Optimization of Ultrasonic Assisted Enzymatic Extraction Process and Analysis of Physicochemical Properties of Dietary Fiber from Camellia oleifera Meal
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摘要: 膳食纤维（Dietary Fiber，DF）具有很多生理功能及突出的应用前景，而可溶性膳食纤维（Soluble Dietary Fiber，SDF）的生理特性要优于不溶性膳食纤维（Insoluble Dietary Fiber，IDF）。为提高油茶粕DF中SDF的得率，以SDF得率作为评价指标，采用超声辅助酶法，通过单因素实验对酶添加量、超声时间、超声功率、料液比四个因素进行研究，并在单因素实验的基础上进行响应面优化试验，并对得到的DF进行理化性质及结构分析。结果表明，最佳提取工艺为酶添加量0.2%、超声时间31 min、超声功率210 W、料液比1:23 g/mL，SDF得率为12.43%，此时IDF得率为68.39 %。油茶粕总膳食纤维（Total Dietary Fibre，TDF）的持水力为4.36 g/g、持油力为3.67 g/g、膨胀力为6.83 mL/g，胆固醇吸附率在pH2时为5.79 mg/g，pH7时为8.38 mg/g，葡萄糖吸附率为11.49 mg/g。通过结构表征的分析推测油茶粕TDF中含有木质素、纤维素、半纤维素及糖类物质，TDF表面疏松多孔、凹凸不平，粒径为50.699 nm。本研究提高了SDF得率，证明油茶粕TDF具有较好的理化性质及结构，为提高油茶粕的附加价值提供了参考。Abstract: Dietary fiber has many physiological functions and outstanding application prospects, while the physiological characteristics of soluble dietary fiber are better than that of insoluble dietary fiber. In order to improve the camellia meal in DF SDF yield, SDF yield as evaluation index, the ultrasonic assisted enzymatic, through the single factor experiments of enzyme, ultrasonic time, ultrasonic power, material liquid than four factors were studied, and based on single factor experiments, response surface optimization experiment, and the DF of get the physical and chemical properties and structure analysis. The results showed that the optimal extraction conditions were as follows: Enzyme dosage 0.2%, ultrasonic time 31 min, ultrasonic power 210 W, solid-liquid ratio 1:23 g/mL, SDF yield was 12.43%, IDF yield was 68.39%. The total dietary fibre (TDF) holding capacity, oil holding capacity and swelling capacity were 4.36 g/g, 3.67 g/g and 6.83 mL/g, respectively. The adsorption rate of cholesterol was 5.79 mg/g at pH2 and 8.38 mg/g at pH7. The adsorption rate of glucose was 11.49 mg/g. Through the analysis of structure characterization, it was speculated that the TDF of Camellia oleifera meal contains lignin, cellulose, hemicellulose and sugars. The surface of TDF was porous and uneven, and the particle size was 50.699 nm. This study improved the yield of SDF and proved that TDF of Camellia oleifera meal had good physical and chemical properties and structure, which would provide reference for improving the added value of Camellia oleifera meal.
