Optimization of Preparation Technology and Properties of Amomum tsaoko Essential Oil Microcapsule
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摘要: 草果精油易挥发、不稳定的特点限制其应用范围。为了有效提高草果精油利用率，本文对草果精油微胶囊的制备工艺进行优化并对其性质进行探究。以草果精油、乳化剂为芯材，辛烯基琥珀酸酐淀粉钠（Octenyl Succinic Anhydride Starch，OSA淀粉）、麦芽糊精、胶体为壁材，采用喷雾干燥法制备草果精油微胶囊。通过单因素和正交实验优化其制备工艺，并研究了草果精油微胶囊的物理性质、形貌特征、热稳定性。结果表明：最佳工艺配方为草果精油30%（w/w）、单，双甘油脂肪酸酯1%（w/w）、N-CREAMER 46型号OSA淀粉15%（w/w）、阿拉伯胶0.2%（w/w），喷雾干燥制备的草果精油微胶囊包埋率81.07%±3.20%，负载率64.43%±5.32%，水分含量3.40%±0.08%，复水后平均粒径（226.37±3.06） nm，微胶囊产品呈干燥粉末状，复水溶解迅速，包埋效果较好。经过同步热重差热分析，包埋后的草果精油的热稳定性得到了明显提高，扫描电镜观察草果精油微胶囊颗粒分布均匀。本研究可为喷雾干燥法制备草果精油微胶囊的工业生产提供一定技术参考。Abstract: Amomum tsaoko essential oil (AEO) has the characteristics of volatility and instability, so it is difficult to be widely used in the food industry. Therefore, the essential oil was embedded in microcapsules to improve its undesirable properties. The AEO microcapsules were prepared by spray drying utilizing AEO and emulsifier as the core materials and octenyl succinic anhydride starch (OSA starch), maltodextrin, and hydrocolloids as the wall materials. The optimal preparation process was obtained via single factor and orthogonal experiment, and the physical properties, morphology structure, thermostability were also investigated. The results showed that the optimum conditions of AEO microcapsules was as follows: AEO 30% (w/w), glycerin monostearate 1% (w/w), OSA starch (N-CREAMER 46) 15% (w/w), gum arabic 0.2% (w/w). Under these conditions, the embedding rate of AEO microcapsules was 81.07%±3.20%, loading rate was 64.43%±5.32%, water content was 3.40%±0.08%, and an average particle size was (226.37±3.06) nm after rehydration. The AEO microcapsules were a dry powder and could be dissolved fast in the water. Additionally, the thermal stability of embedded AEO was obviously improved by synchronous thermogravimetric differential thermal analysis, and scanning electron microscopy demonstrated that the particles of AEO microcapsules were dispersed equally. This work could offer technological references for the industrial production of spray-dried AEO microcapsules.
