Research Progress of Detection Technology and Monitoring Analysis of Aluminum-containing Food Additives
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摘要: 含铝食品添加剂作为居民常用膨松剂及稳定剂，具有广泛的受众，但滥用含铝食品添加剂的行为可能导致潜在的公共健康风险。本文以含铝食品添加剂为研究对象，从含铝食品添加剂的基本特性、含铝食品添加剂的检测技术、食品铝含量监测三个方面展开论述，并对各部分存在的问题进行归纳总结。Abstract: As a common bulking agent and stabilizer for residents, aluminum-containing food additives have a comprehensive application scenario. However, it is noteworthy that the abuse of aluminum-containing food additives may cause a potential health risk to the public. Taking aluminum-containing food additives as the research object, the paper systematically discusses the basic characteristics of aluminum-containing food additives, detection technology of aluminum-containing food additives, and monitoring of food aluminum content, and summarizes the current problems for each part.
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我国居民以面食为主的饮食习惯及添加含铝食品添加剂后的优良口感，促使了含铝食品添加剂超范围与超限量添加行为的增加。然而，铝元素的过量摄入，可能对个体健康带来不利影响，导致潜在的公共食品安全风险，因此，开展对含铝食品添加剂相关文献的梳理工作，显得尤为重要。目前，学界对含铝食品添加剂的研究散见于铝元素与人体健康研究、含铝食品添加剂检测技术优化、各地食品铝含量监测分析等方向，尚无对上述研究方向的综合性论述。本文从含铝食品添加剂基本特性出发，对当前我国含铝食品添加剂检测技术及全国各地膳食铝监测情况进行系统性论述，并指出当前含铝食品添加剂研究中存在的现实问题及原因，以期对我国含铝食品添加剂的科学研究及监督管理提供一定的参考。
1. 含铝食品添加剂的用量规范与毒理学特性
铝是人体非必需的微量元素，在自然界中广泛存在，人体通过饮水、进食、呼吸等摄入铝。食物中铝的来源主要包括：食品本身含有的铝（即本底铝）、食品加工工艺中添加的含铝食品添加剂，以及铝制厨具中迁移出的铝[1]。食物中的本底铝含量通常低于10 mg/kg，从铝制厨具中迁移的铝含量也较小[2]。含铝食品添加剂则是个体铝元素的主要蓄积来源[3]，占人体铝暴露的95%以上[4]。
1.1 常用含铝食品添加剂与用量规范
我国于2007年首次将铝纳入国家食品安全风险监测计划[5]，并详细规定了含铝食品添加剂的使用标准。目前，我国含铝食品添加剂的种类与用量由《食品添加剂使用标准》（GB-2760-2014）（以下简称《标准》）所规定，包括：作为膨松剂和稳定剂的硫酸铝钾（KAl（SO4）2·12H2O）、硫酸铝铵（NH4Al（SO4）2），可用于豆类制品、面糊、油炸制品、虾味片、焙烤食品、海蜇类腌制水产品等，使用时按照生产需求适量添加，除海蜇类腌制水产品铝残留量需≤500 mg/kg（以即食海蜇中Al计）外，其余食品中铝残留量需≤100 mg/kg（干样品，以Al计）；作为着色剂的各类铝色淀，常用于蜜饯制作中，以获得良好稳定的着色效果及口感[6]，不同种类食品对各类铝色淀分别规定了最大使用量。
