Microwave Drying Characteristics and Moisture Content Prediction of Hawthorn
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摘要: 为探索山楂微波干燥特性，并实现干燥过程中含水率预测，研究了干燥温度（50、60、70 ℃）、相对湿度（5%、15%、30%、50%、70%）对山楂干燥特性及品质影响；建立了极限学习机（ELM）神经网络，实现对山楂含水率预测。结果表明：干燥温度60 ℃、相对湿度为30%为最佳干燥条件，山楂色泽变化最小，VC含量最高，总黄酮含量较高。建立了结构为“3-8-1”的ELM含水率模型，其预测值与实验值之间的决定系数R2为0.996，均方根误差RMSE为0.00952，能够有效地预测山楂微波干燥过程中的含水率。研究结果为山楂微波干燥应用及含水率在线预测提供理论依据。Abstract: This study aimed to explore microwave drying characteristics and realize moisture content prediction of hawthorn during drying process. The effects of drying temperature (50, 60, 70 ℃) and relative humidity (5%, 15%, 30%, 50%, 70%) on the drying characteristics and quality of hawthorn were studied. Extreme Learning Machine (ELM) was established to predict hawthorn moisture content. The results showed that the optimum drying conditions were 60 ℃ and 30% relative humidity. The color changed the least, the content of VC was the highest, and the content of total flavonoids was higher for hawthorn. The model of ELM with the structure of “3-8-1” was established to predict moisture content. The determination coefficient R2 value was 0.996 and root mean square error RMSE was 0.00952 between predicted value and experimental, which could effectively predict the moisture content of hawthorn during microwave drying. The results would provide a theoretical basis for microwave drying application and on-line moisture content prediction of hawthorn.
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山楂又称山里红，蔷薇科山楂属植物，是药食同源中药材[1]。功效成分以黄酮类、有机酸、维生素为主，有改善心肌、调节血压、降低血液胆固醇等功效[2]，在保健、医疗等领域得到广泛应用。新鲜山楂水分含量高，易腐烂变质，不易贮藏，因此，干燥处理可有效延长储存期，减少经济损失。微波干燥是一种节能、绿色干燥技术，传热效率高、易实现自动化控制等优点[3-4]，在农产品加工中得到广泛应用。
大多学者研究了物料厚度、微波功率、干燥温度和装载量等干燥参数对微波干燥特性和干燥品质的影响[5-7]，没有考虑环境湿度（以下简称相对湿度）对干燥过程影响。惠菊[8]、李静[9-10]等在微波干燥过程中采用连续排湿减小环境湿度，与没有排湿装置相比，显著提高干燥速率，但干制品出现焦糊、营养损失严重。
在干燥过程中，物料的含水率是干燥过程中控制的重要指标，建立含水率预测模型能更好地预测干燥结果。由于干燥过程中含水率变化具有非线性和时变性特点，利用单一固定模型拟合，不可避免存在适应性差和精确性低。近年来，神经网络在干燥中用于预测研究，具有很强的适应性[11]。Tavakolipour等[12]基于BP神经网络建立了开心果干燥过程水分动力学的在线预测模型。张丽丽等[13]利用BP神经网络对山药在红外干燥中温度变化进行预测。以上神经网络模型大多数采用梯度下降法，存在训练速度慢、容易陷入局部极小点和学习率的选择敏感等问题。
