Study on Drying Characteristics and Quality Properties of Longan （Dimocarpus longan Lour.） during Intermittent Heat Pump Drying
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摘要: 为充分解析龙眼在实际干制生产过程中不同干燥阶段水分状态和品质变化，明确龙眼间歇干燥过程关键阶段，本文探讨了龙眼间歇热泵干燥和回软阶段水分分布状态及迁移规律、色泽、5-HMF、主要活性功能物质含量及抗氧化能力的变化规律。结果表明，龙眼水分在干燥阶段快速下降，在回软阶段缓慢下降，经干燥阶段2后龙眼果肉中自由水消失，转变成不易流动水；随着干燥的进行，果肉色泽、褐变度及5-HMF呈阶梯式上升，色泽在干燥阶段3变化最为显著，5-HMF含量在干燥阶段1显著增加到55.40 μg/g DW；而总酚、总黄酮、总游离氨基酸则呈阶梯式下降，其在干燥阶段3后显著减少至鲜样的35.23%、41.05%和42.13%，且总游离氨基酸降解主要发生在干燥阶段1和3；抗氧化分析表明，龙眼干燥过程抗氧化能力的下降最主要发生在干燥阶段2，与总酚含量的变化一致。综合分析，龙眼间歇热泵干燥阶段1和干燥阶段3是影响龙眼干燥过程品质变化的关键阶段。Abstract: In order to understand the change of water state and quality characteristics of longan during practical drying production and discover the pivotal drying stages, the dynamic changes of moisture content and state, color, 5-HMF, main nutritional and functional qualities, and antioxidant capacity were monitored through whole intermittent heat pump drying and equilibrium stages. The results showed that the moisture content of longan decreased rapidly during drying stages, and decreased slowly during the equilibrium stages. After through drying stage 2, the free water of longan was removed and transferred coupled with the immobilized water increased. With the drying and equilibrium progress going, the color, browning degree and 5-HMF of longan increased in a step manner, color changes were most significantly occurred in drying stage 3, and the content of 5-HMF was dramatically increased to 55.40 μg/g DW after drying stage 1. On the contrary, the total phenols, total flavonoids, total free amino acids were decreased in a step manner, and decreased to 35.23%, 41.05%, and 42.13% after drying stage 3, respectively, when compared with fresh sample. Moreover, the degradation of total free amino acids was mainly decreased in drying stage 1 and 3. According to antioxidant analysis, the antioxidant capacity of longan was mainly decreased in drying stage 2, which was in conformity with the change of total phenols. Overall, drying stage 1 and 3 were the key stages during the intermittent heat pump drying process, which affected quality characteristics of longan mostly.
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Keywords:
- longan /
- intermittent heat pump drying /
- moisture state /
- free amino acid /
- antioxidant activity
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龙眼（Dimocarpus longan Lour.），属无患子科龙眼属亚热带植物，又称虎眼、龙目、益智及桂圆等[1]。龙眼果实作为一种亚热带水果，口感清甜、质地嫩爽、营养价值高，且具有抗应激、抗焦虑、抗肿瘤和免疫调节等多种功效[2−5]，是一种药食同源水果[6]，深受消费者喜爱。龙眼在南非、澳大利亚、美国和东南亚地区等均有种植[7]，我国是龙眼栽培面积和产量最大的国家[8]，主要产于广东、海南、福建、台湾等地区。龙眼盛产于高温高湿的7、8月份，采后鲜果呼吸代谢旺盛，不耐储存，品质易劣变[9]。室温条件下，采后果实极易发生果肉自溶和果实腐烂[10]，严重影响龙眼的品质和商业价值，造成严重的资源浪费。为减少损失，发挥龙眼产业的经济效益，除鲜销外，龙眼多加工成龙眼干、罐头、果汁、果酒和果膏等不同产品。目前，龙眼果干仍占据龙眼加工产品主要市场。
