Strawberry Mixed Gel 3D Printing Formula Optimization
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摘要: 为提高草莓尾果利用率，扩宽草莓加工产品品类，将草莓制浆后与黄原胶、卡拉胶复配成适合3D打印的基料，并利用单因素及响应面优化试验，得到草莓混合凝胶3D打印最优配方。结果表明：不同原料对打印精度的影响大小依次为K-卡拉胶>草莓浆>黄原胶，最佳工艺配方为草莓浆添加量40 g，黄原胶添加量2 g，K-卡拉胶添加量3 g，在此条件下，测得草莓3D打印产品打印精度为98.39%，草莓3D打印产品最符合设置模型（正方体：上边长15 mm、下边长15 mm、高15 mm），此时材料能够很好地挤出且支撑能力最好。Abstract: In order to improve the utilization rate of strawberry tail fruit and expand the product categories of strawberry processing, strawberry pulping was combined with xanthan gum and carrageenan to form a base material suitable for 3D printing. The optimal formula of strawberry mixed gel 3D printing was obtained by using single factor and response surface optimization experiments. The results showed that: The influence of different raw materials on the printing accuracy was in the order of K-carrageenan>strawberry pulp>xanthan gum, and the optimal process formula was strawberry pulp additive amount of 40 g, xanthan gum additive amount of 2 g, K-carrageenan additive amount of 3 g. Under this condition, the printing accuracy of strawberry 3D printing products was 98.39%, and strawberry 3D printing products were most consistent with the set model (cube: The upper side length was 15 mm, the lower side length was 15 mm, the height was 15 mm), at this time, the material could be well extruded and the support capacity was the best.
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Keywords:
- strawberry /
- xanthan gum /
- K-carrageenan /
- 3D printing /
- gel /
- response surface optimization
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丹东九九草莓果香浓郁、色泽鲜亮饱满，深受大众喜爱，因此目前主要用来鲜食。但到尾果阶段，果实口感下降、硬度较低[1]，不适合远途运输，货架期、经济价值显著下降。将草莓制成果浆，并与其他原料复配，制成适合3D打印的基料，能够进一步提升其利用率，增加其附加值[2]。
食品3D打印技术能够针对儿童和老年人等特殊人群实现食品形状、质地及营养的个性化定制[3]。但其对食品原料的要求较高，通常需要具有一定的粘弹性，以提供必要的结构完整性，并且需要具备一定的流动性来通过打印机喷嘴保持挤出[4]。草莓原料本身果胶含量较高，具有一定的粘弹性，且其香气浓郁，色泽鲜亮，制成3D打印产品后，其特征香气和果实色泽保存较高，无需添加其他增色增香剂。但若想得到较高品质的3D打印产品，其还需与其他原料复配以进一步改善粘弹性和流动性，目前常见的复配材料有淀粉、蛋白质、巧克力和食品添加剂等[5]。
在基于挤压的3D打印中，剪切稀化行为使打印材料易于通过狭窄的喷嘴挤压，快速恢复行为使打印材料在打印后迅速达到足够的机械强度以抵抗变形[6]。黄原胶溶液具有低浓度高粘度的特性，同时假塑性非常突出，这种假塑性对稳定凝胶体系极为有效[7]。卡拉胶在食品中通常用作增稠剂、胶凝剂、悬浮剂、乳化剂和稳定剂等，其中K型卡拉胶表现出快速的热可逆行为，并能形成坚固而脆性的凝胶结构[8]。
综上本文以草莓浆、黄原胶和K-卡拉胶为主要材料，以流变特性、质构特性、打印偏差量和感官评价为主要指标，研究不同添加量的草莓浆、黄原胶、K-卡拉胶对草莓3D打印产品打印特性和产品品质的影响，采用单因素和响应面法优化选出最佳打印配方，为以后草莓3D打印产品（如3D打印蛋糕、果糕等）的研究和制作奠定基础。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
九九草莓速冻果泥 购于丹东益农食品有限公司；食品级黄原胶 浙江一诺生物科技有限公司；食品级K-卡拉胶 浙江一诺生物科技有限公司。
AX124ZH/E分析天平 美国OHAUS公司；JYL-Y912榨汁机 九阳股份有限公司；DK-S26水浴锅 上海精宏实验设备有限公司；096SYS20090食品3D打印机 杭州时印科技有限公司；DHR-1混合型流变仪 美国TA仪器有限公司；CT3 10K质构仪 美国Brookfield公司；SL01-1游标卡尺 杭州工具量具有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 草莓3D打印
将打印模型设置为边长为15 mm的正方体，使用挤出式食品3D打印机（打印参数：喷嘴高度为1 mm，喷嘴移动速率为30 mm/s、喷嘴内径为0.84 mm、打印层高为0.7 mm）进行打印。实验重复3次，用烧杯扣住打印后的样品，1 h内完成各项指标测定[9]。
