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中国精品科技期刊2020

不同浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响

卢靖辉, 温靖, 赖慧宁, 吕思哲, 徐玉娟, 余元善, 程丽娜, 彭健

卢靖辉,温靖,赖慧宁,等. 不同浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响[J]. 食品工业科技,2025,46(3):31−40. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023100016.
引用本文: 卢靖辉,温靖,赖慧宁,等. 不同浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响[J]. 食品工业科技,2025,46(3):31−40. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023100016.
LU Jinghui, WEN Jing, LAI Huining, et al. Effect of Different Concentration Methods on Quality Characteristics of Lycium chinense Juice[J]. Science and Technology of Food Industry, 2025, 46(3): 31−40. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023100016.
Citation: LU Jinghui, WEN Jing, LAI Huining, et al. Effect of Different Concentration Methods on Quality Characteristics of Lycium chinense Juice[J]. Science and Technology of Food Industry, 2025, 46(3): 31−40. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023100016.

不同浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响

基金项目: 广东省农业科学院项目(R2023PY-JG015,202109TD);国家重点研发计划(2019YFD1002300);岭南现代农业实验室科研项目(NZ2021031)。
详细信息
    作者简介:

    卢靖辉(1998−),男,硕士研究生,研究方向:农产品深加工,E-mail:861178436@qq.com

    通讯作者:

    温靖(1978−),女,博士,研究员,研究方向:果蔬加工,E-mail:jingw988@163.com

  • 中图分类号: TS255.36

Effect of Different Concentration Methods on Quality Characteristics of Lycium chinense Juice

  • 摘要: 枸杞汁富含多种营养和保健功能成分,浓缩汁是其重要的流通形式。为探究浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响,本文对比了热浓缩(heating concentration,HC)、真空浓缩(vacuum concentration,VC)、二级冷冻浓缩(secondary freezing concentration,SFC)、热联合一级冷冻浓缩(heating-assisted primary freezing concentration,HAPFC)、真空联合一级冷冻浓缩(vacuum-assisted primary freezing concentration,VAPFC)五种浓缩方法,考察浓缩前后枸杞汁色泽、还原糖、糖组分、有机酸组分、总酚、总黄酮、类胡萝卜素、DPPH及FRAP等的变化。结果表明,真空浓缩对色泽的保护效果显著优于其他处理组,能较好地保留枸杞汁中的还原糖,对苹果酸和酒石酸影响较小。真空浓缩能较好地保留枸杞汁中的总酚、总黄酮含量,较其他处理组分别高8.76%~21.40%和5.41%~13.77%;真空浓缩能有效保留枸杞汁中的类胡萝卜素,且DPPH自由基清除能力和铁离子还原能力较其他处理组高6.98%~29.77%和5.97%~26.76%。因此,真空浓缩对枸杞浓缩汁品质的保护效果最好,是一种适宜枸杞汁浓缩的方式。
    Abstract: Lycium chinense juice is rich in a variety of nutrients and ingredients for health, and concentrated juice is its important circulation type. In order to explore the effect of concentration methods on the quality characteristics of Lycium chinense juice, the heating concentration (HC), vacuum concentration (VC), secondary freezing concentration (SFC), heating-assisted primary freezing concentration (HAPFC), and vacuum-assisted primary freezing concentration (VAPFC) were applied in the present work, and the color, reducing sugar, sugar fraction, organic acid fraction, total phenols, total flavonoids, carotenoids, DPPH and FRAP of Lycium chinense juice before and after concentrated were measured. The results showed that VC treatment showed better color protection than the other treatment groups, as well as retained higher reducing sugar in concentrated juice, and less effect on malic acid and tartaric acid degradation. The total phenols and total flavonoids of Lycium chinense juice concentrated by VC were higher 8.76%~21.40% and 5.41%~13.77% than other groups, respectively. The DPPH free radical scavenging capacity and ferric ion reducing capacity of Lycium chinense juice concentrated by VC owed higher 6.98%~29.77% and 5.97%~26.76% when compared with the other groups, beside lower carotenoids degradation. Therefore, VC showed the best protection effects on the quality characteristics of Lycium chinense juice during concentration and it is a suitable way to concentrate Lycium chinense juice.
  • 枸杞又名枸杞子,是茄科枸杞属植物的果实。我国的枸杞主要栽种在西北地区,其中以宁夏为主,内蒙古、新疆、甘肃以及青海部分地区也有种植[1]。其果实中含有丰富的有益于健康的成分,例如类胡萝卜素、类黄酮、多酚、多糖、维生素以及氨基酸等[23]。新鲜枸杞不耐贮藏,易受季节、环境条件的影响,深加工是延长其货架期、延伸产业链的有效手段[4]。果汁作为一种常见的水果加工产品,备受消费者青睐。浓缩可降低果汁的水分活度,浓缩果汁的稳定性比新鲜果汁更高,较大程度地保留鲜果中的营养物质,是吸引现代消费者的重要产品。