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草果（Amomum tsaoko Crevost et Lemaire）是姜科（Zingiberaceae），豆蔻属（Amomum L）多年生草本植物，茎丛生，适宜生长在海拔 1300～1800 m的林下阴湿处，植株高可达3 m，全株有辛香气，栽培或野生于疏林下，云南是我国草果的主产地，其种植面积和产量均占全国的90%以上[1]。草果全株可提取芳香油，关于草果中活性成分的研究主要集中于草果精油[2-3]。草果精油是由草果粉碎后提取的金黄色油状液体，具有特殊芳香气味。研究表明，草果精油具有抑菌[4]、抗炎[5]以及降血糖等药理活性[6-7]，具有较好的抗氧化活性[8]，特别是对于清除羟自由基和超氧阴离子自由基有着十分显著的效果[9]。但由于草果精油易挥发、不稳定、难溶于水等原因，一定程度上限制了草果精油的应用。因此可以通过微胶囊技术对草果精油进行包埋，从而提高草果精油的稳定性、水溶性，扩展草果精油的应用范围。
微胶囊技术是用高分子材料作为壁材，将液态或固态的物质进行包封的一种技术[10]。植物精油微胶囊是以植物精油作为芯材，利用壁材包埋形成的粒径在20~200 nm的球状结构[11]。在微胶囊的制备过程中，壁材需根据芯材的性能以及应用场景进行筛选，壁材也与微胶囊的稳定性及释放机制有关[12]。近年来关于微胶囊壁材的研究逐渐增加，包括壳聚糖[13]、β-环糊精[14]、海藻酸钠[15]、变性淀粉[16]和麦芽糊精[17]等。
目前，国内外关于草果精油包埋的研究较少，冯雪[9]利用β-环糊精作为壁材包埋草果精油，采用冷冻干燥法制备草果精油微胶囊，草果精油的光敏性得到改善，精油中的活性成分具有缓释效果。郭娜[18]利用离子交联结合法制备了草果精油壳聚糖微球，能够提高草果精油的稳定性。但是β-环糊精和壳聚糖作为壁材生产成本较高，不利于工业化生产。Feng等[19]利用OSA淀粉包埋肉桂精油制备了可降解膜，结果表明纳米乳液提高了薄膜的断裂伸长率和抗菌性能。OSA淀粉是天然淀粉上的羟基基团与疏水性辛烯基琥珀酸酐（OSA）上的羧基基团发生脱水缩合反应制备，因其同时具有良好的成膜性和稳定性，是理想的脂质微胶囊壁材[20]。喷雾干燥生产成本低、可连续生产[21]，是一种工业生产常用的干燥方式。喷雾干燥是将高压均质后的植物精油乳液雾化成细小的喷雾再经高温蒸发水分后得到的精油微胶囊粉末的一种工艺方法[22]。目前，国内外没有关于利用喷雾干燥法制备草果精油微胶囊的报道。
本文以草果精油为芯材，OSA淀粉、麦芽糊精为壁材，采用喷雾干燥法制备草果精油微胶囊，通过单因素及正交试验筛选较优的工艺配方，并对草果精油微胶囊的性质进行研究。该研究为制备草果精油微胶囊提供了理论依据，通过微胶囊技术提高了草果精油的稳定性和水溶性，扩大了草果精油的应用范围及经济价值，为草果精油微胶囊应用及工业化生产提供一定的理论支撑。
1. 材料与方法
1.1 材料与设备
干燥草果（特级） 福贡云能产业开发有限公司；N-CREAMER 46 OSA淀粉、N-CREAMER 3334 OSA淀粉 食品级，宜瑞安食品配料有限公司；LYCKEBY 52033 OSA淀粉 食品级，瑞典利柯碧康莱纳有限公司；麦芽糊精（食品级） 保龄宝生物股份有限公司；单，双甘油脂肪酸酯（食品级）、硬脂酰乳酸钠（食品级） 凯爱瑞配料贸易（上海）有限公司；阿拉伯胶（食品级） 法国莱科瑞；琼脂（食品级） 福建众邦海洋生物科技有限公司；卡拉胶（食品级） 绿新（福建）食品有限公司；大豆卵磷脂（食品级） 美国杜邦；无水乙醇（分析纯） 西陇科学股份有限公司
HK-08摇摆式粉碎机 广州市旭朗机械设备有限公司；NG-DF小型蒸馏装置 东莞市酿哥机械设备有限公司；H-Spray Mini喷雾干燥塔 北京霍尔斯生物科技有限公司；U-T6系列紫外可见分光光度计 屹谱仪器制造（上海）有限公司；T-25 digital高速剪切机 德国IKA公司；AMF-5微射流高压均质机 ATS安拓思纳米技术（苏州）有限公司；ZETASIZER PRO马尔文粒度仪 英国马尔文仪器公司；S-4800扫描电子显微镜 日本株式会社日立高新技术那珂事业所；LUMIIFUGE 111稳定性分析仪 兰姆（江苏）仪器有限公司；STA PT1000热分析仪 德国LINSEIS公司。
1.2 实验方法
1.2.1 草果精油提取
参考杨海艳等[8]的方法采用水蒸气蒸馏法提取草果精油：将干草果粉碎，称取2000 g干草果粉置于精油蒸馏装置中的物料挡板上，加入适量去离子水（物料与水分离），采用螺旋固定夹固定冷凝装置，将蒸馏装置在电磁炉上加热提取精油，直至分液漏斗中油相体积无变化后停止加热，冷却后收集得到草果精油。精油经过无水硫酸钠干燥后，密封储存于4 ℃的环境中。
1.2.2 草果精油乳液及微胶囊制备
称取一定量的OSA淀粉、麦芽糊精和胶体，缓慢加入70～80 ℃的去离子水中，水相溶液中固形物含量30%，置于水浴锅中加热搅拌至物料溶解，温度降至50 ℃保温；称取一定量精油和乳化剂（单，双甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、大豆卵磷脂的一种或几种）在50 ℃水浴锅中搅拌、混匀制成油相；将油相缓慢加入到剪切状态下的水相溶液中混合剪切，10000 r/min剪切10 min，混合液再经过350 bar高压均质两次得到草果精油乳液。将原料筛选后稳定性表现较好的草果精油乳液使用小型喷雾干燥机进行干燥，参照Ren等[23]的方法及实验室预实验结果进行参数设置：进风温度为（150±5） ℃，出风温度为（85±5） ℃，蠕动泵速度为15 r/min，进气率为80%，收集喷雾干燥草果精油微胶囊粉，储存于密封袋中备用。