1.2.2 单因素实验设计
1.2.2.1 草莓浆添加量的确定
通过预实验，选定30、35、40、45、50 g的草莓浆分别添加于100 mL烧杯中，向其中加入2 g的黄原胶、3 g的K-卡拉胶，混合均匀后用保鲜膜封口放入90 ℃的水浴锅中，水浴30 min后完成样品制备，放入挤出式3D打印机进行打印，以流变特性、打印偏差量、质构特性、感官评价为指标，确定草莓浆的添加量。
1.2.2.2 黄原胶添加量的确定
通过预实验，选定1、2、3、4、5 g的黄原胶分别添加于100 mL烧杯中，向其中加入40 g的草莓浆、3 g的K-卡拉胶，混合均匀后用保鲜膜封口放入90 ℃的水浴锅中，水浴30 min后完成样品制备，放入挤出式3D打印机进行打印，以流变特性、打印偏差量、质构特性、感官评价为指标，确定黄原胶的添加量。
1.2.2.3 K-卡拉胶添加量的确定
通过预实验，选定1、2、3、4、5 g的K-卡拉胶分别添加于100 mL烧杯中，向其中加入40 g的草莓浆、2 g的黄原胶，混合均匀后用保鲜膜封口放入90 ℃的水浴锅中，水浴30 min后完成样品制备，放入挤出式3D打印机进行打印，以流变特性、打印偏差量、质构特性、感官评价为指标，确定K-卡拉胶的添加量。
1.2.3 草莓凝胶体系流变特性测定
根据Liu等[10]的方法稍加修改。将草莓凝胶放于流变仪底板上，刮掉周围多余的材料，在样品边缘涂抹一层薄薄的硅油，以减少测量过程中的水分损失。流变仪上板选用直径为40 mm的平板，将板间隙设置为1000 μm。测量前平衡5 min确保达到稳定状态。动态流变测定：温度设为25 ℃、应变设为2%，频率范围设为0.1~100 rad/s。静态流变测定：温度设为25 ℃，剪切速率范围设为1~100 s−1。
1.2.4 草莓3D打印产品偏差量的测定
3D打印模型如图1所示。在打印完成后30 min之内，使用游标卡尺分别测量打印样品的上边长度、下边长度以及高度（单位mm），代入公式确定打印偏差量。
偏差量(%)=样品测量值−模型设计值模型设计值×100 (1) 1.2.5 草莓3D打印产品质构特性测定
根据Liu等[10]的方法稍加修改。将样品放置在平台中央，使用TA10型号的探头，测试前速率、测试速率、测试后速率分别设为5、1、5 mm/s，停留时间、出发点负荷、压缩形变量分别设为0 s、0.07 N、45%，所有试验均在室温（25±1） ℃下进行。
1.2.6 草莓3D打印产品感官评价
参照陈佳楠等[11]的方法，以草莓3D打印样品的纹理、结构、色泽、香气、口感为指标进行感官评价，评分标准如表1所示。
表 1 感官评价标准Table 1. Sensory evaluation criteria因素 评分标准 评分 结构
（20）每层结构紧密 18~20 每层结构略有塌陷 12~17 每层结构松散，不成型 0~11 纹理
（20）纹路清晰 18~20 纹路较清晰 12~17 纹路模糊 0~11 色泽
（20）颜色亮红，光泽清亮 18~20 颜色淡粉，微有光泽 12~17 颜色暗淡无光，使人不喜 0~11 香气
（20）果香良好浓郁，气味宜人 18~20 果香较少，或有异香 12~17 香气不良，有异香，使人不喜 0~11 口感
（20）弹性好，质感弹牙，不易碎 18~20 偏弹性或偏粘性，偏硬或偏软 12~17 弹性或粘性过强，太硬或太软 0~11 1.2.7 响应面优化试验设计
根据单因素实验结果，使用Design-expert软件处理分析数据，以3D打印样品的打印精度为响应值，选取影响显著的因素为草莓浆添加量、黄原胶添加量和K-卡拉胶添加量，进行三因素三水平的试验设计，以优化草莓3D打印产品的最佳配方。表2为响应面分析因素及水平。
表 2 响应面试验因素及水平Table 2. Factors and levels of response surface test水平 因素 A：草莓浆添加量（g） B：黄原胶添加量（g） C：K-卡拉胶添加量（g） −1 35 1 2 0 40 2 3 1 45 3 4 1.2.8 打印精度
测量打印后样品的边长和高度，并计算打印样品与模型之间的偏差进行精确度评价。计算公式如下：
E1 = S1−T1T×100 (2) E2 = S2−T2T×100 (3) Eh = Sh−ThT×100 (4) Ea = E1+E2+Eh3 (5) 式中，E1、E2和Eh分别是上边长、下边长和高度的相对偏差量，%；S1、S2和Sh分别是打印后样品的上边长、下边长和高度，mm；T1、T2和Th分别为模型上边长、下边长和高度的设计值，mm；Ea是上边长、下边长和高度相对偏差的平均值即为精确度，%。
1.3 数据处理
使用SPSS 17.0软件进行数据处理及显著性差异分析，其中P<0.05表示差异显著，P<0.01表示差异极显著，同列中不同字母表示数据间有显著性差异；使用Design-expert 13.0软件处理分析响应面试验；使用Origin 9.0软件作图。
2. 结果与分析
2.1 草莓浆添加量对草莓3D打印特性及产品品质的影响
2.1.1 草莓浆添加量对3D打印体系流变特性的影响
打印材料的流变特性对于评价3D打印适性及产品品质有很深的意义[12]。在粘弹性材料上施加剪切应力时，储能模量使材料恢复原始形状；同时损耗模量会通过耗散而损失，储能模量、损耗模量分别代表材料的弹性和粘性。tanθ表示材料的状态是固态的（弹性的）还是流体的（粘性的）。对于完全弹性材料，tanθ值为0。tanθ<1时，材料表现出的弹性大于粘度。tanθ=1时可以用来衡量延展性。tanθ>1时，材料则显示出更多的粘性行为[13]。
由图2A、B可以看出，储能模量、损耗模量均随着角频率的增加而增加，不同草莓浆添加量的储能模量均大于损耗模量，说明材料更多的表现出弹性行为，具有一定的支撑能力。除了草莓浆添加量为35、45 g，其余材料的损耗模量相差不大；草莓浆添加量为35、45 g时的储能模量最小，流动性相对较强，没有足够的支撑能力，而草莓浆添加量为30、50 g时弹性过大，实际打印过程中相较其他材料挤出比较困难，有挤出时断丝情况出现[14]。
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图 2 草莓浆添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响Figure 2. Effect of strawberry pulp addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials图2C为不同草莓浆添加量的损耗角正切值，图中显示出，草莓浆添加量为35、45 g的tanθ值大于1且随着角频率的增大逐渐减小，体现更多的粘性行为，材料流动性相对较强；草莓浆添加量为30、40、50 g时可以看出随着角频率的增大，tanθ也逐渐增加，三者损耗角正切值相差不大。