    目前,常用的果汁浓缩方法包括热浓缩、真空浓缩、膜浓缩、冷冻浓缩等[57]。热浓缩成本较低,相比其他浓缩设备简单易操作且耗时相对较短、效率高,其中电磁加热浓缩更是具有受热均匀、自动化程度高等优点,然而热浓缩法也存在营养成分流失和色泽劣变等问题。徐红雨等[8]研究发现,热浓缩处理虽能一定程度提高枸杞汁中总类胡萝卜素等抗氧化成分的保留率,但浓缩汁的色泽呈现暗红偏黄色,色差相对较大。与传统的常压加热浓缩相比,真空浓缩缩短了浓缩时间、节省了能耗,并且避免了高温对品质造成的不利影响,减少了热敏性成分、芳香物质和色素的破坏和损失,更好地保留了果汁的色泽和风味[9]。然而真空环境对果汁中部分易挥发的营养物质会造成一定损失。冷冻浓缩技术属于低能耗浓缩技术,能耗仅为蒸发浓缩的三分之一到六分之一,成本降低约27.5%至40%[10]。理论上,冷冻浓缩对功能营养成分、色泽、风味和热敏性成分破坏程度较小,但由于冷冻浓缩设备和操作工艺的不同,浓缩果汁的质量也会有所降低。相比其他浓缩方式,冷冻浓缩终点易受果汁黏度的限制,因此浓缩终点的糖度相对较低且原料消耗较高。因此,研究者们采用冷冻浓缩联合其他浓缩方式,例如电磁加热或真空浓缩等,进行果汁浓缩。

    国内外对比单一浓缩方式与复合浓缩方式制得的浓缩果汁品质特性的相关报道并不多见,枸杞的浓缩方式相对单一,主要有热浓缩、真空浓缩及膜浓缩[8,11],然而三种浓缩方式对浓缩枸杞汁的品质特性均有不同程度的破坏。为了探究不同浓缩方式减少果汁中营养物质的损失破坏、提高浓缩程度及果汁贮存稳定性[12-13]之间的差异,本实验比较热联合一级冷冻浓缩(heating-assisted primary freezing concentration,HAPFC)、真空联合一级冷冻浓缩(vacuum-assisted primary freezing concentration,VAPFC)、热浓缩(heating concentration,HC)、真空浓缩(vacuum concentration,VC)、二级冷冻浓缩(secondary freezing concentration,SFC)五种浓缩方式对枸杞汁品质特性的影响,为生产高品质浓缩枸杞汁提供技术指导和理论基础。

    新鲜红枸杞 品种是‘宁号’,产自宁夏银川市;碳酸钠、铁氰化钾、三氯化铁(纯度98%) 天津市福晨化学试剂厂;无水乙醇、没食子酸标准品、芦丁标准品、苯酚、环己烷、正己烷(分析纯) 天津市科密欧化学试剂有限公司;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、草酸、酒石酸、苹果酸、维生素C、柠檬酸、琥珀酸标准品(纯度99%) 上海源叶生物科技有限公司;浓盐酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝(纯度98%) 天津市大茂化学试剂厂;叶黄素(纯度99%) 上海麦克林生化科技股份有限公司。

    CQ08螺旋式榨汁机 中山卡丘智能科技有限公司;WK2102电磁炉 广东美的生活电器制造有限公司;N-1300旋转蒸发仪 日本东京理化公司;DW-2DA冷冻浓缩机组 深圳市达沃西设备有限公司;UV-1900i紫外分光光度计、LC-20AT高效液相色谱仪、C18 Superb液相色谱柱 日本岛津公司;RFM340+数显折射计 英国Bellingham Stanley(B S)公司;Ultra Scan VIS型全自动色差仪 美国Hunter Lab公司。

    筛选个体完整且无损坏的新鲜枸杞子,除梗、清洗、沥干。将枸杞子放入榨汁机中榨汁得到枸杞果浆,用200目滤网过滤果浆,得到新鲜枸杞汁,糖度为16.10°Brix±0.2°Brix

    将枸杞原汁置于冷冻浓缩设备的冷槽内并密封,槽内的枸杞料液通过设备内的制冷装置降温,当枸杞汁冷却到冰点时在冷槽内壁的冰晶成核,刮板将冷壁上的小冰晶搅拌入料液中与枸杞汁溶液混合形成冰浆,冰晶逐渐长大同时诱导料液二次成核产生大量冰晶[14]。待冰晶成熟后在结晶器内形成多孔紧密的冰晶堆积床[15],在低温下(−12 ℃)迅速分离出冰相得到浓缩汁。由于受到枸杞汁黏度和冷冻浓缩设备的限制,本研究采用24°Brix±0.4°Brix的糖度作为一级冷冻浓缩终点,采用35°Brix±0.2°Brix的糖度作为二级冷冻浓缩终点,研究浓缩枸杞汁的品质特性。

    以1.2.1中的新鲜枸杞汁为原料,设定浓缩温度为−12 ℃,于实验开始前预冷降温,枸杞原汁泵入冷槽后密封,随后在设定的冷媒温度下(−12 ℃)进行降温,当枸杞汁冷却到冰点时,在制冷面上冰晶成核并以树枝状生长。随后启动刮板进行搅拌(搅拌时间1.5 h,搅拌速率为144 r/min),待冰粒成熟后在结晶器内形成多孔且紧密的冰晶堆积床,低温分离冰相后得到一级冷冻浓缩汁,糖度为24°Brix±0.4°Brix。将一级冷冻浓缩汁重复上述处理得到二级冷冻浓缩汁,糖度为35°Brix±0.2°Brix,密封后于−20 ℃的环境中保存待用。