龙眼干是指水分含量在25%以下的脱水龙眼。国内外关于龙眼干燥的研究，主要是对比不同干燥方式、工艺参数及组合干燥对干制品品质的影响，主要包括：热风、热泵、微波、真空冷冻及其组合干燥方法对龙眼干制过程中效率、能耗和品质的研究。温靖等[11]探讨了热泵和热风干燥过程中龙眼色泽及与色泽相关基础物质的变化规律，发现龙眼干燥过程中的褐变伴随着蔗糖、维生素C、总多酚、游离氨基酸含量的降低和5-HMF的升高，表明龙眼干燥过程中非酶褐变是影响干燥龙眼色泽的主要因素。杨婧等[12]研究了不同温度热风预干燥对热风-真空冷冻联合干燥龙眼果干品质的影响，发现新鲜龙眼100 ℃热风预干燥3 h为联合干燥最佳的水分转换点，此条件制备的热风-真空冷冻联合干燥的产品在硬度、色泽及感官评价上均优于热风干燥产品，接近于真空冷冻干燥的产品。彭健等[13]的研究确证了分段式远红外-热泵干燥能有效提高干燥龙眼品质。上述研究虽已部分解析了龙眼在干燥过程中品质变化，证明了采用联合干燥方式能有效提高干燥龙眼品质，但在龙眼果干实际生产过程中，由于技术成熟度、能耗等各方面的考虑，仍以热风或热泵的间歇干燥为主。然而，已有文献中少有研究龙眼间歇热泵干燥过程中品质变化的相关报道，现有研究与实际龙眼干制加工过程不符，所获得的研究数据和结果难以为龙眼的实际干制加工提供有效支撑。
为准确解析龙眼在实际干制过程中水分含量和状态、色泽及营养品质等变化规律，本研究设计间歇热泵干燥实验，模拟龙眼工业化热泵干燥生产，在龙眼每一干燥和回软阶段末端取样，基于低场核磁共振分析干燥过程龙眼水分状态变化，测定干燥各阶段末端龙眼果肉色泽、多酚类物质、还原糖、5-HMF、抗氧化活性等营养功能指标，明确间歇热泵干燥不同阶段龙眼果肉品质的动态变化规律，为龙眼干制生产提供技术和理论支撑。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
新鲜龙眼（品种“储良”） 购于广州市水果市场，剪枝、除杂后清洗，挑选直径2.5±0.2 cm、颜色及成熟度均一的样品备用；Trolox试剂、葡萄糖标准品 美国Sigma公司；福林酚试剂 上海楷洋生物技术有限公司；其他试剂均为国产色谱纯或分析纯。
WRH-100TB1S热泵干燥机 广东威而信实业有限公司；UltraScan VIS型全自动色差仪 美国Hunter Lab公司；UV-1800紫外-可见分光光度计 日本岛津公司；L-8900型全自动氨基酸分析仪 日本日立公司；NMI20-Analyst核磁共振成像分析仪 苏州纽迈分析仪器股份有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 干燥工艺流程
参考《NYT 3099-2017桂圆加工技术规范》，称取4 kg成熟度统一、大小基本一致的新鲜龙眼进行热泵干燥，设置恒温恒湿干燥模式，温度65 ℃，风速2.4 m/s，相对湿度35%。在此条件下干燥12 h（干燥阶段1），关闭热泵在干燥室内回软12 h（回软阶段1）；再经相同条件进行干燥12 h（干燥阶段2）和回软12 h（回软阶段2）；最后经12 h干燥（干燥阶段3），使龙眼水分含量达到标准要求。在每一干燥阶段的终点和回软终点留取适量样品进行相关指标的测定，其中水分含量和状态分布、色泽及时进行测定，其它相关指标将不同阶段留取的样品去壳去核后，果肉用液氮冻结后迅速打粉，置于−80 ℃储存待测。
1.2.2 水分含量及状态的测定
1.2.2.1 干燥曲线绘制
参考GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分含量的测定》，采用105 ℃直接干燥法测定龙眼干物质含量，不同干燥和回软阶段终点龙眼干基含水量（M，g/g）、干燥速率（DR，g·g−1·h−1）按如下公式计算：
M=mt−m0m0 (1) DR=Mt−Mt+ΔtΔt (2) 式中：mt为龙眼在某一干燥阶段的质量（g），m0为龙眼初始干基质量（g），Mt为干燥t阶段的干基含水量（g/g），Δt为相邻两个干燥阶段的时间间隔（h），Mt+Δt为干燥至t+Δt阶段龙眼的干基含水量（g/g）。
1.2.2.2 水分分布状态
样品处理：取不同干燥阶段和回软阶段龙眼，去壳去核后，用刀片取长宽约5 mm×5 mm的龙眼果肉（约0.60 g），每一阶段快速取样，重复3次，采用低场核磁共振成像设备测定样品中水分状态。
参数设置：样品温度稳定在32 ℃后，利用分析软件FID（Free Induction Decay）脉冲序列矫正初始系统参数[14]。多脉冲回波序列CPMG参数设为：主频20 MHz，偏移频率375368.46 Hz，90°脉冲时间17 μs，180°脉冲时间30 μs，重复采样等待时间1000 ms，累加次数32，回波时间0.16 ms，回波个数16000，模拟增益20.0 dB，数字增益3.0 dB。
1.2.3 色泽的测定
褐变度的测定参考温靖等[11]的方法，并略作修改。将不同干燥样品液氮冷冻后打粉，将2.00 g样品加入5 mL、体积分数95%乙醇中，组织匀浆3 min，静置提取l h，4000 r/min离心20 min，取上清液测定420 nm波长处的吸光度，以A420 nm表征褐变度。
色泽采用自动色差计测定，结果采用L*值（明/暗）、a*值（红/绿）、b*值（黄/蓝）和色差ΔE值表示。每组样品平行测定5次，总色差值ΔE按如下公式（3）计算：
ΔE=√(L0−L∗)2+(a0−a∗)2+(b0−b∗)2 (3) 式中：L*、a*和b*为样品干燥后的色泽值，L0、a0和b0为鲜样的色泽值，ΔE为处理样品与新鲜龙眼之间的总色差值，值越小表示龙眼色泽相对于鲜样的变化越小。
1.2.4 还原糖含量的测定
龙眼果肉还原糖的提取及测定参考GB 5009.7-2016《食品安全国家标准 食品中还原糖的测定》。
1.2.5 5-羟甲基糠醛（5-HMF）的测定
