超声波辅助DES提取肉苁蓉多酚的工艺优化、动力学及抗氧化活性研究

魏玉萍; 赵岩; 宋丽军; 潘磊庆; 侯旭杰

doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022100230

超声波辅助DES提取肉苁蓉多酚的工艺优化、动力学及抗氧化活性研究

1.
塔里木大学生命科学学院，新疆阿拉尔 843300
2.
河北科技师范学院食品科技学院，河北秦皇岛 066600
3.
南京农业大学食品科技学院，江苏南京 210095

基金项目: 南疆肉苁蓉精深加工关键技术及新产品创制（中央引导地方专项资金：兵财教2020-23号）。

详细信息

作者简介:
魏玉萍（1995−），女，硕士研究生，研究方向：食品生物技术，E-mail：wyp6653@163.com

通讯作者:
宋丽军（1982−），男，博士，副教授，研究方向：农产品精深加工，E-mail：slj176@163.com

中图分类号: TS201.2
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出版历程
- 收稿日期: 2022-10-23
- 网络出版日期: 2023-06-15
- 刊出日期: 2023-08-14

Optimization of Ultrasonic-Assisted DES Extraction Process, Kinetics and Antioxidant Activity of Cistanche tubulosa Polyphenols

1.
College of Life Sciences, Tarim University, Alar 843300, China
2.
College of Food Science and Technology, Hebei Normal University of Science & Technology, Qinghuangdao 066600, China
3.
College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China

摘要

摘要: 为了研究超声波辅助低共熔溶剂（Deep eutectic solvents，DESs）提取肉苁蓉多酚的最佳工艺条件，以新疆管花肉苁蓉为原料，首先筛选得到脯氨酸-丙三醇（摩尔比2:5）为最佳DES。进一步在单因素实验的基础上采用响应面法优化了超声波辅助DESs提取肉苁蓉多酚的最佳工艺，并对其提取动力学和抗氧化活性进行了研究。结果表明，肉苁蓉多酚的最佳提取工艺为：超声温度40 ℃、液料比45 mL/g、含水率40%、提取时间28 min，在此条件提取率为37.76 mg/g DW。UAE-DES过程符合二级反应动力学。肉苁蓉多酚提取物对DPPH和ABTS⁺自由基清除率的IC₅₀值分别为0.875和0.501 mg/mL。研究结果为新疆管花肉苁蓉多酚的绿色提取和应用提供了理论依据。
- 低共熔溶剂 /
- 超声波辅助提取 /
- 肉苁蓉多酚 /
- 动力学 /
- 抗氧化活性
Abstract: In order to study the optimal conditions for ultrasonic assisted extraction of polyphenols from Cistanche tubulosa by deep eutectic solvents (DES), the optimal DES (proline:glycerol=2:5) was first selected. Further, response surface methodology (RSM) was used to optimize the extraction processes based on the single factor experiments. The extraction kinetics and antioxidant activity were further studied. The results showed that the optimal conditions were as follows: Ultrasonic temperature of 40 ℃, liquid to solid ratio of 45 mL/g, water content of 40%, extraction time of 28 min. The extraction rate at this condition was 37.76 mg/g DW. Ultrasonic assisted extraction of polyphenols from Cistanche tubulosa conformed to the second-order reaction kinetics. The IC₅₀ values of polyphenol extracts on DPPH and ABTS⁺ free radical scavenging rates were 0.875 and 0.501 mg/mL, respectively. The results would provide a theoretical basis for green extraction and application of polyphenols from Cistanche tubulosa in Xinjiang.
- deep eutectic solvents /
- ultrasonic-assisted extraction /
- Cistanche tubulosa polyphenols /
- kinetics /
- antioxidant activity.

HTML全文

管花肉苁蓉（Cistanche. tubulosa （Schrenk）. R. Wight）广泛分布于中国西北荒漠地区，为列当科（Orobanchaceae）根寄生植物，又名大芸、金笋等^[1]。管花肉苁蓉具有与荒漠肉苁蓉相似的化学成分和药理活性，于2005年被列入《中国药典》，为“食药同源”原料^[2]。在传统中医学中，肉苁蓉味甘、性温，具有“主五劳七伤，补中，除茎中寒热痛，养五脏，强阴，益精血”之功效，亦有“沙漠人参”之称^[3]。最新研究表明，肉苁蓉具有抗衰老、抗氧化、润肠通便、降血脂、降血糖、保肝等药理活性^[4-8]。肉苁蓉的药理活性与其所含的多种功能性成分密切相关，如多酚类、多糖类、低聚糖类和糖苷类等^[3,9-10]。研究表明，肉苁蓉中含有松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷等多酚类物质，具有内分泌调节、抗神经退行性疾病活动、抗肿瘤、抗炎、保肝、抗氧化等生理功能^[11-16]。

多酚的提取方式主要有溶剂浸提法、索氏提取法、超声波辅助法等。其中超声波辅助提取引入高频波使溶质-溶剂混合物发生扰动、细胞壁破裂和溶剂扩散；具有成本低，效率高，操作简等优点。但是该方法普遍采用有机溶剂作为萃取剂，导致的溶剂残留问题与绿色化学的原则相悖^[17]。低共熔溶剂（Deep eutectic solvents，DESs）由卤化物盐（即氢键受体）和一个或两个氢键供体（HBDs）组成，具有生物降解性、低毒性和低成本等优点，是分离、材料科学、生物催化和有机合成的领域的优质溶剂。目前，DESs已广泛应用于不同原料中多酚类、黄酮类、多糖类、蛋白质类等成分的提取。Cvjetko等^[18]以草酸-氯化胆碱基为萃取溶剂，利用超声辅助溶剂提取葡萄皮酚类化合物并取得了良好效果；Bajkacz等^[19]使用超声波辅助低共熔溶剂提取大豆异黄酮，Bosiljkov等^[20]利用超声辅助低共熔提取酒糟花青素。

