Difference Analysis and Quality Evaluation of Camellia oleifera Seed Oil Produced in Guizhou by Different Preparation Methods
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摘要: 为明确浸提法和冷榨法对油茶籽油营养成分的影响。通过对油茶籽油的脂肪酸组成、微量养分及营养元素等进行分析测试，采用主成分因子分析法对油脂品质进行综合评价，研究油茶籽油冷榨法和浸提法两种制油方式对贵州5个主产区的油茶籽油的营养成分的影响。结果表明：压榨法和浸提法制取的油茶籽油的脂肪酸组成及其含量无显著差异(P>0.05)，油茶籽油的不饱和脂肪酸占总脂肪酸约90%，以油酸含量79%～81%为最高，其次，亚油酸约为5%～8%。压榨法制油的微量养分角鲨烯和维生素E 5个主产区的平均含量较浸提法分别高12.56%和115.76%。不同产地油茶籽油的营养元素含量差异性较大(P<0.05)，元素含量表现为Ca>K>Na>Mg>Fe>Mn>Zn>Ni>Cu>Se。压榨法制油Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se等元素含量较浸提法高，其中，Ca、Fe、Zn分别高18.77%、461.66%、78.09%，Ni、Cu、Se在浸提法中未检出。而浸提法制油K、Na、Mg、Mn等含量较压榨法高，依次高66.75%、48.24%、79.16%、75.46%。品质评价结果表明册亨的本地红球老油茶和松桃的小果油茶综合得分分别为0.902和0.560，品质最好，其次，为黎平的本地老油茶和天柱湘林系列，玉屏的湘林210次之。此外，在仅考虑脂肪酸组成、维生素E、角鲨烯及元素等营养的情况下，压榨法所制油茶籽油品质高于浸提法。该研究丰富了油茶品质分析的基础理论，同时为贵州产油茶品质的科学评价提供新的方法和思路。Abstract: In order to definite the effects of the extraction and cold pressing methods on the nutrition of Camellia oleifera oil. The fatty acid composition, micronutrient, nutrient elements of Camellia oleifera oil were analyzed, then the quality of oil was evaluated by principal component factor analysis to study the effect of cold pressing and extraction methods on the nutritional components of Camellia oleifera oil, which from five main producing were as of Guizhou province were studied in this paper. The results showed that fatty acid composition and content of Camellia oleiformis oil prepared by pressing and extraction method were not significantly different(P>0.05), the unsaturated fatty acids accounted for about 90% of the total fatty acids, and oleic acid was the highest, about 79%~81%, followed by linoleic acid, about 5%~8%. The average content of five main producing were as oil made by pressing method, its squalene and Vitamin E was higher about 12.56%, 115.76% than that of extraction method, respectively. There was a significant difference between different regions of Camellia oleifera oil content of nutrient elements(P<0.05), the contents of Ca>K>Na>Mg>Fe>Mn>Zn>Ni>Cu>Se. The contents of Ca, Fe, Ni, Cu, Zn and Se in the cold pressed oil were higher than extraction method oil, including content of Ca, Fe, Zn were higher 18.77%, 461.66%, 78.09% and Ni, Cu and Se were not detected in the extraction method. The extraction method was beneficial to obtain higher 66.75%, 48.24%, 79.16%, 75.46% contents of K, Na, Mg and Mn than cold pressing method, respectively. The results indicated that the local Hongqiu oleotea of Ceheng and Camellia meiocarpa of Songtao had the best quality of the combined scores were 0.902 and 0.560, respectively, followed by the local Camellia of Liping and Tianzhu Xianglin series, followed by Xianglin 210 Camellia of Yuping. Principal component factor analysis showed that the comprehensive score of pressing method was higher than extraction method that of when only the fatty acid composition, squalene, vitamin E and elements nutritions were considered. This study enriched the basic theory of quality analysis of Camellia oleifera and provided new methods and ideas for scientific evaluation of quality of Camellia oleifera in Guizhou.