如图3为不同草莓浆添加量制成的3D打印材料的静态流变特性。应力是打印材料的一个重要特性，因为它能反映打印结构保持稳定性的能力[15]。应力越小，说明材料的流动性越强；应力越大，说明打印材料的硬度越大。由图3A可以看出草莓浆添加量为30 g时，应力最大材料挤出困难，不适合作为草莓3D打印的材料。从图3B可以看出，不同草莓浆添加量的黏度随着剪切速率的变化显著降低，呈现出假塑性流体，具有较好的剪切变稀行为。
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图 3 草莓浆添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响Figure 3. Effect of strawberry pulp addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials2.1.2 草莓浆添加量对3D打印产品偏差量的影响
图4、图5分别为不同草莓浆添加量的3D打印样品及产品偏差量。当草莓浆添加量为40 g时，3D打印体系整体的偏差量最低，此时打印准确性最高，与模型相差不大，是最适合草莓3D打印的草莓浆添加量。
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图 4 不同草莓浆添加量的3D打印样品Figure 4. 3D-printed samples of different strawberry pulp additions![]()
2.1.3 草莓浆添加量对3D打印产品质构特性的影响
质构主要显示了食品的物理性质，也代表了消费者对食品最直接的可接受程度，其包括硬度、粘性、弹性等[16]。如图6为不同草莓浆添加量的草莓3D打印产品硬度、粘性和弹性。从图6A可以看出随着草莓添加量的逐渐增加，草莓3D打印产品的硬度逐渐下降，草莓浆的添加量的增加使材料的流动性增强。添加量为30 g时样品硬度最大为1.71 N，与其他样品差异显著（P<0.05）；添加35、40 g的草莓浆彼此之间差异不显著（P>0.05），与其他样品差异显著（P<0.05）；添加量为45、50 g时彼此之间差异不显著（P>0.05），与其他样品差异显著（P<0.05）。
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图 6 草莓浆添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响Figure 6. Effect of strawberry pulp addition on texture properties of strawberry 3D printing products图6B显示了样品的粘性和弹性，可以看出随着不同草莓浆添加量的增加样品的粘性和弹性有不同程度的变化，但大体呈现相同波动趋势。添加量为35、45 g的粘性和弹性相对较低，添加30 g草莓浆时的弹性最大为2.59 mJ，添加50 g草莓浆时的粘性最大为1.73 mJ。
2.1.4 草莓浆添加量对3D打印产品感官品质的影响
感官评价是评价食品好坏的最直观、重要的指标，可以体现消费者的满意程度以及可接受程度[17]。从图7、表3中可以看出随着草莓浆添加量的增加，产品的结构、纹理和口感均呈现先增大后减小的趋势，草莓浆添加过量或者太少都会直接影响产品的感官评价；然而草莓凝胶3D打印产品的颜色及香气随着草莓浆等的添加逐渐增加，当草莓浆添加量为40 g的时候感官评分最高，此时的3D打印产品每层结构紧密、纹路清晰、颜色淡粉，微有光泽、果香良好浓郁，气味宜人、弹性好，质感弹牙，且不易碎。
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图 7 不同草莓浆添加量的3D打印产品感官评价雷达图Figure 7. Effect of strawberry pulp addition on texture properties of strawberry 3D printing products表 3 草莓浆添加量对3D打印产品感官品质的影响Table 3. Effect of strawberry pulp addition on the sensory quality of 3D printing products草莓浆添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 30 14.8±1.23b 14.0±0.78b 7.6±0.58d 6.8±0.64b 7.3±1.19c 50.5±3.24c 35 10.6±0.75cd 9.0±0.98c 10.1±1.48cd 9.0±0.87b 14.4±0.78b 53.1±3.07c 40 18.5±0.35a 18.3±0.44a 13.4±1.07bc 12.7±0.52a 18.1±0.72a 81.0±2.00a 45 9.2±0.81d 5.9±0.78d 16.6±1.00ab 14.7±1.05a 15.3±1.11ab 61.8±2.05b 50 12.6±1.22bc 12.6±0.48b 17.7±0.32a 15.4±1.29a 10.4±0.93c 68.7±1.22b 注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05），表4~表5同。 2.2 黄原胶添加量对草莓3D打印特性及产品品质的影响
2.2.1 黄原胶添加量对草莓3D打印体系流变特性的影响
从图8A、B中可以看出，随着黄原胶从1 g添加到5 g，储能模量和损耗模量均呈下降趋势，说明黄原胶与储能模量、损耗模量呈负相关，说明黄原胶的逐渐减少，该材料体系的弹性和粘性均逐渐升高，该材料体系逐渐趋于稳定；储能模量、损耗模量随着角频率的增加都呈上升趋势，且储能模量高于损耗模量，储能模量表示材料的弹性，说明打印材料更多的展示出弹性，打印材料具有比较好的支撑能力。随着黄原胶的添加该材料的粘弹性逐渐降低，材料稳定性也逐渐下降。
