Optimization of Extraction Conditions of the Insoluble Dietary Fiber from Pomelo Peel and Its Physicochemical Properties Analysis
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摘要: 为提高柚果综合利用价值，建立一种柚皮不溶性膳食纤维（Insoluble Dietary Fiber，IDF）的高效提取方法，以柚皮为原料，采用响应面优化碱法提取柚皮IDF。以柚皮IDF得率为指标，在单因素实验的基础上，通过响应面优化碱法柚皮提取工艺参数，对柚皮IDF进行理化性质分析。结果表明，柚皮IDF提取最优工艺：液料比为15:1 mL/g，碱解温度为50 ℃、pH 为9.0、碱解时间为75 min，此条件下柚皮IDF的得率最高，可达35.28%。 红外光谱表明，柚皮IDF有1160 cm−1处的羧基吸收峰，而柚皮原样无此吸收峰，表明IDF的亲水基团显著增加；与柚皮原样相比，柚皮IDF持水力、持油力、膨胀力分别增加了4.52、0.32、0.41倍。本研究优化了柚皮IDF碱法提取工艺，为柚皮开发利用提供了理论基础。Abstract: In order to improve the comprehensive utilization value of pomelo resources, to establish an efficient extraction method of the insoluble dietary fiber in pomelo peel. The insoluble dietary fiber (IDF) was extracted from pomelo peel by response surface alkali methodology. Taking the yield of pomelo peel IDF as an index, on the basis of single factor test, response surface methodology was used to optimize the alkali extraction process of insoluble dietary fiber from pomelo peel. The physicochemical properties of pomelo peel insoluble dietary fiber were evaluated. The results indicated that the optimum conditions of alkali extraction of pomelo peel IDF were as follows: liquid-solid ratio of 15:1 mL/g, alkaline hydrolysis temperature of 50 ℃, pH9.0, alkaline hydrolysis time of 75 min. Under the optimal conditions, the yield of pomelo peel IDF was 35.28%. The infrared spectrum showed that the absorption peaks of pomelo peel IDF had 1160 cm−1 carboxyl absorption peak, but there was no such absorption peak in the original pomelo peel. The results showed that the hydrophilic group of pomelo peel increased. Compared with original pomelo peel, the water holding capacity of pomelo peel IDF was increased by 4.52 times, the oil holding capacity was increased by 0.32 times, the swelling property was increased by 0.41 times. In this study, the alkaline extraction process of pomelo peel was optimized to provide a theoretical basis for the development and utilization of pomelo peel.