    以1.2.1中的新鲜枸杞汁为原料,采用电磁炉以800 W功率加热浓缩枸杞原汁,以35°Brix±0.2°Brix作为浓缩终点。

    以1.2.1中的新鲜枸杞汁为原料,采用真空旋转蒸发仪(55 ℃,100 hPa,50 r/min)浓缩枸杞原汁,以35°Brix±0.2°Brix作为浓缩终点。

    以1.2.2.2中的一级冷冻浓缩液为原料,采用电磁炉以800 W功率加热浓缩枸杞汁,以35°Brix±0.2°Brix作为浓缩终点。

    以1.2.2.2中的一级冷冻浓缩液为原料,采用真空旋转蒸发仪(55 ℃,100 hPa,50 r/min)浓缩枸杞汁,以35°Brix±0.2°Brix作为浓缩终点。

    浓缩比是指浓缩后溶液浓度与浓缩前溶液浓度的比值,用于衡量果汁的浓缩效果。可表示为:

    r=Cj1Cj0

    式中:r表示浓缩比;Cj0表示浓缩前枸杞汁可溶性固形物含量(°Brix);Cj1表示浓缩后枸杞汁可溶性固形物含量(°Brix)。

    参考秦贯丰等[16]和丁中祥等[17]的方法,通过各项浓缩沃柑汁测定后的理化指标除以浓缩比来模拟沃柑浓缩复原汁,重点分析浓缩沃柑汁间的品质特性。根据上述公式将五种浓缩方法得到的浓缩汁糖度(35.00°Brix±0.2°Brix)除以枸杞原汁糖度(16.10°Brix±0.2°Brix)得到浓缩比r为2.17。

    枸杞汁的色度采用全自动色差计测定,结果采用L、a、b值和色差ΔE表示,ΔE按下式计算:

    ΔE=(LL0)2+(aa0)2+(bb0)2

    式中:L值表示亮度;a值表示红度,正值表示红/紫色,负值表示浅蓝/绿色;b值表示黄度,正值表示黄色,负值表示蓝色;L0、a0、b0表示枸杞汁的Hunter参数;L*、a*、b*表示枸杞浓缩汁的Hunter参数;ΔE表示枸杞浓缩汁和枸杞汁之间的色泽差异,数值越小表示色泽保留越好。

    枸杞汁中的还原糖含量测定参照GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》中的3,5-二硝基水杨酸法稍作调整。称取1.2.1和1.2.2中的枸杞汁各5.0 g,加入二级水定容至250 mL后混匀,置于40 ℃恒温振荡水浴锅中30 min,冷却后离心(5000 r/min,10 min),取上清液作为样液待用。取2 mL稀释至合适倍数的样液/葡萄糖标准溶液,加入4 mL的DNS溶液混匀后置于沸水浴中加热5 min,取出后冷却至室温并定容至10 mL,在540 nm波长下测定吸光值。

    枸杞汁中的糖组分测定参考GB 5009.8-2016《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》中的高效液相色谱法稍作调整。准确称取1.2.1和1.2.2中的枸杞汁各0.8 g,加入0.8 mL无水乙醇后混匀,超声辅助提取15 min,离心(10000 r/min,10 min),取上清液过有机系0.22 μm滤膜后待进样。果糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖标准品配制成系列浓度梯度的糖标准溶液后过膜待进样。

    色谱条件:流动相:乙腈:一级水=70:30(体积比);流速:1 mL/min;柱温:40 ℃;进样量10 μL;检测器:蒸发光检测器(ELSD)。

    枸杞汁中的有机酸组分测定参考GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》稍作调整。准确称取1.2.1和1.2.2中的枸杞汁各0.4 g,加入1.2 mL 0.3%偏磷酸超声辅助提取15 min,离心(10000 r/min,10 min),取上清液过水系0.22 μm滤膜后待进样。草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸标准品配制成系列浓度梯度的有机酸标准溶液后过膜待进样。

    色谱条件:流动相:磷酸氢二铵(pH2.7);流速:1 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 μL;色谱柱:C18;检测器:二极管阵列检测器(PDA);检测波长:有机酸210 nm;维生素C 254 nm。

    参考陈霖虹等[18]的提取方法略作修改,准确称取枸杞汁和五种枸杞浓缩汁20.0 g,加入40 mL的酸化甲醇,超声(30 ℃,500 W)浸提1 h,离心(5000 r/min,10 min),收集上清液,滤渣按上述方式重复浸提三次,合并上清液用酸化甲醇定容至200 mL制得枸杞汁提取液,保存在−20 ℃的环境下待用。

    参考Orsavová等[19]的方法略作修改,取1 mL用酸化甲醇稀释到适当倍数的提取液/没食子酸标准品,加入2 mL福林酚试剂,振荡混合后加入2 mL 10%碳酸钠溶液,静置避光放置1 h,取出后离心(10000 r/min,5 min)得到上清液,在760 nm波长下测其吸光值。

    参考Orsavová等[19]的方法略作修改,取1 mL用酸化甲醇稀释到适当倍数的提取液/芦丁标准品,加入0.5 mL 5%亚硝酸钠溶液,混匀后静置5 min,加入0.5 mL 10%硝酸铝溶液,混匀后静置6min,加入2 mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液,混匀后置于45 ℃水浴10 min,冷却后离心(10000 r/min,5 min)得到上清液,在505 nm波长下测其吸光值。