鉴于此，本文通过控制不同干燥温度和相对湿度研究其对干燥速率和干燥品质的影响；利用极限学习机（Extreme Learning Machine, ELM）建立山楂微波干燥过程中的含水率预测模型，该方法学习速度快、泛化性能好，希望为山楂微波干燥中含水率在线预测和工艺优化提供依据和技术支持。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
山楂 当地水果批发市场，物料大小基本一致且无机械损伤；采用105 ℃烘干法[14]测量并计算新鲜山楂的湿基含水率为77.5%±0.37%。九水硝酸铝（纯度≥99.0%）、无水乙醇（纯度≥99.7%）、亚硝酸钠（纯度≥99.0%）、五水硫酸铜（纯度≥99.0%）、芦丁（纯度≥95.0%）、盐酸 国药集团；氢氧化钠 上海泰坦科技股份有限公司。
EM7KCGW3-NR型微波炉 广东美的厨房电器制造有限公司；ES5000型电子天平 天津德安特有限公司；Q-FTS-D160型光纤测温传感器 西安和其光电有限公司；HH-6型恒温水浴锅 上海梅香仪器有限公司；UV1800型紫外分光光度计 日本岛津公司；TG20G型高速离心机 常州金坛良友仪器有限公司；NR110型色差计 深圳市三恩驰科技有限公司。
1.2 实验系统
基于温湿度控制的微波干燥实验系统由微波干燥单元、温湿度检测单元和控制系统组成，结构如图1。微波干燥单元由微波炉改制而成，磁控管的频率为2450 MHz，微波总功率为1.15 kW，最大输出功率为700 W。温湿度检测单元采用光纤温度传感器和湿度传感器获取干燥温度和湿度。控制系统包括功率控制、相对湿度控制。光纤温度传感器和湿度传感器与数据采集卡连接，并将采集的温湿度模拟信号转化为数字信号传递到PC中LabView程序。通过LabView程序控制数据采集卡输出0～5 V电压调节晶闸管的输出电压，从而控制微波炉输出功率和电磁阀的开度，实现干燥温度、湿度的反馈控制。
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图 1 基于温湿度控制的微波干燥系统注：1. 空气压缩机；2.气体流量控制器；3.干燥管；4. 恒温水浴锅；5. 蒸汽发生器；6. 电磁阀；7. 湿度传感器；8. 物料罐；9.物料；10. 微波炉；11. 电子天平；12. 光纤温度传感器；13.数据采集卡；14. PC。Figure 1. Microwave drying system based on temperature and humidity control改造后的微波炉控制电压与输出功率参数关系如表1所示，可实现干燥温度的控制精度为±0.5 ℃，湿度控制精度为±5%。
表 1 微波炉控制参数Table 1. Microwave oven control parameters控制电压U(V) 微波炉输出功率P(W) 0 0 2.6 0 2.8 22.21 3.0 157.38 3.2 235.32 3.4 317.64 3.6 369.73 3.8 422.42 4.0 445.24 4.2 461.67 4.4 463.56 4.6 464.27 4.8 464.73 1.3 实验方法
将新鲜山楂去核后切成等厚度的（5±0.2） mm片状，平放在密闭的物料罐内网状盘上干燥。试验方案如表2所示。每组称取（30±1） g进行干燥，当最终湿基含水率为10%时停止干燥，实验重复3次取平均值计算。
表 2 试验设计与试验参数Table 2. Experimental design and experimental parameters序号 干燥温度（℃） 相对湿度（%） 实验编号 1 50 5 T50-H5 2 15 T50-H15 3 30 T50-H30 4 50 T50-H50 5 70 T50-H70 6 60 5 T60-H5 7 15 T60-H15 8 30 T60-H30 9 50 T60-H50 10 70 T60-H70 11 70 5 T70-H5 12 15 T70-H15 13 30 T70-H30 14 50 T70-H50 15 70 T70-H70 16 67 42 T67-H42 注：1～15为对比实验方案；16为验证方案。 1.4 指标测定及方法
1.4.1 干基含水率及干燥速率
不同时间山楂干基含水率按公式（1）计算[15]：
Mt=Wt−GG (1) 式中：Mt为山楂干基含水率，g/g；Wt为任意时刻的总重，g；G为干重，g。
山楂片中水含量用水分比（MR, moisture ratio）表示，水分比采用公式（2）计算[16]：
MR=MtM0 (2) 式中：M0、Mt分别为山楂初始和t时刻的干基含水率，g/g。
干燥速率（DR, Drying rate）按公式（3）计算[17-18]：
DR=MRt2−MRt1t2−t1 (3) 式中：DR为干燥速率，%·min−1；MRt2和MRt1分为干燥过程中t2和t1时刻所对应的水分比，%。
1.4.2 有效水分扩散系数