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膳食纤维是由淀粉多糖组成的一类物质，根据溶解性可分为可溶性膳食纤维（Soluble Dietary Fiber，SDF）和不可溶性膳食纤维（Insoluble Dietary Fiber，IDF）[1]。它不被人体消化吸收，但因其对人体具有的诸多益处，被誉为“第七大营养素”。人体摄入不可溶性膳食纤维，可促进肠道蠕动，改善消化吸收；吸附油脂类有机物，调节体内血糖血脂；有效降低血液中胆固醇浓度[2]，在预防心脑血管疾病[3]，肠道癌症[4]等疾病中起着重要作用。
柚子是漳州市平和县的一类特有果品，是一种芸香科柑橘属类植物的果实，按照果肉颜色可分为红柚和白柚，因其本身具有的清新、独特的香气和甘甜多汁的果肉而备受欢迎。柚子主要由柚皮与果肉组成，各占柚子本身重量的二分之一，目前柚子主要削除果皮，得到果肉，用于消费者直接食用或工厂酿酒。近年来国家对环境保护与资源浪费问题越来越看重，市场对于天然食品的呼声越来越高，越来越多的研究倾向于从天然食品中提取功能性物质，如黄酮类、膳食纤维类。市场上经过剥离果肉的柚皮果皮一般作为废弃物处理，但这些果皮的价值远没有被开发利用。据相关研究表明，柚皮含有丰富的黄酮类化合物[5]和膳食纤维[6]，可作为不溶性膳食纤维提取的优良原料。
在国内外研究中，常常采用化学法[7-9]、超声波法、膜分离法和酶法提取膳食纤维。其中，超声波法、膜分离法、酶法提取效果较好，但成本较高；化学法操作简便、成本低，提取效果较差。为改善化学法提取得率与品质，研究出一套低成本、适用于工厂化生产，解决本地资源浪费，增加果农收入的方法，采用碱法提取柚皮不溶性膳食纤维[10]，通过响应面法[11]进一步优化工艺条件，运用红外光谱扫描、持水力、持油力、膨胀力等测试手段对制得的膳食纤维进行结构表征以及鉴定，为柚皮高值化开发利用提供理论基础。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
柚子 于2020年10月采摘自福建省漳州市平和县，挑选果径大小一致的柚果，常温条件下贮藏运输，削去黄色外表皮，剔除果肉，取白色囊层，切成2 cm×2 cm左右大小，60 ℃烘干至恒重，粉碎后过1 mm孔径筛子，置于密封袋中常温贮存备用；无水乙醇、氢氧化钠、氯化钾 分析纯，西陇科学有限公司；植物油 益海嘉里金龙鱼粮油食品股份有限公司；缓冲溶液（pH4.0，pH6.86） 上海雷磁创益仪器仪表有限公司；芦丁标准品（HPLC≥98%） 上海素培生物科技中心。
PHS-3C型酸度计 上海雷磁创益仪器仪表有限公司；PX-MFC90D型超微粉碎机 德国维根（Wiggens）公司；AUY220型分析天平 日本SHIMADZU Corporation；N86KT18小型真空泵 德国KNF公司；HH-S4型数显水浴锅 上海-恒科学仪器有限公司；GFL-125型干燥箱 天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司；TD25-WS型台式高速离心机 湖南沪康离心机有限公司；Thermo Fisher：Nicloet Is 10 型傅立叶变换红外光谱仪 赛默飞世尔科技（中国）有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 柚皮不溶性膳食纤维（IDF）提取工艺
称取2.0 g柚皮粉末，加入90%乙醇浸提，浸泡1 h，然后真空抽滤，用蒸馏水洗涤，干燥得到脱脂样品。将干燥后的脱脂样品，以柚皮粉末质量按照一定液料比加入NaOH溶液，一定温度下水浴加热一定时间，抽滤，冲洗干净，干燥残渣，粉碎称重，得到柚皮IDF。
1.2.2 柚皮IDF得率计算方法
柚皮IDF得率P按照公式（1）进行计算：
P=m/M×100 (1) 式中：P为IDF得率，%；m为不溶性膳食纤维质量，即最终残渣质量，g；M为称取柚皮粉末样品质量，g。
1.2.3 单因素实验设计
采用化学法提取柚皮不溶性膳食纤维，通过单因素实验研究液料比、碱解温度、pH、碱解时间的改变对柚皮IDF得率的影响。
1.2.3.1 液料比对柚皮IDF得率的影响
称取相同质量柚皮粉末，选定碱解时间40 min，pH10、碱解温度40 ℃，比较液料比为10:1、15:1、20:1、25:1、30:1 mL/g对IDF得率的影响。
1.2.3.2 碱解温度对柚皮IDF得率的影响