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油茶（Camellia oleifera Abel.）原产于云贵高原，现广泛分布于贵州、湖南、浙江、江西、广西等省份[1-2]。油茶籽油素有“东方橄榄油”的美誉，其不饱和脂肪酸达到90%以上，其中，以油酸含量约占80%，亚油酸含量约占10%[3]，且油茶籽油富含维生素E、角鲨烯及人体所需的宏、微量元素。
油茶籽油加工工艺主要有物理压榨法、有机溶剂浸提法、水酶法和超临界萃取法等。压榨法又分为冷榨和热榨，热榨法需要对油料进行蒸炒，产生香味成分，成品油香味浓郁，而热榨产生的高温使得热敏性的营养成分如角鲨烯、维生素E等含量降低，影响油茶籽油的品质。冷榨法获得的毛油品质好，颜色浅，气味清香，油茶籽油的天然生物活性成分茶多酚、角鲨烯、生育酚等得到有效地保留[4]。压榨法获得油脂品质较高，油食用安全性好，但饼粕残油率较高，压榨不完全，生产成本高。溶剂浸出法主要采用有机溶剂浸提油料中油脂，出油率高，加工成本较低，而有机溶剂易残留在油中，影响油脂品质[5]。水酶法制取油酯工艺环保，产品品质较高，但容易形成乳化效应，分离水油的技术难度较大，投资成本高，未能被广泛使用[6]。目前，加工行业主要以压榨和浸提法为主。而不同制油工艺与油脂品质、油中活性物质种类及含量都有密切关系[7]。不同加工工艺对反式脂肪酸等人体有害物质的形成有一定的影响，因此，研究不同加工方式对脂肪酸组成的影响有重要意义。陈颖慧[8]通过气相色谱法分析压榨法、石油醚浸提法、超声波水代法、水酶法、超临界CO2萃取5种方法制取油茶籽油的脂肪酸组成，结果表明5种制取方法无显著差异。相关研究表明，不同的压榨方式，对油茶籽油微量功能养分含量影响显著（P<0.05），液压压榨所得油茶籽油的类胡萝卜素和植物甾醇含量最高，维生素E以螺旋压榨所得油茶籽油的含量最高，为306 mg/kg[9]。也有研究表明压榨茶油中角鲨烯含量最高，维生素E含量最低；超临界提取的茶油中维生素E含量最高；水代法、水酶法与浸出法所得茶油角鲨烯和维生素E含量相近[10-11]。秦玉川等[12]研究发现，冷榨法加工工艺对养分的保留明显优于热榨法，冷榨法的维生素E和角鲨烯的含量较高。
基于大量的研究基础，加工技术对油茶籽油品质的影响：浸提法和冷榨法的脂肪酸、功能养分及微量元素含量等综合评价仍有待深入研究。本文以浸提法和冷榨法两种加工方式作为比较，研究黔产油茶籽油的脂肪酸组成、有效成分角鲨烯、维生素E、微量元素含量等营养成分的差异性。为生产高品质油茶籽油产品的加工技术提供数据参考。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
油茶籽油 黔西南地区的册亨县本地红球油茶，黔东南的天柱县湘林系列、黎平县本地油茶，铜仁地区的玉屏县湘林210和松桃县长林系列，取样时间为油茶成熟期，详见表1。
表 1 油茶籽基础信息Table 1. Basic information of Camellia seeds来源 品种 海拔
（m）树龄
（年）果仁率
（%）带壳含油率（%） 种仁含油率（%） 册亨县 本地红球 837 ≥200 71.67 36.57 44.33 天柱县 湘林系列 543 7 54.72 31.59 40.02 玉屏县 湘林 210 750 8 65.00 40.37 53.07 黎平县 本地油茶 689 ≥200 61.82 32.00 45.47 松桃县 长林系列 465 10 63.94 29.12 41.67 正己烷、甲醇、乙腈（色谱纯） 美国天地科技有限公司；脂肪酸混合标准品 Sigma-aldrich科技有限公司；多元素标准溶液（1000 µg/mL） 国家有色金属及电子材料分析测试中心；角鲨烯标准品 纯度99.98%，中国计量院。
5975C-8890气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、8890气相色谱仪氢火焰检测器（GC-FID）、HP-88色谱柱（100 m×0.25 mm×0.25 μm）、1260高效液相色谱仪(HPLC-DAD)、Poroshell 120 EC-C8色谱柱（46 mm×150 mm×4 µm） 安捷伦科技有限公司；RQ电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS） 赛默飞科技有限公司；Kaykol Fotector-02HT高通量全自动固相微萃取仪 睿科仪器有限公司；Multiwave PYD安东帕微波消解仪 安东帕商贸有限公司；TD5Z离心机 湖南凯达科学仪器有限公司；KQ-1000DE落地式数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；IKA RV10旋转蒸发仪 广州仪科实验室技术有限公司；180型油博士液压榨油机 北京环球同创科技发展能有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 样品制备
为提高油茶籽的出油率，防止压榨过程中发生爆浆现象，油茶籽水分控制在10%以内，采集的油茶籽通过80 ℃烘干，四份样品水分平均含量为7.71%。油茶籽带壳粉碎过100目筛，备用。
压榨法：采用液压冷榨法，用200目的棉布包紧油茶籽粉末约2 kg，常温加压至60 Mpa，保持2 h，所得油茶籽油进行4000 r/min离心5 min，去除沉淀的杂质，获得清亮、淡黄色的待测油茶籽油。
浸提法：采用石油醚作为溶剂，称取油茶籽粉末10 g，加入150 mL石油醚，超声仪温度设置为20 ℃，功率设置为40 kHz的条件下超声30 min，重复超声3次，过滤后合并滤液，于45 ℃的旋转蒸发仪上浓缩回收石油醚，瓶底的油茶籽油采用氮吹将剩余的溶剂挥发掉，获得待测油茶籽油。
