Distinction and Recognition of the 'Black Pearl' Fresh Corn Origin Based on Electronic Nose and BP Neural Network
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摘要: 以‘黑珍珠’鲜食玉米为研究对象，采用电子鼻技术分别测定了黑龙江、陕西两大产区共计200个鲜食玉米样品的气味传感器响应值原始数据，通过主成分分析（Principal component analysis，PCA）、判别因子分析（Discriminant function analysis，DFA）对不同产地鲜食玉米的挥发性风味进行了区分，采用软独立建模分析（Soft independent modeling class analogy，SIMCA）建立了黑龙江‘黑珍珠’鲜食玉米的判定模型，并通过Pytorch软件建立了反向传播神经网络（Back propagation neural network，BP神经网络）模型，对不同产地的‘黑珍珠’鲜食玉米进行鉴别区分。结果表明，不同产地的‘黑珍珠’鲜食玉米的挥发性风味虽有相似之处但具有明显的产地特征，SIMCA模型可实现对未知样品是否来自黑龙江产区的有效识别（正确率为97%），BP神经网络模型则可对未知产地的‘黑珍珠’鲜食玉米样品进行产地预测及鉴别，平均正确率达99.44%。采用电子鼻技术结合BP神经网络模型可以准确的区分和识别‘黑珍珠’鲜食玉米产地。Abstract: : 'Black pearl' fresh corns from different regions were analyzed using an electronic nose to capture the aroma profile. Principal component analysis (PCA) and discriminant function analysis (DFA) were used for multivariate statistical analysis of 200 data from two regions. Based on this, the judgment model of samples from Heilongjiang production area was built using a soft independent modeling class analysis (SIMCA) algorithm, and a back propagation neural network model was established by Pytorch software to identify and differentiate samples from different regions. The results illustrated that, although the volatile flavor of 'black pearl' fresh corns from different origins were similar, it also showed obvious origin characteristics. SIMCA model could effectively distinguish whether unknown samples come from Heilongjiang (the accuracy rate was 97%), while BP neural network model could predict and identify the origin of 'black pearl' fresh corns from unknown production areas, and the average accuracy rate was 99.44%. The combination of electronic nose technology and BP neural network model could accurately distinguish and identify the origin of 'black pearl' fresh corns.
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鲜食玉米，是指在乳熟后期至蜡熟初期采摘[1]，具有特殊风味和品质的幼嫩玉米。鲜食玉米营养丰富[2]，风味独特、适口性好、易于食用，同时生长期短、种植成本低、经济效益高，因此深受消费者和种植户的欢迎[3−4]。目前，我国鲜食玉米种植面积达1800万亩，是全球鲜食玉米种植、加工及消费最大的国家[5]。紫黑甜糯玉米是目前鲜食玉米行业的发展重点之一，其中消费者较为熟知的品种是黑珍珠鲜食玉米（以下简称‘黑珍珠’），其种植区域主要包括黑龙江省齐齐哈尔市依安县和陕西省安康市宁陕县。紫黑甜糯玉米营养价值高，富含维生素C和膳食纤维，蛋白质、脂肪和硒的含量约为普通玉米的1.23倍、1.3倍和8倍[6−7]，且花青素含量尤为突出[8−9]。黑珍珠作为紫黑甜糯玉米中的优秀品种，花青素含量较同类玉米含量更高[10]。