    枸杞汁中的类胡萝卜素含量测定参考DB64/T 1514-2017《枸杞及枸杞籽油中玉米黄质、β-胡萝卜素和叶黄素的测定》稍作调整。准确称取1.2.1和1.2.2中的枸杞汁各6.0 g,加入1.0 g抗坏血酸、0.2 g BHT、30 mL无水乙醇,混匀后置于70 ℃水浴中恒温振荡30 min。取出冷却至室温,加入1 g/mL的氢氧化钾溶液1 mL,边加边摇匀,置于54 ℃水浴中恒温振荡45 min皂化。皂化后立即冷却至室温,加入60 mL类胡萝卜素萃取溶剂在室温下振荡10 min后静置分层,将水相与有机相分离,水相按上述方法进行二次萃取,合并有机相,用100 mL一级水洗涤有机相2~3次至近中性,除去水相后有机相通过无水硫酸钠过滤脱水,滤液收入蒸发瓶中,于真空旋转蒸发器(40 ℃)减压浓缩至近干,用0.1% BHT乙醇溶液充分溶解提取物,定容至10 mL,过有机系0.22 μm滤膜后待进样。叶黄素、β-胡萝卜素、玉米黄质标准品以二氯甲烷溶解,配制成1 mg/mL标准储备液。吸取1 mL标准储备液,用0.1% BHT乙醇定容至100 mL得到10 μg/mL的标准工作液后过有机系0.22 μm滤膜后待进样。

    色谱条件:流动相:A相:甲醇:一级水=88:12(含0.1% BHT);B相:甲基叔丁基醚(含0.1% BHT) ,梯度洗脱条件见表1。流速:1 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:20 μL;色谱柱:C30;检测器:二极管阵列检测器(PDA);检测波长:445 nm。

    表  1  梯度洗脱条件
    Table  1.  Gradient elution conditions
    时间(min)A相(%)B相(%)
    0.008515
    5.007525
    10.007030
    22.005545
    24.004555
    26.002575
    29.002080
    29.018515
    36.008515
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    参考Wang等[20]的测定方法略作修改,取1.2.8中一定体积的提取液/Trolox标准溶液,稀释到一定倍数,取稀释后的样品50 μL,加入0.2 mmol/L DPPH溶液150 μL,混匀后在室温条件下避光反应10 min,使用酶标仪在517 nm处测定吸光值。

    (%)=(Ay0A0)(AyAs0)(Ay0A0)×100

    式中:Ay表示样品吸光值;As0表示样品空白组吸光值(等体积80%甲醇代替DPPH溶液);A0表示试剂空白组吸光值(80%甲醇);Ay0表示对照组吸光值(等体积80%甲醇代替样品)。

    参考Tabart等[21]的测定方法略作修改,取1.2.8中一定体积的提取液/Trolox标准溶液,稀释到一定倍数,取稀释后的样品250 μL,加入50 μL 0.2 mol/L的PBS溶液(pH6.6)和350 μL 0.3%铁氰化钾后混匀,置于50 ℃水浴中加热20 min后迅速取出冷却并加入250 μL 10%三氯乙酸后混匀,离心(5000 r/min,5 min),取上清液900 μL,加入200 μL 0.3%三氯化铁混匀,再加入900 μL一级水,充分混合后取200 μL溶液于酶标板中,使用酶标仪在700 nm处测定吸光值。

    图采用Origin 2018进行绘制,实验数据采用SPSS 24软件进行统计分析,所有实验均重复平行3次,数据采用平均值±标准差来表示。

    枸杞汁的理化指标如表2表3所示,还原糖和部分糖组分、有机酸组分、类胡萝卜素含量低于后文中的几种浓缩枸杞汁(图2表4~表6),这可能是由于浓缩使糖和酸及类胡萝卜素从枸杞基质中释放提高了含量[22];此外浓缩过程中会发生氧化和酶促反应,导致形成新的及水解产生小分子的糖和酸化合物[23]。枸杞汁的酚类物质含量、DPPH自由基清除能力及铁离子还原能力均高于浓缩枸杞汁,这归因于枸杞汁浓缩过程中氧化导致酚类物质和抗氧化性下降,其次,部分挥发性酚类物质会随浓缩过程流失导致酚类物质的总体含量及抗氧化性降低[24]

    表  2  枸杞汁的基本成分
    Table  2.  Basic ingredients of Lycium chinense juice
    还原糖含量(mg/g) 糖组分(mg/g) 有机酸组分(mg/g)
    果糖 葡萄糖 乳糖 麦芽糖 草酸 酒石酸 苹果酸 柠檬酸 琥珀酸
    72.85±0.51 32.10±0.47 39.11±0.75 2.48±0.08 3.59±0.09 1.16±0.07 2.10±0.09 1.33±0.13 11.64±0.51 0.71±0.04
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    表  3  枸杞汁的活性成分及抗氧化能力
    Table  3.  Active components and antioxidant capacity of Lycium chinense juice
    类胡萝卜素含量(mg/100 g) 酚类物质含量(mg/g) DPPH自由基清除和铁离子还原能力
    叶黄素 玉米黄质 β-胡萝卜素 总酚 总黄酮 DPPH(%) FRAP(mg Trolox/g)
    5.13±0.02 26.25±0.14 138.56±0.51 1.07±0.03 0.28±0.01 27.81±1.33 4.15±0.17
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    在枸杞汁浓缩过程中往往伴随着褐变反应的发生,其中包括酶促褐变和非酶褐变[8]。美拉德反应、焦糖化反应、抗坏血酸褐变以及多酚氧化等都会对枸杞汁的色泽造成一定程度的影响。如图1所示,五种浓缩枸杞汁都发生了不同程度的褐变,各处理组之间差异显著(P<0.05)。其中VAPFC色泽变化最小,∆E为3.66;HC色泽变化最大,∆E为14.31。从L*值看,除SFC外其他浓缩处理后的枸杞果汁亮度都有所提升,HC提升最高,SFC处理与枸杞汁原汁亮度相近。从a*值看,VC和HC处理提升了枸杞汁的红度,冷冻浓缩处理(VAPFC、HAPFC、SFC)则降低。从b*值看,HC、HAPFC、VC显著高于枸杞汁(P<0.05),VAPFC与枸杞汁较为接近,SFC处理会降低果汁的黄度。