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膳食纤维（Dietary Fiber，DF）作为第七大营养素，有着突出的应用前景[1]。IDF在自然界中的占比为90%以上，而SDF的生理特性要优于IDF，SDF含量在10%以上更好。油茶（Camellia oleifera）广泛分布于亚洲热带和亚热带地区，是世界四大木本油料树种之一[2-3]。油茶粕（Camellia oleifera meal）为油茶籽制油后的副产物，营养价值高，然而由于开发强度不足而造成了资源浪费[4-5]。从油茶粕中提取膳食纤维，不仅提高了油茶粕的附加价值，带来经济效益，还可以避免资源浪费和环境污染。
目前提高SDF含量的方法主要有物理法、化学法和生物法[6]。李怡杰等[7]使用微波法提取油茶粕SDF的得率为12.55%，低于卢忠英等[8]用微波辅助酶法提取SDF的得率，陈晓媛[9]用突变菌株发酵提取油茶粕SDF得率为3.81%，持水力和膨胀力分别为2.50 g/g和0.88 mL/g，均低于李怡杰等[7]提取得到的IDF。马力等[10]提取得到的油茶粕膳食纤维溶胀性与持水力最高，但都未对提取的油茶粕膳食纤维理化性质及结构表征进行综合分析。
酶法提取DF条件温和环保，纤维素酶可降低DF分子量，增加SDF含量[11]。超声波处理操作简单，可破坏多糖的化学键，影响聚合物的形态和结构，使组织疏松，活性成分更好的溶解[12]。在适当的条件下使用超声波处理可提高酶的活性，研究发现在17.33 W/cm2的超声条件下处理30 min后，纤维素酶活性比原来提高约25%[13]。本实验采用超声辅助酶法对油茶粕进行处理来提高SDF得率，并对其提取工艺进行优化，获得高品质膳食纤维，之后对TDF的理化性质及结构表征进行综合分析。本实验酶用量少，提取时间较短，可减少经济与时间成本，为油茶粕的综合利用提供理论依据。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
油茶粕 重庆秀山提供（由实验室经脱茶皂素处理）；纤维素酶（1×105 U/g） 和氏璧生物科技有限公司；碱性蛋白酶（200 U/mg）、葡萄糖、胆固醇标准品、α-淀粉酶（150 U/mg） 上海源叶生物科技有限公司；其它试剂均为国产分析纯；石油醚（沸程为30~60 ℃） 天津市富宇精细化工有限公司。
KQ-300DE型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；JSM-7500F扫描电镜 日本JEOL公司；Spectrum 400傅里叶红外光谱 美国Thermo Nicolet公司；Zetapals激光粒度仪 美国布鲁克海文仪器有限公司；UV-5500PC型紫外可见分光光度计 上海元析仪器有限公司；SJ-3F型pH计 上海圣科仪器设备有限公司；HY-200标准筛（60目） 北京祥宇伟业仪器设备有限公司；JA2003分析天平 上海良平仪器仪表有限公司；RE-52旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器公司；RT-6000型酶标仪 深圳雷杜生命科学有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 原料预处理
将油茶籽粕脱脂（浸泡于石油醚中24 h）并蒸干溶剂，脱蛋白（料液比1:10 g/mL；碱性蛋白酶1.0 %；pH9；1.5 h；60 ℃）脱淀粉（α-淀粉酶1.0%；pH6；1.5 h；60 ℃），浓缩后加入四倍95%乙醇醇沉2 h抽滤，将预处理后得到的固体烘干粉碎并过60目筛，储存在干燥器中备用。
1.2.2 膳食纤维制备工艺
将一定比例的纤维素酶加入经过预处理后的油茶粕粉，用蒸馏水调节超声酶解料液比，选择适宜的酶解条件进行超声酶解处理。处理一段时间后高温灭酶并离心，上清液加入4倍体积的乙醇醇沉2 h过滤干燥可得SDF，沉淀用乙醇和丙酮洗涤并干燥可得IDF，两者混合则为TDF。
1.2.3 单因素实验
1.2.3.1 酶添加量的影响
在pH5.5、温度55 ℃、超声时间30 min、超声功率240 W、料液比1∶25 g/mL的条件下探究不同酶添加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）对SDF得率的影响。
1.2.3.2 超声时间的影响
确定酶添加量为0.2%，其他条件同上，探究不同超声时间（10、20、30、40、50 min）对SDF得率的影响。
1.2.3.3 超声功率的影响
确定酶添加量为0.2%，超声时间为30 min，其他条件同上，探究不同超声功率（150、180、210、240、270 W）对SDF得率的影响。