目前，包括我国在内的世界主要国家及地区如美国、加拿大、欧盟、挪威、冰岛、澳大利亚、英国、新西兰等均允许在食物中适量添加含铝食品添加剂，波兰是少数的全面禁止含铝食品添加剂的国家之一[7]。在国际层面，国际食品添加剂联合专家委员会（Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives，JECFA）在第74次会议上对铝进行了最新一轮评估[8]，将1987年第31次JECFA会议中专家规定的每周可耐受的临时摄入量（provisional tolerable weekly intake，PTWI）从7 mg/kg bw，下调至2 mg/kg bw[9]。欧洲食品安全局（European Food Safety Authority，EFSA）于2008年便下调铝每周耐受摄入量（tolerable weekly intake，TWI）至1 mg/kg bw，并于2012年修改了EC1333/2008号法规附件Ⅱ，对包括铝色淀在内的含铝食品添加剂的使用标准进行规范，以保证欧盟居民，尤其是儿童的每周膳食铝暴露量低于TWI[10]。
1.2 含铝食品添加剂的毒理学特性
铝于20世纪70年代之前因其假定的“生物学惰性”而被广泛用至烹调器具、食品添加剂、非处方药以及污水处理的混凝剂[11]。1989年，世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）将铝列为低毒元素，并将铝认定为食品污染物[12]。研究表明，长期食用高含铝量食品会导致记忆力衰退、视觉与运动协调失灵等风险[13]。
含铝化合物通过过度磷酸化神经元纤维蛋白、改变血脑屏障的通透性致使铝在脑组织中蓄积等机制，对神经系统造成潜在风险[14]。铝被人体吸收后，可以通过血液扩散到机体的所有组织，并积累在某些骨骼中，铝甚至可以进入大脑并通过胎盘到达胎儿体内[15]，影响儿童骨骼发育与智力发展[16]。铝的长期蓄积可能导致阿尔兹海默症、透析性脑病、关岛肌萎缩性侧索硬化综合症等神经退行性病变[17]。
毒理学实验表明，雄性成年大鼠摄入520 mg/kg的氯化铝后，出现嗜睡、自发运动减少、流泪和呼吸困难等症状[18]。另有研究指出，摄入明矾后，铝通过进入脑组织与对机体具有重要作用的儿茶酚胺类神经递质结合，降低大鼠脑组织中儿茶酚胺类神经递质的含量、影响儿茶酚胺类神经递质在脑组织中的传递，且破坏大鼠脑组织中神经细胞的形态，影响神经细胞正常生理功能，对脑组织造成病理损伤[19]。含铝化合物对生物机体健康不仅会造成一定的影响，而且这种影响会长期存在，针对铝的潜在蓄积性实验的人体铝静脉注射同位素标记法表明，铝的生物半衰期约为7年[20]。目前对含铝食品添加剂的毒理学研究不仅关注铝元素与某些疾病之间的关联，也开始注重对铝元素的作用机制研究。但是，为了最直观地探讨过量摄入铝对个体的危害，大部分实验均采用让实验动物直接/间接大量使用含铝化合物来达到效果，现实生活中，并不会直接摄入如此高剂量的含铝食品。同时实验所采用的“含铝化合物”并非膳食中常见的硫酸铝钾与硫酸铝铵等，仅有铝元素的存在便能导致上述研究结果，还是需要铝元素与其相结合的阴离子共同作用才能产生上述结果，仍需要进一步实验来验证。
2. 含铝食品添加剂的检测技术
《食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）对可添加含铝食品添加剂的食品及其铝残留区间进行了详细的规定，同时《食品安全国家标准 食品中铝的测定》（GB 5009.182-2017）明确了食品中铝的检测方法，主要包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）及石墨炉原子吸收法等[21]。除国标规定的检测方法之外，还有部分科研人员自行开发的快速检测方法。
2.1 分光光度法
分光光度计法具有成本低廉、分析速度快、设备维护便利的优点，该方法主要采取铝离子与络合剂结合发生络合反应，并检测特定波长下吸光值的原理，因此络合剂的好坏与否关系到反应结果的稳定性与准确性。王正等[22]以碱共热为前处理条件，通过定量检测桑色素与铝离子发生络合反应所产生的黄绿色荧光，对食品中的铝离子进行快速检测，结果表明，该方法的方法检出限（MDL）和应用定量限（PQL）分别为1.49 mg/kg与4.92 mg/kg，相对标准偏差（RSD）为2.4%，具有较高的灵敏度。谭亚男等[23]认为，目前国标检测方法易受环境因素、试剂及容器污染因素干扰，导致样品测定“平行性和重复性不易保证”，鉴此开发出“微波消解法消解样品--铬天青S与铝离子反应产生蓝绿色胶束—分光光度法检测”的检测方法，MDL为0.5 mg/kg，RSD小于8%，具有高精密度、前期准备时间短、降低污染率等特点。此外，有研究认为国标检测方法只能检测食品中的铝残留，无法确定所添加的含铝食品添加剂是否为食品级添加剂，进而导致可能的健康风险。基于上述原因，黄忠意等[24]建立了基于微波电磁辐射的样品提取方法，能够直接提取含铝添加剂并进行后续分光光度检测，结果显示其平均回收率为90.6%～97.2%，RSD范围在2.1%～4.7%，均符合实验要求。在运用分光光度法进行含铝食品添加剂检测时，常见问题主要在于样品前处理步骤复杂耗时且对反应条件要求较高，具有较差的显色稳定性与准确性，仅适合铝残留较高的样品检测。因此，未来的改进思路可集中于对样品前处理步骤的简化以及对显色剂的优化。