1.2.2 脂肪酸组分分析
参考GB 5009.168-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》[13]分析方法。称取试样100 mg至具塞试管中，精确至0.1 mg，加入5 mL正己烷溶解试样，加入1 mL的1 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，超声5 min后静置至澄清。加入1 g硫酸氢钠，旋涡混合10 s以中和氢氧化钾。待盐沉淀后，取上清液1 mL进行气相色谱测定。
气相色谱条件：HP-88石英毛细管柱（100 m×0.25 mm×0.25 μm），柱流量2 mL/min；程序升温为初始温度120 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升至175 ℃，保持10 min，以5 ℃/min升至210 ℃，保持5 min，以5 ℃/min升至230 ℃，保持3 min；尾吹流量30 mL/min；空气流量450 mL/min；氢气流量40 mL/min；进样口温度240 ℃；检测器温度280 ℃；分流比50:1；进样量1 μL。
1.2.3 角鲨烯分析方法
参考LS/T 6120-2017《粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法》[14]分析方法，称取2.0 g样品，精确至0.0001 g。回流皂化50 min，利用正己烷在分液漏斗中洗涤3次，浓缩后定容至10 mL待GC-FID检测。色谱条件为：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm），柱流量2 mL/min；程序升温为初始温度160 ℃，保持0 min，以15 ℃/min升至220 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升至280 ℃，保持20 min，以5 ℃/min升至300 ℃，保持2 min；尾吹流量30 mL/min；空气流量450 mL/min；氢气流量40 mL/min；进样口温度250 ℃；检测器温度300 ℃；分流比10:1；进样量1 μL。
1.2.4 维生素E分析方法
参考GB/T 26635-2011《动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法》[15]中的荧光检测器法进行分析。皂化：称取50 g油茶籽油、水、抗坏血酸、2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）、氢氧化钠等在圆底烧瓶中恒温80 ℃水浴30 min。提取：采用石油醚:乙醚1:1对皂化液进行萃取，再用水洗涤至中性，取上层乙醚。最后于40 ℃的旋转蒸发仪中浓缩至近干，甲醇定容待测。
色谱条件：流动相：甲醇:水为90:10；流速为0.8 mL/min；进样量为10 μL；柱温为25 ℃；色谱柱型号：Poroshell 120 EC-C8 （46 mm×150 mm，4 µm）；荧光检测器激发波长294 nm，发射波长328 nm。
1.2.5 元素分析方法
参考GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》第一法[16]，称取试样100 mg于微波消解罐内，精确至0.0001 g，加入10 mL浓硝酸（优级纯），于120 ℃预消解1 h，在微波消解仪中消解，消解仪的条件参考标准。消解液定容于50 mL，待ICP-MS检测。
1.2.6 油茶品质综合评价法
采用公式（1）Z-Score标准化法进行原始数据无量纲化处理，获得第i个产品第j项指标的标准化值Zscore（Xij），其中
¯Xj 为第j项全部指标的平均值，δi 为j项指标的标准差。然后利用SPSS18.0进行主成分分析提取因子，获得4个主成分方差贡献率αk 和特征向量λkj ，计算各果实品质指标的特征值以及方差贡献率，利用方差极大法计算旋转因子的载荷值。采用因子所对应的方差贡献率作为权重，最后将因子得分和对应的权重进行加权求和，计算得到各品种果实品质的综合得分，对贵州5个产地的油茶品质进行综合分析。采用公式（2）建立前4个主成分的线性回归方程Fk，最后通过公式（3）计算第i个产品的品质综合评价得分（Si）[17-18]。Zscore(Xij)=(Xij−¯Xj)/δj (1) Fk=10∑j=1λkjZscore(Xij) (2) Si=(4∑k=1αkFK)/4∑k=1αk (3) 1.3 数据分析
各指标测定设3次重复，结果以平均值±标准偏差表示。试验数据采用EXCEL软件进行统计分析，均值间比较采用SPSS Tukey多重比较，在0.05水平上进行显著检验（P<0.05）。主成分分析采用SPSS进行数据分析，采用Origin8.0进行绘图。
2. 结果与分析
2.1 油茶籽油的脂肪酸组成特征
2.1.1 不同产地油茶籽油脂肪酸组成特征
油茶籽油约有十种脂肪酸[19]，豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生烯酸、二十四碳一烯酸，见图1（a）。利用面积归一化计算法（结果见表2），以油酸含量最高，含量约为79.79%~82.01%。不饱和脂肪酸以油酸和亚油酸两种脂肪酸为主，约占总脂肪酸组分的87.26~88.48%。油茶籽油的脂肪酸组成是油茶籽油品质评价的重要部分[12]，黔产油茶籽油油酸占比约为79.79%~82.01%，这与云南省富宁县和广南县油茶籽油的油酸占比（74%~82%）相差不大[20]，其余不饱和脂肪酸如棕榈油酸、亚麻酸、花生烯酸、二十四碳一烯酸等占比均低于1%。饱和脂肪酸中的棕榈酸和硬脂酸约占总脂肪酸含量的10%，其余饱和脂肪酸组分均低于0.1%（除松桃县长林系列的油茶籽油的花生酸外）。由表2可知，黔产油茶脂肪酸组成基本符合国家标准GB/T 11765-2018的技术要求，油酸相对含量为79%~81%，亚油酸约为5%~8%，饱和脂肪酸约为10%，不饱和脂肪酸约为90%，芥酸含量约为0.03%，因此，黔产油茶籽油脂肪酸组成及其比例是合理的。