目前采用超声波辅助DES提取肉苁蓉多酚的研究鲜见报道。利用超声辅助DES提取肉苁蓉多酚，其提取效率受多种因素影响，为分析各因素的影响及相互作用，采用响应面优化对提取过程进行数学分析及优化。本文以新疆管花肉苁蓉为原料，首先从 19 种 DESs 中筛选最佳 DES 作为萃取溶剂，进而在单因素实验的基础上，采用响应面法优化超声波辅助 DES 提取肉苁蓉多酚的最佳工艺，并进一步研究提取动力学及其体外抗氧化活性，为新疆管花肉苁蓉多酚的绿色制备提供理论依据。

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

管花肉苁蓉　于2020年4月15日采自新疆和田地区洛浦县，采集大小均匀（直径5 cm左右，长度20 cm左右）、无病虫害及机械损伤的样品。样品经切分并冷冻干燥，粉碎后过60目筛，并于−18 ℃密封、避光保存备用；氯化胆碱、葡萄糖、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、脯氨酸、木糖醇、甜菜碱、乳酸、乙酰丙酸、丙三醇　分析纯，阿拉丁试剂公司；甲醇、乙腈、甲酸　色谱纯，德国Merck公司；抗坏血酸（≥98%）、2,2-联氮-双（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）（ABTS，≥98%）、二苯基苦味酰基苯肼基自由基（DPPH，≥98%）等试剂均为分析纯　北京索莱宝科技有限公司。

KQ-50DB数控超声波清洗器　昆山市超声仪器有限公司；LGJ-25C冷冻干燥机　北京四环科学仪器厂有限公司；D-SY96S全波长酶标仪　山东竞道广电科技有限公司；BK-FD10P高速冷冻离心机　广州吉迪仪器有限公司；752S紫外分光光度计　上海棱光仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 低共熔溶剂的制备

根据Hadidi等^[21]的方法制备DESs：分别以氯化胆碱、甜菜碱、脯氨酸为氢键受体，以多元醇类（丙三醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、木糖醇）、酰胺类（尿素）、糖类（葡萄糖）和羧酸类（乳酸、乳糖、苹果酸、乙酰丙酸）为氢键供体。将各组分溶剂按照不同摩尔比混合，在80 ℃条件下持续搅拌4~6 h，直至形成无色透明的均匀液体，冷却至室温即可制得不同类型的DESs（表1）。

表 1 不同低共熔溶剂的组成及缩写

Table 1. Composition and abbreviations of the studied DESs

缩写	组分	摩尔比
DES-1	氯化胆碱:葡萄糖	1:1
DES-2	氯化胆碱:柠檬酸	1:1
DES-3	氯化胆碱:苹果酸	1:1
DES-4	氯化胆碱:草酸	1:1
DES-5	氯化胆碱:山梨醇	1:1
DES-6	氯化胆碱:木糖醇	2:1
DES-7	氯化胆碱:1,3-丁二醇	1:6
DES-8	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:1
DES-9	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:3
DES-10	甜菜碱:木糖醇	1:1
DES-11	甜菜碱:乙酰丙酸	1:2
DES-12	甜菜碱:乳酸	1:1
DES-13	甜菜碱:苹果酸	1:1
DES-14	甜菜碱:丙三醇	1:2
DES-15	脯氨酸:乙酰丙酸	1:2
DES-16	脯氨酸:丙三醇	2:5
DES-17	脯氨酸:乳酸	1:1
DES-18	乳酸:葡萄糖	3:1
DES-19	乙酰丙酸:木糖醇	1:1

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1.2.2 低共熔溶剂的筛选

在温度40 ℃、含水率40%、液料比50:1 g/mL、超声时间30 min条件下，分别采用不同DESs提取肉苁蓉多酚并计算提取率。

1.2.3 超声辅助低共熔溶剂提取肉苁蓉多酚

1.2.3.1 单因素实验

准确称取样品粉末2.00 g，在固定超声温度40 ℃、超声时间30 min、液料比50:1 mg/mL、含水量40%条件下，分别研究不同含水率（10%、20%、30%、40%、50%、60%），液料比（20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1 mg/mL），超声温度（25、30、40、50、60、70 ℃），超声时间（10、20、30、40、50 min）对肉苁蓉多酚的提取效果。提取完成后，混合液经6000 r/min离心10 min，取上清液减压浓缩后定容至25 mL，测定其多酚含量。

1.2.3.2 响应面优化试验

在单因实验的基础上（超声温度40 ℃、超声时间30 min、含水率40%、料液比1:40 g/mL），采用Box-Behnken（BBD）进行试验设计，选择含水率（A）、温度（B）、时间（C）、料液比（D）为自变量，多酚提取率（mg/g DW）为响应值（Y）进行响应面优化试验，其因素和水平如表2所示。

表 2 响应面试验因素水平设计

Table 2. Factors and levels of response surface design

因素	水平
因素	−1	0	1
A含水率（%）	30	40	50
B超声温度（℃）	30	40	50
C超声时间（min）	20	30	40
D液料比（mL/g）	40:1	50:1	60:1