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图 8 黄原胶添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响Figure 8. Effect of xanthan gum addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials图8C是不同黄原胶添加量的损耗角正切值，由图中可以看出，角频率的增加使得各组别均发生不同的变化。损耗角正切值越大，材料体系就体现更多的粘性行为，材料更类似于液体，损耗角正切值越小，材料更多的体现弹性行为，材料更类似于固体。图中tanθ均<1，且黄原胶添加量的不断增加使tanθ逐渐减小，说明材料更多的显示出弹性行为，呈现出固体性质，黄原胶添加量越多，材料越类似于固体[18]。
如图9为不同黄原胶添加量制成的3D打印材料的静态流变特性。由图9A可知随着剪切速率的增加不同黄原胶添加量的应力呈现不同的趋势，当黄原胶添加4 g时，其应力最大，此时材料硬度最大挤出困难，不适合作为草莓3D打印的材料。剪切稀化的食品，大多数是具有由巨大的链状分子构成的高分子胶体粒子，在低流速或者静止时，由于它们互相缠结，黏度较大，故而显得黏稠。然而流速变大时，这些比较散乱的链状粒子因为会受到流层之间的剪应力作用，减少了它们的互相钩挂，会发生滚动旋转进而收缩成团，于是表现为剪切稀化的现象[19]。从图9B可以看出，随着剪切速率的增加，不同黄原胶添加量的材料黏度均明显降低，呈现出假塑性流体，具有较好的剪切变稀行为。
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图 9 黄原胶添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响Figure 9. Effect of xanthan gum addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials2.2.2 黄原胶添加量对3D打印产品偏差量的影响
添加不同质量的黄原胶对材料有不同程度的影响，图10、图 11分别为不同黄原胶添加量的3D打印样品及产品偏差量。从图中可以看出黄原胶添加2 g时，上边长、下边长和高的偏差量最小，此时较好的还原了模型正方体，打印模型最准确。
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图 11 黄原胶加量对3D打印偏差量的影响Figure 11. Effect of xanthan gum addition on 3D printing deviation2.2.3 黄原胶添加量对3D打印产品质构特性的影响
图12为不同黄原胶添加量的草莓3D打印产品质构特性。从图12A可以看出随着黄原胶加量的逐渐增加，草莓3D打印产品的硬度先升高后又降低，添加1 g黄原胶所测样品的硬度最小为1.1 N；添加4 g黄原胶所测样品的硬度最大为1.62 N，此时是最不适合草莓3D打印样品的材料。添加不同量的黄原胶所测的硬度彼此之间差异显著（P<0.05）。
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图 12 黄原胶添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响Figure 12. Effect of xanthan gum addition on texture properties of strawberry 3D printing products图12B显示了不同黄原胶添加量的样品的粘性和弹性，可以看出样品的粘性和弹性随着不同黄原胶添加量的增加呈现相同趋势，均逐渐降低，黄原胶从1 g添加到5 g，样品粘性从2.04 mJ降低到1.25 mJ，减少了0.79 mJ；样品弹性从2.88 mJ降低到1.09 mJ，减少了1.79 mJ。
2.2.4 黄原胶添加量对3D打印产品感官品质的影响
表4和图13为不同黄原胶添加量的3D打印产品的感官评价数据及雷达图。图中可以看出随着黄原胶从1 g添加到5 g，结构和纹理评分先上升后下降，黄原胶的添加量直接影响3D打印产品的特性；通过实验，黄原胶添加量为2 g的时候感官评分最高，此时的3D打印产品每层结构略有塌陷、纹路较清晰、颜色淡粉，微有光泽、草莓果香不良、弹性好，质感弹牙，不易碎。
表 4 黄原胶添加量对3D打印产品感官品质的影响Table 4. Effect of xanthan gum addition on the sensory quality of 3D printing products黄原胶添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 1 14.5±0.66b 10.6±0.48b 18.2±0.35a 10.5±0.50a 17.3±0.54ab 71.1±1.64b 2 17.6±0.41a 16.4±0.49a 16.6±0.62a 9.3±0.50ab 18.1±0.49a 78.0±0.14a 3 13.4±0.32b 9.2±0.32bc 13.4±0.47b 8.3±0.46b 13.4±0.68b 57.8±1.78c 4 9.6±0.38c 8.3±0.12cd 11.5±0.43c 6.6±0.44c 7.6±0.36d 43.6±0.43d 5 7.7±0.52d 7.4±0.40d 9.1±0.43d 5.2±0.18c 10.7±0.45c 40.2±0.68d ![]()
图 13 不同黄原胶添加量的3D打印产品感官评价雷达图Figure 13. Sensory evaluation radar chart of 3D printing products with different xanthan gum content2.3 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印特性及产品品质的影响
2.3.1 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印体系流变特性的影响
由图14为草莓3D打印体系不同K-卡拉胶添加量的动态流变特性从。图14A、B中可以看出，随着K-卡拉胶添加量的增多，储能模量和损耗模量均逐渐上升，呈正相关。说明K-卡拉胶的逐渐增多，该材料体系的弹性和粘性均逐渐升高，该材料体系逐渐趋于稳定。从图14A、B中还可以看出随着角频率的增加，储能模量、损耗模量都呈上升趋势，且储能模量高于损耗模量，说明打印材料更多的展示出弹性，打印材料具有良好的支撑能力。