    图  1  浓缩方式对色度的影响
    注:同一指标中的小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05)。
    Figure  1.  Effect of concentration method on chromaticity

    枸杞汁中的悬浮果肉、纤维等杂色物质降低了整体亮度,在浓缩过程中部分杂色物质被除去,因此浓缩枸杞汁亮度均有不同程度的提升。VC和VAPFC组的枸杞汁呈现出深红色,可见真空浓缩对红度和黄度略有提升但幅度不大且两组的色差值最小,对色素破坏程度最小,与枸杞汁的色泽相似度最高。HC和HAPFC组的枸杞汁呈现出深红偏黄的色泽,即热浓缩对黄度的提升有明显的效果,其次是红度。由于对HAPFC、VAPFC、SFC进行了一级或二级冷冻浓缩,其亮度、红值和黄值均有不同程度的降低,使总体颜色比枸杞汁色泽更暗,其中SFC组表现为暗红色;这可能是因为冷冻浓缩用时较长,随着浓缩的进行,各种褐变反应也伴随进行,空气不断被刮板搅入料液中使得溶解氧增加,对色素的破坏作用较大,导致冷冻浓缩的枸杞汁颜色呈暗红色,与原汁的颜色差异较大。综上,真空浓缩对枸杞汁的色泽保护效果更好,浓缩果汁的颜色还原度最好,更容易被消费者接受。

    还原糖含量可影响枸杞汁的感官品质及对微生物的抑制效果,且与浓缩过程果汁色度的变化密切相关[8]。如图2所示,HC、VC处理后的枸杞汁还原糖含量与 HAPFC、VAPFC、SFC 组略有差异。VC 及HC处理显著高于VCPFC、HAPFC、SFC处理5.61%~7.64%(P<0.05)。浓缩枸杞汁中的部分还原糖属于羰基化合物,易与果汁中的蛋白质等氨基化合物产生羰胺缩合、斯特克勒降解以及分子聚合进而发生美拉德反应造成总还原糖含量损失。HAPFC和VAPFC组均先进行一级冷冻浓缩,后再进行电磁加热和真空浓缩,与SFC组相似,部分还原糖在冷冻浓缩过程中留在了冰相被除去,因此上述三种浓缩枸杞汁中的还原糖含量损失较HC、VC处理高。综上,VC及HC处理能较好地保留浓缩枸杞汁中的总还原糖。

    图  2  浓缩方式对还原糖含量的影响
    注:小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05),图3~图6同。
    Figure  2.  Effect of concentration method on reducing sugar content

    表4所示,五种浓缩方法处理对枸杞汁果糖、葡萄糖和麦芽糖含量影响较小,HC组果糖和葡萄糖含量略高于其他浓缩处理组。HC和HAPFC处理后乳糖含量相对较低,仅为SFC处理的70.72%~77.93%(P<0.05)。VC、VAPFC处理后乳糖含量与SFC相近,相差约为5%。这可能是由于乳糖在果汁中的稳定性随温度的升高而降低,因此HC和HAPFC处理易使乳糖损失;VC、VAPFC、SFC处理在相对较低的温度下进行,乳糖含量损失较少。综上,五种浓缩方式对果糖、葡萄糖、麦芽糖含量影响不大,HC和HAPFC处理会降低枸杞汁中乳糖的保留率。

    表  4  浓缩方式对糖组分的影响
    Table  4.  Effect of concentration method on sugar components
    浓缩方式 果糖(mg/g) 葡萄糖(mg/g) 乳糖(mg/g) 麦芽糖(mg/g)
    VC 30.94±0.55a 38.53±0.32a 2.12±0.03a 3.63±0.03a
    HC 32.01±0.90a 39.50±1.31a 1.57±0.08c 3.53±0.11a
    VAPFC 31.86±0.63a 39.06±0.67a 2.13±0.05a 3.72±0.06a
    HAPFC 31.87±0.78a 39.13±0.61a 1.73±0.06b 3.55±0.16a
    SFC 31.69±0.82a 38.66±0.62a 2.22±0.13a 3.70±0.27a
    注:同列不同小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05),表5表6同。
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    表5所示,五种浓缩方法处理后的枸杞汁均检测出草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸及琥珀酸。其中柠檬酸的含量最高、琥珀酸含量最低,各占五种有机酸含量中的68.44%~74.17%、1.20%~2.81%。VC处理组枸杞浓缩汁中的草酸、苹果酸含量分别高于其他处理组0.66%~4.11%和4.07%~20.13%(P<0.05)。HC处理组酒石酸、柠檬酸含量分别高于其他处理组1.13%~8.91%和6.89%~31.57%(P<0.05)。SFC处理可提高琥珀酸的保留率,较其他处理组显著提高了1.89%~92.86%(P<0.05)。这可能是由于琥珀酸在热浓缩的作用下,与水分一起蒸发损失。相比HC和VC处理,冷冻浓缩组所损失的琥珀酸含量则相对较少。综上,VC处理对枸杞汁的草酸及苹果酸含量影响较小,HC处理对枸杞汁的酒石酸和柠檬酸含量影响较小,SFC处理可提高枸杞汁中琥珀酸的保留率。