有效水分扩散系数通常用简化的菲克第二定律得到，其计算公式为[19]
MR=MtM0≈8π2exp(−π2DeffL2t) (4) 式中：Deff表示有效水分扩散系数，m2/s；L为山楂厚度，m；t为干燥时间，s。
1.4.3 色差值ΔE测定
采用色差仪测定新鲜和干制品山楂颜色数据，记录L*、a*、b*，并计算总色差ΔE，重复3次。ΔE计算如下[8]：
ΔE=√(L*−L0)2+(a*−a0)2+(b*−b0)2 (5) 式中：L0、a0、b0为鲜样测定值，L*、a*、b*为干燥后测定值。
1.4.4 VC含量测定
根据GB 5009.86-2016执行[20]。
1.4.5 总黄酮测定
采用芦丁比色法[21]。精密称取干燥的山楂粉末1 g，置于50 mL的容量瓶中，加入70%乙醇30 mL，超声处理30 min。定容，摇匀，过滤，取滤液2 mL置于25 mL容量瓶中，加入4 mL 蒸馏水和5%亚硝酸钠溶液1 mL并摇匀，静置5 min后加入10%硝酸铝溶液1 mL并摇匀，5 min后加10 mL浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容，15 min后以试剂空白为参比于510 nm波长处测定吸光度。山楂总黄酮含量以芦丁当量计（g/g），芦丁标准曲线y=0.4258x+0.0082；R2=0.9984。
1.5 数据采集与预处理
根据表2中方案1~15，得出水分比从干燥初始到结束共计482组数据，随机选取420组数据作为网络训练数据，剩余62组数据作为测试数据。由于输入和输出数据的量纲和取值范围存在差异，进行拟合之前，数据需进行归一化处理，使其在[0,1]范围内。归一化公式如下[22]：
x′=xi−xminxmax−xmin (6) y′=yi−yminymax−ymin (7) 式中：x'、y'分别为的输入、输出数据归一值；xi、yi分别为输入、输出数据实际值；xmin、xmax、ymin、ymax为输入和输出数据的最小值与最大值。
1.6 数据处理
采用Origin 2017进行数据处理，利用MATLAB 2016a进行数学模型计算。选用决定系数R2和均方根误差RMSE作为拟合评价指标，R2值越大、RMSE值越小，拟合效果越好[23]。
R2=1−∑Ni=1(MRpre,i−MRexp,i)2∑Ni=1(MRpre−MRexp,i)2 (8) RMSE=[1NN∑i=1(MRpre,i−MRexp,i)2]12 (9) 式中：MRexp,i为干燥试验实测的第i个水分比；MRpre,i为利用神经网络预测的第i个水分比；N为试验测得数据的个数。
2. 结果与分析
2.1 山楂微波干燥特性研究
2.1.1 干燥温度对干燥特性影响
不同干燥温度和相对湿度下山楂干燥曲线和干燥速率曲线如图2所示。由图2a、图2c、图2e可知，在相对湿度30%且干燥温度为50、60、70 ℃条件下，物料达到最终含水率所用干燥时间分别为160、68和42 min，干燥温度70 ℃条件下所用的干燥时间比50 ℃缩短了73.75%。各干燥温度下所用干燥时间有显著性差异，提高干燥温度能显著缩短干燥时间，提高干燥效率。由图2b、图2d、图2f可知，山楂的干燥速率随着干燥进行呈先恒速后降速，干燥速率从高到低依次为：70 ℃>60 ℃>50 ℃。主要原因是干燥温度越高，物料内部水分获得能量越多，水分的流动性越强[11]，干燥速率越快，干燥温度70 ℃时，虽然干燥时间最短，但山楂会产生较严重的褐变和不良的风味。因此，综合干燥效率和营养成分，选取60 ℃为较优干燥温度。
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图 2 不同干燥条件下山楂干燥曲线和干燥速率曲线Figure 2. Drying curves and drying rate curves of hawthorn at different drying conditions2.1.2 相对湿度对干燥特性影响
选取干燥温度60 ℃，相对湿度为5%、15%、30%、50%、70%条件下，由图2c可知，物料达到最终含水率的干燥时间分别为46、58、68、79和86 min，相对湿度5%条件下所用干燥时间比70%缩短46.51%。相对湿度越低时，物料和环境之间的湿度差越大，干燥速率越高[15]。由图2d可知，干燥速率随着相对湿度减小而增大，在恒速阶段，以脱去自由水为主，相对湿度5%、15%、30%、50%、70%条件下平均干燥速率分别为3.825、3.389、3.232、2.985、2.682 %/min，相对湿度5%条件下的干燥速率是70%时的1.43倍，表明较高的相对湿度不利干燥进行。随着自由水的减少，相对湿度50%和70%的干燥速率明显较其它小。虽然相对湿度较低时，所需干燥时间越短，干燥速率越快，但是会使物料失水过快，导致表面结壳变硬，阻止内部水分迁移[24]，且对干制品质不利。综合分析，选取30%为较优相对湿度。
2.2 山楂干燥的有效水分扩散系数（Deff）