参考Gao等[15]的方法，略作修改，准确称量2±0.02 g样品于10 mL离心管中，加入6 mL超纯水，涡旋混合2 min后，室温条件下超声（200 W）提取l h，8000 r/min离心10 min后取上清，定容至10 mL，过0.45 μm滤膜后进样。液相分析条件：色谱柱Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温30 ℃；紫外检测波长为284 nm；流动相A为乙腈，流动相B为0.4%乙酸。梯度洗脱程序如下：0~8 min，5%B；8~30 min，5%~20%B；30~35 min，5%B。流速1 mL/min；进样量10 μL。每组样品测定3次。标准曲线方程为y=362585x−12099（R2=0.9964），结果以单位质量龙眼果肉干物质计，单位为μg·g−1 DW。
1.2.6 总酚和总黄酮的测定
1.2.6.1 样液的制备
参考Tan等[16]的方法，略作修改。分别准确称量1.2.1中液氮处理后的样品2±0.02 g于25 mL离心管中，加入10 mL 80%甲醇（v/v），涡旋1 min后于40 kHz、200 W条件下超声提取30 min，采用10000 r/min离心10 min后取上清，重复提取1次，合并上清后定容至25 mL制得储备液，于−20 ℃下留存备用。
1.2.6.2 总酚的测定
参考林耀盛等[17]的方法，略作修改。取2 mL储备液于试管中，加入1 mL 10%福林酚，涡旋混匀后静置6 min，再加入2 mL 7.5%（w/w）Na2CO3溶液，涡旋混匀后定容至10 mL，在75 ℃下反应10 min，以80%的甲醇溶液作为空白对照，于765 nm波长下测定其吸光值。以没食子酸为标准物质绘制标准曲线，方程为y=0.0135x+0.0082（R2=0.9867），结果以单位质量龙眼果肉干物质的没食子酸当量表示，单位mg·g−1 DW。
1.2.6.3 总黄酮的测定
参考林耀盛等[17]的方法，略作修改。取2 mL储备液于试管中，加入0.3 mL 5% （w/w）NaNO2，涡旋混匀后静置6 min，随后加入0.3 mL 10% （w/w）Al（NO3）3，涡旋混匀后放置6 min，再加入4 mL 4%（w/w）NaOH，涡旋混匀后定容至10 mL，室温下静置15 min，以80%的甲醇溶液作为空白对照，于510 nm波长下测定其吸光值。以芦丁为标准物质绘制标准曲线，方程为y=0.0045x−0.0023（R2=0.9977），结果以单位质量龙眼果肉干物质的芦丁当量表示，单位为mg·g−1 DW。
1.2.7 游离氨基酸的测定
龙眼中游离氨基酸含量使用L-8900型全自动氨基酸分析仪测定[13]。取1±0.05 g龙眼样品，加入4 mL 8%（g/v）的5-磺基水杨酸，振荡混匀，超声提取20 min后，于12000 r/min下离心15 min。将上清液倒出并定容到5 mL。上清液经0.22 μm滤膜过滤后，上机分析。分离柱：柱温70 ℃，柱压13.678 MPa，洗脱液流速0.4 mL/min；反应柱：柱温135 ℃，柱压0.982 MPa；茚三酮缓冲液流速0.35 mL/min；标准品浓度100 nmol/mL，进样量20 mL。
1.2.8 抗氧化能力的测定
1.2.8.1 DPPH自由基清除能力
参考Tan等[16]的方法，略作修改。将1.2.6.1制备的提取液稀释2倍后，取2 mL加入4 mL 130 μmol/L DPPH溶液完全混合，室温避光反应30 min，于517 nm处测定吸光值，空白组以2 mL 80%甲醇代替待测溶液。结果以单位质量龙眼果肉干物质中含有的Trolox当量（μmol·g−1 DW）表示。
1.2.8.2 ABTS+自由基清除能力
参考Tan等[16]的方法，略作修改。ABTS工作液的配制：将7 mmol/L的ABTS溶液（50 mL）和140 mmol/L的过硫酸钾溶液（0.88 mL）混合，在室温、避光的条件下静置过夜，形成ABTS储备液。使用前用无水乙醇稀释至734 nm波长处吸光度为0.7±0.02。将1.2.6.1制备的提取液稀释2倍后，取0.1 mL与3.6 mL ABTS工作液混合，室温静置1 min，于734 nm处测定吸光值，空白组以0.1 mL 80%甲醇代替待测溶液。结果以单位质量龙眼果肉干物质中含有的Trolox当量（μmol·g−1 DW）表示。
1.2.8.3 FRAP自由基清除能力
参考Si等[18]方法，略作修改。FRAP工作液的配制：300 mmol/L的醋酸钠缓冲液、10 mmol/L的TPTZ溶液和20 mmol/L的FeCl3·6H2O溶液，按照体积比为10:1:1的比例混合，于37 ℃水浴中保温10 min后，避光保存备用。将1.2.6.1制备的提取液稀释2倍后，吸取0.2 mL加入6 mL FRAP工作液，涡旋混合，37 ℃保温30 min后于593 nm处测定吸光值，空白组以0.2 mL 80%甲醇代替待测溶液。结果以单位质量龙眼果肉干物质中含有的Trolox当量（μmol·g−1 DW）表示。
1.3 数据处理
本实验如无特别说明均重复3次，数据采用平均值±标准差方式表示。采用SPSS17.0对数据进行统计分析，选取t检验比较不同处理组间的显著性差异（P<0.05），采用Origin 8.0进行绘图。
2. 结果与分析
2.1 不同干燥阶段龙眼干燥特性及水分迁移规律
如图1A所示，随着干燥阶段的推进，龙眼水分含量快速下降，且在第一干燥阶段水分含量下降最多。整体而言，在干燥阶段水分含量曲线下降陡峭，水分含量下降显著（P<0.05），回软阶段水分下降平缓，且水分含量下降不显著（P>0.05），这是因为在回软阶段烘箱和龙眼本身含有余热，会使龙眼水分持续蒸发。这与图1B干燥速率曲线结果一致，干燥阶段1干燥速率最高，干燥阶段2次之，干燥阶段3最低，但干燥阶段干燥速率始终高于回软阶段，说明回软阶段处于缓慢脱水状态。