1.2.3.4 料液比的影响
确定酶添加量为0.2%，超声时间为30 min，超声功率为210 W，其他条件同上，探究不同料液比（1:15、1:20、1:25、1:30、1:35 g/mL）对SDF得率的影响。
1.2.4 响应面试验
以酶添加量（A）、超声时间（B）、超声功率（C）、料液比（D）四个因素，SDF得率为响应值进行响应面试验，采用 Design Expert 2018软件建立四因素三水平试验，因素水平如表1所示。
表 1 响应面条件优化试验因素水平Table 1. Response surface condition optimization test factor level因素 水平 −1 0 1 A：酶添加量（%） 0.1 0.2 0.3 B：超声时间（min） 20 30 40 C：超声功率（W） 180 210 240 D：料液比（g/mL） 1:20 1:25 1:30 1.2.5 得率测定
1.2.5.1 SDF得率计算
SDF得率(%)=M0M1×100 (1) 式中：M0表示SDF干重，g；M1表示样品干重，g。
1.2.5.2 IDF得率计算
IDF得率(%)=M0M1×100 (2) 式中：M0表示IDF干重，g；M1表示样品干重，g。
1.2.6 理化性质测定
1.2.6.1 持水力测定
按料液比1:25 g/mL将TDF样品与水加入离心管中，37 ℃搅拌1h后于4000 r/min的条件下离心15 min，弃上清液并将离心管壁上多余水分吸干后称量其重量。
WHC(g/g)=M1−M2M0 (3) 式中：WHC表示持水力，g/g；M1表示吸水后样品及离心管质量，g；M2表示离心管质量，g；M0表示样品质量，g。
1.2.6.2 持油力测定
按TDF样品质量与油的体积1:25的比例加入离心管中，37 ℃搅拌1 h后于4000 r/min的条件下离心15 min，弃上层油后用吸干管壁多余油后称重。
OHC(g/g)=M1−M2M0 (4) 式中：OHC表示持油力，g/g；M1表示吸油后样品及离心管质量，g；M2表示离心管质量，g；M0表示样品质量，g。
1.2.6.3 膨胀力测定
将0.40 g TDF样品加入10 mL量筒中并记录干样体积，在量筒中加入8 mL蒸馏水并搅拌均匀，于室温条件下静置24 h，记录膨胀后的体积。
SC(mL/g)=V1−V0M (5) 式中：SC表示持油力，mL/g；V0表示膳食纤维干样体积，mL；V1表示膳食纤维膨胀后体积，mL；M表示样品质量，g。
1.2.6.4 胆固醇吸附率测定
参照文献[14]中的方法绘制胆固醇标准曲线。取市售鸡蛋蛋黄加九倍体积去离子水后混合均匀，在离心管中加入50 mg的TDF及15 mL蛋黄液，使用NaOH和HCl溶液将pH分别调至2.0及7.0来分别模拟胃和肠道环境，37 ℃搅拌2 h后 4000 r/min离心20 min，取上清液检测并计算胆固醇含量，实验做空白对照，按式（6）计算胆固醇吸附率。
胆固醇吸附率(mg/g)=A1−A0M (6) 式中：A0表示膳食纤维吸附后胆固醇含量，mg；A1表示膳食纤维吸附前胆固醇含量，mg；M表示样品质量，g。
1.2.6.5 葡萄糖吸附率测定
用DNS法制备葡萄糖标准曲线[14]，配制浓度为0.1 mmol/mL，pH为7的葡萄糖溶液，取0.10 g TDF样品加入10 mL葡萄糖溶液中，37 ℃搅拌6 h，此后在4000 r/min的条件下离心20 min，取上清液按标准曲线的方法检测并计算葡萄糖溶液浓度，实验做空白对照，按式（7）计算葡萄糖吸附率。
葡萄糖吸附率(mg/g)=A1−A0M (7) 式中：A0表示膳食纤维吸附后葡萄糖含量，mg；A1表示膳食纤维吸附前葡萄糖含量，mg；M表示样品质量，g。
1.2.7 结构表征分析
1.2.7.1 红外光谱（FT-IR）的测定
参考文献[15]的方法略作修改，按干燥膳食纤维样品与溴化钾粉末1:100的比例充分研磨并进行红外光谱扫描，扫描波数400~4000 cm−1，扫描分辨率4 cm−1。
1.2.7.2 显微结构分析
将膳食纤维粉处理后进行电镜观察[16]，放大100、500与1000倍，拍照得到电镜图并进行分析。
1.2.7.3 粒径测定
参考文献[17]的方法略作修改，将样品与水 1:20使用超声混匀，并用激光粒度仪对油茶粕膳食纤维的粒径分布情况进行测定。
1.3 数据处理
所有实验数据均平行测定3次，基础数据采用Excel处理，响应面试验由Design Expert8.0.6进行设计分析，作图采用Origin2018软件。
2. 结果与分析
2.1 单因素实验结果
2.1.1 纤维素酶添加量对SDF得率的影响
