20.51 6.28 15.44 标准差 1.13 0.52 0.35 0.19 0.52 0.16 0.22 变异系数 0.72 0.92 0.3 0.38 1.02 0.52 0.34 蛋氨酸 均值 0.51 0.48 0.38 0.35 0.38 0.39 0.41 标准差 0.05 0.08 0.09 0.02 0.04 0.02 0.02 变异系数 0.26 0.33 0.5 0.19 0.13 0.1 0.01 异亮氨酸 均值 7.15 4.25 7.52 4.05 3.65 2.12 4.71 标准差 0.08 0.04 0.06 0.05 0.21 0.19 0.12 变异系数 0.9 0.49 0.29 0.03 0.59 0.22 0.43 亮氨酸 均值 14.82 10.25 17.85 9.86 16.59 7.39 12.98 标准差 0.36 0.52 0.43 0.28 0.35 0.37 0.49 变异系数 0.53 0.39 0.14 0.17 0.43 0.01 0.36 酪氨酸 均值 5.72 5.732 8.86 4.31 4.38 3.1 5.33 标准差 0.26 0.24 0.31 0.19 0.35 0.12 0.29 变异系数 0.12 0.25 0.37 0.04 0.58 0.14 0.42 苯丙氨酸 均值 3.05 2.71 3.28 2.14 5.22 1.62 2.99 标准差 0.13 0.16 0.11 0.09 0.18 0.15 0.17 变异系数 0.92 0.62 0.33 0.35 1.37 0.06 0.47 赖氨酸 均值 9.56 7.75 13.42 9.51 11.88 6.53 9.75 标准差 0.32 0.24 0.25 0.16 0.25 0.42 0.22 变异系数 0.39 0.49 0.06 0.08 0.17 0.06 0.3 组氨酸 均值 9.55 7.85 13.66 9.86 12.05 6.55 9.88 标准差 0.38 0.21 0.21 0.33 0.52 0.33 0.53 变异系数 0.58 1.3 0.17 0.52 0.97 0.66 0.57 精氨酸 均值 9.44 7.85 12.98 9.65 12.05 6.59 9.63 标准差 0.35 0.33 0.52 0.14 0.24 0.36 0.26 变异系数 0.61 0.89 0.22 0.1 0.38 0.41 0.96 必需氨基酸 均值 68.25 47.29 50.88 35.84 57.12 25.36 47.55 标准差 2.11 1.36 0.88 1.25 2.28 1.22 0.56 变异系数 0.58 0.78 0.2 0.17 0.72 0.26 0.26 总氨基酸 均值 874.41 761.262 1069.97 1223.4 1036.32 709.62 858.09 标准差 53.57 16.3 90.24 32.9 31.89 26.19 29.78 变异系数 0.35 0.21 0.03 0.2 0.45 0.25 0.24
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表 6 不同品种红枣枣醋挥发性香气成分差异分析（mg/L）
Table 6 Difference analysis of aroma components of jujube vinegar from the six cultivars (mg/L)
挥发性物质 新疆灰枣醋 新疆骏枣醋 灵宝大枣醋 金丝小枣醋 清涧滩枣醋 阜平大枣醋 酯类 37.61 29.80 37.57 35.33 31.83 26.97 1 巴豆酸乙酯 0.51±0.02b ND 0.31±0.05c ND 0.65±0.04a ND 2 乙酸异戊酯 17.22±0.56a 15.23±0.78c 17.05±0.12ab 10.52±0.22d 16.89±0.69b 8.56±0.34e 3 丁酸异丁酯 4.13±0.22c 7.12±0.31a 4.32±0.36c 5.66±0.28b 4.22±0.21c 2.16±0.11d 4 丁酸甲酯 2.83±0.25d 4.23±0.16c 3.09±0.21d 8.52±0.35a 2.93±0.08d 5.34±0.22b 5 乙酸丙酯 1.36±0.11a ND 1.42±0.15a 0.89±0.06b 1.47±0.17a 0.63±0.02c 6 丙烯酸正丁酯 0.83±0.05b 0.55±0.04c 0.71±0.01b 1.18±0.08a 0.78±0.06b ND 7 乙酸丁酯 10.05±0.25a 2.55±0.16d 9.99±0.31a 8.56±0.22b 4.23±0.19c 9.93±0.08a 酮类 16.14 7.54 10.48 15.55 24.34 24.87 1 丙酮 4.79±0.12b 3.56±0.21c 4.76±0.08b 5.12±0.15a 