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图 1 不同干燥阶段龙眼水分含量、干燥速率及果肉切片的T2反演图谱注：A. 干基含水量；B. 干燥速率；C. T2反演图谱；不同小写字母表示不同干燥阶段测定指标存在显著性差异（P<0.05），图2同。Figure 1. Water content, drying rate of longan and T2 inversion map of pulp slices at different drying stages通过低场核磁测定不同阶段样品中水分状态，一般认为自由水的横向弛豫时间T23>100 ms、不易流动水T22为1～100 ms、结合水T21为0.1～1 ms，各弛豫峰由左到右分别标记为T21、T22、T23，各峰积分面积比例反映不同状态水分的相对含量[19]。由图1C可知，新鲜龙眼果肉中存在3种状态的水，且自由水含量最多，其次是不易流动水，结合水含量最少。通过对比不同阶段龙眼果肉的水分弛豫时间和峰面积（表1）发现，在不同阶段T21峰面积变化最小且弛豫时间未发生明显偏移，表明干燥过程中结合水与龙眼果肉中大分子物质结合紧密，不会随干燥发生明显变化。与鲜样相比，在经过干燥阶段1和回软阶段1的龙眼T23峰面积逐渐减少，而T21、T22峰面积未发生明显变化，表明经过上述两个阶段，龙眼果肉移除的均为自由水。经干燥阶段2后，龙眼果肉中只检测到2种状态的水（结合水和不易流动水），与干燥阶段1相比，干燥阶段2龙眼果肉中T23峰消失，T22峰右移且峰面积增大，这主要是因为随着干燥的进行，自由水一部分继续蒸发，一部分因龙眼果肉中碳水化合物（主要是果糖、葡萄糖和蔗糖）浓度增加，增加了对自由水的束缚能力，引起自由水向不易流动水的转变[20]。随着干燥的进行，水分不易流动的特性更为明显，因此较干燥阶段2和回软阶段2，干燥阶段3中T22峰面积减少且出现左移。
表 1 不同干燥阶段龙眼水分弛豫间（T2）和峰面积（A2）Table 1. Water relaxation time (T2) and peak area (A2) of longan pulp at different drying stages干燥阶段 弛豫时间（ms） 峰面积 T21 T22 T23 A21 A22 A23 新鲜 0.25 12.32 305.38 16.73 33.80 1152.83 干燥阶段1 0.28 12.33 265.60 13.73 33.41 965.89 回软阶段1 0.57 10.72 174.75 11.26 27.92 879.06 干燥阶段2 0.54 32.74 − 22.43 639.51 − 回软阶段2 0.32 18.74 − 19.73 573.52 − 干燥阶段3 0.43 14.17 − 6.67 301.57 − 2.2 不同干燥阶段龙眼色泽的变化
对不同阶段龙眼果肉色泽进行测定，结果见表2。与鲜样对比，干燥过程中的样品色泽均发生变化。干燥过程中，就L*值而言，干燥阶段1和2无显著差异（P>0.05），在干燥阶段3呈显著性下降（P<0.05）；就a*值而言，干燥阶段1与回软阶段1与鲜样均无显著差异（P>0.05），但回软阶段1的a*值小于干燥阶段1的a*值；就b*值而言，不同干燥阶段均有显著差别（P<0.05），呈逐渐递增趋势，这是因为随着干燥的进行，龙眼果肉多酚类物质会发生酶促褐变，美拉德反应会生成具有暗黄色的类黑精类物质[21]。总色差值△E，在干燥的整个过程中，不同阶段均呈现显著递增的趋势（P<0.05），这与褐变度的检测结果是一致的。综合L*、a*、b*值变化趋势可知，对△E值变化起最大贡献的是b*值，其次为L*值，a*值贡献最小；分析不同阶段龙眼色泽变化，可知干燥阶段3是引起龙眼色泽变化的主要阶段。
表 2 不同干燥阶段龙眼果肉色泽变化Table 2. Color changes of longan pulp at different drying stages组别 新鲜 干燥阶段1 回软阶段1 干燥阶段2 回软阶段2 干燥阶段3 L* 38.63±1.24c 35.75±2.54bc 37.18±2.51bc 34.17±2.58b 35.29±1.24bc 24.68±1.30a a* −1.16±0.44a −0.31±0.47a −0.90±0.16a 4.19±1.05b 2.64±0.89b 9.13±0.76c b* 0.43±0.24a 7.23±0.56b 10.77±0.88c 14.03±1.31cd 16.32±1.62d 24.57±1.78e △E − 7.42±1.12a 10.61±0.98b 15.33±1.42c 16.68±1.67c 29.72±1.81d 褐变度（A420 nm×100） 4.8±0.40a 13.07±0.55b 15.07±0.85c 26.70±0.85d 31.63±0.71e 54.90±3.49f 注：同行肩标小写字母不同表示差异显著（P<0.05），表3同。 2.3 不同干燥阶段龙眼还原糖及5-HMF含量的变化
龙眼果肉糖含量不仅影响产品的感官品质，还与产品色泽变化显著性相关[22]。由图2A可知，新鲜龙眼的还原糖含量显著低于干燥阶段还原糖含量（P<0.05）。干燥阶段1还原糖含量显著高于新鲜龙眼可能是因为龙眼前期干燥过程中多糖水解所致，而在回软阶段1的还原糖含量显著低于干燥阶段1（P<0.05），则可能是由于回软阶段停止烘干，还原糖生成速率低于消耗速率。在不同干燥阶段和回软阶段，还原糖含量处于动态波动中。由此可知，龙眼果肉在热泵干燥过程中，由于多糖水解和美拉德反应的同时存在，还原糖含量呈现出先上升后下降，再上升再下降的动态变化，整个热泵干燥过程中，还原糖含量始终高于新鲜果肉还原糖含量，可见热泵干燥过程的多糖水解产生还原糖含量显著高于美拉德反应消耗还原糖量，这与作者前期采用分段式红外-热泵干燥龙眼过程中还原糖的变化趋势类似[13]。
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图 2 不同干燥阶段龙眼还原糖及5-HMF含量变化注：A. 还原糖含量；B. 5-HMF含量。Figure 2. Changes of reducing sugar and 5-HMF content in longan at different drying stages5-HMF是美拉德反应的重要中间产物，主要是通过美拉德反应中1,2-烯醇化作用得到的阿姆德瑞（Amadori）分子重排产物，是干制加工果蔬主要检测指标之一[22]。不同干燥和回软阶段龙眼果肉中5-HMF含量如图2B所示，经不同阶段热泵干燥龙眼果肉5-HMF含量呈阶段式上升，但回软阶段龙眼果肉中5-HMF含量较前一干燥阶段均无显著变化（P>0.05），表明回软阶段随着样品温度的降低，5-HMF生成量显著减少。经干燥阶段1、2和3干燥后龙眼果肉中5-HMF含量分别为55.40、82.31和91.50 μg/g DW，表明龙眼果肉在热泵干燥过程中，5-HMF在干燥阶段1和干燥阶段2的产生速率快于干燥阶段3的产生速率。综合分析龙眼各阶段果肉色泽变化与5-HMF含量变化，龙眼色泽褐变与5-HMF含量呈正相关（R2=0.8646）。