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1.2.3.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学研究

根据二阶吸附动力学方程^[22]对提取过程进行拟合：

$\frac{\text{d}{\text{C}}_{\text{t}}}{\text{dt}}={\text{K}}_{\text{B}}\times({\text{C}}_{\text{eq}}-{\text{C}}_{\text{t}})^{\text{2}}$

(1)

式中：K_B为二级反应速率常数（mL·mg⁻¹·min⁻¹）； ${\mathrm{C}}_{\mathrm{e}\mathrm{q}}$ 为反应平衡浓度（mg/L）；C_t是在t时刻的提取浓度（mg/L）。

上述方程可以进一步化简为 $\dfrac{\text{1}}{{\text{C}}_{\text{eq}}-{\text{C}}_{\text{t}}}-\dfrac{\text{1}}{{\text{C}}_{\text{eq}}}\text{=}{\text{k}}_{\text{B}}\text{t}$ ，t=0至t和C_t=0至C_t下，二阶提取的积分速率定律为：

${\text{C}}_{\text{t}}=\frac{{\text{K}}_{\text{B}}\times\text{t}\times {\text{C}}_{\text{eq}}^{\text{2}}}{\text{1+}{\text{K}}_{\text{B}}\times\text{t}\times {\text{C}}_{\text{eq}}}$

(2)

h是t接近0时的初始提取率（g·L⁻¹·min⁻¹）：

$\rm {{h=K}}_{\text{B}}{\text{C}}_{\text{eq}}^{\text{2}}$

(3)

因此，提取速率即简化为关于提取时间t的函数：

$\frac{\text{t}}{{\text{C}}_{\text{t}}}=\frac{\text{t}}{{\text{C}}_{\text{eq}}}+\frac{\text{1}}{\text{h}}$

(4)

1.2.4 肉苁蓉多酚含量测定

总多酚含量采用Folin-Ciocalteu（FC）法测定：肉苁蓉多酚提取物按一定比例稀释后，取1.0 mL与5.0 mL FC试剂混合均匀，用蒸馏水稀释10倍，添加4.0 mL碳酸钠（7.5%，w/v）并充分混合，避光静置30 min后，在765 nm处测定吸光度，结果以没食子酸当量表示（GAE/g DW）。多酚得率计算公式如下：

$\mathrm{W}(\mathrm{m}\mathrm{g}/\mathrm{g})=\frac{\mathrm{C}\times \mathrm{V}}{\mathrm{m}}$

(5)

式中：W表示多酚的得率mg/g；C表示计算通过标准曲线计出的溶液质量浓度，mg/mL；V表示溶液的体积，mL；m表示肉苁蓉取样量，g。

1.2.5 肉苁蓉多酚体外抗氧化活性研究

1.2.5.1 DPPH自由基清除能力

参考Baba等^[23]的方法略加修改：分别取50 μL不同浓度（0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10 mg/mL）的肉苁蓉多酚提取液加入96孔板中，分别加入150 μL浓度为1 mmol/L的DPPH·乙醇溶液，混匀后于37 ℃下避光静置30 min。在517 nm处测定其吸光度，根据式（6）计算：

$\text{DPPH}\text{自由基清除率}(\text{%})=\frac{{\text{A}}_{\text{1}}-{\text{A}}_{\text{2}}}{{\text{A}}_{\text{1}}}\text{×100}$

(6)

式中： ${\mathrm{A}}_{1}$ 代表样品的吸光度； ${\mathrm{A}}_{2}$ 为蒸馏水代替样品的吸光度。

1.2.5.2 ATBS⁺自由基清除能力

参照Mejri等^[24]的方法略加修改：取19.2 mg ABTS溶解于过硫酸钾溶液（2.45 mmol/L），在室温、黑暗条件下静置12~16 h得即ABTS储备液（7 mmol/L）。用乙醇稀释ABTS储备液使其在734 nm处吸光度为0.700±0.020。分别取10 μL不同浓度（0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 mg/mL）的肉苁蓉多酚提取液加入96孔板中，然后分别加入150 μL ABTS溶液，混匀后于37 ℃下避光静置30 min，在734 nm处测定其吸光度，根据式（7）计算：

$\rm \text{ABTS}^+\text{自由基清除率}(\text{%})=\frac{{A_o-A_i}}{{A_o}}\text{×100}$

(7)

式中： ${\mathrm{A}}_{\mathrm{o}}$ 代表样品在734 nm处的吸光值； ${\mathrm{A}}_{\mathrm{i}}$ 为蒸馏水代替样品在734 nm处的吸光值。

1.3 数据处理

所有数据平行测定三次，结果以平均值±标准差（SD）表示。动力学模型的参数通过非线性回归拟合、决定系数R²和估计的标准误评估拟合效果。数据分析处理采用SPSS 17.0进行，使用Origin 2021对实验数据进行绘图。

2. 结果与分析

2.1 DESs的筛选

图1为不同DESs对肉苁蓉多酚得率的影响。由图1可知：氢供体为多元醇和羧酸的DESs表现出更佳的提取性能，DES-9（氯化胆碱:1,4-丁二醇=1:3）的得率最高，为37.15 mg/g DW；其次是DES-16（脯氨酸:丙三醇=2:5），得率为36.55 mg/g DW。可能原因是以多元醇和羧酸为氢供体的DESs对肉苁蓉多酚具有更强的氢键作用力，且具有更低的粘度和更好的流动性^[25]。根据Wang等^[26]的研究，以羧酸为氢键供体的DESs可以在高温下与细胞壁发生反应，增强对细胞壁的破坏作用。Zuo等^[27]研究发现，醇基DESs具有更高的导电性，表现出更好的提取效率。显著性分析发现，DES-9和DES-16差异不显著，综合考虑低共熔溶剂制备条件、经济等因素，选择脯氨酸:丙三醇（摩尔比2:5）为提取溶剂进行后续研究。