4.73±0.22b 3.26±0.15d 2 2-己酮 4.44±0.25a 2.12±0.04d 3.28±0.16bc 4.56±0.22a 3.49±0.11b 2.56±0.13c 3 3-甲基-2-戊酮 0.87±0.03c 1.21±0.04b 0.92±0.06c 1.85±0.03a 0.90±0.05c 0.52±0.03d 4 3-羟基-2-丁酮 4.6±0.03a ND ND ND ND ND 5 甲基庚烯酮 ND ND ND 0.31±0.06a ND ND 6 香叶基丙酮 1.44±0.02c 0.65±0.13c 1.52±0.01c 3.71±0.17c 15.22±0.73ab 18.53±11.76a 酸类 6.90 6.33 5.59 0.96 0 0 1 正癸酸 0.66±0.03a ND ND ND ND ND 2 丁酸 1.04±0.03b ND 1.44±0.03a ND ND ND 3 己酸 0.77±0.012a ND ND ND ND ND 4 壬酸 1.74±0.03b 4.1±0.01a 4.15±0.02a ND ND ND 5 辛酸 2.69±0.24a 2.23±1.07a ND 0.96±0.0b ND ND 醛类 55.80 62.36 38.90 32.61 129.50 57.49 1 2,4-二甲基苯甲醛 2.8±0.05cd 4.3±0.15b 3.04±0.04c 1.72±0.06d 9.99±1.7a ND 2 苯乙醛 0.52±0.05e 1.52±0.05a 0.59±0.05e 0.82±0.08c 0.68±0.05d 0.92±0.05b 3 苯甲醛 29.23±0.88b 34.38±0.4a 7.97±0.13e 11±0.08d 25.42±2.57c ND 4 反式-2-癸烯醛 0.99±0.02a ND ND ND ND ND 5 己醛 0.11±0.01b 0.1±0.01b 0.1±0.02b ND 0.12±0.02b 0.25±0.02a 6 丁醛 0.52±0.05a 0.51±0.08a 0.52±0.09a 0.45±0.04b 0.36±0.02c 0.41±0.06bc 7 2-甲基丁醛 0.52±0.05b 0.47±0.04b 0.51±0.02b 0.21±0.05c 0.85±0.04a 0.42±0.06bc 8 3-甲基丁醛 10.48±0.85b 10.67±0.61b 10.43±0.31b 6.85±0.32d 8.36±0.36c 12.55±0.56a 9 癸醛 3.3±0.12d 3.89±0.15d 6.29±0.57c 5.62±0.24dc 46.82±3.42a 16.45±0.72b 10 壬醛 7.33±0.27c 6.52±2.61c 9.45±0.11b 5.3±0.07d 28.5±0.45a 10.68±0.74b 11 十二醛 ND ND ND 0.28±0.06c 4.53±0.63b 15.81±0.09a 12 十一醛 ND ND ND 0.35±0.02b 3.87±0.18a ND 醇类 13.37 39.11 91.57 72.05 20.89 83.42 1 2-甲基丁醇 8.63±0.28a ND ND ND ND 3.63±0.24b 2 2-甲基丙醇 1.41±0.08a 1.52±0.12a 1.48±0.05a 1.24±0.11b 0.86±0.06c 0.62±0.05d 3 2-乙基己醇 0.33±0.02c ND 0.99±0.02b ND ND 3.17±0.33a 4 正丁醇 71.99±2.4a 31.97±0.1d 22.12±1.47e 63.81±1.47c 11.23±1.57f 67.53±1.92b 5 α-萜品醇 1.37±0.02a 0.64±0.01b ND ND ND ND 6 1-戊烯-3-醇 0.29±0.02c 0.35±0.02bc 0.39±0.01b 0.62±0.03a 0.44±0.03b 0.25±0.02c 7 苯乙醇 8.3±1.5a 2.5±12.13c 8.25±8.22a 5.8±2.31f 8.36±44.04a 3.71±61.18b 8 苄醇 1.67±0.02a ND ND 0.56±0.01b ND ND 9 异戊醇 ND 2.12±0.04c 8.47±1.73a ND ND 4.51±0.11b 其它 11.74 15.44 13.04 19.41 24.94 38.32 1 α-蒎烯 9.19±0.14e 13.85±0.62d 13.04±0.05d 19.4±0.54c 24.94±6.5b 38.32±7.32a 2 β-蒎烯 2.55±0.11a 1.59±0.38b ND ND ND ND 注：“ND”表示未检测到该组分，同一行不同小写字母表示组间差异显著（P<0.05）。
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