1.2.3 草果精油微胶囊制备工艺优化
微胶囊产品包埋效果与乳液的粒径和乳液稳定性相关[24-25]，以草果精油乳液贮藏期间（1、5、10、15、20、25、30 d）的粒径分布、乳液粒径稳定性为考察指标，考察不同壁材及乳化剂对乳液稳定性的影响，初步筛选出较优的微胶囊乳化体系配方。再通过单因素及正交试验，考察喷雾干燥后精油微胶囊的相关指标，优化草果微胶囊的包埋工艺。
1.2.3.1 变性淀粉的选择及单因素实验
固定试验条件：单，双甘油脂肪酸酯（Mono-diglycerides of fatty acids，MDFA）1%（w/w），阿拉伯胶0.2%（w/w），精油添加量30%（w/w），以不同型号的OSA淀粉作为壁材进行包埋试验，考察宜瑞安N-CREAMER 46、N-CREAMER 3334和瑞典LYCKEBY 52033三种型号的OSA淀粉对草果精油乳液贮藏期间内粒径分布、乳液粒径稳定性的影响，按照下表1设计配方进行试验。以筛选出的OSA淀粉为原料，其他试验条件不变，OSA淀粉添加量（5%、10%、15%、20%、25%）作为变量，喷雾干燥后，考察OSA淀粉含量对微胶囊包埋率及负载率的影响。
表 1 OSA淀粉试验配方设计Table 1. Experimental formula design of OSA starch原辅料名称 添加量（%） 无淀粉 N-CREAMER 46组 N-CREAMER 3334组 LYCKEBY 52033组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 N-CREAMER 46 0.00 15.00 0.00 0.00 N-CREAMER 3334 0.00 0.00 15.00 0.00 LYCKEBY 52033 0.00 0.00 0.00 15.00 单，双甘油脂肪酸酯 1.00 1.00 1.00 1.00 阿拉伯胶 0.20 0.20 0.20 0.20 麦芽糊精 68.80 53.80 53.80 53.80 1.2.3.2 乳化剂的选择
固定试验条件：N-CREAMER 46型号OSA淀粉15%（w/w），阿拉伯胶0.2%（w/w），精油添加量为30%（w/w），考察MDFA、硬脂酰乳酸钠（Sodium Stearoyl Lactylate，SSL）、大豆卵磷脂（Soybean Lecithin，SL）对草果精油乳液贮藏期间内乳液粒径分布、乳液粒径稳定性的影响，按照表2设计配方进行试验。
表 2 乳化剂试验配方设计Table 2. Experimental formula design of emulsifier原辅料名称 添加量（%） 无乳化剂 MDFA组 MDFA+SSL组 SL组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 OSA淀粉 15.00 15.00 15.00 15.00 GM 0.00 1.00 0.80 0.00 SSL 0.00 0.00 0.20 0.00 SL 0.00 0.00 0.00 1.00 阿拉伯胶 0.20 0.20 0.20 0.20 麦芽糊精 54.80 53.80 53.80 53.80 1.2.3.3 胶体的选择及单因素实验
固定试验条件：N-CREAMER 46型号OSA淀粉15%（w/w），MDFA 1%（w/w），精油添加量为30%（w/w），添加不同胶体，考察阿拉伯胶、卡拉胶、琼脂对草果精油乳液贮藏期间内乳液粒径分布、乳液粒径稳定性的影响，按照下表3设计配方进行试验。选择筛选出的胶体，其他试验条件不变，胶体添加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）作为变量，喷雾干燥后，考察胶体含量对微胶囊包埋率及负载率的影响。
表 3 胶体试验配方设计Table 3. Experimental formula design of colloid原辅料名称 添加量（%） 无胶体 阿拉伯胶组 卡拉胶组 琼脂组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 OSA淀粉 15.00 15.00 15.00 15.00 乳化剂 1.00 1.00 1.00 1.00 阿拉伯胶 0.00 0.20 0.00 0.00 卡拉胶 0.00 0.00 0.20 0.00 琼脂 0.00 0.00 0.00 0.20 麦芽糊精 54.00 53.80 53.80 53.80 1.2.3.4 精油添加量单因素实验
固定试验条件：N-CREAMER 46型号OSA淀粉15%（w/w），MDFA 1%（w/w），阿拉伯胶0.2%（w/w），其余为麦芽糊精，以精油添加量（10%、20%、30%、40%、50%）作为变量，考察精油添加量对微胶囊包埋率及负载率的影响。
1.2.3.5 正交试验设计
在单因素实验基础上，以OSA淀粉添加量（A）、阿拉伯胶添加量（B）、精油添加量（C）为因素，以包埋率和负载率为响应值，进一步优化草果精油微胶囊制备工艺。正交因素水平表见表4。
表 4 正交因素及水平表Table 4. Orthogonal factors and levels table水平 因素 A OSA淀粉添加量（%） B 阿拉伯胶添加量（%） C 精油添加量（%） 1 5.00 0.10 20.00 2 10.00 0.20 30.00 3 15.00 0.30 40.00 1.2.3.6 正交试验综合评分标准