图 1 不同DESs对肉苁蓉多酚得率的影响

Figure 1. Effect of various DESs on the yield of polyphenols

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2.2 超声波辅助提取条件优化

2.2.1 单因素实验结果

2.2.1.1 低共熔溶剂含水率对肉苁蓉多酚得率的影响

在相同的超声辅助提取条下加入不同比例的水，所制备的低共熔溶剂的粘度、极性及表面张力有所不同，会对多酚得率产影响。如图2所示：当含水率达到40%，多酚的得率达到峰值，为36.97 mg/g；当含水率大于40%时，多酚得率逐渐下降。分析认为，随着含水率的增大，DESs溶剂的粘度减小，有利于酚类物质的溶出，而过多的水则会削弱低共熔体系和各组分之间相互作用，从而降低提取效率^[28]。故后续响应面优化试验最佳低共熔溶剂含水率为40%。

图 2 低共熔溶剂含水率对多酚得率的影响

Figure 2. Effect of low eutectic solvent water content on the yield of polyphenols

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2.2.1.2 液料比对肉苁蓉多酚得率的影响

如图3所示：当液料比达到50:1 mg/mL，多酚的得率达到峰值38.74 mg/g；当液料比大于50:1 g/mL，多酚得率逐渐下降。本文实验结果与栾朝霞^[29]的研究结果一致，在提取过程中干物质会吸收水分，液料比太小，吸水能力较低，会影响提取效率，但液料比过高，则会导致提取效果不明显并造成溶剂的浪费。随着液料比的提高，溶剂的用量也会随之增加，从而使超声波与肉苁蓉粉末的相互作用减弱^[28]，因此后续响应面优化实验最佳液料比选择50:1 g/mL。

图 3 液料比对多酚得率的影响

Figure 3. Effect of liquid to material ratio on the yield of polyphenols

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2.2.1.3 超声温度对肉苁蓉多酚得率的影响

如图4所示：当超声温度达到40 ℃，多酚的得率达到峰值（35.20 mg/g）；当超声温度大于40 ℃时，多酚得率逐渐下降。随着超声温度的不断升高，乙醇溶液的粘性降低，分子的热运动速度逐渐加快，多酚的得率也随之增加；而多酚成分热稳定较差，高温易导致部分热敏性多酚类化合物降解^[30]，故后续响应面优化试验最佳超声温度选择为为40 ℃。

图 4 超声温度对多酚得率的影响

Figure 4. Effect of ultrasonic temperature on polyphenol yield

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2.2.1.4 超声时间对肉苁蓉多酚得率的影响

超声时间时影响肉苁蓉多酚得率得重要因素之一，从图5可知，在10~30 min的超声时间与得率呈明显的正相关关系，超声30 min多酚的得率为37.45 mg/g。30 min后，超声时间与多酚得率下降。这可能是由于超声波在水中的作用时间越久，产生的能量越大，在溶液中空穴作用也越大，对肉苁蓉细胞壁的损伤越大，多酚得率也随之增加，但是超声波的产热会导致多酚的分解，造成多酚得率降解^[31]。故后续响应面优化试验最佳超声时间选择为30 min。

图 5 超声时间对多酚得率的影响

Figure 5. Effect of sonication time on the yield of polyphenols

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2.2.2 模型的建立及检验

响应面试验设计与结果如表3所示，用多元线性回归拟合得到多酚提取率率（Y）与DESs含水率（A）、超声温度（B）、超声时间（C）、液料比（D）的回归方程：

表 3 响应面分析方案及试验结果

Table 3. Response surface analysis scheme and test results

实验号	A含水率（%）	B温度（℃）	C时间（min）	D料液比（mL g⁻¹）	Y提取率（mg/g）
1	50	30	30	50	33.96
2	40	50	40	50	33.37
3	40	40	20	40	37.57
4	40	50	30	40	36.90
5	40	30	30	60	35.56
6	30	40	40	50	29.42
7	30	30	30	50	32.40
8	40	50	30	60	33.79
9	50	40	30	40	31.70
10	40	30	30	40	36.59
11	40	40	30	50	37.87
12	40	40	20	60	35.54
13	40	40	40	60	34.50
14	50	40	40	50	32.44
15	40	40	30	50	36.93
16	30	50	30	50	30.74
17	50	40	20	50	31.99
18	50	40	30	60	32.22
19	40	40	40	40	35.57
20	40	40	30	50	37.69
21	40	30	40	50	35.81
22	40	50	20	50	35.54
23	40	40	30	50	37.51
24	30	40	30	60	30.00
25	40	30	20	50	34.56
26	30	40	30	40	32.37
27	50	50	30	50	30.74
28	30	40	20	50	32.62
29	40	40	30	50	37.81

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Y=37.56+0.4583A−0.65B−0.5592C−0.7575D−0.39AB+0.9125AC+0.7225AD−0.8550BC+0.24CD−4.79A²−1.12B²−1.24C²−0.8214D²。