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图 14 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响Figure 14. Effect of K-carrageenan addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials由图14C可以看出，角频率的增加使得各组别均发生变化，均逐渐上升后又趋于稳定，随着K-卡拉胶添加量的增加tanθ也逐渐增加，说明材料逐渐更趋向于体现为粘性，但图中tanθ均<1，说明材料更多的显示出弹性行为，呈现出固体性质。
如图15为不同K-卡拉胶添加量制成的3D打印材料的静态流变特性。由图15A可知当K-卡拉胶添加量由1 g增加到5 g时，应力也随之不断增大，应力代表了打印结构保持长期稳定的能力，说明材料逐渐变硬。从图15B可以看出，随着剪切速率的增加，不同K-卡拉胶添加量的材料黏度均明显降低，呈负相关，展现出假塑性流体，具有较好的剪切变稀行为。
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图 15 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响Figure 15. Effect of K-carrageenan addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials2.3.2 K-卡拉胶添加量对3D打印产品偏差量的影响
K-卡拉胶作为食品添加剂被广泛的应用于各种食品中[20]。从图16、图17中可以看出随着K-卡拉胶添加量的不断增加，打印偏差量先降低后升高。从图中可以看出K-卡拉胶添加3 g时，上边长、下边长和高的偏差量最小，打印产品最接近模型。
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图 16 不同K-卡拉胶添加量的3D打印样品Figure 16. 3D-printed samples of different K-carrageenan additions![]()
图 17 K-卡拉胶加量对3D打印偏差量的影响Figure 17. Effect of K-carrageenan addition on 3D printing deviation2.3.3 K-卡拉胶添加量对3D打印产品质构特性的影响
图18为不同K-卡拉胶添加量的草莓3D打印产品质构特性。从图18A可以看出随着K-卡拉胶加量从1 g增加到5 g，草莓3D打印产品的硬度也显著增加（P<0.05），呈现正相关的趋势，硬度从0.45 N增加到2.26 N，共增加了1.81 N。
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图 18 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响Figure 18. Effect of K-carrageenan addition on texture properties of strawberry 3D printing products不同K-卡拉胶添加量的样品的粘性和弹性如图18B所示。由图中可以看出，样品的粘性随着不同K-卡拉胶添加量的增加显著性增加（P<0.05），从1.05 mJ增加到3.34 mJ；K-卡拉胶添加量的增加使样品的弹性也逐渐增加，增加了4.6 mJ，其中添加3和4 g的K-卡拉胶，样品的弹性差异不显著（P>0.05）。
2.3.4 K-卡拉胶添加量对3D打印产品感官品质的影响
表5和图19为不同K-卡拉胶添加量的3D打印产品的感官评价数据及雷达图。图中可以看出随着K-卡拉胶添加量的增加，结构、纹理和口感的评分先增大后减小；样品的色泽与香气的评分随着K-卡拉胶添加量的增多却逐渐减小，K-卡拉胶添加3 g的时候感官评分最高，达到了77.2分，此时的3D打印产品每层结构紧密、纹路清晰、颜色淡粉，微有光泽、草莓果香不良、弹性好，质感弹牙，不易碎。
表 5 K-卡拉胶添加量对3D打印产品感官品质的影响Table 5. Effect of K-carrageenan addition on the sensory quality of 3D printing productsK-卡拉胶添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 1 8.5±0.67c 10.7±0.27c 17.4±0.50a 15.5±0.35a 12.7±0.50b 64.8±1.41b 2 16.6±0.50a 13.5±0.46b 15.4±0.45b 12.2±0.35b 16.5±0.72a 74.3±0.35a 3 17.6±0.66a 17.4±0.65a 13.4±0.71c 10.5±0.35c 18.3±0.50a 77.2±1.11a 4 11.6±0.55b 11.4±0.46c 11.4±0.44d 7.2±0.36d 11.0±0.87b 52.6±0.80c 5 5.4±0.54d 6.3±0.52d 8.6±0.61e 5.2±0.46e 7.5±0.50c 33.0±2.17d ![]()
图 19 不同K-卡拉胶添加量的3D打印产品感官评价雷达图Figure 19. Sensory evaluation radar of 3D printing products with different K-carrageenan content2.4 草莓3D打印产品配方体系的响应面优化试验结果
2.4.1 响应面试验设计及结果
根据单因素实验结果，选择草莓浆添加量（A）、黄原胶添加量（B）、K-卡拉胶添加量（C）三个影响明显的因素，以打印精度为响应值（Y），按照表6进行响应面试验。
表 6 响应面试验设计及结果Table 6. Response surface test design and results实验号 因素 Y打印精度（%） A 草莓浆
添加量（g）B 黄原胶
添加量（g）C K-卡拉胶