随着我国人民生活水平的逐渐提高，消费者们在选购农产品时除了考虑其安全性及营养性，感官品质也是大家关注的重点。产地是影响农产品感官品质的重要因素[11]，不同地域的土壤环境、当地气候、地形地貌以及水源品质等自然因素会间接或直接影响植物的生长发育情况，其中包括对农产品风味、色泽、口感等感官品质的影响[12]。许多地理标志性农产品（如平谷大桃、延安小米、烟台苹果等）也因得益于产地优势而广受消费者青睐。鲜食玉米除了质地软糯、口味鲜甜外，其独特的香味是体现其感官品质的重要指标[13]。针对来自不同产地的鲜食玉米的香味展开研究，从而鉴别鲜食玉米的产地真实性，将有助于避免未来市场中鱼龙混杂。目前，尚未出现有关鲜食玉米产地鉴别方法的相关研究，而传统的产地鉴别方法主要以化学分析方法（如稳定同位素、矿物质元素分析等）为主，这些方法虽然准确度高，但测试复杂且费用昂贵。
电子鼻是电子仿生评价手段的重要工具，通过不同类型的气敏传感器与样品气味分子相互作用来模拟人的嗅觉功能，对复杂气味和挥发性成分进行检测、分析和识别，进而实现对样品的鉴别、分级和质控等分析工作[14−16]。与传统的产地鉴别方法相比，电子鼻前处理简单、检测周期短，更适合大样本测试，目前已在食品、农业、化工、医疗、中医药等领域得到了广泛的应用[14−19]。
近年来，随着人工智能领域的快速发展，以电子鼻响应值为基础，结合人工智能算法对目标样品进行统计分析的案例屡见不鲜[20−21]。与主成分分析（Principal component analysis，PCA）、判别因子分析（Discriminant function analysis，DFA）以及软独立建模分析（Soft independent modeling class analogy，SIMCA）等常规的与电子鼻结合的数据处理方法相比，反向传播神经网络（Back propagation neural network，BP神经网络）对复杂模式具有更好的分类识别能力，作为一种具有高度非线性映射能力的人工智能算法，与电子鼻结合已广泛应用于农产品、中药材及食品饮料等领域的产品鉴别、分类及产地识别中[22−25]。针对鲜食玉米，目前电子鼻主要应用于贮藏期品质变化的相关研究中，而对于产地相关的风味研究则未见报道[26−27]。本研究采集了不同产地‘黑珍珠’的电子鼻指纹图谱，运用PCA、DFA对不同产地‘黑珍珠’的挥发性风味进行了区分，采用SIMCA建立了黑龙江黑珍珠的判定模型，并通过BP神经网络建立甄别不同产地黑珍珠的特征数据模型，为鉴别市售黑珍珠的真实产地提供理论依据。
1. 材料和方法
1.1 材料与仪器
玉米 在调研过鲜食玉米市场及黑珍珠玉米种业公司（荆州区恒丰种业发展中心）后，发现市售‘黑珍珠’主要来自黑龙江省齐齐哈尔市依安县（以FH表示）和陕西省安康市宁陕县（以SX表示），通过现场采样方式，选取了FH、SX当地种植的玉米。
FOX 4000型电子鼻 配MOS传感器，其名称及性能见表1，配HS-100型自动进样器、AG 2301型高纯空气发生器、Alpha Soft 12. 45版软件，法国Alpha MOS公司；20 mL顶空瓶 上海安谱实验科技股份有限公司；ARB120型电子天平 美国OHAUS公司；L18-P510型高速破壁调理机 九阳股份有限公司。
表 1 传感器性能及其对应的香气类型Table 1. Sensors performance and the corresponding aroma types传感器
室序号传感器
名称性能 参考物质 1 LY2/LG 对氧化性较强的气体灵敏 氯、氟、氮、
氧化合物LY2/G 对有毒气体灵敏 氨、胺类化合物、
碳氧化合物LY2/AA 对有机化合物灵敏 乙醇 LY2/gCT 对易燃气体灵敏 丙烷、丁烷 LY2/gCTL 对有毒气体灵敏 硫化氢 2 P10/ 1 对可燃气体灵敏 碳氢化合物 P10/2 对易燃气体灵敏 甲烷 PA/2 对有机化合物、有毒
气体灵敏乙醇、氨水、
胺类化合物P40/ 1 对氧化能力较强的气体灵敏 氟 P40/2 对氧化能力较强的气体灵敏 氯 P30/ 1 对可燃气体、有机化合物
灵敏碳氢化合物燃烧产物 P30/2 对有机化合物灵敏 乙醇、燃烧产物 3 T30/ 1 对有机化合物灵敏 有机化合物 T70/2 对芳香族化合物灵敏 甲苯、二甲苯 T40/ 1 对氧化能力较强的气体灵敏 氟 T40/2 对氧化能力较强的气体灵敏 氯、氟、氮、氧化合物 TA/2 对有机化合物灵敏 乙醇 1.2 实验方法
1.2.1 样品采集