称取相同质量柚皮粉末，选定液料比20:1 mL/g、pH10、碱解时间40 min，比较碱解温度20、30、40、50、60 ℃对IDF得率的影响。
1.2.3.3 pH对柚皮IDF得率的影响
称取相同质量柚皮粉末，选定液料比20:1 mL/g、碱解温度40 ℃、碱解时间40 min，比较pH为8、9、10、11、12对IDF得率的影响。
1.2.3.4 碱解时间对柚皮IDF得率的影响
称取相同质量柚皮粉末，选定液料比20:1 mL/g、pH10、碱解温度40 ℃，比较碱解时间40、50、60、70、80 min对IDF得率的影响。
1.2.4 响应面试验设计
在单因素实验基础上，采用Design-Expert软件中的Box-Behnken采用四因素三水平的响应面分析法进行响应面设计[12]，以液料比（A）、碱解温度（B）、pH（C）、碱解时间（D）作为自变量，柚皮IDF得率为响应值，设计响应面试验表，因素水平表如表1所示。
表 1 响应面试验因素水平设计Table 1. Factor level design of response surface test
水平因素 A：液料比（mL/g） B：碱解温度（℃） C：pH D：碱解时间（min） −1 15:1 30 9 60 0 20:1 40 10 70 1 25:1 50 11 80 1.3 柚皮IDF理化性质测定
1.3.1 红外光谱分析
参照曾心悦等[13]的方法，取1 mg样品于研钵中，加入溴化钾150 mg，研磨成粉末状，压片，用傅立叶变换红外光谱仪扫描。设置参数为波数范围4000~400 cm−1，扫描次数16，分辨率4 cm−1。
1.3.2 持水力测定
参考孙静[14]的方法稍作改动。取已知重量的50 mL离心管，称取0.5 g IDF样品于离心管中，再称取0.5 g柚皮粉作为对照组，加入25 mL蒸馏水，搅拌1 h，静置24 h，在3500 r/min的转速下，离心25 min，除去上清液，用滤纸吸干多余水分，称重。
持水力(g/g)=样品湿重−样品干重样品干重 1.3.3 持油力测定
参照Kurek等[15]的方法。取已知重量的50 mL离心管，称取0.5 g IDF样品并倒入管中，称取0.5 g柚皮粉作为对照，加入25 mL食用油，搅拌1 h，静置24 h，在3500 r/min转速下，离心25 min，除去上清液，滤纸吸干多余油分，称重。
持油力(g/g)=样品湿重−样品干重样品干重 1.3.4 膨胀力测定
参照Sangnark等[16]的方法，计算其膨胀力。取已知重量的10 mL量筒，称取0.5 g IDF样品放入管中，称取0.5 g柚皮粉末作为对照，读取样品体积；分别加入6 mL蒸馏水，震荡摇匀，静置2 h，读取膨胀后体积。
膨胀力(mL/g)=膨胀后体积−样品体积样品干重 1.4 数据处理
实验结果以平均值±标准差表示，单因素实验SPSS 26.0 进行ANOVA单因素方差分析、Ducan's多重比较，Origin 9.1 进行图片处理，响应面优化采用Design-Expert 8.0 进行数据处理。
2. 结果与分析
2.1 单因素实验结果
2.1.1 液料比对柚皮IDF得率的影响
料液比对柚皮IDF得率影响如图1所示，液料比10:1到20:1 mL/g范围内，随着液料比的增大，反应底物（柚皮粉末）与NaOH溶液的反应接触面积增大，柚皮IDF得率也随之上升；液料比高于20:1 mL/g后，柚皮IDF得率显著下降（P<0.05），此时液料比过高，相当于起到稀释作用，导致反应底物浓度下降，降低了反应速率[17]，使得IDF得率下降。综合考虑选取液料比20:1 mL/g为最适液料比。
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2.1.2 碱解温度对柚皮IDF得率的影响
碱解温度对柚皮IDF得率影响如图2所示，20~40 ℃的范围内，由于温度升高，溶液内分子运动加剧，NaOH与反应底物的反应速率逐步上升，柚皮IDF得率随着温度的升高而增大；温度高于40 ℃后，柚皮IDF得率显著下降（P<0.05），40~60 ℃的范围内，由于温度过高，半纤维素等物质发生水解反应，IDF得率随着温度的升高而下降。综合考虑，选取碱解温度40 ℃为最适温度。
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图 2 碱解温度对柚皮IDF得率的影响Figure 2. Effect of alkaline hydrolysis temperature on yield of pomelo peel IDF2.1.3 pH对柚皮IDF得率的影响