添加量（g）1 0 0 0 98.03 2 0 0 0 98.34 3 −1 0 −1 86.94 4 0 0 0 97.98 5 0 1 1 87.88 6 0 −1 1 89.44 7 0 0 0 98.17 8 1 0 1 87.32 9 −1 0 1 88.11 10 1 0 −1 88.71 11 0 −1 −1 89.96 12 −1 −1 0 91.95 13 −1 1 0 88.68 14 0 0 0 99.42 15 0 1 −1 90.19 16 1 −1 0 89.12 17 1 1 0 93.36 2.4.2 响应模型的建立与分析
使用软件Design Expert 13.0对实验结果进行分析，得到的二元回归模型方程为：
Y=98.39+0.3538A−0.045B−0.3813C+1.88AB−0.64AC−0.4475BC−4.6A2−3.01B2−6.01C2
使用方差分析对模型进行统计检验，方差分析用于检验模型的要性和充分性。表7可以看出，回归模型的方差分析表明该模型是非常显著的（P<0.0001），失拟项不显著（P=0.3385>0.05），表明回归方程拟合程度比较好。回归模型中的校正决定系数（R2adj）为0.9792，R2=0.9909，说明此回归方程的拟合效果较好，误差较小，用该方程模型可以预测草莓3D打印产品的打印精度。根据F值可知，试验过程中对打印精度的影响大小依次为K-卡拉胶>草莓浆>黄原胶。由P值的显著性分析可知，AB、A2、B2和C2对3D打印精度有极显著影响（P<0.01），其余影响不显著（P>0.05）。
表 7 回归模型方差分析Table 7. Analysis of variance of regression model方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 328.01 9 36.45 84.57 <0.0001 ** A 1.00 1 1.00 2.32 0.1713 B 0.0162 1 0.0162 0.0376 0.8518 C 1.16 1 1.16 2.70 0.1445 AB 14.10 1 14.10 32.72 0.0007 ** AC 1.64 1 1.64 3.80 0.0922 BC 0.8010 1 0.8010 1.86 0.2150 A2 89.25 1 89.25 207.09 <0.0001 ** B2 38.06 1 38.06 88.31 <0.0001 ** C2 152.29 1 152.29 353.35 <0.0001 ** 残差 3.02 7 0.4310 失拟项 1.61 3 0.5358 1.52 0.3385 纯误差 1.41 4 0.3524 综合 331.03 16 36.45 注：*表示影响显著（P<0.05）；**表示影响极显著（P<0.01）。 2.4.3 响应面分析
图20为各因素之间交互作用对草莓3D打印精度影响的响应曲面及等高线图。响应曲面图在水平方向落下的投影是等高线，等高线若呈椭圆形，表示这两因素有极为显著的交互作用，呈圆形则表示不显著；各因素响应曲面坡度的陡峭程度反映该因素对草莓3D打印精度的影响程度，越陡峭，说明影响越大[21−22]。因此，综合以上对等高线和响应曲面图进行分析可以得出：草莓浆添加量和黄原胶添加量之间交互作用极为显著，其他因素之间的交互作用均不显著，且三者中K-卡拉胶添加量对草莓3D打印精度影响最显著，其次是草莓浆添加量，影响最小的是黄原胶添加量。
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图 20 三个因素之间交互作用对草莓3D打印精度的等高线图及响应曲面图Figure 20. Contour map and response surface map of the interaction of three factors on the 3D printing accuracy of strawberries2.4.4 最优工艺条件预测及验证
通过Design-Expert 13.0软件对实验数据进行优化预测，得到草莓3D打印产品的最佳工艺配方为草莓浆添加量40.21 g，黄原胶添加量2.01 g，K-卡拉胶添加量2.97 g，该工艺条件下草莓3D打印产品打印精度预测值为98.39±0.43%。结合实际操作，选取各个配方添加量为草莓浆添加量40 g，黄原胶添加量2 g，K-卡拉胶添加量3 g，测得草莓3D打印产品打印精度为98.39%，与模型预测值非常接近，说明该模型可用于草莓3D打印产品的配方优化。
3. 结论
本文以草莓浆、黄原胶、K-卡拉胶为配料，利用单因素及响应面优化试验，得到了结构最好、与设置模型相差最小的草莓浆打印产品的配方。结果表明，实验过程中不同原料对打印精度的影响大小依次为K-卡拉胶>草莓浆>黄原胶，最佳工艺配方为草莓浆添加量40 g，黄原胶添加量2 g，K-卡拉胶添加量3 g，测得草莓3D打印产品打印精度为98.39±0.43%，与模型预测值非常接近。该配方无需使用色素，使产品呈现自然色泽，同时为拓展草莓的应用场景提供了新的思路和借鉴。
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图 2 草莓浆添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响
Figure 2. Effect of strawberry pulp addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 3 草莓浆添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响
Figure 3. Effect of strawberry pulp addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 4 不同草莓浆添加量的3D打印样品
Figure 4. 3D-printed samples of different strawberry pulp additions
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图 6 草莓浆添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响
Figure 6. Effect of strawberry pulp addition on texture properties of strawberry 3D printing products
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图 7 不同草莓浆添加量的3D打印产品感官评价雷达图