    表  5  浓缩方式对有机酸组分的影响
    Table  5.  Effect of concentration method on organic acid components
    浓缩方式草酸(mg/g)酒石酸(mg/g)苹果酸(mg/g)柠檬酸(mg/g)琥珀酸(mg/g)
    VC1.52±0.02a2.66±0.01a1.79±0.08a14.43±0.06c0.37±0.01b
    HC1.46±0.11a2.69±0.14a1.62±0.11bc17.38±1.06a0.28±0.01c
    VAPFC1.51±0.03a2.59±0.01ab1.72±0.03ab13.77±0.07cd0.53±0.01a
    HAPFC1.52±0.06a2.62±0.07a1.70±0.10ab16.26±0.51b0.40±0.01b
    SFC1.48±0.04a2.47±0.05b1.49±0.04c13.21±0.41d0.54±0.01a
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    酚类物质是一类广泛存在于植物果实中的次生代谢产物,包含了黄酮类、酚酸类、花青素类、单宁类等物质,具有很高的抗氧化性及清除自由基能力等生物活性,同时可以延缓果蔬的衰老及褐变[2526]。如图3所示,HC、VC与HAPFC、VAPFC、SFC处理的枸杞汁总酚含量差异性显著(P<0.05)。VC和HC处理组总酚含量显著高于其他处理组,较VCPFC、HAPFC组高8.76%~11.85%,较SFC组高19.50%~21.40%(P<0.05)。如图4所示,HC、VC与HAPFC、VAPFC、SFC处理的枸杞汁总黄酮含量存在显著性差异(P<0.05)。VC处理组总黄酮含量显著高于其他处理组,高于HC组5.41%,高于VCPFC、HAPFC、SFC组9.88%~13.77%(P<0.05)。这主要是由于在较高的温度下,枸杞汁细胞内的结合酚大量分解并游离释放转变为单体酚,导致总体酚类化合物含量的增加[27];其次热浓缩温度(95 ℃)也会造成多酚氧化酶和过氧化物酶等失活,减少酚类物质的氧化损失[28]。在真空浓缩的过程中共价结合的酚类物质不断进行解离和聚合,形成了一些非内源性的酚类物质;此外,枸杞在真空和脱水的环境刺激下会产生更多酚类化合物来抵抗和减弱环境造成的应激反应[29],提高了VC组的总酚及总黄酮含量。Nhi等[30]研究发现,与新鲜柚子汁相比,真空浓缩后柚子汁中的总酚含量提升了1.33倍。在冷冻浓缩作用下,枸杞汁形成冰晶破坏了细胞膜,导致细胞内容物溶出,酚类物质在多酚氧化酶和过氧化物酶的作用下氧化造成损失[31],降低了HAPFC、VAPFC、SFC组的总酚及总黄酮含量。综上,VC处理能较好地保留浓缩枸杞汁中的酚类物质含量。

    图  3  浓缩方式对总酚含量的影响
    Figure  3.  Effect of concentration method on total phenols content
    图  4  浓缩方式对总黄酮含量的影响
    Figure  4.  Effect of concentration method on total flavonoids content

    类胡萝卜素是一类广泛存在于动物、植物及微生物中具有抗氧化、抗衰老等功能活性的脂溶性天然色素[32]。如表6所示,五种浓缩方法处理后的枸杞汁类胡萝卜素总体呈现下降趋势,这可能是由于枸杞在制汁和浓缩过程中组织会遭到破坏,使细胞中的类胡萝卜素暴露在空气中,类胡萝卜素分子结构中的双键容易与氧气接触自动氧化导致类胡萝卜素降解[33]。各处理组间的类胡萝卜素含量差异性显著,VC处理组在隔绝氧气的条件下进行浓缩,叶黄素、玉米黄质及β-胡萝卜素含量显著高于其他处理组(P<0.05);HC组浓缩时间较短,对类胡萝卜素含量影响相对较小;由于冷冻浓缩设备的刮板对枸杞汁不断进行搅拌,空气不可避免地被搅入冷槽内,增加了料液中的溶解氧含量,加剧了HAPFC、VAPFC、SFC组被氧化的程度,进而降低了浓缩液中类胡萝卜素的含量。Bialik等[34]研究发现,采用真空干燥法可从猕猴桃中获得含量更高的类胡萝卜素。综上,VC处理能较好地保留浓缩枸杞汁中的类胡萝卜素。