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图 1 脂肪酸色谱图注：a. 脂肪酸组成标准品图；b. 压榨法脂肪酸组成丰度；c. 浸提法脂肪酸组成丰度。Figure 1. Fatty acid chromatograms表 2 黔产油茶籽油脂肪酸组成特征Table 2. The characteristics fatty acids component of Camellia seed oil produced in Guizhou油茶籽油 饱和脂肪酸（%） 不饱和脂肪酸（%） 豆蔻酸 棕榈酸 硬脂酸 花生酸 总量 棕榈油酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 花生烯酸 芥酸 二十四碳一烯酸 总量 国标技术要求 ≤0.8 3.9~14.5 0.3~4.8 ≤0.5 − ≤0.2 68.0~87.0 3.8~14.0 ≤1.4 ≤0.7 ≤0.5 ≤0.5 − 册亨县 0.03 8.59 1.86 0.03 10.51 0.11 79.79 8.59 0.37 0.52 0.03 0.08 89.49 天柱县 0.02 7.80 2.79 0.05 10.66 0.12 82.01 6.17 0.39 0.53 0.03 0.08 89.34 玉屏县 0.02 8.20 2.33 0.06 10.61 0.12 81.30 7.01 0.34 0.51 0.03 0.07 89.39 黎平县 0.03 8.02 2.33 0.07 10.45 0.15 81.81 6.67 0.31 0.51 0.03 0.07 89.55 松桃县 0.02 7.80 3.59 0.13 11.54 0.10 81.43 5.83 0.36 0.62 0.04 0.09 88.46 2.1.2 不同制取工艺对脂肪酸组成的影响
压榨法和浸提法制取的油茶籽油脂肪酸组分含量百分比无明显差异（P>0.05，表3），同时由图1（b）、（c）可知，每个脂肪酸组分的丰度也无明显差异。可见不同的加工工艺对油茶籽油的脂肪酸组成及含量无显著影响（P>0.05）。方学智等[21]研究发现压榨法和浸提法获得油茶籽油的油酸占总脂肪酸比例分别为81.59%、81.35%，总不饱和脂肪酸分别为88.86%、89.04%，总饱和脂肪酸分别为10.57%、10.89%，该研究结果与本文的研究结论一致。
表 3 不同制取法的油茶籽油脂肪酸组成相对百分含量的差异Table 3. Differences of percentage of fatty acids in Camellia seed oil prepared by different methods加工方式 饱和脂肪酸（%） 不饱和脂肪酸（%） 豆蔻酸
C14:0棕榈酸
C16:0硬脂酸
C18:0花生酸
C20:0棕榈油酸
C16:1油酸
C18:1亚油酸
C18:2亚麻酸
C18:3花生烯酸
C20:1二十四碳一烯酸
C24:1芥酸
C22:1压榨法 0.03±0.00a 8.59±0.00a 1.86±0.01a 0.03±0.00a 0.11±0.01a 79.79±0.02a 8.59±0.01a 0.37±0.00a 0.52±0.01a 0.08±0.00a 0.03±0.00a 浸提法 0.03±0.00a 8.78±0.03a 1.79±0.01a 0.04±0.01a 0.11±0.02a 78.93±0.07a 9.29±0.05a 0.38±0.01a 0.53±0.00a 0.08±0.00a 0.04±0.00a 注：同列不同小写字母表示差异显著（P<0.05）；表4~表6同。 2.2 油茶籽油的特征养分含量变化
2.2.1 不同产地角鲨烯、维生素E含量差异性分析
角鲨烯作为油茶籽油的功能成分，具有抗氧化、改善心血管供血等功能等。维生素具有抗氧化性，是油茶籽油中重要的微量营养成分，对油茶籽油的营养评价至关重要。表4显示，册亨、天柱、玉屏、黎平和松桃的油茶压榨法获得的角鲨烯含量为79.70~87.58 mg/kg，以松桃长林系列含量最高为87.58 mg/kg，册亨本地红球次之。利用LSD法进行显著性差异分析，同种品种湘林系列，不同树龄的油茶籽油，浸提法角鲨烯含量差异不显著（P>0.05），而压榨法有显著差异（P<0.05）。根据文献报道，四川雅安种植的长林系列的角鲨烯含量为23~28 mg/kg[22]。另外，张东升等[23]发现油茶籽油中角鲨烯含量为153.77 mg/kg，可见黔产油茶角鲨烯含量属于中等水平。
表 4 油茶籽油中角鲨烯、维生素E的含量差异性分析Table 4. Difference analysis of squalene and vitamin E content in Camellia seed oil来源 品种 树龄
（年）角鲨烯 维生素E 压榨法
（mg/kg）浸提法
（mg/kg）压榨法
（mg/kg）浸提法