Figure 7. Effect of strawberry pulp addition on texture properties of strawberry 3D printing products
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图 8 黄原胶添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响
Figure 8. Effect of xanthan gum addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 9 黄原胶添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响
Figure 9. Effect of xanthan gum addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 11 黄原胶加量对3D打印偏差量的影响
Figure 11. Effect of xanthan gum addition on 3D printing deviation
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图 12 黄原胶添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响
Figure 12. Effect of xanthan gum addition on texture properties of strawberry 3D printing products
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图 13 不同黄原胶添加量的3D打印产品感官评价雷达图
Figure 13. Sensory evaluation radar chart of 3D printing products with different xanthan gum content
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图 14 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印材料动态流变特性的影响
Figure 14. Effect of K-carrageenan addition on dynamic rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 15 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印材料静态流变特性的影响
Figure 15. Effect of K-carrageenan addition on static rheological properties of strawberry 3D printing materials
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图 16 不同K-卡拉胶添加量的3D打印样品
Figure 16. 3D-printed samples of different K-carrageenan additions
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图 17 K-卡拉胶加量对3D打印偏差量的影响
Figure 17. Effect of K-carrageenan addition on 3D printing deviation
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图 18 K-卡拉胶添加量对草莓3D打印产品质构特性的影响
Figure 18. Effect of K-carrageenan addition on texture properties of strawberry 3D printing products
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图 19 不同K-卡拉胶添加量的3D打印产品感官评价雷达图
Figure 19. Sensory evaluation radar of 3D printing products with different K-carrageenan content
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图 20 三个因素之间交互作用对草莓3D打印精度的等高线图及响应曲面图
Figure 20. Contour map and response surface map of the interaction of three factors on the 3D printing accuracy of strawberries
表 1 感官评价标准
Table 1 Sensory evaluation criteria
因素 评分标准 评分 结构
（20）每层结构紧密 18~20 每层结构略有塌陷 12~17 每层结构松散，不成型 0~11 纹理
（20）纹路清晰 18~20 纹路较清晰 12~17 纹路模糊 0~11 色泽
（20）颜色亮红，光泽清亮 18~20 颜色淡粉，微有光泽 12~17 颜色暗淡无光，使人不喜 0~11 香气
（20）果香良好浓郁，气味宜人 18~20 果香较少，或有异香 12~17 香气不良，有异香，使人不喜 0~11 口感
（20）弹性好，质感弹牙，不易碎 18~20 偏弹性或偏粘性，偏硬或偏软 12~17 弹性或粘性过强，太硬或太软 0~11 
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表 2 响应面试验因素及水平
Table 2 Factors and levels of response surface test
水平 因素 A：草莓浆添加量（g） B：黄原胶添加量（g） C：K-卡拉胶添加量（g） −1 35 1 2 0 40 2 3 1 45 3 4
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表 3 草莓浆添加量对3D打印产品感官品质的影响