本次试验于2022年在FH、SX两地各采收了100个‘黑珍珠’样品，共计200个玉米样品；于2023年在FH、SX两地各采收了5个‘黑珍珠’样品，共计10个玉米样品。
1.2.2 样品前处理
样品通过手工剥离，取得整个玉米样品的玉米粒，以1:1.5的比例加水后，放入高速破壁调理机，破壁粉碎搅拌5 min，制得玉米糊，备用。
1.2.3 电子鼻检测参数设置
采集时间120 s；数据采集延迟1080 s；进样量5000 μL；进样速度500 μL/s。自动进样仪参数: 孵化器250 s；孵化温度85 ℃；注射器温度95 ℃；每个样品做4组平行。
1.2.4 BP神经网络模型建立
以2022年产的‘黑珍珠’样品的电子鼻气味指纹图谱作为样本数据，随机选取70%作为训练集，剩余的样本数据作为测试集，采用交叉熵损失函数（Cross-entropy loss function）作为网络的损失函数，构建具有1个输入层、1个隐藏层、1个输出层的神经网络。
为了建立更准确的数据模型，输入层神经元对应了每个样品的17个有效传感器数据；输出层的神经元个数是目标分类的个数，即目标产地数量2；选择隐含层神经元的个数可参考以下公式：
l=log2n (1) l<n−1 (2) l⩽ (3) 式中，n是输入层神经元个数，l是隐含层神经元个数，m是输出层神经元个数，a为0~10之间的常数，对计算结果四舍五入取整。参考公式确定大致范围后，通过试凑法确定最佳神经元个数。初步设置隐藏层神经元个数（Hidden_size）及迭代轮次（Epoch）、学习率（LR）、批量大小（Batch size）等参数后开始训练数据，训练过程进行微调，直至所得混淆矩阵中正确率（ACC）接近100%时停止训练。
1.2.5 模型评估
混淆矩阵是评价BP神经网络性能的重要手段，混淆矩阵中横坐标表示目标类别，纵坐标表示输出类别，如图1所示。
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图 1 ‘黑珍珠’玉米产地鉴别模型混淆矩阵解析Figure 1. Explanation of the confusion matrix for the origin identification model of 'black pearl' corn正确率（%）=分类正确的样本量（目标类别=输出类别）/总样本量×100；
查全率（%）=每一列中分类正确的样本量/该列的总样本量，即能识别出该类样品的概率×100；
查准率（%）=每一行中分类正确的样本量/该行的总样本量，即能正确识别该类样本的概率×100。
1.3 数据处理
使用Alpha Soft 12.45版数据处理软件对2022年采收的FH和SX两个产地的‘黑珍珠’样品的传感器响应值数据进行PCA分析（主成分分析）和DFA分析（判别因子分析），并采用软独立建模分析（Soft independent modeling class analysis，SIMCA）算法建立了黑珍珠目标产地快速鉴定模型，判别其他黑珍珠样品是否来自FH。通过PyTorch软件构建BP神经网络模型，并进行模型评估。
2. 结果与分析
2.1 电子鼻指纹图谱分析结果
2.1.1 传感器原始响应特性
样品气体通过与电子鼻传感器相互作用产生响应值，组成了样品的气味指纹图谱。样品在顶空温度为85 ℃，振荡转速500 r/min的条件下孵化250 s后，经进样器采集5000 μL气体进入传感器，传感器与气体相互作用产生了响应信号，每个传感器的响应曲线的最大值最终组成了样品不同维度的气味指纹图谱，如图2所示。
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图 2 FH‘黑珍珠’样品的电子鼻原始信号响应曲线图Figure 2. Original response curves of 'black pearl' sample from FH by electronic nose通过对电子鼻传感器原始响应值的分析，建立各产地‘黑珍珠’样品的气味指纹图谱数据库，进而通过PCA、DFA、SIMCA三种分析方法来评价不同产地‘黑珍珠’风味的相似性和差异性。
2.1.2 PCA分析
PCA是在对样品特性一无所知的前提下，通过对原始数据向量进行线性变换，在保留主要信息的基础上，进行简化和降维的一种算法，分别以第一主成分和第二主成分为横纵坐标作图，可直观地了解到到每个样本的特征信息[28]。
如图3所示，两片气味区域分别代表了来自FH和SX的‘黑珍珠’样品的风味特征。SX样品区域与FH样品区域出现了小面积的重合，但大部分区域并未重叠，这说明两个产地的‘黑珍珠’玉米虽然存在较明显的差异，但风味上仍有些许相似之处。
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图 3 ‘黑珍珠’样品电子鼻PCA分析图Figure 3. PCA plot of electronic nose response curves of 'black pearl' samples2.1.3 DFA分析