由图1可知，随酶添加量的增加，SDF的得率呈先增加后减小的趋势，在酶添加量为0.2%时所得的SDF达到最高。这是因为纤维素酶可将IDF水解，因此部分IDF转化为SDF，SDF得率增加，而酶用量过高时酶达到饱和[18-19]，SDF可能会被水解为小分子多糖、低聚糖等物质，这些物质不能被乙醇沉淀，从而引起SDF的得率下降。因此确定0.2%为纤维素酶最佳添加量。
2.1.2 超声时间对SDF得率的影响
由图2可知，超声时间在10~30 min期间SDF得率随时间的增加而增大，超过30 min后SDF的得率开始迅速降低。这是因为超声波的机械震动可加快其内部分子运动，提高了酶解效率，当时间超过30 min后膳食纤维的结构可能遭到破坏[20]，纤维素酶活性也随着时间的增加及超声导致的升温而降低，故确定超声酶解的最适时间为30 min。
2.1.3 超声功率对SDF得率的影响
由图3可知，超声功率在150~210 W范围内，SDF的得率随超声功率的增大而增大，到210 W时达到最高值，此后开始有所下降。超声可能会破坏细胞结构[21]，随着超声功率增大，超声波的机械效应与空化效应也会增强，IDF中的化学键断裂形成小分子物质，超声功率过大时可能会引起纤维素酶活性的降低，破坏膳食纤维结构；超声导致升温，超声功率大，温度上升快，因此SDF得率迅速下降。综合考虑最适超声功率为210 W。
2.1.4 料液比对SDF得率的影响
由图4可知，当料液比为1:25 g/mL时SDF得率达到最高值，当溶剂较少时，原料在溶液中得率较高，酶与底物不能充分接触，SDF溶出受限。当溶剂升高，原料也在溶液中充分扩散，酶与底物接触充分，因此SDF得率会有所升高。当溶剂过多时，酶浓度降低，此时SDF的得率也会降低[22]。因此可得出最佳料液比为1:25 g/mL。
2.2 响应面优化试验
在单因素实验结果的基础上进行响应面优化试验，以SDF得率（Y）为响应值，考察酶添加量（A）、超声酶解时间（B）、超声功率（C）、料液比（D）4个因素对SDF得率的影响，试验方案及结果如表2所示。
表 2 中心组合试验设计方案及结果Table 2. Central combination experiment design scheme and results实验号 A酶添加量（%） B超声时间（min） C超声功率（W） D料液比（g/mL） SDF得率（%） 1 0.3 30 210 1:20 11.29 2 0.2 40 240 1:25 10.43 3 0.2 30 210 1:25 12.56 4 0.2 40 210 1:30 10.41 5 0.1 30 240 1:25 11.17 6 0.2 30 210 1:25 12.03 7 0.2 20 180 1:25 8.37 8 0.1 30 180 1:25 8.54 9 0.2 30 180 1:20 10.86 10 0.1 30 210 1:30 8.98 11 0.1 20 210 1:25 10.79 12 0.2 20 210 1:20 11.03 13 0.2 30 210 1:25 12.19 14 0.1 30 210 1:20 11.98 15 0.2 30 210 1:25 12.46 16 0.2 30 240 1:30 11.13 17 0.2 40 210 1:20 11.24 18 0.2 30 180 1:30 8.46 19 0.2 30 240 1:20 10.32 20 0.3 30 240 1:25 11.38 21 0.3 30 180 1:25 9.67 22 0.2 40 180 1:25 9.33 23 0.3 30 210 1:30 10.45 24 0.3 20 210 1:25 9.96 25 0.1 40 210 1:25 10.18 26 0.3 40 210 1:25 11.79 27 0.2 20 240 1:25 9.93 28 0.2 30 210 1:25 12.14 29 0.2 20 210 1:30 9.31 2.2.1 响应面试验设计及结果
由表3可知，该回归模型P<0.0001，说明此模型回归效果达到极显著，失拟项P=0.1093>0.05不显著，R2=0.9505线性关系较好，能够反应酶添加量、超声酶解时间、超声功率、料液比对SDF得率的影响，可用于确定其最佳工艺。其回归方程为：