（mg/kg）册亨县 本地红球 ≥200 84.81±1.03b 67.41±1.40b 103.35±2.13b 63.25±1.12a 天柱县 湘林系列 7 79.72±2.21c 78.20±2.13a 38.54±1.02c 35.85±0.68b 玉屏县 湘林210 8 83.67±1.42b 78.48±2.58a 222.24±3.35a 70.47±3.61a 黎平县 本地油茶 ≥200 79.70±1.14c 70.10±0.36b 174.98±0.68a 78.93±1.28a 松桃县 小果油茶 10 87.58±1.53a 79.34±3.96a 147.93±1.49a 69.91±0.93a 维生素E是一种脂溶性维生素，也是一种天然抗氧化剂，具有提高SOD活性、抗衰老、抗肿瘤等活性。维生素E的α、β、γ、δ四种异构体中，油茶籽油中主要存在α-生育酚。此次研究结果表明，油茶籽油维生素E含量在38.54~222.24 mg/kg，以玉屏湘林210品种含量最高为222.24 mg/kg，天柱县的湘林系列最低，仅为38.54 mg/kg（见表4）。有研究表明，四川雅安引进4个‘长林’系列油茶品种中，α-生育酚含量为165.59～266.57 mg/kg[22]。有文献报道维生素E在油茶籽油的含量是动态的，在成熟过程中，α-生育酚的含量先缓慢增加后迅速增加，增加到最大值后开始逐渐减少[24]。维生素E含量和采摘时间有关，本文研究对象采摘期为油茶籽成熟期。
2.2.2 不同制取工艺角鲨烯、维生素E含量差异性
从表4可知，压榨制取法油茶籽油的角鲨烯和维生素E五个产地平均含量较浸提法分别略高约7.68、73.73 mg/kg。压榨法更有利于提取油茶籽中的功能养分角鲨烯和维生素E。有研究发现，压榨法制油工艺中，温度对角鲨烯含量影响较大，130 ℃时可以获得最高含量的角鲨烯[25]，角鲨烯是热敏性物质，在适宜温度下有利于提取角鲨烯，但温度过高，反而可能促进其氧化。本研究采用低功率液压冷榨机进行压榨，压榨时饼粕温度约为30 ℃，因此本实验温度对角鲨烯的影响较小。施堂红等[26]发现压榨山茶油毛油中α-维生素E含量平均为2.71 mg/kg，浸出山茶油毛油中α-维生素E含量平均为1.79 mg/kg，压榨法比浸提法的维生素E含量高，与本次研究结果一致。压榨法通过物理挤压，角鲨烯和维生素E均易溶于脂肪酸中，因此通过物理挤压时一起被带出。浸提法的得率主要受提取溶剂的影响，文献表明，浸提法制油时角鲨烯和维生素E的得率受其在石油醚中溶解度的影响[27]。
2.3 元素含量差异性分析
2.3.1 宏量元素含量差异性
本文对油茶籽油中宏量元素K、Na、Ca、Mg含量进行分析测试，结果表明，不同产地元素含量差异性较大，黔产油茶籽油中元素含量Ca>K>Na>Mg。由图2可知，从差异性分析可知，压榨法时，不同产地之间Ca、Na差异不显著（P>0.05），K、Mg差异显著（P<0.05）。浸提法时，K、Mg、Ca差异显著（P<0.05），Na元素差异不显著（P>0.05）。天柱湘林系列油茶籽油的Ca含量最高，玉屏县的湘林210油茶含量最低，同一品种之间的差异性显著可能主要受产地环境的影响。册亨本地红球油茶籽油的Mg、K含量最高，分别为15.12、33.21 mg/kg，玉屏湘林210油茶籽油的Mg、K含量最低，分别为1.24、6.85 mg/kg。松桃长林系列油茶Na含量最高，为14.39 mg/kg。李敏等[28]的研究结果表明，花生油中Na、Mg、Ca平均含量分别为77.02、17.72、63.062 mg/kg；调和油的Na、Mg、Ca含量分别为99.1、12.4、72.3 mg/kg[28]，可见花生油和调和油中Na、Mg、Ca的平均含量均高于油茶籽油。
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图 2 压榨法和浸提法制取的油茶籽油中K、Na、Ca、Mg含量的变化注：不同小写字母表示同一方法不同产地差异显著（P<0.05）。Figure 2. Changes of K, Na, Ca and Mg contents in Camellia seed oil by pressing and extraction methods不同的制油工艺对油茶籽油中K、Na、Ca、Mg含量影响较大，从图2中可以看到，浸提法有利于获得较高K、Na、Mg含量，而压榨法可获得约高于浸提法18.77%的Ca含量。由此可知，油茶籽油中营养元素含量不仅受产地的影响，还受加工方式的影响。
2.3.2 微量元素含量差异性
针对油茶样品进行了Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se六种微量元素的测试，结果表现为：Fe>Mn>Zn>Ni>Cu>Se。从图3可知，以Mn、Fe两种元素的含量较高，压榨法和浸提法Mn平均含量分别约为0.62~5.43、1.60~6.89 mg/kg，Fe平均含量分别约为3.40~9.57、0.30~2.15 mg/kg，可见浸提法可获得较高含量的Mn，压榨法可得到较高含量的Fe。产地对油茶籽油的影响较大，各地区油茶微量元素含量差异显著（P<0.05）的有Mn、Fe、Zn、Ni，但Cu、Se含量差异不显著（P>0.05）。松桃长林系列油茶籽油Fe含量最高，玉屏油茶次之，册亨本地红球和天柱的长林系列为4 mg/kg；天柱的长林系列油茶籽油Zn含量最高为1.636 mg/kg，册亨红球和松桃长林系列为0.8 mg/kg，黎平本地油茶Zn含量为0.449 mg/kg，玉屏湘林210油茶含量最低；Ni含量在0.1~0.2 mg/kg；Cu含量在0.065~0.32 mg/kg之间；Se含量均低于0.1 mg/kg，且油茶籽油中Se含量在各产地之间无显著性差异（P>0.05）。鲜果冷榨的橄榄油中Fe、Mn、Cu平均含量分别为14.49、2.078、4.583 mg/kg[29]。另外，有研究表明橄榄油中Al、Co、Cu、K、Mn、Ni的含量范围在0.15~1.5 mg/kg之间[30]，Fe、Mg、Na、Zn含量分别为：15.31、3.26、33.10、3.39 mg/kg。与本研究相比，橄榄油的Fe、Cu含量高于油茶籽油，Mn含量相当。