pH对柚皮IDF得率影响如图3所示，由图可知pH对柚皮IDF得率的影响显著。pH8~10的范围内柚皮IDF得率随着pH的升高缓慢上升，此时NaOH浓度增大，有利于柚皮中蛋白质和淀粉等杂质的去除；pH超过10以后，柚皮IDF得率开始显著下降（P<0.05），主要原因是NaOH具有氧化作用，浓度过高时可破坏膳食纤维中的木质素，碱性极强时还会脱除膳食纤维中的半纤维素[18]，导致柚皮IDF得率下降。综合考虑，选取pH10为最适pH。
2.1.4 碱解时间对柚皮IDF得率的影响
碱解时间对柚皮IDF得率影响如图4所示，由图可知碱解40~50 min，由于时间过短，果胶等可溶性膳食纤维物质溶解性较差，还未完全溶于水中并去除，导致碱解40 min时出现IDF含有可溶性膳食纤维，得率比碱解50 min时略高的现象。碱解50 min以后，NaOH与底物反应的反应速率也随时间增大，因此IDF得率上升。碱解时间超过70 min后，柚皮IDF得率开始显著下降（P<0.05）。原因是IDF中的纤维素、半纤维素在碱液中浸泡时间过长，发生水解作用[19]，导致了得率随着时间增加而下降。综合考虑选取碱解时间70 min为最适时间。
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图 4 碱解时间对柚皮IDF得率的影响Figure 4. Effect of alkaline hydrolysis time on yield of pomelo peel IDF2.2 响应面试验结果
2.2.1 响应面试验设计及结果
以液料比（A）、碱解温度（B）、pH（C）、碱解时间（D）为变量，以柚皮IDF得率为响应值，根据Box-Behnken设计得到29个试验方案，做三次平行实验取平均值，结果如表2所示。
表 2 响应面分析的试验结果Table 2. Experiment result of response surface analysis试验号 A
液料比B
碱解温度C
pHD
碱解时间柚皮IDF得率（%） 1 1 0 0 1 34.73±0.49 2 0 0 0 0 35.85±0.21 3 −1 1 0 0 35.17±0.26 4 0 0 1 −1 34.17±0.19 5 0 0 0 0 35.71±0.25 6 1 −1 0 0 34.62±0.56 7 0 −1 0 1 34.51±0.29 8 0 0 −1 1 34.97±0.26 9 −1 0 0 −1 33.54±0.30 10 0 0 1 1 34.89±0.15 11 0 −1 0 −1 34.93±0.16 12 0 −1 −1 0 35.00±0.08 13 −1 0 1 0 33.18±0.07 14 0 0 0 0 35.19±0.20 15 1 0 −1 0 34.7±0.16 16 0 1 0 1 35.59±0.30 17 0 1 0 −1 34.14±0.23 18 0 0 0 0 35.39±0.24 19 1 1 0 0 35.58±0.10 20 1 0 1 0 36.33±0.17 21 −1 0 0 1 34.42±0.18 22 0 0 0 0 35.59±0.26 23 −1 −1 0 0 35.3±0.19 24 0 −1 1 0 34.52±0.19 25 0 1 −1 0 36.46±0.11 26 1 0 0 −1 35.06±0.09 27 −1 0 −1 0 36.45±0.32 28 0 0 −1 −1 35.53±0.23 29 0 1 1 0 35.21±0.21 2.2.2 回归方程拟合与方差分析
利用Design-Expert软件对表2进行数据分析，进行二次多元回归拟合，拟合得到柚皮IDF得率预测值（Y）与编码自变量液料比（A）、碱解温度（B）、pH（C）、碱解时间（D）的二次多项回归方程如下：
Y=35.55+0.25A+0.27B−0.40C+0.14D+0.27AB+1.22AC−0.30AD−0.19BC+0.47BD+0.32CD−0.35A2−0.10B2−0.055C2−0.67D2
实验结果由表3方差分析可知，柚皮IDF提取的试验模型极显著（P<0.0001），失拟项（P=0.2822>0.05）不显著，说明模型可靠，实验误差是由系统误差引起的。试验模型R2为0.9071，说明该模型拟合效果良好[20]，该方程适用于柚皮不溶性膳食纤维得率理论预测值；模型调整决定系数R2为0.8142说明该模型可以解释81.42%响应面值的变化；本模型的C.V.%值为0.95，说明本模型是相对可靠的。