模型方差分析结果如表4所示：该模型极显著（F值为30.19，P<0.0001），失拟项不显著（F=3.71，P=0.1092）。各项显著性因素统计分析表明，其显著性大小顺序为：D>B>C>A，即料液比>超声温度>超声时间>含水率，AC、AD、BC，A²、B²、C²、D²对肉苁蓉多酚提取率影响显著（P<0.05）。模型的决定系数R²=0.9679，表明模型可以预测实验结果。校正决定系数R²_adj=0.9359，变异系数C.V.=1.89%，结果表明模型具有可复制性。综上所述，实验拟合的模型预测性良好。

表 4 模型方差分析结果

Table 4. Model analysis of variance

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	178.14	14	12.72	30.19	<0.0001	显著
A	2.52	1	2.52	5.98	0.0283
B	5.07	1	5.07	12.03	0.0038
C	3.75	1	3.75	8.90	0.0099
D	6.89	1	6.89	16.34	0.0012
AB	0.61	1	0.61	1.44	0.2495
AC	3.33	1	3.33	7.90	0.0139	显著
AD	2.09	1	2.09	4.95	0.0430	显著
BC	2.92	1	2.92	6.94	0.0196	显著
BD	1.08	1	1.08	2.57	0.1315
CD	0.23	1	0.23	0.55	0.4719
A²	148.53	1	148.53	352.39	< 0.0001	显著
B²	8.07	1	8.07	19.14	0.0006	显著
C²	10.04	1	10.04	23.81	0.0002	显著
D²	4.38	1	4.38	10.38	0.0061	显著
剩余项	5.90	14	0.42
失拟项	5.33	10	0.53	3.71	0.1092	不显著
纯误差	0.58	4	0.14
总和	184.04	28
R²=0.9679

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2.2.3 各因素的交互作用对多酚提取率的影响

通过3D响应面图可以直观地解释不同变量相互作用对多酚得率的影响。由图6a可知：随着含水率和超声温度的增大，肉苁蓉多酚得率也逐渐升高。较高的温度可以减少植物次生代谢产物与基质之间的物理吸附和化学相互作用，增加DES的渗透性，促进多酚从植物基质内部向DES溶剂的传质^[32-33]。但当温度超过39 ℃，含水率超过40%时，多酚得率开始下降。多酚得率随着含水率和提取时间的增大而逐渐增加，但当提取时间超过27.5 min时，多酚得率开始下降（图6b）。类似的结果如图6c所示：随着含水率和液料比的增加，多酚得率随之上升，但当液料比超过45 g/mL时，得率开始下降。

图 6 不同因素交互作用对肉苁蓉多酚得率的影响

Figure 6. Effect of interaction of different factors on the yeild of polyphenols

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综上所述，为了从肉苁蓉中获得最高的多酚得率，利用Designe Expert软件中的优化模块得到了肉苁蓉多酚的最佳提取条件为：超声温度39.13 ℃，液料比45.28 g/mL、含水率39.92%、超声时间27.57 min，此条件下预测多酚得率为37.84 mg/g。

2.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学分析

2.3.1 提取温度对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

图7为不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的拟合曲线。由图7可知：多酚浸出率在提取初期增长迅速；当提取时间超过25 min后，多酚浸出率增长速率减缓。管花肉苁蓉多酚最初的快速浸出可归因于水的驱动力^[34]。

图 7 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的拟合曲线

Figure 7. Fitting curve of polyphenols extracted at different temperatures using DESs

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根据二级动力学数据绘制二级浸出模型，图8为“t/C_t-浸出时间”的关系图。由图可知：二级浸出模型与实验结果的一致性证实了如下假设：即在管花肉苁蓉多酚的浸出过程中，主要有两种现象：最初阶段（0~25 min）多酚存在强烈的溶解作用，期间发生了最大程度的浸出；第二个阶段（25~70 min）多酚浸出主要取决于外部扩散，与基质中残留多酚的量有关，因此其提取速率缓慢^[22]。

图 8 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚动力学

Figure 8. Kinetics of polyphenols extracted at different temperatures using DESs

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表5为不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数，包括饱和时浸出多酚含量C_eq、浸出速率常数k_B、初始浸出速率h和决定系数R²。由表5可知：初始浸出速率h随温度升高而增加，变化范围为15.68至25.85 g·L⁻¹·min⁻¹；温度从30 ℃升高到60 ℃过程中，速率常数k_B也从0.0108增加到0.200 mg·g⁻¹·min⁻¹，二级浸出速率常数随温度增加而增加。

表 5 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数

Table 5. Secondary kinetic parameters of polyphenols extraction using DESs at different temperatures

温度（℃）	C_eq（g·mg⁻¹）	k_B（mg·g⁻¹·min⁻¹）	h（g· L⁻¹ min⁻¹）	R²
30	38.066	0.0108	15.68	0.950
40	39.063	0.0119	18.09	0.965
50	36.603	0.0166	22.21	0.951
60	35.460	0.0200	25.85	0.967

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2.3.2 含水率对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

图9为不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚拟合曲线。根据二级动力学数据绘制二级浸出模型，图10为t/Ct-浸出时间的关系图。由图9、图10可知：肉苁蓉多酚的浸出率在提取初期增长迅速，在浸出后期增速非常缓慢。

图 9 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚拟合曲线

Figure 9. Fitting curve of polyphenols extracted using DESs with different moisture contents

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图 10 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚动力学

Figure 10. Kinetics of polyphenols extracted using DESs with different moisture contents

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表6为不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数。由表6可知：初始浸出率h的变化范围为8.9429至10.4015 g·L⁻¹·min⁻¹，含水率为40%时初始浸出率最高。