不同干燥温度和相对湿度下山楂的有效扩散系数如图3所示。相对湿度一定时，Deff值随着干燥温度增加逐渐增大。相对湿度30%时，干燥温度50、60、70 ℃条件下Deff值分别为5.728×10−10、1.348×10−9、2.12×10−9 m2/s，升高温度能够明显增加物料内部的水分扩散能力，提高有效水分扩散系数。
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由图3还知，相同干燥温度时，Deff随着相对湿度增大而减小。干燥温度60 ℃时，不同相对湿度条件下Deff范围为8.954×10−10～2.135×10−9 m2/s，降低相对湿度可显著提高有效水分扩散系数。当干燥温度为50 ℃时，相对湿度对Deff影响程度较60、70 ℃低，可能是干燥温度50 ℃时，物料内部产生较少的开放结构和孔道[25]，外部相对湿度的影响较不显著。因此，60 ℃以上干燥对相对湿度的控制可有效影响水分扩散系数，从而影响干燥速率。
2.3 微波干燥对山楂品质的影响
2.3.1 对色差ΔE的影响
由图4a可知，在相对湿度为30%条件下，随着干燥温度升高，色差呈增加趋势，干燥温度60 ℃时，色差最小，为8.04。由图4b可知，在干燥温度为60 ℃条件下，随着相对湿度增加，色差先减少后增加，相对湿度为30%和50%时色差最小，说明一定温度下，适当增加相对湿度可以有效减少山楂色泽变化。
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图 4 不同干燥条件下的山楂色差Figure 4. Color difference of hawthorn at different drying conditions2.3.2 对VC含量的影响
由图5a可知，不同温度干燥后的山楂VC含量均比鲜样低。在50～70 ℃范围内，随着干燥温度升高，VC含量先增加后减少，温度为60 ℃时含量最高为46.45 mg/100 g。由图5b可知，VC含量随着相对湿度的增加先增加后减少，相对湿度为30%含量最高。可能是由于相对湿度较低时物料失水速率较快，VC流失严重，相对湿度较高时干燥时间长，VC被氧化分解。
2.3.3 对总黄酮含量的影响
由图6a可知，不同温度干燥后的黄酮含量均较鲜样高，且随着干燥温度升高，总黄酮含量减少；当温度为50 ℃时，山楂总黄酮含量最高为99.64 mg/g，表明山楂在50 ℃干燥时有利于总黄酮生成。由图6b可知，随着相对湿度的增加（5%～70%），总黄酮含量呈增加趋势，说明相对湿度较高条件下能够促进总黄酮含量的增加，相对湿度为30%、50%条件下总黄酮含量相差不显著。
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图 6 不同干燥条件下的山楂总黄酮含量Figure 6. Total flavonoids content of hawthorn at different drying conditions2.4 ELM神经网络模型
2.4.1 ELM神经网络模型建立
ELM是一种基于前馈神经网络构建的机器学习系统或方法，与其他单隐含层前向神经网络相比，其特点是随机产生输入层与隐含层间的连接权值及隐含层神经元的阈值，且在训练过程中无需调整，只需要设置隐含层神经元的个数，便可以获得唯一的最优解[26]。
将干燥温度（x1）、相对湿度（x2）和干燥时间（x3）作为输入层神经元，物料水分比（y）作为输出层神经元，βij为输入层第i个神经元与隐含层第j个神经元间的连接权值，ωjk为隐含层第j个神经元与输出层第k个神经元间的连接权，bj为隐含层神经元的阈值，g（x）为隐含层神经元激活函数。建立结构如图7所示的ELM神经网络模型。当隐含层神经元个数为8时，山楂含水率的预测值与实验值最接近，其决定系数R2为0.996，均方根误差RMSE为0.00952，模型预测精度较高，回归结果见图8。
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图 8 预测值与实验值对比Figure 8. Comparison of predicted and experimental results of three neural networks2.4.2 神经网络模型验证
为了进一步验证模型的准确性，选择表2中方案16进行实验，得到山楂从开始到干燥完成的含水率变化曲线，并与ELM预测值进行对比，结果见图9。经计算，预测值与实验值之间决定系数R2为0.997，均方根误差RMSE为0.01642，可见ELM能够很好的预测山楂微波干燥过程中的含水率。
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图 9 水分比预测值与实验值比较与回归Figure 9. Contrast and regression between predicted and experimental values of moisture ratio3. 结论