表 3 二次响应面回归模型方差分析Table 3. Variance analysis of quadratic response surface regression model方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型项 15.24 14 1.09 9.77 <0.0001 ** A液料比 0.73 1 0.73 6.55 0.0227 * B碱解温度 0.89 1 0.89 7.99 0.0134 * C pH 1.93 1 1.93 17.30 0.0010 ** D碱解时间 0.25 1 0.25 2.26 0.1547 AB 0.30 1 0.30 2.66 0.1249 AC 6.00 1 6.00 53.85 <0.0001 ** AD 0.37 1 0.37 3.28 0.0915 BC 0.15 1 0.15 1.33 0.2681 BD 0.87 1 0.87 7.84 0.0142 * CD 0.41 1 0.41 3.67 0.0759 A2 0.78 1 0.78 6.98 0.0193 * B2 0.068 1 0.068 0.61 0.4469 C2 0.020 1 0.020 0.18 0.6807 D2 2.92 1 2.92 26.23 0.0002 ** 残差 1.56 14 0.11 失拟项 1.29 10 0.13 1.89 0.2822 净误差 0.27 4 0.068 总和 16.80 28 注：P<0.01表示极显著，用**表示；0.01<P<0.05表示显著，用*表示。 从回归方差分析可以看出一次项A、B均对柚皮IDF得率有显著影响（0.01<P<0.05）[21]，一次项C对柚皮IDF得率具有极显著影响（P<0.01）；交互作用中的BD与二次项A2对得率影响显著（0.01<P<0.05），交互作用AC与二次项D2对得率影响极显著（P<0.01）。A、B、C、D各因素的F值分别是6.55、7.99、17.30、2.26，可见对柚皮IDF得率影响大小的顺序为：pH（C）>碱解温度（B）>液料比（A）>碱解时间（D）。
2.2.3 响应曲面分析
根据回归方程作出响应面分析图，如图5～图6所示，可以通过响应曲面及等高线的形状来考察各因素对柚皮IDF得率的影响程度[22-24]。交互作用的曲面坡度越大，其影响程度越高。通过响应曲面及并结合回归模型方差分析可知，交互作用AC、BD对柚皮IDF得率的影响，二者的响应面陡峭程度大，且BD的等高线呈现椭圆形，说明交互作用AC、BD对柚皮IDF得率影响程度大。
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图 5 液料比与pH交互作用响应面曲面图Figure 5. Response surface graph of liquid-solid ratio and pH interagtion![]()
图 6 碱解时间与碱解温度交互作用响应曲面图Figure 6. Response surface graph of alkaline hydrolysis temperature and alkaline hydrolysis time interagtion2.2.4 验证实验
根据Design软件得到最佳方案条件为液料比15:1 mL/g、碱解温度50 ℃、pH9、碱解时间74.41 min。为了操作简便，实际操作中采用液料比15:1 mL/g、碱解温度50 ℃、pH9、碱解时间75 min作为最佳提取方案。得到三组平行实验平均得率为35.28%，与预测值36.75%仅相差1.47%左右，说明该响应面模型对于柚皮IDF得率具有较好的预测能力。
2.3 理化性质分析
2.3.1 红外光谱分析
红外光谱图如图7所示，可以明显地看出提取得到的柚皮IDF与柚皮原样具有以下几点明显的区别：
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图 7 IDF与柚皮原样红外光谱分析结果注：A为柚皮IDF，B为柚皮原样。