表 6 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数

Table 6. Secondary kinetic parameters of polyphenols extraction using DESs at different moisture contents

含水率（%）	C_eq（g·mg⁻¹）	k_B（mg·g⁻¹·min⁻¹）	h（g ·L⁻¹ min⁻¹）	R²
20	39.0168	0.2292	8.9429	0.9913
40	39.7150	0.0065	10.4015	0.9882
60	37.9795	0.0066	9.4913	0.9819
80	37.1195	0.0062	8.6007	0.9841

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2.4 模型验证

基于预测模型得到的最佳提取条件，结合实际操作的可行性，将最佳提取条件修改为：超声温度39 ℃，液料比45 mL/g、含水率40%、提取时间28 min。在此条件下进行三次验证实验，多酚提取率平均值为37.76±0.12 mg/g，与回归模型预测值（37.835±0.996 mg/g）相符，表明本实验得到的最优条件是可靠的。

2.5 肉苁蓉多酚提取物的抗氧化活性

图11、图12分别为肉苁蓉多酚提取物对DPPH和ABTS⁺自由基清除能力。由图可知：随着提取物浓度的越大，其对DPPH和ABTS⁺自由基的清除能力也越强。当提取物的浓度为5 mg/mL时，对两种自由基的清除率分别达到73.69%和88.06%，随后其清除能力趋于平缓，其IC₅₀值分别为0.875和0.501 mg/mL。在相同浓度条件下，多酚提取物对两种自由基的清除能力均低于抗坏血酸。此结果与刘伯言^[35]研究结果一致。多酚提取物的抗氧化作用可能与其结构有关，肉苁蓉多酚中酚羟基含量越丰富，生物活性就越强，同时分子中共轭体系增加，活性增强。

图 11 多酚提取物对DPPH自由基的清除能力

Figure 11. DPPH radical scavenging activity of polyphenol extracts

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图 12 多酚提取物对ABTS⁺自由基的清除能力

Figure 12. ABTS⁺ radical scavenging activity of polyphenol extracts

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3. 结论

本文建立了一种绿色、快速的从肉苁蓉中提取多酚类化合物的方法。以脯氨酸-丙三醇（摩尔比2:5）制备的低共熔溶剂（DES）为萃取溶剂，在单因素实验的基础上采用响应面法优化了超声波辅助低共熔溶剂（UAE-DES）提取肉苁蓉多酚的最佳提取工艺：超声温度40 ℃，液料比45 mL/g、含水量40%、超声时间28 min，在此条件下多酚得率为37.76 mg/g DW。UAE-DES提取肉苁蓉多酚的过程符合Fick定律，并建立了肉苁蓉多酚超声波辅助提取的二级动力学模型。肉苁蓉多酚提取物对DPPH和ABTS⁺自由基具有较强的清除能力，其IC₅₀值分别为0.875和0.501 mg/mL。UAE-DES具有环境友好、成本低廉、萃取效率高等优点，后续将对UAE-DES提取成本、环境污染等方面继续进行研究，为从植物材料中提取多酚类生物活性化合物提供了理论依据。

图 1 不同DESs对肉苁蓉多酚得率的影响

Figure 1. Effect of various DESs on the yield of polyphenols

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图 2 低共熔溶剂含水率对多酚得率的影响

Figure 2. Effect of low eutectic solvent water content on the yield of polyphenols

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图 3 液料比对多酚得率的影响

Figure 3. Effect of liquid to material ratio on the yield of polyphenols

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图 4 超声温度对多酚得率的影响

Figure 4. Effect of ultrasonic temperature on polyphenol yield

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图 5 超声时间对多酚得率的影响

Figure 5. Effect of sonication time on the yield of polyphenols

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图 6 不同因素交互作用对肉苁蓉多酚得率的影响

Figure 6. Effect of interaction of different factors on the yeild of polyphenols

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图 7 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的拟合曲线

Figure 7. Fitting curve of polyphenols extracted at different temperatures using DESs

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图 8 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚动力学

Figure 8. Kinetics of polyphenols extracted at different temperatures using DESs

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图 9 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚拟合曲线

Figure 9. Fitting curve of polyphenols extracted using DESs with different moisture contents

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图 10 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚动力学

Figure 10. Kinetics of polyphenols extracted using DESs with different moisture contents

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图 11 多酚提取物对DPPH自由基的清除能力

Figure 11. DPPH radical scavenging activity of polyphenol extracts

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图 12 多酚提取物对ABTS⁺自由基的清除能力

Figure 12. ABTS⁺ radical scavenging activity of polyphenol extracts

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表 1 不同低共熔溶剂的组成及缩写

Table 1 Composition and abbreviations of the studied DESs

缩写	组分	摩尔比
DES-1	氯化胆碱:葡萄糖	1:1
DES-2	氯化胆碱:柠檬酸	1:1
DES-3	氯化胆碱:苹果酸	1:1
DES-4	氯化胆碱:草酸	1:1
DES-5	氯化胆碱:山梨醇	1:1
DES-6	氯化胆碱:木糖醇	2:1
DES-7	氯化胆碱:1,3-丁二醇	1:6
DES-8	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:1
DES-9	氯化胆碱:1,4-丁二醇	1:3
DES-10	甜菜碱:木糖醇	1:1
DES-11	甜菜碱:乙酰丙酸	1:2
DES-12	甜菜碱:乳酸	1:1
DES-13	甜菜碱:苹果酸	1:1
DES-14	甜菜碱:丙三醇	1:2
DES-15	脯氨酸:乙酰丙酸	1:2
DES-16	脯氨酸:丙三醇	2:5
DES-17	脯氨酸:乳酸	1:1
DES-18	乳酸:葡萄糖	3:1
DES-19	乙酰丙酸:木糖醇	1:1