2.4 不同干燥阶段龙眼总酚及总黄酮含量变化
多酚和黄酮物质具有较强抗氧化能力，能有效清除自由基、延缓衰老，具有抗肿瘤和增强免疫力等生理活性功能[23−24]。龙眼果肉热泵干燥过程中的总酚和总黄酮含量如图3所示，龙眼果肉的总酚和总黄酮含量随着干燥的进行均呈现下降趋势，但回软阶段龙眼果肉中总酚和总黄酮含量较前一干燥阶段均无显著变化（P>0.05）。需要指出的是，龙眼总酚含量的损失主要发生在干燥阶段1和2，这可能是因为酚类物质的降解需要在自由水含量较多的体系内发生，这与龙眼在干燥阶段1和回软阶段1含有大量的自由水的结果相互印证。干燥结束后龙眼果肉中总酚和总黄酮含量较新鲜果保留率分别为35.23%和41.05%。对于总酚而言，经干燥阶段1和干燥阶段2后保留率分别降至83.12%和52.98%；对于总黄酮而言，经干燥阶段1后保留率降至69.88%，由此可见干燥阶段1和干燥阶段2中龙眼果肉总酚含量显著下降（P<0.05），是影响龙眼营养品质的关键阶段。
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图 3 不同干燥阶段龙眼总酚和总黄酮含量变化注：不同大写或小写字母表示不同干燥阶段同一测定指标间存在显著性差异（P<0.05）。Figure 3. Changes of total phenols and total flavonoids content in longan at different drying stages2.5 不同干燥阶段龙眼游离氨基酸含量的变化
游离氨基酸作为蛋白质的基本组成单位，是一类重要的营养物质，同时也会参与加工过程中非酶褐变反应[13]。不同干燥阶段龙眼游离氨基酸含量如表3所示，鲜样和热泵干燥不同阶段的龙眼果肉样品共检测出22种游离氨基酸，其中人体必需氨基酸7种。对于总游离氨基酸而言，鲜样含量最高达21672.96 μg/g DW，经干燥后样品总游离氨基酸含量显著降低（P<0.05），经干燥阶段1干燥后游离氨基酸损失损失率为22.83%，但在干燥阶段1到回软阶段2的干燥过程中差异并不显著（P>0.05），而经干燥阶段3后样品总游离氨基酸损失率提高至42.13%，表明龙眼果肉中游离氨基酸的损失主要发生干燥前期和干燥末期。温度的升高能促进龙眼果肉中蛋白的水解产生游离氨基酸，同时高温下氨基酸会与龙眼果肉中的还原糖发生美拉德反应造成氨基酸的损耗[25]，即干燥过程中龙眼果肉的游离氨基酸含量处于动态变化过程。值得关注的是，绝大部分游离氨基酸在龙眼回软阶段含量均高于对应干燥阶段，这可能是因为在回软阶段游离氨基酸的生成高于消耗。
表 3 不同干燥阶段龙眼果肉的游离氨基酸含量Table 3. Content of free amino acids in longan pulp at different drying stages氨基酸名称 含量 （μg·g−1 DW） 新鲜 干燥阶段1 回软阶段1 干燥阶段2 回软阶段2 干燥阶段3 磷酸丝氨酸 287.95±24.90d 207.03±6.02bc 226.73±18.52c 186.92±11.58b 198.47±6.70b 167.09±2.34a 天冬氨酸ŋ 485.12±26.70b 420.22±21.74a 475.89±31.45b 423.69±18.90a 456.87±34.90ab 402.24±45.21a 苏氨酸Δ，§ 179.78±14.16bc 182.64±30.23bc 197.85±26.30c 162.65±9.43ab 169.72±4.93bc 148.02±13.67a 丝氨酸§ 1057.22±81.58d 828.47±76.75bc 906.77±83.80c 763.37±44.01ab 836.85±21.99bc 662.68±69.80a 谷氨酸ŋ 4773.92±434.19c 3239.68±182.61ab 3681.40±293.40b 3297.98±201.37b 3474.26±94.56b 2785.60±323.40a α-氨基己二酸 200.32±18.15ab 171.12±31.13a 198.78±14.22ab 231.12±12.20c 223.95±7.23bc 180.24±24.29a 脯氨酸§ 484.14±38.34a 774.51±63.67c 757.88±66.38c 624.36±40.40b 795.41±27.48c 567.87±67.31ab 甘氨酸§ 245.88±19.10a 330.85±7.66b 336.61±27.06b 304.96±17.81b 327.42±9.04b 260.30±28.48a 丙氨酸§ 7359.91±578.18c 3785.05±145.66b 4175.12±292.92b 3804.27±207.55b 3780.36±56.85b 1999.46±824.48a α-氨基正丁酸 101.83±9.04d 76.57±5.34b 75.01±6.56b 78.82±4.44b 86.14±2.73c 61.23±3.02a 缬氨酸Δ，£ 347.78±27.27b 348.27±32.86b 369.24±29.83b 326.32±18.49b 342.72±10.07b 295.75±11.36a 蛋氨酸Δ，£ 59.59±3.98a 83.68±12.70b 122.68±9.69c 55.65±4.44a 103.90±1.45bc 79.02±39.67ab 异亮氨酸Δ，£ 165.62±13.10a 209.20±18.07b 