Figure 7. Analysis of infrared spectra of IDF and pomelo samples第1处吸收波数约3435 cm−1处的强吸收峰为O-H和酚类物质的伸缩振动，柚皮IDF与柚皮原样在此处均有吸收，表明二者均含有羟基[25]；第2处吸收波数约3000~2850 cm−1的弱吸收峰为甲基、亚甲基C-H的伸缩振动，此处对应纤维素、木质素中骨架碳链存在的甲基、亚甲基结构，柚皮IDF在此处有2850 cm−1与2923 cm−1两个吸收峰且透过率较高，柚皮原样仅在2923 cm−1有一个吸收峰，表明柚皮IDF纤维素、木质素含量更为丰富；第3处吸收波数1745 cm−1和1632 cm−1两处弱吸收峰为乙酰基上的C=O伸缩振动，对应半纤维素中木聚糖乙酰基结构，表明二者均含有乙酰基结构；第4处1160 cm−1的吸收峰表明样品存在羧基结构，柚皮IDF在此处有明显吸收，而柚皮原样的红外光谱在此处吸收峰的缺失，说明仅柚皮IDF含有羧基；第5处吸收波数约1056 cm−1为半纤维素中的阿拉伯糖吸收峰[26]，其中比起柚皮原样，柚皮IDF吸收强度增加，说明柚皮IDF含有半纤维素含量更高；第6处843 cm−1为α-构型糖苷键吸收峰[27]，柚皮原样在此处存在尖峰，而柚皮IDF在此处无明显吸收，表明α-糖苷键在提取过程中断裂，果胶类物质被去除。
通过上述分析可知，第一，柚皮原样含有羟基、乙酰基，α-糖苷键，而柚皮IDF含有羟基、乙酰基及羧基三种基团。羟基、乙酰基、羧基均为亲水性基团[28-30]，而α-糖苷键结构较稳定，于热水中溶解性较好，在室温条件下亲水性较差；基团含量及性质会影响到柚皮IDF和柚皮原样的理化性质。因此从红外分析可推断相比柚皮原样，柚皮IDF的持水力及膨胀力可能发生较大变化。第二，柚皮原样与柚皮IDF均含有甲基、亚甲基，这两种基团为亲油基团，由于柚皮IDF含有含量较多，柚皮原样含量较少，因此从红外分析推测二者的持油力可能会发生变化。
2.3.2 持水力、持油力及膨胀力
如图8所示，柚皮IDF和柚皮原样持水力分别为13.91和2.52 g/g；柚皮IDF和柚皮原样持油力分别为3.43和2.60 g/g；柚皮IDF和柚皮原样膨胀力分别为10.94和7.75 mL/g。对比柚皮原样，柚皮IDF持水力增加了4.52倍，持油力增加了0.32倍，膨胀力增加了0.41倍。这说明通过化学法制备的不溶性膳食纤维亲水性基团增加，持水力、持油力和膨胀力都优于柚皮原样。
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图 8 IDF与柚皮原样理化性质分析结果Figure 8. Analysis of physicochemical properties of IDF and pomelo samples3. 结论
本文在单因素实验基础上，通过响应面优化碱法提取柚皮IDF，得到最佳提取方案为：液料比15:1 mL/g、碱解温度50 ℃、pH9、碱解时间75 min，在此条件下，最终实际得率为35.28%，与预测值仅相差1.47%。理化性质分析发现柚皮IDF含有的羟基、羧基及乙酰基等亲水性基团数量增多，亲油性基团含量也增多，推测柚皮IDF的持水力、持油力及膨胀力性能增强。进一步研究柚皮IDF理化性质，测得柚皮IDF的持水力、持油力、膨胀力，分别为13.91 g/g、3.43 g/g，10.94 mL/g；发现相比柚皮原样，柚皮IDF的水合性能得到显著提升。提取的不溶性膳食纤维，理化性质较好，对于柚皮膳食纤维提取有一定的参考价值，为进一步挖掘柚皮营养价值提供理论基础。
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图 2 碱解温度对柚皮IDF得率的影响
Figure 2. Effect of alkaline hydrolysis temperature on yield of pomelo peel IDF
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图 4 碱解时间对柚皮IDF得率的影响
Figure 4. Effect of alkaline hydrolysis time on yield of pomelo peel IDF
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图 5 液料比与pH交互作用响应面曲面图
Figure 5. Response surface graph of liquid-solid ratio and pH interagtion
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图 6 碱解时间与碱解温度交互作用响应曲面图
Figure 6. Response surface graph of alkaline hydrolysis temperature and alkaline hydrolysis time interagtion
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图 7 IDF与柚皮原样红外光谱分析结果
注：A为柚皮IDF，B为柚皮原样。