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表 2 响应面试验因素水平设计

Table 2 Factors and levels of response surface design

因素	水平
因素	−1	0	1
A含水率（%）	30	40	50
B超声温度（℃）	30	40	50
C超声时间（min）	20	30	40
D液料比（mL/g）	40:1	50:1	60:1

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表 3 响应面分析方案及试验结果

Table 3 Response surface analysis scheme and test results

实验号	A含水率（%）	B温度（℃）	C时间（min）	D料液比（mL g⁻¹）	Y提取率（mg/g）
1	50	30	30	50	33.96
2	40	50	40	50	33.37
3	40	40	20	40	37.57
4	40	50	30	40	36.90
5	40	30	30	60	35.56
6	30	40	40	50	29.42
7	30	30	30	50	32.40
8	40	50	30	60	33.79
9	50	40	30	40	31.70
10	40	30	30	40	36.59
11	40	40	30	50	37.87
12	40	40	20	60	35.54
13	40	40	40	60	34.50
14	50	40	40	50	32.44
15	40	40	30	50	36.93
16	30	50	30	50	30.74
17	50	40	20	50	31.99
18	50	40	30	60	32.22
19	40	40	40	40	35.57
20	40	40	30	50	37.69
21	40	30	40	50	35.81
22	40	50	20	50	35.54
23	40	40	30	50	37.51
24	30	40	30	60	30.00
25	40	30	20	50	34.56
26	30	40	30	40	32.37
27	50	50	30	50	30.74
28	30	40	20	50	32.62
29	40	40	30	50	37.81

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表 4 模型方差分析结果

Table 4 Model analysis of variance

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	178.14	14	12.72	30.19	<0.0001	显著
A	2.52	1	2.52	5.98	0.0283
B	5.07	1	5.07	12.03	0.0038
C	3.75	1	3.75	8.90	0.0099
D	6.89	1	6.89	16.34	0.0012
AB	0.61	1	0.61	1.44	0.2495
AC	3.33	1	3.33	7.90	0.0139	显著
AD	2.09	1	2.09	4.95	0.0430	显著
BC	2.92	1	2.92	6.94	0.0196	显著
BD	1.08	1	1.08	2.57	0.1315
CD	0.23	1	0.23	0.55	0.4719
A²	148.53	1	148.53	352.39	< 0.0001	显著
B²	8.07	1	8.07	19.14	0.0006	显著
C²	10.04	1	10.04	23.81	0.0002	显著
D²	4.38	1	4.38	10.38	0.0061	显著
剩余项	5.90	14	0.42
失拟项	5.33	10	0.53	3.71	0.1092	不显著
纯误差	0.58	4	0.14
总和	184.04	28
R²=0.9679

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表 5 不同温度下DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数

Table 5 Secondary kinetic parameters of polyphenols extraction using DESs at different temperatures

温度（℃）	C_eq（g·mg⁻¹）	k_B（mg·g⁻¹·min⁻¹）	h（g· L⁻¹ min⁻¹）	R²
30	38.066	0.0108	15.68	0.950
40	39.063	0.0119	18.09	0.965
50	36.603	0.0166	22.21	0.951
60	35.460	0.0200	25.85	0.967

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表 6 不同含水率DESs提取肉苁蓉多酚的二级动力学参数

Table 6 Secondary kinetic parameters of polyphenols extraction using DESs at different moisture contents

含水率（%）	C_eq（g·mg⁻¹）	k_B（mg·g⁻¹·min⁻¹）	h（g ·L⁻¹ min⁻¹）	R²
20	39.0168	0.2292	8.9429	0.9913
40	39.7150	0.0065	10.4015	0.9882
60	37.9795	0.0066	9.4913	0.9819
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[34]	ALI, LIM, CHONG, et al. Ultrasound-assisted extraction of natural antioxidants from betel leaves (Piper betle): Extraction kinetics and modeling[J]. Separation Science and Technology,2018,53(14):2192−2205. doi: 10.1080/01496395.2018.1443137
[35]	刘伯言. 肉苁蓉苯乙醇苷的提取、纯化和抗氧化活性研究[D]. 北京: 北京林业大学, 2014. LIU B Y. Extraction, purification and antioxidant activity of phenylethanol glycosides from Cistanche deserticola[D]. Beijing: Beijing Forestry University, 2014.

施引文献(5)

期刊类型引用(3)

1.	王海利，陈安琪，郭旭，黄俊杰，林艳翎，张文森. 桂圆红枣复合发酵果酱的工艺优化. 福建轻纺. 2024(03): 17-20+30 . 百度学术
2.	曹永华，李祥睿. 金银花精油对葵花籽油氧化稳定性及煎炸品质的影响. 中国食品添加剂. 2024(06): 137-144 . 百度学术
3.	蔡荣，徐春芳，李珊，夏伯候，李亚梅，刘武，谢菁琛，张智敏，林丽美. 山银花茎叶与花化学成分和抗炎活性比较研究. 湖南中医药大学学报. 2023(09): 1598-1608 . 百度学术

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图(12) / 表(6)