248.95±22.45c 199.97±11.14b 216.07±5.94b 163.46±6.08a 亮氨酸Δ，£ 242.28±19.23a 302.28±34.93b 336.47±28.51b 296.19±16.86b 305.88±8.42b 242.32±9.15a 酪氨酸Ɛ 117.65±9.14b 117.94±3.64b 125.62±9.71b 112.22±6.80b 114.04±3.37b 91.67±3.36a 苯丙氨酸Δ，£，Ɛ 34.22±2.51a 69.32±8.14c 80.86±7.06d 77.78±4.55cd 76.30±2.26cd 56.62±2.06b β-丙氨酸 176.02±14.61a 169.72±15.77a 213.56±33.97abc 215.58±11.68b 224.23±5.90bc 254.30±24.62c γ-氨基丁酸 2566.68±175.16a 3559.40±419.85b 3720.35±295.43b 3345.85±185.85b 3400.72±92.75b 2702.11±90.81a 乙醇胺 20.74±0.67a 37.30±2.61b 46.19±3.97cd 47.37±2.66cd 49.35±1.53d 42.50±1.95c 鸟氨酸 6.04±0.47a 17.33±1.04b 34.57±5.42c 48.37±2.85d 76.12±1.36e 33.60±1.40c 赖氨酸Δ，ŋ 96.45±6.81a 159.73±16.63c 183.72±16.06d 164.62±9.81c 171.78±5.01c 121.92±5.15b 精氨酸£ 2663.80±194.81d 1632.68±94.28b 2008.93±178.09c 1729.09±102.88b 1713.38±47.73b 1286.28±50.78a 总游离氨基酸 21672.96 16723.00 18523.18 16497.14 17144.03 12543.04 必需氨基酸 1125.72 1355.13 1539.77 1283.17 1386.37 1107.12 必需氨基酸占比（%） 5.19 8.10 8.31 7.78 8.09 8.83 鲜味氨基酸 5355.49 3819.63 4341.01 3886.29 4103.27 3309.76 鲜味氨基酸占比（%） 24.71 22.84 23.44 23.56 23.93 26.39 甜味氨基酸 9326.94 5901.52 6374.23 5659.61 5909.75 3638.32 甜味氨基酸占比（%） 43.03 35.29 34.41 34.31 34.47 29.01 苦味氨基酸 3513.29 2645.03 3167.13 2684.99 2758.25 2117.45 苦味氨基酸占比（%） 16.21 15.82 17.10 16.28 16.09 16.88 芳香族氨基酸 151.87 187.26 206.48 190.00 190.34 148.29 芳香族氨基酸占比（%） 0.70 1.12 1.11 1.15 1.11 1.18 注：△表示人体必需氨基酸，ŋ表示鲜味氨基酸，§表示甜味氨基酸，£表示苦味氨基酸，Ɛ表示芳香族氨基酸。 氨基酸能够提供食物丰富的风味，龙眼果干入口清甜醇厚，与其丰富的呈味游离氨基酸种类和含量密切相关。根据游离氨基酸的呈味特性，可将其分为鲜味氨基酸、甜味氨基酸、苦味氨基酸和芳香族氨基酸[26]。由表3可知，甜味氨基酸（占比29.01%）和鲜味氨基酸（占比26.39%）是干燥阶段3龙眼果肉中存在的主要味觉活性氨基酸，这与杨梅[27]、柑橘[28]和蘑菇[29]等果蔬中呈味氨基酸的分布一致。甜味和鲜味氨基酸既能缓解苦涩、能增强果蔬风味，也是果蔬口感丰富、受消费者喜爱的重要原因之一。谷氨酸作为鲜味氨基酸中主要呈味氨基酸，干燥后损失率为41.65%，主要发生在干燥阶段1和干燥阶段3，但其仍是龙眼干果中含量最多的游离氨基酸（2785.60 μg/g DW），是龙眼果肉鲜美滋味的重要来源。
2.6 不同干燥阶段龙眼抗氧化活性变化
为进一步研究龙眼果肉在热泵干燥过程中抗氧化活性的动态变化，采用DPPH、ABTS、FRAP法测定了不同干燥阶段龙眼果肉抗氧化活性。结果如图4所示，无论采用何种评价方法，龙眼果肉在热泵干燥过程的抗氧化活性都呈现整体下降趋势，除ABTS法测定干燥和回软阶段2抗氧化活性存在显著差异外（P<0.05），其余抗氧化测定法测定的同一干燥和回软阶段龙眼果肉抗氧化活性都不存在显著差异（P>0.05），结果总体与龙眼果肉总酚含量的变化趋势一致。采用DPPH和ABTS法评价龙眼果肉抗氧化活性时，干燥阶段1与龙眼果肉鲜样抗氧活性存在显著差异（P<0.05），分别下降6.6%和11.6%；采用FRAP法时，干燥阶段1与龙眼果肉鲜样抗氧活性差异不显著（P>0.05）。这主要是因为龙眼果肉中存在大量的抗氧化基团，其抗氧化的理化特性也不一致，导致采用不同方法测定其抗氧化活性时出现结果上的差异[30]。随着干燥的进行，3种评价方法中干燥阶段2果肉抗氧化活性较上一阶段果肉抗氧化活性，均呈现显著下降（P<0.05），分别降低37.67%、25.21%和43.28%，表明干燥阶段2是龙眼干燥过程中抗氧化活性损失最大阶段。
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图 4 不同干燥阶段龙眼的抗氧化活性注：不同大写、小写和拉丁字母表示不同干燥阶段同一测定指标间存在显著性差异（P<0.05）。Figure 4. Antioxidant activity of longan at different drying stages3. 结论