DFA是在已知各样品所属类别的情况下，对原始数据向量进行线性变换，使得各类样品能够更好地区分。DFA可以通过重新组合传感器数据来优化区分性，使组间距离最大的同时保证组内差异最小。DFA和PCA的区别在于，PCA能更加全面客观地呈现样品特征，而DFA则是重点展现了组别之间的差异性[29]。‘黑珍珠’样品的DFA分析如图4所示，两个产地样品形成的区域被完全分开，无重合区域，这说明FH和SX的‘黑珍珠’的挥发性风味存在明显的产地特征，可以通过这种风味差异来区分其产地来源。
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图 4 两种不同产地‘黑珍珠’的判别因子（DFA）分析图Figure 4. DFA plot of electronic nose response curves of 'black pearl' samples2.2 ‘黑珍珠’SIMCA模型的建立
SIMCA模型是一种建立在PCA分析基础上的模式识别方法，常与PCA分析方法联合使用[30- 31]，其建模及鉴别过程方便快捷，首先用标准样本建立鉴定模型，然后利用建立好的模型对待测样品进行二值鉴定，判断该样品是否属于目标类别[32−34]，并通过逐个验证样本的交叉有效性来计算识别百分比。
本研究将FH玉米定义为标准样品，判定结果如图5所示，阴影区域为“是（FH）”，其余空白区域定义为“不是（FH）”。绝大多数的SX被定义为“不是”，只有少数数据被定义为“是”。模型识别率为97%，说明该模型可以有效地判定一款‘黑珍珠’“属于/不属于”FH产地。
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图 5 黑龙江产地‘黑珍珠’的SIMCA软独立判别模型Figure 5. SIMCA of 'black pearl' samples from Heilongjiang production area以SX为标准样品，建立SX‘黑珍珠’判别模型，计算得到模型识别率为51%，识别率较低。分析其原因，可能由于SX样品间差异较大，所建立的模型对于未知样品的可接受范围较广，因此识别错误的几率也更大；而FH样品间差异较小，所建立模型对于未知样品的可接受范围较小，能够更加准确地做出判定。
由此可见，SIMCA模型受到组间差异性的影响较大，不适用于SX的鉴别。为了建立识别率更高且可同时鉴别FH和SX的模型，后续引入了BP神经网络算法。
2.3 ‘黑珍珠’BP神经网络模型的建立
2.3.1 模型参数及性能
通过PyTorch软件建立了具有1个输入层、1个隐藏层、1个输出层的神经网络，输入层对应17个电子鼻传感器数据，隐藏层包含10个神经元，输出层包含2个神经元。
如图6所示，当神经网络训练迭代500轮次（Epoch）时，交叉熵接近于0（0.027562），说明预测值与实际值基本一致；此时，模型精确度接近1且保持稳定，说明此时预测模型鉴定未知‘黑珍珠’样品的产地的正确率接近100%，符合试验要求。因此，确定本模型的网络参数为：Epoch=500、hidden_size = 10、LR = 0.001、batchsize = 20，网络构建完成。
2.3.2 模型评估
将预留的30%的样品作为测试集对所建网络进行评估，其预测结果以混淆矩阵的形式呈现，如图7所示。通过计算得出，FH玉米样品的总体查全率为99.12%，查准率为100%，SX玉米的总体查全率为100%，查准率为99.22%。测试样本的正确率为99.58%，表明该神经网络可以有效区分产自不同产地的‘黑珍珠’样品，利用训练好的网络可以对未知产地的‘黑珍珠’样品进行分类、评估和预测。
为了进一步验证模型有效性，通过电子鼻检测了2023年采收的5个FH玉米、5个SX玉米的挥发性风味，采集到共计40个电子鼻响应值数据，带入到已建立的BP神经网络模型中，其预测结果以混淆矩阵的形式呈现，如图8所示。通过计算得出，FH玉米样品的总体查全率为90%，查准率为94.74%，SX玉米的总体查全率为95%，查准率为90.48%。测试样本的正确率为92.5%。表明该模型对新一年采收的玉米样品仍可有效地进行区分。考虑到不同年份的农产品在种植过程中的气候和种植条件不尽相同，可能对感官品质造成影响，后期研究将采集更多的2023年的样品数据加入训练集，优化BP神经网络模型。
2.3.3 模型稳定性评估
为确保模型具有较高的预测精度及稳定性，从2022年‘黑珍珠’样品的电子鼻响应信号中，随机2次抽取样本，以组成2组不同的训练集和测试集，进行平行验证。在模型结构及参数不变的前提下，分别用这2组训练集与测试集对BP神经网络进行训练和测试，结果如图9所示。