表 3 回归模型的方差分析Table 3. Results of variance analysis of regression model方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 39.62 14 2.83 19.22 <0.0001 ** A 0.70 1 0.70 4.76 0.0467 * B 1.33 1 1.33 9.01 0.0095 ** C 6.95 1 6.95 47.17 < 0.0001 ** D 5.31 1 5.31 36.03 < 0.0001 ** AB 1.49 1 1.49 10.11 0.0067 ** AC 0.21 1 0.21 1.44 0.2506 AD 1.17 1 1.17 7.92 0.0138 * BC 0.053 1 0.053 0.36 0.5585 BD 0.20 1 0.20 1.34 0.2656 CD 2.58 1 2.58 17.49 0.0009 ** A2 2.80 1 2.80 19.02 0.0007 ** B2 7.61 1 7.61 51.70 < 0.0001 ** C2 14.23 1 14.23 96.59 < 0.0001 ** D2 3.62 1 3.62 24.59 0.0002 ** 残差 2.06 14 0.15 失拟项 1.86 10 0.19 3.7 0.1093 纯误差 0.20 4 0.050 总离差 41.68 28 R2=0.9505 R2Adj=0.9011 注: *表示差异显著（P<0.05）；**表示差异极显著（P<0.01）。 Y=12.28+0.24A+0.33B+0.76C−0.66D+0.61AB−0.23AC+0.54AD−0.11BC+0.22BD+0.80CD−0.66A2−1.08B2−1.48C2−0.75D2
经软件分析可得三维响应面及等高线图（图5~图7）。图5~图6说明AD等高线比较圆润，响应面坡度平缓，C（超声功率）与D（料液比）之间交互作用对响应值的影响比A（酶添加量）与D（料液比）之间的交互作用显著，A（酶添加量）与B（超声时间）的交互作用对响应值的影响（P<0.01）与A（酶添加量）与D（料液比）的交互作用（P<0.05）相比更为显著。图7可根据等高线及响应面坡度[23]可直观得出C（超声功率）与D（料液比）之间的交互作用对响应值的影响最为显著（P<0.01）。
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图 5 酶添加量与超声时间交互作用Figure 5. Interaction between the amount of enzyme and ultrasonic time![]()
图 7 超声功率与料液比交互作用Figure 7. Interaction between ultrasonic power and solid-liquid ratio![]()
图 6 酶添加量与料液比交互作用Figure 6. Interaction between the amount of enzyme and solid-liquid ratio2.2.2 最佳工艺参数及验证
通过Design Expert8.0.6软件进行实验分析，得出最佳工艺条件为酶添加量0.21%，超声时间31.42 min，超声功率214.86 W，料液比1:23.49 g/mL，此时SDF得率可达12.4732%。与实际结合将工艺条件修改为酶添加量0.2%，超声酶解时间31 min，超声功率210 W，料液比1:23 g/mL，在此条件下做3次平行实验，得到SDF得率为12.43%±0.14%，此结果与理论值相近，说明基于响应面优化所得到的模型参数真实可靠。当按最佳工艺条件进行实验时，IDF得率为68.39%±0.27%。
2.3 理化性质分析
由1.2.6的方法制备标准曲线，得到胆固醇标准曲线y=4.3555x+0.0843，R2=0.9991，葡萄糖标准曲线y=38.614x+0.2315，R2=0.9993。由表4所示，油茶粕TDF的持水力为4.36 g/g，持油力为3.67 g/g，膨胀力为6.83 mL/g，由于TDF含有较多亲水集团，可以与水分子结合，从而膨胀，可以有效减少肠炎及便秘的风险。TDF在pH为2的条件下胆固醇吸附率为5.79 mg/g，小于pH为7时的胆固醇吸附率，这与小米麸皮[24]所得到的结论相似，而滇橄榄果渣[25]总膳食纤维的胆固醇吸附率pH为2时更高，这可能是由于原料不同，性质有所不同。油茶粕 TDF 的葡萄糖吸附率为11.49 mg/g，TDF可通过吸附胆固醇、葡萄糖等物质来预防高血糖、高血脂等疾病。
表 4 油茶粕TDF理化性质Table 4. Physicochemical properties of TDF of Camellia oleifera meal理化性质 持水力（g/g） 持油力（g/g） 膨胀力（mL/g） 胆固醇吸附率（mg/g） 葡萄糖吸附率（mg/g） pH2 pH7 测定结果 4.36±0.11 3.67±0.16 6.83±0.13 5.79±0.25 8.38±0.19 11.49±0.28 2.4 结构表征分析