Figure 7. Analysis of infrared spectra of IDF and pomelo samples
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图 8 IDF与柚皮原样理化性质分析结果
Figure 8. Analysis of physicochemical properties of IDF and pomelo samples
表 1 响应面试验因素水平设计
Table 1 Factor level design of response surface test
水平因素 A：液料比（mL/g） B：碱解温度（℃） C：pH D：碱解时间（min） −1 15:1 30 9 60 0 20:1 40 10 70 1 25:1 50 11 80 
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表 2 响应面分析的试验结果
Table 2 Experiment result of response surface analysis
试验号 A
液料比B
碱解温度C
pHD
碱解时间柚皮IDF得率（%） 1 1 0 0 1 34.73±0.49 2 0 0 0 0 35.85±0.21 3 −1 1 0 0 35.17±0.26 4 0 0 1 −1 34.17±0.19 5 0 0 0 0 35.71±0.25 6 1 −1 0 0 34.62±0.56 7 0 −1 0 1 34.51±0.29 8 0 0 −1 1 34.97±0.26 9 −1 0 0 −1 33.54±0.30 10 0 0 1 1 34.89±0.15 11 0 −1 0 −1 34.93±0.16 12 0 −1 −1 0 35.00±0.08 13 −1 0 1 0 33.18±0.07 14 0 0 0 0 35.19±0.20 15 1 0 −1 0 34.7±0.16 16 0 1 0 1 35.59±0.30 17 0 1 0 −1 34.14±0.23 18 0 0 0 0 35.39±0.24 19 1 1 0 0 35.58±0.10 20 1 0 1 0 36.33±0.17 21 −1 0 0 1 34.42±0.18 22 0 0 0 0 35.59±0.26 23 −1 −1 0 0 35.3±0.19 24 0 −1 1 0 34.52±0.19 25 0 1 −1 0 36.46±0.11 26 1 0 0 −1 35.06±0.09 27 −1 0 −1 0 36.45±0.32 28 0 0 −1 −1 35.53±0.23 29 0 1 1 0 35.21±0.21
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表 3 二次响应面回归模型方差分析
Table 3 Variance analysis of quadratic response surface regression model
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型项 15.24 14 1.09 9.77 <0.0001 ** A液料比 0.73 1 0.73 6.55 0.0227 * B碱解温度 0.89 1 0.89 7.99 0.0134 * C pH 1.93 1 1.93 17.30 0.0010 ** D碱解时间 0.25 1 0.25 2.26 0.1547 AB 0.30 1 0.30 2.66 0.1249 AC 6.00 1 6.00 53.85 <0.0001 ** AD 0.37 1 0.37 3.28 0.0915 BC 0.15 1 0.15 1.33 0.2681 BD 0.87 1 0.87 7.84 0.0142 * CD 0.41 1 0.41 3.67 0.0759 A2 0.78 1 0.78 6.98 0.0193 * B2 0.068 1 0.068 0.61 0.4469 C2 0.020 1 0.020 0.18 0.6807 D2 2.92 1 2.92 26.23 0.0002 ** 残差 1.56 14 0.11 失拟项 1.29 10 0.13 1.89 0.2822 净误差 0.27 4 0.068 总和 16.80 28 注：P<0.01表示极显著，用**表示；0.01<P<0.05表示显著，用*表示。
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