龙眼间歇热泵干燥过程中水分含量和状态、色泽、总酚、总黄酮、还原糖、5-HMF、游离氨基酸和抗氧化活性等理化及营养功能特性均发生显著变化。在干燥阶段龙眼水分含量迅速下降，回软阶段因干燥余热会导致水分缓慢下降；在经过干燥阶段1和回软阶段1的龙眼T23峰面积减少，而T21、T22峰面积未发生明显变化，表明这两个阶段龙眼果肉移除的均为自由水，而经干燥阶段2后T23峰消失，自由水消失，T22峰右移且面积增大，表明干燥阶段2是龙眼自由水部分转化成不易流动水的关键阶段；随着干燥的进行，干燥阶段3的T22峰较干燥阶段2左移，弛豫时间缩短，水分的不易流动特性更明显。与鲜样对比，干燥过程中的样品色泽发生显著变化，干燥阶段3是影响龙眼果肉的色泽、褐变度的关键阶段；在总色差贡献度方面，b*值对△E的贡献最大，L*值次之，a*值贡献最小。干燥阶段1是影响龙眼果肉中还原糖、5-HMF、总黄酮和总游离氨基酸含量的最主要阶段，而色泽的变化则主要发生在干燥阶段3，表明龙眼干燥过程果肉中褐色物质的生成存在一定的滞后效应或需经历较长的反应周期。抗氧化分析表明，不同抗氧化评价方法在测定龙眼果肉各阶段抗氧化能力方面存在差异，但不论何种评价方法，龙眼抗氧化活性均随着干燥阶段的进行而呈下降的趋势，且抗氧化能力的显著下降均发生在干燥阶段2，与其总酚含量的损失变化趋势一致。龙眼干燥果肉中富含22种游离氨基酸，干燥完成后鲜味氨基酸和甜味氨基酸分别占26.39%和29.01%，是龙眼果肉中存在的主要味觉氨基酸，能缓解龙眼果肉中苦涩味、能增强风味，赋予了其丰富口感和甜美的滋味。
综上，龙眼间歇热泵干燥过程色泽品质的变化与营养品质特性的变化主要发生在干燥阶段1和3，即龙眼干燥的前期的12 h和后期的12 h，在此阶段减缓龙眼色泽褐变和营养物质的流失是龙眼干制品加工需要解决的重点和难点问题。未来将一步探讨龙眼间歇干燥过程中，红外、微波、射频等物理手段辅助方式对龙眼干燥时间、色泽褐变、营养流失的影响和作用机理。
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图 1 不同干燥阶段龙眼水分含量、干燥速率及果肉切片的T2反演图谱
注：A. 干基含水量；B. 干燥速率；C. T2反演图谱；不同小写字母表示不同干燥阶段测定指标存在显著性差异（P<0.05），图2同。
Figure 1. Water content, drying rate of longan and T2 inversion map of pulp slices at different drying stages
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图 2 不同干燥阶段龙眼还原糖及5-HMF含量变化
注：A. 还原糖含量；B. 5-HMF含量。
Figure 2. Changes of reducing sugar and 5-HMF content in longan at different drying stages
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图 3 不同干燥阶段龙眼总酚和总黄酮含量变化
注：不同大写或小写字母表示不同干燥阶段同一测定指标间存在显著性差异（P<0.05）。
Figure 3. Changes of total phenols and total flavonoids content in longan at different drying stages
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图 4 不同干燥阶段龙眼的抗氧化活性
注：不同大写、小写和拉丁字母表示不同干燥阶段同一测定指标间存在显著性差异（P<0.05）。
Figure 4. Antioxidant activity of longan at different drying stages
表 1 不同干燥阶段龙眼水分弛豫间（T2）和峰面积（A2）
Table 1 Water relaxation time (T2) and peak area (A2) of longan pulp at different drying stages
干燥阶段 弛豫时间（ms） 峰面积 T21 T22 T23 A21 A22 A23 新鲜 0.25 12.32 305.38 16.73 33.80 1152.83 干燥阶段1 0.28 12.33 265.60 13.73 33.41 965.89 回软阶段1 0.57 10.72 174.75 11.26 27.92 879.06 干燥阶段2 0.54 32.74 − 22.43 639.51 − 回软阶段2 0.32 18.74 − 19.73 573.52 − 干燥阶段3 0.43 14.17 − 6.67 301.57 − 
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表 2 不同干燥阶段龙眼果肉色泽变化
Table 2 Color changes of longan pulp at different drying stages
组别 新鲜 干燥阶段1 回软阶段1 干燥阶段2 回软阶段2 干燥阶段3 L* 38.63±1.24c 35.75±2.54bc 37.18±2.51bc 34.17±2.58b 35.29±1.24bc 24.68±1.30a a* −1.16±0.44a −0.31±0.47a −0.90±0.16a 4.19±1.05b 2.64±0.89b 9.13±0.76c b* 0.43±0.24a 7.23±0.56b 10.77±0.88c 14.03±1.31cd 16.32±1.62d 24.57±1.78e △E − 7.42±1.12a 10.61±0.98b 15.33±1.42c 16.68±1.67c 29.72±1.81d 褐变度（A420 nm×100） 4.8±0.40a 13.07±0.55b 15.07±0.85c 26.70±0.85d 31.63±0.71e 54.90±3.49f 注：同行肩标小写字母不同表示差异显著（P<0.05），表3同。
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表 3 不同干燥阶段龙眼果肉的游离氨基酸含量
Table 3 Content of free amino acids in longan pulp at different drying stages