为了更准确地反映草果精油的包埋效果，以微胶囊包埋率和负载率作为评价指标，用综合评分法进行评定[26]，根据式（1）计算综合评分，采用专家咨询权数法（特尔斐法）[27]确定权重k值，包埋率是评价微胶囊包埋效果的重要参数，它表示微胶囊中被包埋的精油占总油的比值，其数值越高说明包埋性越好，精油利用率越高，故拟定该指标权重为0.6；负载率表示微胶囊所负载的总油占精油初始添加量的比值，该数值主要反映在制备工艺中被包埋精油相较于理论精油量的变化，对微胶囊最终产品质量也有一定影响，故拟定该指标权重为0.4，将两个指标乘以相应的权重系数再相加得到综合评分。
综合评分=k1×指标1+k2×指标2 (1) 1.2.4 草果精油乳液稳定性研究
1.2.4.1 草果精油乳液粒径检测
参考Hu等[28]的方法并进行修改，将乳液用蒸馏水稀释500倍，乳液粒径分布采用Zetasizer Pro纳米粒度及 ZETA电位分析仪进行测定，OSA淀粉折射率为1.51，测试温度为25 ℃。
1.2.4.2 乳液离心稳定性的测定
乳液稳定性分析通过LUMIIFUGE 111稳定性分析仪进行分析。2 mm的PC管中加入乳液至刻度线，设置转速为2000 r/min，每间隔30 s进行一次测量，记录150次数据绘制稳定性图谱。
1.2.5 草果精油微胶囊性质研究
1.2.5.1 微胶囊产品包埋率和负载率的测定
参考黎汉清等[29]的方法并进行修改，用无水乙醇配制梯度浓度的草果精油-乙醇溶液；对草果精油-乙醇溶液进行全波段扫描，确定草果精油的最大吸收波长为303 nm，在草果精油最大吸收波长处测定其不同浓度时的吸光度，以无水乙醇作为空白对照，绘制标准曲线，所得标准曲线方程为y=6.76768x−0.02725（R2=0.9996）。依据草果精油-乙醇标准曲线分别计算总油质量（m1）和表面油质量（m2），取0.01 g微胶囊粉末加1 mL无水乙醇超声处理20 min，静置1 h后，再超声20 min后进行过滤，调整稀释倍数在303 nm下测定吸光值y，带入标准曲线方程中可得精油浓度x1，通过式（2）计算m1；取0.01 g微胶囊粉末加1 mL无水乙醇洗涤后过滤，调整稀释倍数在303 nm下测定吸光值y，带入标准曲线方程中可得精油浓度x2，通过公式（3）计算m2。
m1=x1×A (2) m2=x2×A (3) 式中：A表示稀释倍数。
根据下列公式计算草果精油微胶囊的包埋率与负载率：
负载率(%)=m1M×100 (4) 包埋率(%)=m1−m2m1×100 (5) 式中：M表示微胶囊中添加精油的初始总质量，mg；m1表示微胶囊中测量出的精油总质量，mg；m2表示微胶囊表面精油质量，mg。
1.2.5.2 微胶囊水分含量测试
水分含量按照 GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》进行测定。
1.2.5.3 热稳定性分析
参考江连洲等[30]的方法并进行修改，将装有15 mg样品的氧化铝坩埚放入热分析仪中，设置升温速率为10 ℃/min，氮气流速恒定为20 mL/min，升温范围为30~600 ℃，以空氧化铝坩埚作对照。
1.2.5.4 扫描电子显微镜
在样品台贴上一层导电双面胶，将少量微胶囊粉末附于导电胶上并用洗耳球吹去多余的粉末，样品喷金后设置加速电压10 kV，在放大倍数为1000倍、5000倍、10000倍下观察微胶囊粉末的表面形态结构。
1.3 数据处理
所有试验均进行3次平行实验，采用Origin 2021、WPS Excel和IBM SPSS Statistics 25分析处理数据，采用Origin 2021和稳定分析仪自带软件进行制图。
2. 结果与分析
2.1 原料筛选及单因素实验结果
良好的乳液稳定性是制备微胶囊的重要指标之一[31]，平均粒径及粒径分布情况可以体现乳液的稳定性[32]，乳液粒径越小，喷雾干燥时分散更均匀，纳米级乳液经喷雾干燥得到的微胶囊具有良好的溶解性和分散性[24]。先以乳液稳定性作为考察指标，筛选合适的原料配方，再以不同原料添加量作为变量，考察添加量对微胶囊包埋率的影响。
2.1.1 变性淀粉的确定
如图1a所示，不添加OSA淀粉、N-CREAMER 46、LYCKEBY 52033的试验组具有较好的单峰分布。N-CREAMER 3334组粒径分布为双峰分布，粒径分布范围不均一，且随着贮藏时间延长粒径有明显增大趋势。无淀粉组和LYCKEBY 52033组虽然呈现单峰分布，但其平均粒径较大；由图1b可知，乳液粒径随着贮藏时间延长粒径有明显增大趋势，N-CREAMER 46试验组粒径具有良好的正态分布且分布集中，平均粒径在230 nm左右，贮藏期间粒径增长幅度最小。结果表明，N-CREAMER 46型号的OSA淀粉制备的乳液更稳定性。
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利用稳定性分析仪分析添加不同OSA淀粉制备的草果精油乳液稳定性，结果如图2所示。分析稳定性图谱，高密度红色线条表示乳状液中颗粒沉淀缓慢，可均匀分散于乳液中，即具有较好的分散稳定性[33]。图2中无OSA淀粉组和N-CREAMER 3334组出现了较稀疏的红色线条，表示样品离心较短时间即出现了油水分离，透光率增大速率较快，乳液离心稳定性差；N-CREAMER 46试验组在离心过程中透光率变化最小，说明该组草果精油乳液油水结合能力强，具有更好的稳定性，这与粒径和储存稳定性分析得出的结果一致。