试验表明，微波干燥过程中干燥温度和环境相对湿度对山楂干燥速率、色差、VC含量和总黄酮含量均有影响，干燥温度和相对湿度过高或过低均不利于营养成分和颜色保留。干燥温度为60 ℃，相对湿度为30%时，山楂色差变化最小，VC含量最高，总黄酮含量较高。干燥温度60 ℃时，相对湿度为30%和50%对总黄酮含量影响程度不明显。经过有限次训练得到结构为“3-8-1”的ELM神经网络模型预测效果最好，含水率的预测值与实际值非常接近，结果表明ELM神经网络模型能够很好的预测山楂微波干燥过程中的含水率。该神经模型能将干燥过程中所有影响因素包含在一个网络模型中，在快捷性和准确性等方面具有优势。
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图 1 基于温湿度控制的微波干燥系统
注：1. 空气压缩机；2.气体流量控制器；3.干燥管；4. 恒温水浴锅；5. 蒸汽发生器；6. 电磁阀；7. 湿度传感器；8. 物料罐；9.物料；10. 微波炉；11. 电子天平；12. 光纤温度传感器；13.数据采集卡；14. PC。
Figure 1. Microwave drying system based on temperature and humidity control
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图 2 不同干燥条件下山楂干燥曲线和干燥速率曲线
Figure 2. Drying curves and drying rate curves of hawthorn at different drying conditions
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图 4 不同干燥条件下的山楂色差
Figure 4. Color difference of hawthorn at different drying conditions
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图 6 不同干燥条件下的山楂总黄酮含量
Figure 6. Total flavonoids content of hawthorn at different drying conditions
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图 8 预测值与实验值对比
Figure 8. Comparison of predicted and experimental results of three neural networks
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图 9 水分比预测值与实验值比较与回归
Figure 9. Contrast and regression between predicted and experimental values of moisture ratio
表 1 微波炉控制参数
Table 1 Microwave oven control parameters
控制电压U(V) 微波炉输出功率P(W) 0 0 2.6 0 2.8 22.21 3.0 157.38 3.2 235.32 3.4 317.64 3.6 369.73 3.8 422.42 4.0 445.24 4.2 461.67 4.4 463.56 4.6 464.27 4.8 464.73 
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表 2 试验设计与试验参数
Table 2 Experimental design and experimental parameters
序号 干燥温度（℃） 相对湿度（%） 实验编号 1 50 5 T50-H5 2 15 T50-H15 3 30 T50-H30 4 50 T50-H50 5 70 T50-H70 6 60 5 T60-H5 7 15 T60-H15 8 30 T60-H30 9 50 T60-H50 10 70 T60-H70 11 70 5 T70-H5 12 15 T70-H15 13 30 T70-H30 14 50 T70-H50 15 70 T70-H70 16 67 42 T67-H42 注：1～15为对比实验方案；16为验证方案。
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期刊类型引用(5)
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百度学术
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