2.2 石墨炉原子吸收法
相较于分光光度法、ICP-MS、ICP-OES等检测方法，石墨炉原子吸收法具有分析速度快、灵敏度高、检出限低的优点，适合高通量样品筛查。该方法常使用带锆盐涂层的特制石墨管，但用于检测的石墨管在高温下极易损坏，同时由于铝元素在高温下的高度活跃性导致结果稳定性较差。基于此，石红霞[25]通过使用硝酸、高压消解罐法对样品进行前处理，以硝酸镁为基体改进剂，并选择凃钽石墨管，同时选择1300 ℃、2600 ℃分别作为灰化温度、原子化温度，对石墨炉原子吸收法进行了前处理及仪器条件的优化，通过比对标准物质，该方法检测准确度达到90%以上，RSD值小于5%，结果理想。李银萍[26]则以硝酸、双氧水、微波消解罐法对样品进行前处理，并选择700 ℃、2400 ℃分别作为灰化温度、原子化温度，一方面提高了石墨管的使用寿命，另一方面在不同样本间达到了90%～110%的回收率，RSD值小于10%，具有较好的实验结果。周易枚等[27]同样采用微波消解罐法的前处理方法，但消解液选用浓硝酸，灰化温度选择1200 ℃，原子化温度选择2300 ℃，其回收率在95.60%~97.08%之间，RSD值区间为2.32%~4.64%，结果显示其方法检出限为0.163 mg/kg，较之国家标准提高了1倍。但在实际应用中，石墨炉原子吸收法则对铝的原子化具有较高要求，因此存在检测结果不稳定等问题。未来研究中不仅需要对石墨管易损耗问题进行进一步研究，还需解决由高温下高度活跃的铝原子所导致的结果稳定性差的问题。
2.3 电感耦合等离子体法
电感耦合等离子体法主要包括ICP-MS及ICP-OES，二者均具有多元素高分辨分析能力以及较高的检测精确度的优点，适合检测食品中痕量或含铝极低的铝残留[28]。电感耦合等离子体法十分适合铝残留的高通量检测，但是由于ICP-MS与ICP-OES的仪器及运行成本高昂，普及度较低[29]。当前主要的学术研究集中于利用ICP-MS或ICP-OES法对食品中的铝残留进行检测，或是改良实验条件。例如宋政等[30]通过建立以乙二胺四乙酸二钠溶液为提取剂、ICP-MS进行后续检测的方法，MDL为0.026 mg/kg，在50 mg/kg、100 mg/kg两种提取剂梯度加标的条件下RSD值为1.36%～2.58%，成功排除本底铝对实验的干扰。也有少量研究关注ICP-MS、ICP-OES之间及与其他方法之间的优劣，如泮秋立等[31]通过比较分光光度法与电感耦合等离子体质谱法两种方法间的方法线性范围、MDL、PQL、精密度和回收率等指标，指出分光光度法与电感耦合等离子体质谱法均可有效实现铝残留的检测任务，但是电感耦合等离子体质谱法在上述指标上均优于分光光度法，更适合检测大批量、低铝残留样品的检测。在ICP-MS与ICP-OES两种方法之间，ICP-OES的耐盐量较低，易出现谱线重叠干扰。安永鹏等[32]同时利用ICP-MS与ICP-OES检测粉条中的铝残留并进行结果比对，数据显示ICP-MS与ICP-OES的检出限分别为0.0008 μg/mL和0.0024 μg/mL，RSD均小于3%，二者之间的各项指标并无显著性差异，但用ICP-MS较之ICP-OES在检出限、数据稳定性及分析速度上具有优势。ICP-MS与ICP-OES相较于国标中其他的检测方法，虽然具有较高的检测精度，但是由于所用仪器昂贵，检测成本较高，因此适用于高校、科研机构等科研经费充足的单位，无法全面下沉至基层执法办案单位。
2.4 其他快速检测方法
相较于利用实验室仪器操作以检测食品中的铝残留，快速检测方法具有检测速度快、操作简单等优势，为一线执法人员现场快速检测样品中的铝残留提供了极大的便利。陈楠等[33]利用Al3+与铬天青S、十六烷基三甲基溴化铵在pH5.5的缓冲体系中形成的三元配合物颜色与Al3+含量呈正比的原理，开发出通过目视比色即可快速检测微量铝离子的试剂盒，其方法测定范围是0.01～0.50 mg/mL，具有实验条件易控制、显色速度快、溶液稳定时间长等优点。张新等[34]则开发了微波消解前处理与比色卡对照的快检试剂盒，RSD均小于5%,不同样品的加标回收率区间为91.6%～104.7%，具有试剂消耗少、操作简单等优点，适用于执法部门现场快速检测。值得注意的是，以中国知网收录的文献为例，目前此类研究仍处于初始阶段，未进入主流研究视野，现有研究可能无法满足基层实战需要，因此需要进一步加强含量添加剂快速检测方法的开发与应用。