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图 3 压榨法和浸提法制取的油茶籽油中微量元素Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se含量的变化注：ND表示未检出。Figure 3. Changes of trace elements Fe, Mn, Cu, Zn, Ni and Se contents in Camellia seed oil by pressing and extraction methods油茶籽油的制取工艺不同，会影响油中微量元素的含量。由图3可知，压榨法制取的油茶籽油Fe、Ni、Cu、Zn、Se的含量高于浸提法；浸提法制取的油茶籽油Mn的含量略高于压榨法，但Ni、Cu、Se均未检出。可见，压榨法有利于提高油茶籽油中Fe、Ni、Cu、Zn、Se等微量元素，而浸提法微量元素含量偏低主要是因为受超声条件和溶剂的影响。
2.4 油茶籽油品质综合评价
不饱和脂肪酸含量、油酸、亚油酸、角鲨烯、维生素E含量的高低是评价油脂品质的重要指标，种仁含油率、宏量元素（K、Na、Ca、Mg）、微量元素（Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se）也是评价油茶籽油营养价值的关键性指标。根据1.2.6的评价方法，对油茶籽油的含油率、油酸、亚油酸、亚麻酸、不饱和脂肪酸、角鲨烯、维生素等营养成分，K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn等元素进行主成分分析，获得4个主成分方差贡献率
αk 和特征向量λkj （见表5）。表 5 旋转后因子载荷矩阵、特征值及贡献率Table 5. Rotated factor loading, eigenvalues and variance contribution rates of principal components性状指标 特征向量
（λkj）主成分1 主成分2 主成分3 主成分4 含油率 −0.285 −0.826 0.207 −0.293 油酸 −0.010 −0.029 −0.973 0.030 亚油酸 0.105 −0.057 0.940 −0.283 亚麻酸 −0.078 0.686 0.409 0.285 不饱和脂肪酸 0.336 −0.209 0.183 −0.863 维生素 −0.703 −0.505 0.124 −0.002 角鲨烯 −0.828 0.122 −0.231 0.211 K 0.558 0.366 0.620 0.260 Na 0.759 −0.165 −0.085 0.574 Ca 0.114 0.906 0.262 0.032 Mg 0.576 0.415 0.517 0.368 Mn 0.691 0.219 0.529 −0.150 Fe −0.940 0.094 −0.034 0.182 Zn −0.263 0.907 −0.078 −0.139 特征值（%） 5.357 3.316 2.393 1.292 方差贡献率（%, αk） 28.949 25.022 22.544 11.751 累计方差贡献率（%） 28.949 53.971 76.515 88.265 2.4.1 公因子提取
如表5所示，前四个主成分累计方差贡献率达到88.265%，保留了原始数据的绝大部分信息，因此，可进行后续分析。由旋转后因子载荷矩阵可知，第1主成分贡献率达28.949%，主要代表为Na、K、Mg、Mn；第2主成分贡献率为25.022%，主要代表为亚麻酸、Ca、Zn；第3主成分贡献率为22.544%，主要代表为亚油酸和K元素；第4主成分贡献率为11.751%，主要代表为Na元素含量。
2.4.2 因子得分和排名
据表6所示，综合得分最高的产品为压榨法的册亨本地红球的油茶籽油，其中，在第3主成分中得分最高，说明其在亚油酸和K元素的含量上占有优势。其次为压榨法的松桃长林系列油茶籽油，在第4主成分中得分最高，说明Na元素占据优势。第三为浸提法的册亨本地红球的油茶籽油，最差的为浸提法的玉屏湘林系列油茶籽油。压榨法对品种品质的影响表现为册亨本地油茶>松桃小果油茶>黎平本地老油茶>天柱湘林系列>玉屏湘林210。浸提法对品种品质的影响表现为册亨本地油茶>天柱湘林系列>松桃小果油茶>黎平本地老油茶>玉屏湘林210。
研究结果表明，浸提法和压榨法对脂肪酸组成有的含量影响不大，浸提制取法能够获得较高的元素含量，但功能养分角鲨烯和维生素E获得的含量较压榨法低。综合来讲，元素对因子得分的贡献率大于角鲨烯和维生素E的贡献率。因此，由制取工艺分析可知，同一个产品，压榨法获得的综合得分高于浸提法。以不同因子贡献率为权重，根据各品种前4个因子得分与相应权重乘积的累加和计算得到产品品质的综合得分，产品综合得分详见表6。