氨基酸名称 含量 （μg·g−1 DW） 新鲜 干燥阶段1 回软阶段1 干燥阶段2 回软阶段2 干燥阶段3 磷酸丝氨酸 287.95±24.90d 207.03±6.02bc 226.73±18.52c 186.92±11.58b 198.47±6.70b 167.09±2.34a 天冬氨酸ŋ 485.12±26.70b 420.22±21.74a 475.89±31.45b 423.69±18.90a 456.87±34.90ab 402.24±45.21a 苏氨酸Δ，§ 179.78±14.16bc 182.64±30.23bc 197.85±26.30c 162.65±9.43ab 169.72±4.93bc 148.02±13.67a 丝氨酸§ 1057.22±81.58d 828.47±76.75bc 906.77±83.80c 763.37±44.01ab 836.85±21.99bc 662.68±69.80a 谷氨酸ŋ 4773.92±434.19c 3239.68±182.61ab 3681.40±293.40b 3297.98±201.37b 3474.26±94.56b 2785.60±323.40a α-氨基己二酸 200.32±18.15ab 171.12±31.13a 198.78±14.22ab 231.12±12.20c 223.95±7.23bc 180.24±24.29a 脯氨酸§ 484.14±38.34a 774.51±63.67c 757.88±66.38c 624.36±40.40b 795.41±27.48c 567.87±67.31ab 甘氨酸§ 245.88±19.10a 330.85±7.66b 336.61±27.06b 304.96±17.81b 327.42±9.04b 260.30±28.48a 丙氨酸§ 7359.91±578.18c 3785.05±145.66b 4175.12±292.92b 3804.27±207.55b 3780.36±56.85b 1999.46±824.48a α-氨基正丁酸 101.83±9.04d 76.57±5.34b 75.01±6.56b 78.82±4.44b 86.14±2.73c 61.23±3.02a 缬氨酸Δ，£ 347.78±27.27b 348.27±32.86b 369.24±29.83b 326.32±18.49b 342.72±10.07b 295.75±11.36a 蛋氨酸Δ，£ 59.59±3.98a 83.68±12.70b 122.68±9.69c 55.65±4.44a 103.90±1.45bc 79.02±39.67ab 异亮氨酸Δ，£ 165.62±13.10a 209.20±18.07b 248.95±22.45c 199.97±11.14b 216.07±5.94b 163.46±6.08a 亮氨酸Δ，£ 242.28±19.23a 302.28±34.93b 336.47±28.51b 296.19±16.86b 305.88±8.42b 242.32±9.15a 酪氨酸Ɛ 117.65±9.14b 117.94±3.64b 125.62±9.71b 112.22±6.80b 114.04±3.37b 91.67±3.36a 苯丙氨酸Δ，£，Ɛ 34.22±2.51a 69.32±8.14c 80.86±7.06d 77.78±4.55cd 76.30±2.26cd 56.62±2.06b β-丙氨酸 176.02±14.61a 169.72±15.77a 213.56±33.97abc 215.58±11.68b 224.23±5.90bc 254.30±24.62c γ-氨基丁酸 2566.68±175.16a 3559.40±419.85b 3720.35±295.43b 3345.85±185.85b 3400.72±92.75b 2702.11±90.81a 乙醇胺 20.74±0.67a 37.30±2.61b 46.19±3.97cd 47.37±2.66cd 49.35±1.53d 42.50±1.95c 鸟氨酸 6.04±0.47a 17.33±1.04b 34.57±5.42c 48.37±2.85d 76.12±1.36e 33.60±1.40c 赖氨酸Δ，ŋ 96.45±6.81a 159.73±16.63c 183.72±16.06d 164.62±9.81c 171.78±5.01c 121.92±5.15b 精氨酸£ 2663.80±194.81d 1632.68±94.28b 2008.93±178.09c 1729.09±102.88b 1713.38±47.73b 1286.28±50.78a 总游离氨基酸 21672.96 16723.00 18523.18 16497.14 17144.03 12543.04 必需氨基酸 1125.72 1355.13 1539.77 1283.17 1386.37 1107.12 必需氨基酸占比（%） 5.19 8.10 8.31 7.78 8.09 8.83 鲜味氨基酸 5355.49 3819.63 4341.01 3886.29 4103.27 3309.76 鲜味氨基酸占比（%） 24.71 22.84 23.44 23.56 23.93 26.39 甜味氨基酸 9326.94 5901.52 6374.23 5659.61 5909.75 3638.32 甜味氨基酸占比（%） 43.03 35.29 34.41 34.31 34.47 29.01 苦味氨基酸 3513.29 2645.03 3167.13 2684.99 2758.25 2117.45 苦味氨基酸占比（%） 16.21 15.82 17.10 16.28 16.09 16.88 芳香族氨基酸 151.87 187.26 206.48 190.00 190.34 148.29 芳香族氨基酸占比（%） 0.70 1.12 1.11 1.15 1.11 1.18 注：△表示人体必需氨基酸，ŋ表示鲜味氨基酸，§表示甜味氨基酸，£表示苦味氨基酸，Ɛ表示芳香族氨基酸。
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