Table 3 Effect of strawberry pulp addition on the sensory quality of 3D printing products
草莓浆添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 30 14.8±1.23b 14.0±0.78b 7.6±0.58d 6.8±0.64b 7.3±1.19c 50.5±3.24c 35 10.6±0.75cd 9.0±0.98c 10.1±1.48cd 9.0±0.87b 14.4±0.78b 53.1±3.07c 40 18.5±0.35a 18.3±0.44a 13.4±1.07bc 12.7±0.52a 18.1±0.72a 81.0±2.00a 45 9.2±0.81d 5.9±0.78d 16.6±1.00ab 14.7±1.05a 15.3±1.11ab 61.8±2.05b 50 12.6±1.22bc 12.6±0.48b 17.7±0.32a 15.4±1.29a 10.4±0.93c 68.7±1.22b 注：同列不同字母表示差异显著（P<0.05），表4~表5同。
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表 4 黄原胶添加量对3D打印产品感官品质的影响
Table 4 Effect of xanthan gum addition on the sensory quality of 3D printing products
黄原胶添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 1 14.5±0.66b 10.6±0.48b 18.2±0.35a 10.5±0.50a 17.3±0.54ab 71.1±1.64b 2 17.6±0.41a 16.4±0.49a 16.6±0.62a 9.3±0.50ab 18.1±0.49a 78.0±0.14a 3 13.4±0.32b 9.2±0.32bc 13.4±0.47b 8.3±0.46b 13.4±0.68b 57.8±1.78c 4 9.6±0.38c 8.3±0.12cd 11.5±0.43c 6.6±0.44c 7.6±0.36d 43.6±0.43d 5 7.7±0.52d 7.4±0.40d 9.1±0.43d 5.2±0.18c 10.7±0.45c 40.2±0.68d
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表 5 K-卡拉胶添加量对3D打印产品感官品质的影响
Table 5 Effect of K-carrageenan addition on the sensory quality of 3D printing products
K-卡拉胶添加量（g） 感官评价 结构（20） 纹理（20） 色泽（20） 香气（20） 口感（20） 总分（100） 1 8.5±0.67c 10.7±0.27c 17.4±0.50a 15.5±0.35a 12.7±0.50b 64.8±1.41b 2 16.6±0.50a 13.5±0.46b 15.4±0.45b 12.2±0.35b 16.5±0.72a 74.3±0.35a 3 17.6±0.66a 17.4±0.65a 13.4±0.71c 10.5±0.35c 18.3±0.50a 77.2±1.11a 4 11.6±0.55b 11.4±0.46c 11.4±0.44d 7.2±0.36d 11.0±0.87b 52.6±0.80c 5 5.4±0.54d 6.3±0.52d 8.6±0.61e 5.2±0.46e 7.5±0.50c 33.0±2.17d
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表 6 响应面试验设计及结果
Table 6 Response surface test design and results
实验号 因素 Y打印精度（%） A 草莓浆
添加量（g）B 黄原胶
添加量（g）C K-卡拉胶
添加量（g）1 0 0 0 98.03 2 0 0 0 98.34 3 −1 0 −1 86.94 4 0 0 0 97.98 5 0 1 1 87.88 6 0 −1 1 89.44 7 0 0 0 98.17 8 1 0 1 87.32 9 −1 0 1 88.11 10 1 0 −1 88.71 11 0 −1 −1 89.96 12 −1 −1 0 91.95 13 −1 1 0 88.68 14 0 0 0 99.42 15 0 1 −1 90.19 16 1 −1 0 89.12 17 1 1 0 93.36
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表 7 回归模型方差分析
Table 7 Analysis of variance of regression model
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 328.01 9 36.45 84.57 <0.0001 ** A 1.00 1 1.00 2.32 0.1713 B 0.0162 1 0.0162 0.0376 0.8518 C 1.16 1 1.16 2.70 0.1445 AB 14.10 1 14.10 32.72 0.0007 ** AC 1.64 1 1.64 3.80 0.0922 BC 0.8010 1 0.8010 1.86 0.2150 A2 89.25 1 89.25 207.09 <0.0001 ** B2 38.06 1 38.06 88.31 <0.0001 ** C2 152.29 1 152.29 353.35 <0.0001 ** 残差 3.02 7 0.4310 失拟项 1.61 3 0.5358 1.52 0.3385 纯误差 1.41 4 0.3524 综合 331.03 16 36.45 注：*表示影响显著（P<0.05）；**表示影响极显著（P<0.01）。
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期刊类型引用(1)
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