2.4.1 红外光谱（FT-IR）的测定
TDF的红外分析如图8所示，TDF在3458 cm−1处有圆润且宽的吸收峰，此处为O-H伸缩振动峰，此处有处于缔合状态的氢键，可推测油茶粕TDF含有纤维素与半纤维素[26-27]。在2928 cm−1左右处的吸收峰证明有C-H基团，证明有糖类物质的存在。1615 cm−1处的吸收峰是由木质素中芳香苯基团产生的。1354 cm−1处的吸收峰证明有C-H的变角振动峰的存在，1000~1200 cm−1处有糖类C-O吸收峰的存在[28]，这些吸收峰表明油茶粕TDF符合膳食纤维的结构特征。
2.4.2 显微结构分析
采用电子扫描显微镜观察TDF的表面特征，如图9所示，膳食纤维的孔隙特征与有效表面特征有关，当放大倍数为100倍时，TDF具有空腔且形状不规则的块状结构，颗粒大小不均匀，表面有孔状结构且凹凸不平。当放大倍数为500、1000倍时可观察到疏松的孔状结构[29]，有蜂巢型的多孔网状结构特征，表面粗糙且凹凸不平，空间结构比较均匀，由于蜂巢状的小孔使得TDF表面积更大，造就了良好的亲水性，因此有着更好的持水力和持油力。
2.4.3 粒径测定
油茶粕TDF的粒度分布如图10所示，其平均粒径为50.699 nm，由图可知膳食纤维呈现单峰分布的状态，近似正态分布，且峰波较窄，膳食纤维颗粒尺寸比较均匀。这与李鹏冲等[30]提取的可溶性膳食纤维结果相似，均为单峰且近似正态分布。
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图 10 油茶粕TDF粒径分布Figure 10. Particle size distribution of camellia oleifera mealdietary fiber3. 结论
以油茶粕为原料进行前处理后以SDF的得率为指标进行工艺条件优化，确定最佳工艺条件为酶添加量0.2%、超声酶解时间31 min、超声功率210 W、料液比1:23 g/mL，此时SDF得率为12.43%，IDF得率为68.39%。此工艺条件用酶量少，提取时间短，减少了经济与时间成本。
对TDF的理化性质进行测定，实验表明油茶粕TDF的持水力为4.36 g/g、持油力为3.67 g/g、膨胀力为6.83 mL/g、胆固醇吸附率在pH2时为5.79 mg/g，pH7时为8.38 mg/g，葡萄糖吸附率为11.49 mg/g。油茶粕TDF理化性质良好。在不同条件下胆固醇吸附率不同，油茶粕TDF在肠道环境下更容易吸附胆固醇。通过对TDF的结构表征研究可知，油茶粕TDF具有蜂巢型多孔网状结构且颗粒均匀，含有糖类、木质素、纤维素及半纤维素，结构表征结果表明油茶粕TDF具有膳食纤维的结构特征。
本实验采用超声辅助酶法对油茶粕SDF进行工艺优化，并对油茶粕TDF进行了理化性质及结构表征分析，为今后油茶粕膳食纤维的提取提供理论基础，并对油茶粕的有效开发利用提供了理论参考。在今后的实验中可以对多种提取方法对比，获得更加优质的油茶粕膳食纤维。
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图 5 酶添加量与超声时间交互作用
Figure 5. Interaction between the amount of enzyme and ultrasonic time
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图 7 超声功率与料液比交互作用
Figure 7. Interaction between ultrasonic power and solid-liquid ratio
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图 6 酶添加量与料液比交互作用
Figure 6. Interaction between the amount of enzyme and solid-liquid ratio
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图 10 油茶粕TDF粒径分布
Figure 10. Particle size distribution of camellia oleifera mealdietary fiber
表 1 响应面条件优化试验因素水平
Table 1 Response surface condition optimization test factor level
因素 水平 −1 0 1 A：酶添加量（%） 0.1 0.2 0.3 B：超声时间（min） 20 30 40 C：超声功率（W） 180 210 240 D：料液比（g/mL） 1:20 1:25 1:30 