第一次验证实验，如图9（a）所示，迭代500轮次时，交叉熵接近于0（0.007177），说明此时预测模型的正确率接近100%，符合试验要求。通过图9（b）所示的混淆矩阵计算得出，FH样品的总体查全率为99.17%，查准率为99.17%；SX的总体查全率为99.16%，查准率为99.16%。模型预测正确率为99.17%。
第二次验证实验，迭代500轮次，如图9（c）所示，交叉熵接近于0（0.006401），说明此时预测模型的正确率接近100%，符合试验要求。通过图9（d）所示的混淆矩阵计算得出，FH样品的总体查全率为99.19%，查准率为100%；SX的总体查全率为100%，查准率为99.15%。模型预测正确率为99.58%。
通过两次平行验证，得到三次测试样本正确率均在99%以上，平均正确率是99.44%，说明此模型稳定可靠，能够很好地鉴定两个产地的玉米样本。
3. 结论
本实验通过电子鼻对不同产地的‘黑珍珠’鲜食玉米的感官风味进行了检测，根据PCA、DFA分析可知，来自不同产地的‘黑珍珠’玉米的挥发性风味虽有相似之处，但同时也具有明显的产地特征，说明不同产地‘黑珍珠’的香味确有不同。通过建立SIMCA模型，可以准确的判定，未知产地的‘黑珍珠’样品是否属于黑龙江产区，但无法有效判别其是否属于陕西产地。为了建立更准确的识别模型，通过BP神经网络建立了基于电子鼻气味信号的‘黑珍珠’产地预测模型，平均预测准确率为99.44%，可准确预测未知‘黑珍珠’样品的产地。
本试验建立了针对鲜食玉米产地溯源的计算模型，与稳定同位素、矿物元素分析、质谱技术等传统溯源技术相比，本研究结合了电子鼻与人工智能技术，模型建立过程操作简单，成本可控，实际应用方便快捷，且准确率高。这为未来的农产品溯源、产地农产品真假鉴别等工作提供了检测及分析思路。
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图 1 ‘黑珍珠’玉米产地鉴别模型混淆矩阵解析
Figure 1. Explanation of the confusion matrix for the origin identification model of 'black pearl' corn
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图 2 FH‘黑珍珠’样品的电子鼻原始信号响应曲线图
Figure 2. Original response curves of 'black pearl' sample from FH by electronic nose
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图 3 ‘黑珍珠’样品电子鼻PCA分析图
Figure 3. PCA plot of electronic nose response curves of 'black pearl' samples
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图 4 两种不同产地‘黑珍珠’的判别因子（DFA）分析图
Figure 4. DFA plot of electronic nose response curves of 'black pearl' samples
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图 5 黑龙江产地‘黑珍珠’的SIMCA软独立判别模型
Figure 5. SIMCA of 'black pearl' samples from Heilongjiang production area
表 1 传感器性能及其对应的香气类型
Table 1 Sensors performance and the corresponding aroma types
传感器
室序号传感器
名称性能 参考物质 1 LY2/LG 对氧化性较强的气体灵敏 氯、氟、氮、
氧化合物LY2/G 对有毒气体灵敏 氨、胺类化合物、
碳氧化合物LY2/AA 对有机化合物灵敏 乙醇 LY2/gCT 对易燃气体灵敏 丙烷、丁烷 LY2/gCTL 对有毒气体灵敏 硫化氢 2 P10/ 1 对可燃气体灵敏 碳氢化合物 P10/2 对易燃气体灵敏 甲烷 PA/2 对有机化合物、有毒
气体灵敏乙醇、氨水、
胺类化合物P40/ 1 对氧化能力较强的气体灵敏 氟 P40/2 对氧化能力较强的气体灵敏 氯 P30/ 1 对可燃气体、有机化合物
灵敏碳氢化合物燃烧产物 P30/2 对有机化合物灵敏 乙醇、燃烧产物 3 T30/ 1 对有机化合物灵敏 有机化合物 T70/2 对芳香族化合物灵敏 甲苯、二甲苯 T40/ 1 对氧化能力较强的气体灵敏 氟 T40/2 对氧化能力较强的气体灵敏 氯、氟、氮、氧化合物 TA/2 对有机化合物灵敏 乙醇 
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