表 6 因子得分及产品品质综合得分Table 6. Principal component scores and corresponding comprehensive quality scores得分排名 主成分1 主成分2 主成分3 主成分4 综合得分 册亨-压榨法 1.010 0.144 1.920 0.305 0.902 松桃-压榨法 0.874 0.263 0.012 1.478 0.560 册亨-浸提法 −0.614 0.882 1.462 −0.762 0.321 黎平-压榨法 1.244 −0.576 −0.266 −0.663 0.088 天柱-压榨法 1.033 0.119 −1.361 0.353 0.072 天柱-浸提法 −0.433 1.948 −0.890 −1.048 0.045 松桃-浸提法 −1.428 0.371 −0.329 1.846 −0.202 黎平-浸提法 −0.300 −0.460 −0.446 −0.954 −0.468 玉屏-压榨法 −0.008 −1.257 −0.323 −0.343 −0.487 玉屏-浸提法 −1.383 −1.435 0.221 −0.211 −0.832 3. 结论
以贵州主产区油茶籽为原料，通过冷榨和溶剂浸提的方式分析其主要营养成分的差异性。结果显示脂肪酸组成主要以约80%油酸、6%亚油酸，8%棕榈酸和2%硬脂酸组成，结构比列合理，且浸提法和冷榨法对脂肪酸组成及含量影响较小。压榨法获得的角鲨烯、维生素E含量分别高于浸提法约12.56%和115.76%，宏量元素Ca高于浸提法约15%，微量元素Fe、Ni、Cu、Zn、Se含量高于浸提法。浸提法制油，获得油茶籽油的宏量元素K、Na、Mg，及微量元素Mn含量较高。可见压榨法和浸提法对角鲨烯、维生素E和微量元素等营养成分的含量影响较大。通过主成分因子分析法表明，压榨法综合得分较高于浸提法。就含油率、脂肪酸组成、宏量和微量营养元素、角鲨烯、维生素E含量指标而言，册亨的本地红球老油茶和松桃的小果油茶品质最好，其次为黎平的本地老油茶和天柱湘林系列，玉屏的湘林210品种次之。本研究为评价贵州产油茶品质评价提供方法参考，并提出加工方式对油茶营养成分的影响，这对实际生产加工方式的选择具有现实的指导意义。然针对压榨法中的压榨温度、压力、及设备条件等加工工艺参数对品质的影响仍有待深入研究，为此才能够更全面、客观地对油茶的综合品质进行分析和评价。
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图 1 脂肪酸色谱图
注：a. 脂肪酸组成标准品图；b. 压榨法脂肪酸组成丰度；c. 浸提法脂肪酸组成丰度。
Figure 1. Fatty acid chromatograms
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图 2 压榨法和浸提法制取的油茶籽油中K、Na、Ca、Mg含量的变化
注：不同小写字母表示同一方法不同产地差异显著（P<0.05）。
Figure 2. Changes of K, Na, Ca and Mg contents in Camellia seed oil by pressing and extraction methods
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图 3 压榨法和浸提法制取的油茶籽油中微量元素Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se含量的变化
注：ND表示未检出。
Figure 3. Changes of trace elements Fe, Mn, Cu, Zn, Ni and Se contents in Camellia seed oil by pressing and extraction methods
表 1 油茶籽基础信息
Table 1 Basic information of Camellia seeds
来源 品种 海拔
（m）树龄
（年）果仁率
（%）带壳含油率（%） 种仁含油率（%） 册亨县 本地红球 837 ≥200 71.67 36.57 44.33 天柱县 湘林系列 543 7 54.72 31.59 40.02 玉屏县 湘林 210 750 8 65.00 40.37 53.07 黎平县 本地油茶 689 ≥200 61.82 32.00 45.47 松桃县 长林系列 465 10 63.94 29.12 41.67 
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表 2 黔产油茶籽油脂肪酸组成特征
Table 2 The characteristics fatty acids component of Camellia seed oil produced in Guizhou
油茶籽油 饱和脂肪酸（%） 不饱和脂肪酸（%） 豆蔻酸 棕榈酸 硬脂酸 花生酸 总量 棕榈油酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 花生烯酸 芥酸 二十四碳一烯酸 总量 国标技术要求 ≤0.8 3.9~14.5 0.3~4.8 ≤0.5 − ≤0.2 68.0~87.0 3.8~14.0 ≤1.4 ≤0.7 ≤0.5 ≤0.5 − 册亨县 0.03 8.59 1.86 0.03 10.51 0.11 79.79 8.59 0.37 0.52 0.03 0.08 89.49 天柱县 0.02 7.80 2.79 0.05 10.66 0.12 82.01 6.17 0.39 0.53 0.03 0.08 89.34 玉屏县 0.02 8.20 2.33 0.06 10.61 0.12 81.30 7.01 0.34 0.51 0.03 0.07 89.39 黎平县 0.03 8.02 2.33 0.07 10.45 0.15 81.81 6.67 0.31 0.51 0.03 0.07 89.55 松桃县 0.02 7.80 3.59 0.13 11.54 0.10 81.43 5.83 0.36 0.62 0.04 0.09 88.46