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图 2 不同OSA淀粉对乳液离心稳定性的影响Figure 2. Effect of modified starch on centrifugal stability of emulsion通过检测OSA淀粉的辛烯基琥珀酸酐基团含量以及OSA淀粉颗粒性状分析不同型号OSA淀粉乳化性能差异的原因。检测结果：N-CREAMER 46 OSA淀粉基团含量为2.90%、N-CREAMER 3334 OSA淀粉基团含量为3.3%、LYCKEBY 52033 OSA淀粉基团含量为5.19%。OSA淀粉中辛烯基琥珀酸基团含量代表淀粉中羟基被取代的情况，根据文献报道，一般取代度越大，OSA淀粉的乳化活性越大[34]。这与本试验结果不符。通过扫描电子显微镜观察OSA淀粉的形态，结果如图3所示。N-CREAMER 46 OSA淀粉与其他两种型号淀粉有着明显的区别，N-CREAMER 46 OSA淀粉保持着较完整的淀粉颗粒形态，其余两种淀粉呈现碎片化的状态，推测已成为糊精状态。这与使用过程一致，N-CREAMER 46 OSA淀粉较难溶解，黏度较高，成膜性较好，可在精油液滴的油水界面上形成更加致密的包裹层，从而有效阻止分散相液滴发生絮凝、聚集和合并等现象[35]。
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图 3 不同型号OSA淀粉的扫描电镜图（100 μm）注：（a）N-CREAMER 46型号变性淀粉；（b）LYCKEBY 52033型号变性淀粉；（c）N-CREAMER 3334型号变性淀粉。Figure 3. SEM images of different types of OSA starch (100 μm)OSA淀粉添加量的单因素实验结果如图4所示，OSA淀粉添加量在5%~25%范围内，随着OSA淀粉添加量增加，包埋率增加，添加量为15%~25%时包埋率变化不显著；OSA淀粉添加量在10%~25%时，负载率变化不显著。考虑到OSA淀粉使用量增大会导致微胶囊生产成本上升，所以OSA淀粉的最佳添加量为15%。
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2.1.2 乳化剂的确定
如图5a所示，无乳化剂、MDFA和MDFA+SSL组均有良好的单峰分布，在图5b中无乳化剂和SL组随着贮藏时间延长，乳液的平均粒径变化明显；GM组呈正态分布的平均粒径最小，并且贮藏期间平均粒径的变化较小，说明该乳液具有较好的物理稳定性和贮藏稳定性[36]。
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图 5 不同乳化剂对粒径分布与贮藏期平均粒径的影响Figure 5. Effects of different emulsifiers on particle size distribution and average particle size during storage根据图6可知，无乳化剂组、MDFA+SSL组和SL组在离心力的作用下均发生了明显分层现象，透光率增大，而MDFA组具有较好的离心稳定性，这与其粒径和储存稳定性分析的结果相一致。MDFA是目前世界范围内应用最广泛的食品乳化剂之一，在本试验中，MDFA可能与OSA发生协调作用，能够与精油相互作用形成一种复合体，经过均质分散后在油水界面上形成界面膜，降低表面张力，从而使草果精油乳液保持稳定，但MDFA可看作一种极性类脂化合物，亲油相较强，添加量过多会形成油包水（W/O）结构，破坏乳液稳定性[37]。因此根据生产经验，MDFA的最佳添加量为1%。
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图 6 不同乳化剂对乳液离心稳定性的影响Figure 6. Effect of different emulsifiers on centrifugal stability of emulsion2.1.3 胶体的确定
如图7a所示，阿拉伯胶、卡拉胶和琼脂试验组均有较好的单峰分布。由图7b可知，随着贮藏时间延长，无胶体和卡拉胶试验组粒径变化明显，阿拉伯胶和琼脂试验组粒径变化较小，琼脂试验组在贮藏期间粒径稍大于阿拉伯胶组。阿拉伯胶是一种天然胶，具有良好的乳化性，阿拉伯胶在水溶液中表现出高溶解性和低粘度，这些特点都有利于喷雾干燥法制备微胶囊[38-39]。
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图 7 不同胶体对粒径分布与贮藏期平均粒径的影响Figure 7. Effects of different colloids on particle size distribution and average particle size during storage结合图8不同胶体离心稳定性试验结果显示，琼脂作为稳定剂时的乳化体系更稳定，这与陈义勇等[40]以琼脂和明胶作为胶体制备花生乳液考察乳液稳定性结果一致。这可能是因为琼脂黏度大于阿拉伯胶，形成的界面膜更加稳固，但黏度过大不利于喷雾，因此选择阿拉伯胶进一步试验。