    表  6  浓缩方式对类胡萝卜素的影响
    Table  6.  Effect of concentration method on carotenoids
    浓缩方式 叶黄素(mg/100 g) 玉米黄质(mg/100 g) β-胡萝卜素(mg/100 g)
    VC 5.85±0.03a 17.96±0.22a 108.79±0.15a
    HC 4.19±0.02b 13.37±0.05b 88.76±0.22b
    VAPFC 3.34±0.07c 7.19±0.04c 59.50±0.06c
    HAPFC 2.17±0.01d 6.75±0.03d 47.12±0.17d
    SFC 1.02±0.01e 4.28±0.04e 23.79±0.13e
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    DPPH法是一种基于抗氧化物质的递减性检测植物提取物及化合物抗氧化活性的方法[35]。如图5所示,除HAPFC与VAPFC间无显著差异(P>0.05)外,不同浓缩方法处理后的枸杞汁DPPH自由基清除能力差异性显著(P<0.05)。VC处理组DPPH自由基清除能力显著高于其他处理组,高于HC组6.98%,高于VCPFC、HAPFC组18.65%~20.76%,SFC组29.77%(P<0.05)。根据Jiménez-Escrig等[36]研究发现,类胡萝卜素与DPPH自由基清除能力有关,类胡萝卜素中的共轭双键可以产生更稳定的自由基中间体,可以提高抗氧化活性。冷冻浓缩设备对枸杞汁中类胡萝卜素的共轭双键破坏作用较大,导致HAPFC、VAPFC、SFC组的DPPH自由基清除率有所降低;而由于HC、VC处理时间短或隔绝氧气,对枸杞汁中类胡萝卜素的共轭双键破坏作用相对较小,所以两组的DPPH自由基清除率相对较高。同时DPPH与酚类物质含量趋势相似,这主要是因为果蔬原料的抗氧化活性与酚类物质含量之间存在一定的线性关系,热处理(大于60 ℃)及在真空条件下可使部分酚类物质的种类、结构等发生变化,提高了抗氧化活性[37]。李月[38]研究发现,相比热浓缩,真空浓缩鸭梨膏的品质更佳,DPPH自由基清除率和总还原力更高。综上,VC处理对枸杞汁的DPPH自由基清除能力影响较小。

    图  5  浓缩方式对DPPH自由基清除能力的影响
    Figure  5.  Effect of concentration method on scavenging ability of DPPH radical

    具有抗氧化性的黄酮类物质与三价铁离子发生螯合及氧化还原反应后破坏了分子结构中的共轭体系[39],因此可通过FRAP法测定浓缩枸杞汁抗氧化性的强弱。如图6所示,除HAPFC与VAPFC间无显著差异外,不同浓缩方法处理后的枸杞汁铁离子还原能力差异性显著(P<0.05)。VC处理组铁离子还原能力显著高于其他处理组,高于HC组5.97%,VCPFC、HAPFC组15.64%~17.96%,SFC组26.76%(P<0.05)。这可能是由于枸杞在冷冻浓缩过程中不断被冷槽内的刮板搅动,结构遭到破坏,细胞内的各种氧化酶暴露出来,加速了氧化反应,导致HAPFC和VAPFC处理的铁离子还原能力分别较HC和VC组低。SFC处理的浓缩时间较HAPFC和VAPFC处理长,因此呈现更低的抗氧化能力;而VC组由于总酚含量相对较高,呈现出较高的抗氧化能力[40]。综上,VC处理对枸杞汁的铁离子还原能力影响较小。

    图  6  浓缩方式对铁离子还原能力的影响
    Figure  6.  Effect of concentration method on ferric ion reducing capacity

    为更直接地分析比较不同浓缩方式对枸杞汁理化性质的影响,采用聚类热图分析法对浓缩方式与理化指标的关系进行可视化,聚类热图由变量值和聚类结果的树状图两部分组成,色块间颜色的差异对应不同的变量值,对比色标进行分析。聚类热图分析结构如图7所示,浓缩方式分为三类,分别以A~C表示,VC、HC聚为一类(A类),VAPFC、HAPFC聚为一类(B类),SFC为一类(C类)。理化指标大致可聚类为五组,分别以I~V表示,I组共有4种指标,分别为b*值、L*值、柠檬酸、酒石酸;II组共有9种指标,分别为DPPH、玉米黄质、总黄酮、叶黄素、a*值、β-胡萝卜素、总酚、FRAP、还原糖;III组共有2种指标,分别为苹果酸、草酸;IV组共有3种指标,分别为葡萄糖、果糖、∆E;V组共有3种指标,分别为麦芽糖、乳糖、琥珀酸。聚类热图显示,VC处理的II、III组指标颜色较深,即VC处理对II、III组指标影响呈正相关;HC处理的I、IV组指标颜色较深,即HC处理与I、IV组指标相关性较大;SFC处理的V组指标颜色相对较深,即SFC处理主要影响V组理化品质。综上说明,VC处理能较好地保护酚类物质、部分类胡萝卜素及抗氧化活性;HC处理能减少部分糖和有机酸组分的损失但对色泽的影响较大,因此真空浓缩是一种适宜枸杞汁浓缩的方式。

    图  7  不同浓缩处理后枸杞汁的聚类热图分析
    Figure  7.  Cluster heat map analysis of Lycium chinense juice after different concentration treatments