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表 3 不同制取法的油茶籽油脂肪酸组成相对百分含量的差异
Table 3 Differences of percentage of fatty acids in Camellia seed oil prepared by different methods
加工方式 饱和脂肪酸（%） 不饱和脂肪酸（%） 豆蔻酸
C14:0棕榈酸
C16:0硬脂酸
C18:0花生酸
C20:0棕榈油酸
C16:1油酸
C18:1亚油酸
C18:2亚麻酸
C18:3花生烯酸
C20:1二十四碳一烯酸
C24:1芥酸
C22:1压榨法 0.03±0.00a 8.59±0.00a 1.86±0.01a 0.03±0.00a 0.11±0.01a 79.79±0.02a 8.59±0.01a 0.37±0.00a 0.52±0.01a 0.08±0.00a 0.03±0.00a 浸提法 0.03±0.00a 8.78±0.03a 1.79±0.01a 0.04±0.01a 0.11±0.02a 78.93±0.07a 9.29±0.05a 0.38±0.01a 0.53±0.00a 0.08±0.00a 0.04±0.00a 注：同列不同小写字母表示差异显著（P<0.05）；表4~表6同。
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表 4 油茶籽油中角鲨烯、维生素E的含量差异性分析
Table 4 Difference analysis of squalene and vitamin E content in Camellia seed oil
来源 品种 树龄
（年）角鲨烯 维生素E 压榨法
（mg/kg）浸提法
（mg/kg）压榨法
（mg/kg）浸提法
（mg/kg）册亨县 本地红球 ≥200 84.81±1.03b 67.41±1.40b 103.35±2.13b 63.25±1.12a 天柱县 湘林系列 7 79.72±2.21c 78.20±2.13a 38.54±1.02c 35.85±0.68b 玉屏县 湘林210 8 83.67±1.42b 78.48±2.58a 222.24±3.35a 70.47±3.61a 黎平县 本地油茶 ≥200 79.70±1.14c 70.10±0.36b 174.98±0.68a 78.93±1.28a 松桃县 小果油茶 10 87.58±1.53a 79.34±3.96a 147.93±1.49a 69.91±0.93a
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表 5 旋转后因子载荷矩阵、特征值及贡献率
Table 5 Rotated factor loading, eigenvalues and variance contribution rates of principal components
性状指标 特征向量
（λkj）主成分1 主成分2 主成分3 主成分4 含油率 −0.285 −0.826 0.207 −0.293 油酸 −0.010 −0.029 −0.973 0.030 亚油酸 0.105 −0.057 0.940 −0.283 亚麻酸 −0.078 0.686 0.409 0.285 不饱和脂肪酸 0.336 −0.209 0.183 −0.863 维生素 −0.703 −0.505 0.124 −0.002 角鲨烯 −0.828 0.122 −0.231 0.211 K 0.558 0.366 0.620 0.260 Na 0.759 −0.165 −0.085 0.574 Ca 0.114 0.906 0.262 0.032 Mg 0.576 0.415 0.517 0.368 Mn 0.691 0.219 0.529 −0.150 Fe −0.940 0.094 −0.034 0.182 Zn −0.263 0.907 −0.078 −0.139 特征值（%） 5.357 3.316 2.393 1.292 方差贡献率（%, αk） 28.949 25.022 22.544 11.751 累计方差贡献率（%） 28.949 53.971 76.515 88.265
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表 6 因子得分及产品品质综合得分
Table 6 Principal component scores and corresponding comprehensive quality scores
得分排名 主成分1 主成分2 主成分3 主成分4 综合得分 册亨-压榨法 1.010 0.144 1.920 0.305 0.902 松桃-压榨法 0.874 0.263 0.012 1.478 0.560 册亨-浸提法 −0.614 0.882 1.462 −0.762 0.321 黎平-压榨法 1.244 −0.576 −0.266 −0.663 0.088 天柱-压榨法 1.033 0.119 −1.361 0.353 0.072 天柱-浸提法 −0.433 1.948 −0.890 −1.048 0.045 松桃-浸提法 −1.428 0.371 −0.329 1.846 −0.202 黎平-浸提法 −0.300 −0.460 −0.446 −0.954 −0.468 玉屏-压榨法 −0.008 −1.257 −0.323 −0.343 −0.487 玉屏-浸提法 −1.383 −1.435 0.221 −0.211 −0.832
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