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1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 低共熔溶剂的制备
1.2.2 低共熔溶剂的筛选
1.2.3 超声辅助低共熔溶剂提取肉苁蓉多酚
1.2.3.1 单因素实验
1.2.3.2 响应面优化试验
1.2.3.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学研究
1.2.4 肉苁蓉多酚含量测定
1.2.5 肉苁蓉多酚体外抗氧化活性研究
1.2.5.1 DPPH自由基清除能力
1.2.5.2 ATBS+自由基清除能力
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 DESs的筛选
2.2 超声波辅助提取条件优化
2.2.1 单因素实验结果
2.2.1.1 低共熔溶剂含水率对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.2 液料比对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.3 超声温度对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.4 超声时间对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.2 模型的建立及检验
2.2.3 各因素的交互作用对多酚提取率的影响
2.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学分析
2.3.1 提取温度对肉苁蓉多酚提取动力学的影响
2.3.2 含水率对肉苁蓉多酚提取动力学的影响
2.4 模型验证
2.5 肉苁蓉多酚提取物的抗氧化活性
3. 结论

1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.2 实验方法
1.2.1 低共熔溶剂的制备
1.2.2 低共熔溶剂的筛选
1.2.3 超声辅助低共熔溶剂提取肉苁蓉多酚
1.2.3.1 单因素实验
1.2.3.2 响应面优化试验
1.2.3.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学研究
1.2.4 肉苁蓉多酚含量测定
1.2.5 肉苁蓉多酚体外抗氧化活性研究
1.2.5.1 DPPH自由基清除能力
1.2.5.2 ATBS⁺自由基清除能力
1.3 数据处理
2. 结果与分析
2.1 DESs的筛选
2.2 超声波辅助提取条件优化
2.2.1 单因素实验结果
2.2.1.1 低共熔溶剂含水率对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.2 液料比对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.3 超声温度对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.1.4 超声时间对肉苁蓉多酚得率的影响
2.2.2 模型的建立及检验
2.2.3 各因素的交互作用对多酚提取率的影响
2.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学分析
2.3.1 提取温度对肉苁蓉多酚提取动力学的影响
2.3.2 含水率对肉苁蓉多酚提取动力学的影响
2.4 模型验证
2.5 肉苁蓉多酚提取物的抗氧化活性
3. 结论

参考文献(35)

施引文献

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超声波辅助DES提取肉苁蓉多酚的工艺优化、动力学及抗氧化活性研究

作者简介: 魏玉萍（1995−），女，硕士研究生，研究方向：食品生物技术，E-mail：wyp6653@163.com

通讯作者: 宋丽军（1982−），男，博士，副教授，研究方向：农产品精深加工，E-mail：slj176@163.com

计量

出版历程

Optimization of Ultrasonic-Assisted DES Extraction Process, Kinetics and Antioxidant Activity of Cistanche tubulosa Polyphenols

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.2 实验方法

1.2.1 低共熔溶剂的制备

1.2.2 低共熔溶剂的筛选

1.2.3 超声辅助低共熔溶剂提取肉苁蓉多酚

1.2.3.1 单因素实验

1.2.3.2 响应面优化试验

1.2.3.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学研究

1.2.4 肉苁蓉多酚含量测定

1.2.5 肉苁蓉多酚体外抗氧化活性研究

1.2.5.1 DPPH自由基清除能力

1.2.5.2 ATBS+自由基清除能力

1.3 数据处理

2. 结果与分析

2.1 DESs的筛选

2.2 超声波辅助提取条件优化

2.2.1 单因素实验结果

2.2.1.1 低共熔溶剂含水率对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.2 液料比对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.3 超声温度对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.4 超声时间对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.2 模型的建立及检验

2.2.3 各因素的交互作用对多酚提取率的影响

2.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学分析

2.3.1 提取温度对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

2.3.2 含水率对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

2.4 模型验证

2.5 肉苁蓉多酚提取物的抗氧化活性

3. 结论

期刊类型引用(3)

其他类型引用(2)

计量

出版历程

目录

1. 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.2 实验方法

1.2.1 低共熔溶剂的制备

1.2.2 低共熔溶剂的筛选

1.2.3 超声辅助低共熔溶剂提取肉苁蓉多酚

1.2.3.1 单因素实验

1.2.3.2 响应面优化试验

1.2.3.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学研究

1.2.4 肉苁蓉多酚含量测定

1.2.5 肉苁蓉多酚体外抗氧化活性研究

1.2.5.1 DPPH自由基清除能力

1.2.5.2 ATBS+自由基清除能力

1.3 数据处理

2. 结果与分析

2.1 DESs的筛选

2.2 超声波辅助提取条件优化

2.2.1 单因素实验结果

2.2.1.1 低共熔溶剂含水率对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.2 液料比对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.3 超声温度对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.1.4 超声时间对肉苁蓉多酚得率的影响

2.2.2 模型的建立及检验

2.2.3 各因素的交互作用对多酚提取率的影响

2.3 超声辅助DESs提取肉苁蓉多酚的动力学分析

2.3.1 提取温度对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

2.3.2 含水率对肉苁蓉多酚提取动力学的影响

2.4 模型验证

2.5 肉苁蓉多酚提取物的抗氧化活性

3. 结论

作者简介:
魏玉萍（1995−），女，硕士研究生，研究方向：食品生物技术，E-mail：wyp6653@163.com

通讯作者:
宋丽军（1982−），男，博士，副教授，研究方向：农产品精深加工，E-mail：slj176@163.com

1.2.5.2 ATBS⁺自由基清除能力

1.2.5.2 ATBS⁺自由基清除能力