    本研究比较了五种浓缩方式对枸杞浓缩汁品质特性的影响,以总酚、总黄酮、DPPH、FRAP、还原糖、糖组分、有机酸组分、类胡萝卜素、色差等作为评价指标并对其分析。结果表明:VC处理能较好地保留枸杞汁中的总酚、总黄酮含量,较其他处理组分别提升8.76%~21.40%及5.41%~13.77%;显著提升类胡萝卜素含量(P<0.05);DPPH自由基清除能力和铁离子还原能力均比其他处理组升高6.98%~29.77%和5.97%~26.76%,减少了类胡萝卜素降解并呈现出较高的抗氧化能力。同时,VC处理对苹果酸和酒石酸影响较小,对色泽的保护效果显著优于其他处理组。然而,受到冷冻浓缩设备的限制,浓缩枸杞汁的糖度仅能达到35°Brix±0.2°Brix,HAPFC、VAPFC、SFC枸杞汁品质亦受其限制。因此,为了获得更高品质的浓缩枸杞汁,需要对冷冻浓缩设备进行升级并重复实验进行验证。综合讨论,真空浓缩是一种适宜枸杞汁浓缩的方式,本研究对高品质浓缩枸杞汁生产具有一定的实际指导意义,为果汁浓缩行业提供技术参考。

  • 图  1   浓缩方式对色度的影响

    注:同一指标中的小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05)。

    Figure  1.   Effect of concentration method on chromaticity

    图  2   浓缩方式对还原糖含量的影响

    注:小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05),图3~图6同。

    Figure  2.   Effect of concentration method on reducing sugar content

    图  3   浓缩方式对总酚含量的影响

    Figure  3.   Effect of concentration method on total phenols content

    图  4   浓缩方式对总黄酮含量的影响

    Figure  4.   Effect of concentration method on total flavonoids content

    图  5   浓缩方式对DPPH自由基清除能力的影响

    Figure  5.   Effect of concentration method on scavenging ability of DPPH radical

    图  6   浓缩方式对铁离子还原能力的影响

    Figure  6.   Effect of concentration method on ferric ion reducing capacity

    图  7   不同浓缩处理后枸杞汁的聚类热图分析

    Figure  7.   Cluster heat map analysis of Lycium chinense juice after different concentration treatments

    表  1   梯度洗脱条件

    Table  1   Gradient elution conditions

    时间(min)A相(%)B相(%)
    0.008515
    5.007525
    10.007030
    22.005545
    24.004555
    26.002575
    29.002080
    29.018515
    36.008515
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    表  2   枸杞汁的基本成分

    Table  2   Basic ingredients of Lycium chinense juice

    还原糖含量(mg/g) 糖组分(mg/g) 有机酸组分(mg/g)
    果糖 葡萄糖 乳糖 麦芽糖 草酸 酒石酸 苹果酸 柠檬酸 琥珀酸
    72.85±0.51 32.10±0.47 39.11±0.75 2.48±0.08 3.59±0.09 1.16±0.07 2.10±0.09 1.33±0.13 11.64±0.51 0.71±0.04
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    表  3   枸杞汁的活性成分及抗氧化能力

    Table  3   Active components and antioxidant capacity of Lycium chinense juice

    类胡萝卜素含量(mg/100 g) 酚类物质含量(mg/g) DPPH自由基清除和铁离子还原能力
    叶黄素 玉米黄质 β-胡萝卜素 总酚 总黄酮 DPPH(%) FRAP(mg Trolox/g)
    5.13±0.02 26.25±0.14 138.56±0.51 1.07±0.03 0.28±0.01 27.81±1.33 4.15±0.17
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    表  4   浓缩方式对糖组分的影响

    Table  4   Effect of concentration method on sugar components

    浓缩方式 果糖(mg/g) 葡萄糖(mg/g) 乳糖(mg/g) 麦芽糖(mg/g)
    VC 30.94±0.55a 38.53±0.32a 2.12±0.03a 3.63±0.03a
    HC 32.01±0.90a 39.50±1.31a 1.57±0.08c 3.53±0.11a
    VAPFC 31.86±0.63a 39.06±0.67a 2.13±0.05a 3.72±0.06a
    HAPFC 31.87±0.78a 39.13±0.61a 1.73±0.06b 3.55±0.16a
    SFC 31.69±0.82a 38.66±0.62a 2.22±0.13a 3.70±0.27a
    注:同列不同小写字母表示不同处理组组间有统计学差异(P<0.05),表5表6同。
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    表  5   浓缩方式对有机酸组分的影响

    Table  5   Effect of concentration method on organic acid components

    浓缩方式草酸(mg/g)酒石酸(mg/g)苹果酸(mg/g)柠檬酸(mg/g)琥珀酸(mg/g)
    VC1.52±0.02a2.66±0.01a1.79±0.08a14.43±0.06c0.37±0.01b
    HC1.46±0.11a2.69±0.14a1.62±0.11bc17.38±1.06a0.28±0.01c
    VAPFC1.51±0.03a2.59±0.01ab1.72±0.03ab13.77±0.07cd0.53±0.01a
    HAPFC1.52±0.06a2.62±0.07a1.70±0.10ab16.26±0.51b0.40±0.01b
    SFC1.48±0.04a2.47±0.05b1.49±0.04c13.21±0.41d0.54±0.01a
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    表  6   浓缩方式对类胡萝卜素的影响

    Table  6   Effect of concentration method on carotenoids

    浓缩方式 叶黄素(mg/100 g) 玉米黄质(mg/100 g) β-胡萝卜素(mg/100 g)
    VC 5.85±0.03a 17.96±0.22a 108.79±0.15a
    HC 4.19±0.02b 13.37±0.05b 88.76±0.22b
    VAPFC 3.34±0.07c 7.19±0.04c 59.50±0.06c
    HAPFC 2.17±0.01d 6.75±0.03d 47.12±0.17d
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-10-08
  • 网络出版日期:  2024-11-28
  • 刊出日期:  2025-01-31

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