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图 8 不同胶体对乳液离心稳定性的影响Figure 8. Effect of different colloids on centrifugal stability of emulsion由图9实验结果可知，阿拉伯胶添加量在0.2%~0.5%范围内，对微胶囊包埋率的影响不显著；当胶体添加量大于0.3%时，负载率显著降低（P<0.05），且在实验过程中发现乳液粘度增大，精油分散效果不好，喷雾过程雾化效果差，干燥损耗较大，因此胶体的添加量选择0.2%。
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图 9 胶体添加量对包埋率及负载率的影响Figure 9. Effects of colloid addition on embedding rate and loading rate2.1.4 精油添加量单因素实验结果
由图10可知，精油添加量10%~30%对微胶囊包埋率影响不显著，添加量40%时包埋率显著降低（P<0.05），这表明精油添加量过高，挥发损耗越多，微胶囊包埋率越低；当精油添加量50%时，制备过程中精油会在乳液表面析出，不能完全乳化；而精油添加量小于30%时，由于机械损耗和壁材空囊等原因导致负载率较低。所以，精油添加量选择30%。
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图 10 精油添加量对包埋率及负载率的影响Figure 10. Effects of essential oil addition on embedding rate and loading rate2.2 正交试验结果
由正交试验结果（表5）可知，最佳制备草果精油微胶囊的原料配比为A3B2C2，综合评分为74.41，即N-CREAMER 46 OSA淀粉15%（w/w），阿拉伯胶0.2%（w/w），精油添加量30%（w/w）。根据极差值分析可知，各因素对草果精油微胶囊的包埋效果影响大小依次为OSA淀粉添加量>精油添加量>阿拉伯胶添加量。在最佳制备工艺参数下进行验证试验，3次试验得到的草果精油微胶囊的平均包埋率为80.97%±3.18%，平均负载率为60.95%±4.30%。
表 5 草果精油微胶囊正交试验结果Table 5. Results of orthogonal test of microencapsulation of Amomum tsaoko essential oil实验号 因素水平 包埋率（%） 负载率（%） 综合评分 A B C 1 3 3 1 84.83 44.35 68.64 2 1 2 3 51.01 38.89 46.16 3 3 1 3 55.38 63.75 58.73 4 1 3 2 78.65 30.50 59.39 5 2 3 3 74.02 37.02 59.22 6 3 2 2 81.07 64.43 74.41 7 2 2 1 83.31 59.30 73.71 8 2 1 2 76.88 53.38 67.48 9 1 1 1 77.56 11.40 51.10 k1 52.73 59.65 54.10 k2 66.83 63.95 67.48 k3 66.84 62.81 64.83 R 14.11 4.3 13.38 采用SPSS对正交结果进行方差分析，结果见表6。由表6可知，对草果精油微胶囊包埋系数影响大小依次为A>C>B，三个因素对草果精油微胶囊包埋系数影响均为显著（P<0.05）。
表 6 正交试验结果方差分析表Table 6. Analysis of variance of orthogonal test results方差来源 平方和 自由度 均方 F P A 1194.05 2 597.02 114.66 0.000 B 89.13 2 44.57 8.56 0.002 C 902.51 2 451.26 86.67 0.000 误差 104.14 20 5.21 总计 2289.83 27 2.3 微胶囊性质分析
2.3.1 微胶囊物理性质
根据正交试验得出的最优配方A3B2C2制备草果精油微胶囊产品如图11所示，微胶囊产品呈白色粉末状，包埋率81.07±3.20%，水分含量3.40±0.08%，水分含量低于4%可以有效抑制微生物生长以及防止微胶囊结块[41]，微胶囊呈粉末状，流动性好，具有较好的复水溶解性，微胶囊复水后平均粒径（226.37±3.06） nm。
2.3.2 热重分析结果
草果精油微胶囊、草果精油、壁材的热重分析如图12所示，草果精油在70 ℃时开始有明显质量损失，至200 ℃精油完全分解，质量趋近于0%；经喷雾干燥后的草果精油微胶囊由于壁材的保护，在加热至200 ℃时质量损失约为6.3%，壁材失重曲线类似较为平缓，说明壁材在该温度下不会分解[42]，可推测6.3%为微胶囊中水分及一些易挥发物质的散失；在200~333 ℃时，微胶囊失重明显且失重率大于壁材，可能是微胶囊中壁材发生破裂，导致芯材溢出分解，说明微胶囊在200 ℃以内具有一定热稳定性[43]；333~476 ℃时，失重速率变缓。王凯等[44]的研究表明OSA淀粉的热分解温度在300 ℃附近，故推测333 ℃可能是麦芽糊精和OSA淀粉碳化分解的温度，由图12可知333 ℃时壁材的失重速率明显加快，表明微胶囊结构开始破坏[45]，直到476 ℃后质量趋于0%，说明微胶囊已全部分解。根据以上分析可知，草果精油经微胶囊化后热稳定性得到明显提高。