3. 食品铝含量监测分析
3.1 全国性膳食铝暴露研究
我国自二十世纪七十年代起便有学者注意到膳食中铝与人体健康的关系，并积极引介外国研究进展至国内[35-38]，但针对全国范围的居民膳食铝暴露研究则起步较晚，相关研究及报告十分稀少。张俭波[8]利用2002年“中国居民营养与健康状况调查”中居民食物摄入量数据及2003~2007年“全国污染物监测数据”中含铝食品添加剂数据对全国居民面制品膳食铝暴露开展的评估，结果表明发酵面制品、油炸食品等均存在不同程度的铝残留超标问题，其中油条最为严重。中国国家食品安全风险评估专家委员会则于2011年专门出具了“中国居民膳食铝暴露风险评估”技术报告，并指出我国全人群平均膳食铝摄入量低于JECFA提出的PTWI（2 mg/kg体重/周），但是低年龄组、高食品消费组以及北方居民的含量均超过PTWI。总体来讲，我国膳食铝摄入量高于其他国家，其中主要原因是我国居民日常摄入的食物中铝含量过高[39]。
3.2 各地食品铝含量监测分析
不同于全国范围的居民膳食铝暴露研究文献匮乏的状况，以省、市、区为单位的居民膳食铝暴露评估则呈现较为活跃的状态，自二十世纪九十年代起便有地区开展了相关研究[40-43]。各地食品铝含量检测分析主要由本地市场监督管理局、疾病预防控制中心、出入境检验检疫局等部门联合组织开展或单独开展，主要以粮食制品铝元素的专项检测为主，例如某地“食品中重金属污染情况分析”“面制食品铝含量测定”“高含铝食品铝残留量监测”“居民铝的膳食暴露评估”“卫生指标检测结果”，或者针对特定食品如馒头、油条、粉丝、拉皮等的“铝含量调查”及“铝污染水平的风险评估”。检测食品铝含量的目的则主要在于为居民健康饮食提供指导[44]，以及为监管部门的食品监管工作提供科学参考依据[45]。根据各地抽查检测结果显示，超标类食品主要集中在油炸类面制品、即食海蜇、小麦粉及其制品等食物中，部分食品检测超标的原因主要被归结为含铝添加剂、铝色淀的超量超范围使用[46-51]。
目前，此类研究主要分为两种形式，一类是对各大市场、商店、饭店所售卖的目标食品进行随机抽样，并结合居民食物消费量进行评估。例如杨积军等[52]调查了2015年广西14个市的膳食铝暴露情况，结果显示广西居民的PTWI为0.12 mg/kg bw。姜松强等[53]于2018年在郑州进行为期一周的调查显示，面制品的PTWI在0.2332 mg/kg bw，为JECFA暂定PTWI的11.7%。采用上述短时随机抽样的研究方法的优点在于能够及时反映出所调查地区的膳食铝暴露情况，但由于采样时间较短，抽样数量较少，可能难以形成代表性。另一类研究形式则主要采用长时间的纵向研究方法，通过收集一定时间段内（通常是以年为单位）的数据进行统计，例如秦赢等[54]在对2012~2014年哈尔滨市6类食品进行膳食铝暴露调查中表明，哈尔滨市的居民平均PTWI为8.9 mg/kg bw，单项食品指标中馒头PTWI最高，为4.4 mg/kg bw。张倩等[55]则对青海省居民2015~2020年膳食铝暴露进行评估，结果显示居民总铝暴露量为0.5572 mg/kg bw（原文为每日铝暴露量，为保证全文统一便进行了换算），为PTWI的27.86%。采用纵向研究的膳食铝暴露研究具有数据量大、追踪时间长等优点，但是由于各地调查均采取“食品抽样-检测-结果除以样本数以取平均值”的研究策略，因此并不能反映每一年的膳食铝暴露情况及其变化。同时，无论是采用第一种研究方式还是第二种研究方式，在选取“居民食品摄入量”这一指标时，部分研究所采用的数据时效性均有待探讨，例如前述秦赢等[54]的研究所采用的食品消费量数据来自于“2002年中国居民营养与健康状况调查”，未考虑十年之间居民的饮食结构及不同食物的摄入量的变化。此类情况应列入研究者的考量范围，以便更精确地反映膳食铝暴露问题。
4. 结语
含铝食品添加剂的存在使得食物口感更加丰富，但无良商家无视《标准》中对食品中铝残留的规定非法超范围、超限量添加含铝食品添加剂，在触犯《中华人民共和国食品安全法》与《中华人民共和国刑法》的同时，给群众健康带来极大的安全隐患。因此，应正确把握含铝食品添加剂的允许用量与毒理学特性，并掌握合理高效的检验检测方法，在日常监测监管中做到“科学认识”“高效检测”。同时，仍应认识到现有研究的不足并加以改进，具体体现为：在未来毒理学实验中根据日常膳食摄入的含铝食品添加剂种类与剂量进行更加科学的设计；关注检测技术的优化与一线执法设备的开发；在膳食铝暴露监测中设计更加合理的评估策略，全链条加强含铝食品添加剂研究能力。
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