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表 2 中心组合试验设计方案及结果
Table 2 Central combination experiment design scheme and results
实验号 A酶添加量（%） B超声时间（min） C超声功率（W） D料液比（g/mL） SDF得率（%） 1 0.3 30 210 1:20 11.29 2 0.2 40 240 1:25 10.43 3 0.2 30 210 1:25 12.56 4 0.2 40 210 1:30 10.41 5 0.1 30 240 1:25 11.17 6 0.2 30 210 1:25 12.03 7 0.2 20 180 1:25 8.37 8 0.1 30 180 1:25 8.54 9 0.2 30 180 1:20 10.86 10 0.1 30 210 1:30 8.98 11 0.1 20 210 1:25 10.79 12 0.2 20 210 1:20 11.03 13 0.2 30 210 1:25 12.19 14 0.1 30 210 1:20 11.98 15 0.2 30 210 1:25 12.46 16 0.2 30 240 1:30 11.13 17 0.2 40 210 1:20 11.24 18 0.2 30 180 1:30 8.46 19 0.2 30 240 1:20 10.32 20 0.3 30 240 1:25 11.38 21 0.3 30 180 1:25 9.67 22 0.2 40 180 1:25 9.33 23 0.3 30 210 1:30 10.45 24 0.3 20 210 1:25 9.96 25 0.1 40 210 1:25 10.18 26 0.3 40 210 1:25 11.79 27 0.2 20 240 1:25 9.93 28 0.2 30 210 1:25 12.14 29 0.2 20 210 1:30 9.31
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表 3 回归模型的方差分析
Table 3 Results of variance analysis of regression model
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 39.62 14 2.83 19.22 <0.0001 ** A 0.70 1 0.70 4.76 0.0467 * B 1.33 1 1.33 9.01 0.0095 ** C 6.95 1 6.95 47.17 < 0.0001 ** D 5.31 1 5.31 36.03 < 0.0001 ** AB 1.49 1 1.49 10.11 0.0067 ** AC 0.21 1 0.21 1.44 0.2506 AD 1.17 1 1.17 7.92 0.0138 * BC 0.053 1 0.053 0.36 0.5585 BD 0.20 1 0.20 1.34 0.2656 CD 2.58 1 2.58 17.49 0.0009 ** A2 2.80 1 2.80 19.02 0.0007 ** B2 7.61 1 7.61 51.70 < 0.0001 ** C2 14.23 1 14.23 96.59 < 0.0001 ** D2 3.62 1 3.62 24.59 0.0002 ** 残差 2.06 14 0.15 失拟项 1.86 10 0.19 3.7 0.1093 纯误差 0.20 4 0.050 总离差 41.68 28 R2=0.9505 R2Adj=0.9011 注: *表示差异显著（P<0.05）；**表示差异极显著（P<0.01）。
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表 4 油茶粕TDF理化性质
Table 4 Physicochemical properties of TDF of Camellia oleifera meal
理化性质 持水力（g/g） 持油力（g/g） 膨胀力（mL/g） 胆固醇吸附率（mg/g） 葡萄糖吸附率（mg/g） pH2 pH7 测定结果 4.36±0.11 3.67±0.16 6.83±0.13 5.79±0.25 8.38±0.19 11.49±0.28
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百度学术
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