2.3.3 扫描电镜结果
喷雾干燥制备的微胶囊粉末喷金后在扫描电子显微镜下观察，结果如图13所示：草果精油微胶囊呈独立的球形结构，表面没有出现裂纹及破损情况，但有明显的凹陷情况，凹痕是喷雾干燥微胶囊化产品普遍具有的特征[46]，这是可能是由于乳液滴在喷雾干燥过程中因高温作用导致水分蒸发不均匀引起的，温礼馨等[47]在用喷雾干燥法制备薰衣草精油微胶囊时也发生了不同程度的凹陷现象。将微胶囊放大10000倍，可以看到规则的球形结构，表面光滑，囊壁完整，说明草果精油被壁材包埋。
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图 13 喷雾干燥草果精油微胶囊扫描电镜图Figure 13. Scanning electron microscope of spray-dried microencapsulation of Amomum tsaoko essential oil3. 结论
本试验以草果精油为芯材，OSA淀粉、麦芽糊精为壁材，阿拉伯胶作为稳定剂，采用喷雾干燥法制备了草果精油微胶囊。通过离心稳定性筛选了稳定性较好的乳液配方，采用单因素及正交实验优化了微胶囊生产工艺，结合微胶囊物理性质、扫描电子显微镜、热重分析对微胶囊性质进行表征。喷雾干燥制备的草果精油微胶囊平均包埋率81.07%，平均负载率为64.43%，水分含量3.40%，水溶性良好，复水后平均粒径22（226.37±3.06） nm；扫描电子显微镜显示喷雾干燥得到的草果精油微胶囊是光滑无裂痕的球状结构，微胶囊表面有凹陷，微胶囊颗粒大小不均匀，有聚集现象；经包埋后的草果精油微胶囊热稳定性得到明显提高。
综上所述，本试验通过喷雾干燥法制备的草果精油微胶囊有效提高了草果精油的水溶性、热稳定性，扩展了草果精油的应用场景，提高了草果的经济价值，同时也掩盖了草果特有的气味。在原料选材及工艺优化中充分考虑了成本问题，制备了性能良好的微胶囊产品，可为工业生产提供一定技术参考。
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图 2 不同OSA淀粉对乳液离心稳定性的影响
Figure 2. Effect of modified starch on centrifugal stability of emulsion
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图 3 不同型号OSA淀粉的扫描电镜图（100 μm）
注：（a）N-CREAMER 46型号变性淀粉；（b）LYCKEBY 52033型号变性淀粉；（c）N-CREAMER 3334型号变性淀粉。
Figure 3. SEM images of different types of OSA starch (100 μm)
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图 5 不同乳化剂对粒径分布与贮藏期平均粒径的影响
Figure 5. Effects of different emulsifiers on particle size distribution and average particle size during storage
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图 6 不同乳化剂对乳液离心稳定性的影响
Figure 6. Effect of different emulsifiers on centrifugal stability of emulsion
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图 7 不同胶体对粒径分布与贮藏期平均粒径的影响
Figure 7. Effects of different colloids on particle size distribution and average particle size during storage
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图 8 不同胶体对乳液离心稳定性的影响
Figure 8. Effect of different colloids on centrifugal stability of emulsion
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图 9 胶体添加量对包埋率及负载率的影响
Figure 9. Effects of colloid addition on embedding rate and loading rate
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图 10 精油添加量对包埋率及负载率的影响
Figure 10. Effects of essential oil addition on embedding rate and loading rate
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图 13 喷雾干燥草果精油微胶囊扫描电镜图
Figure 13. Scanning electron microscope of spray-dried microencapsulation of Amomum tsaoko essential oil
表 1 OSA淀粉试验配方设计
Table 1 Experimental formula design of OSA starch
原辅料名称 添加量（%） 无淀粉 N-CREAMER 46组 N-CREAMER 3334组 LYCKEBY 52033组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 N-CREAMER 46 0.00 15.00 0.00 0.00 N-CREAMER 3334 0.00 0.00 15.00 0.00 LYCKEBY 52033 0.00 0.00 0.00 15.00 单，双甘油脂肪酸酯 1.00 1.00 1.00 1.00 阿拉伯胶 0.20 0.20 0.20 0.20 麦芽糊精 68.80 53.80 53.80 53.80 
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表 2 乳化剂试验配方设计
Table 2 Experimental formula design of emulsifier
原辅料名称 添加量（%） 无乳化剂 MDFA组 MDFA+SSL组 SL组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 OSA淀粉 15.00 15.00 15.00 15.00 GM 0.00 1.00 0.80 0.00 SSL 0.00 0.00 0.20 0.00 SL 0.00 0.00 0.00 1.00 阿拉伯胶 0.20 0.20 0.20 0.20 麦芽糊精 54.80 53.80 53.80 53.80
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表 3 胶体试验配方设计
Table 3 Experimental formula design of colloid
原辅料名称 添加量（%） 无胶体 阿拉伯胶组 卡拉胶组 琼脂组 草果精油 30.00 30.00 30.00 30.00 OSA淀粉 15.00 15.00 15.00 15.00 乳化剂 1.00 1.00 1.00 1.00 阿拉伯胶 0.00 0.20 0.00 0.00 卡拉胶 0.00 0.00 0.20 0.00 琼脂 0.00 0.00 0.00 0.20 麦芽糊精 54.00 53.80 53.80 53.80
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表 4 正交因素及水平表
Table 4 Orthogonal factors and levels table
水平 因素 A OSA淀粉添加量（%） B 阿拉伯胶添加量（%） C 精油添加量（%） 1 5.00 0.10 20.00 2 10.00 0.20 30.00 3 15.00 0.30 40.00
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表 5 草果精油微胶囊正交试验结果
Table 5 Results of orthogonal test of microencapsulation of Amomum tsaoko essential oil
实验号 因素水平 包埋率（%） 负载率（%） 综合评分 A B C 1 3 3 1 84.83 44.35 68.64 2 1 2 3 51.01 38.89 46.16 3 3 1 3 55.38 63.75 58.73 4 1 3 2 78.65 30.50 59.39 5 2 3 3 74.02 37.02 59.22 6 3 2 2 81.07 64.43 74.41 7 2 2 1 83.31 59.30 73.71 8 2 1 2 76.88 53.38 67.48 9 1 1 1 77.56 11.40 51.10 k1 52.73 59.65 54.10 k2 66.83 63.95 67.48 k3 66.84 62.81 64.83 R 14.11 4.3 13.38
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表 6 正交试验结果方差分析表
Table 6 Analysis of variance of orthogonal test results
方差来源 平方和 自由度 均方 F P A 1194.05 2 597.02 114.66 0.000 B 89.13 2 44.57 8.56 0.002 C 902.51 2 451.26 86.67 0.000 误差 104.14 20 5.21 总计 2289.83 27
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